CN112500269A - 一种cdol脱氢制备cdon混合物冷却的装置系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的装置系统和方法，CDOL催化脱氢反应生成氢气和CDON，脱氢反应的气体产物通过立式列管式冷凝器进行冷凝，以分离产物CDON和副产的氢气。通过本发明的冷却分离装置和特殊设计的工艺流程，可以一体化实现气液分离，减少能量消耗节省运行成本，并最大化的降低固定投资。

Description

一种CDOL脱氢制备CDON混合物冷却的装置系统和方法
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域，具体涉及一种CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的装置系统和方法。
背景技术
CDOL(环十二醇，CAS号1724-39-6，分子式C12H24O)是尼龙12(PA12)产业链中一种重要的中间体，其主要的用途是脱氢制备CDON(环十二酮，CAS号830-13-7，分子式C12H22O)。专利CN105315146A描述了一种制备环十二酮的方法：将环十二烯(CDEN)氧化成环氧环十二烷，将环氧环十二烷重排成环十二酮(CDON)，反应过程中生成副产物环十二醇(CDOL)，CDOL脱氢得到环十二酮(CDON)。专利CN 103055880A描述了一种用于环十二醇脱氢制备酮的催化剂及其制备方法，公开了一种用于催化剂，其主活性组分为铜，以锌元素为载体，反应温度为230℃。
上述以CDOL为原料通过催化脱氢反应制备CDON的工艺，因为反应温度较高且生成大量的氢气，反应产物气相中夹带了较大量的CDON以及未反应的CDOL，需要对其进行冷凝分离回收。在避免工艺物料凝固的前提下(CDOL凝固点75～77℃，CDON凝固点59～61℃)，为尽量减少尾气中夹带的工艺物料CDON及CDOL的损失，需要将反应器出口的气相冷却到约75℃，75℃的CDON进入下游的液相缓冲罐送至精馏工序精制，得到CDON产品。现有技术的冷却分离流程如图1所示。经预热的反应原料1(CDOL)和必要的载气在脱氢反应器2中，在铜系催化剂作用下，发生催化脱氢反应，反应产物的气相进入换热器9被冷凝至约75℃，然后进入尾气处理工序5；夹带的液相也同时被冷凝至约75℃进入反应液缓冲罐3；反应产物的液相也进入反应液缓冲罐，液相产物再送去精馏工序6进行精制，精制前需要进一步预热。
根据相平衡的原理，尾气中会夹带工艺物料。为降低尾气中夹带的工艺物料，需通过换热器将尾气的温度冷却至75℃左右，该过程消耗一定的公用工程换热水或循环水。75℃的工艺物料自流至反应液缓冲罐，反应液缓冲罐中的物料送至下游精馏，精馏温度一般在150～180℃，还需要消耗额外的蒸汽对其进行加热，能源消耗明显。如果可以在降低CDOL损失量的前提下，尽量提高CDOL的冷却温度，则可以同时降低脱氢反应器出口换热器和后续精馏塔的能量消耗，降低运行成本。
为解决前述问题，按照本领域的惯常手段，一种可能的方案是在反应液缓冲罐和反应液气相冷凝器之间设置汽液接触塔，具体工艺流程如图2所示。来自脱氢反应液的气相料流先进入气液接触塔10下部进料，从气液接触塔10顶部出料再进入换热器9，冷却的尾气进入尾气处理工序5，冷凝的液相流入气液接触塔10，进入气液接触塔10的气相高温料流与被换热器冷凝的低温液相料流进行换热，换热后进入反应液缓冲罐3，再送去精馏工序6进行进一步精制。
与图1的冷却流程相比，该流程控制尾气温度为75℃左右，汽液接触塔至反应液缓冲罐的液相流股的温度为210℃左右，一方面降低了换热器的负荷，另一方面较高温度的物料送至下游精制系统，降低了下游精馏塔的能量消耗，同时减小了换热器和下游精馏工序塔釜再沸器的固定资产投资。但是因为增加了汽液接触塔的缘故，设备总投资较高，分离装置占地面积增大，工艺也略微复杂。
因此，仍旧需要一种简单易行的CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的装置系统和方法，既能降低能量消耗，又能减少设备总投资，易于工业化。
发明内容
为解决前述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却的装置系统，通过设计一种特殊结构的反应气相冷凝器，结合工艺物料流的优化设计，一体化实现气相冷却、气液分离和气液热交换。
本发明的另一目的在于提供这种CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却的方法，该方法能综合上述两种工艺流程的优点，实现固定投资和运行成本总和的最优，提高工艺流程的竞争力。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的装置系统，包括脱氢反应器、反应气相冷凝器和反应液缓冲罐，所述反应气相冷凝器为立式管壳式换热器，所述反应气相冷凝器的顶部设有气相出口、底部设有液相出口、下部设有进料口、侧部设有冷媒进口和冷媒出口；所述脱氢反应器的气相出料口与所述反应气相冷凝器的下部进料口相连；所述反应气相冷凝器的底部液相出料口与所述反应液缓冲罐相连；所述脱氢反应器的液相出料口与所述反应液缓冲罐相连；所述反应液缓冲罐的出料口与精馏工序相连。
在一个具体的实施方案中，所述立式管壳式换热器包括管程和壳程，来自所述脱氢反应器的气相物料自下而上进入所述立式管壳式换热器的管程，所述冷媒进入所述立式管壳式换热器的壳程，使得冷却得到的液相自上而下自流。
在一个具体的实施方案中，所述立式管壳式换热器的换热管中填充填料，以强化自下而上的气相物料和自上而下自流的液相传热和传质。
在一个具体的实施方案中，所述反应气相冷凝器的工艺侧出口封头为扩径段结构，以降低气速，减少液滴夹带实现汽液两相分离。
在一个优选的实施方案中，所述扩径段直径为直管段的2～3倍，所述扩径段的高度为直管段的0.3～0.5倍。
在一个具体的实施方案中，所述反应气相冷凝器扩径段的上部还设有除沫器。
在一个具体的实施方案中，所述反应气相冷凝器的换热管伸出管板一定距离，所述伸出高度占扩径段高度的0.05～0.15倍。
在一个具体的实施方案中，所述每根换热管伸出段的顶端开设有至少一个小孔，所述小孔的直径为6～12mm。
本发明的另一方面，一种CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的方法，采用前述的反应混合物冷却分离装置系统，包括如下步骤：
1)反应原料CDOL在脱氢反应器中发生催化脱氢反应生成CDON和氢气，反应产物的液相料流进入反应液缓冲罐；
2)反应产物的气相料流自下而上进入反应气相冷凝器的管程，与壳程的冷媒发生热交换，冷却得到的液相料流自上而下自流，在管程内填充的填料作用下，所述自下而上的气相料流和所述自上而下自流的液相料流进行传热和传质，被加热后的液相料流流入反应液缓冲罐，再进入精馏工序；
3)所述自下而上的气相料流经过所述反应气相冷凝器的扩径段和除沫器进一步发生气液分离后，气相进入尾气处理工序，被分离的液相回流至换热管自上而下自流。
其中，所述进入反应气相冷凝器管程的反应产物气相料流的温度为230～270℃，压力为90～100kPaA(绝压)；所述流经壳程冷媒的进口温度为70～75℃，出口温度为80～85℃；所述经反应气相冷凝器冷凝后进入尾气处理工序的气相料流的温度为75～85℃℃，压力为95～100kPaA；优选地，所述冷媒选自循环水或者换热水。
其中，所述经反应气相冷凝器冷凝、被加热进入反应液缓冲罐的液相料流的温度为215～218℃，压力为95～100kPaA；所述进入反应液缓冲罐的反应产物的液相料流的温度为230～270℃，压力为95～100kPaA；所述反应液缓冲罐进入精馏工序的液相料流的温度为218～237℃，压力为95～100kPaA。
综合以上技术方案，本发明的积极效果在于：
1)本发明通过反应气相冷凝器的特殊设计，将尾气温度冷却至75℃左右，同时通过合理设计的立式管壳式换热器扩径段和除沫器，减小气相中夹带的工艺物料，避免工艺物料的损失。
2)本发明通过反应气相冷凝器的特殊设计和流程优化，换热管填充填料以及换热管伸出管板并开设小孔的设计，方便液相均匀自上而下回流并与自下而上的高温气相充分传热、传质，从而使得液相被加热。该工艺流程提高了反应液缓冲罐中液相的温度，降低了后续精馏精制系统的能耗，降低了反应气相冷凝器的能耗。
3)本发明通过反应气相冷凝器特殊的结构设计，一体化实现气相冷却、气液两相分离和液相热交换，满足尾气冷却至75℃左右的同时，分离的液相被加热至218℃，送往下一步精制工序无需进一步预热。该工艺过程无需新增气液接触塔，降低了固定资产投资，提高了经济性。
附图说明
图1为现有技术CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的装置系统流程示意图。
图2为按照惯常手段改进的CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的装置系统流程示意图。
图3为本发明CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的装置系统流程示意图。
图4为本发明反应气相冷凝器的结构示意图。
图5为本发明反应气相冷凝器A-A’处结构放大示意图。
其中，1为反应原料、2脱氢反应器、3反应液缓冲罐、4反应气相冷凝器、5尾气处理工序、6精制工序、7冷凝水进水、8冷凝水回水、9换热器、10、气液接触塔、401直管段、402扩径段、403换热管、404除沫器、405进料口、406气相出口、407冷媒进口、408冷媒出口、409液相出口、410管板、411小孔。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
如图3所示，本发明提供一种CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的装置系统，该装置系统主要包括脱氢反应器2、反应液缓冲罐3、反应气相冷凝器4。作为反应原料1的CDOL和必要的载气(例如为氮气)经预热后进入脱氢反应器2，在催化剂作用下发生催化脱氢反应生成CDON和氢气，液相产物进入反应液缓冲罐3，气相产物中夹带有工艺物料(包括CDOL、CDON)和氢气、载体，气相产物进入反应气相冷凝器4，气相产物料流在反应气相冷凝器4中换热、被冷却及充分的气液分离，分离的气相进入尾气处理工序5，冷凝的液相在换热管中充分换热后自上而下自流进入反应液缓冲罐3，带有一定温度的液相无需进一步预热直接进入精制工序6进行进一步精馏。其中，反应气相冷凝器4通过冷凝水进水7和冷凝水回水8将气相料流冷凝。其中，冷凝水可以是本领域常用的冷媒，例如循环水或者换热水，也可以是脱盐水、回用的中水等，没有特别的限制，控制其进口温度和出口温度满足工艺要求即可。
所述反应气相冷凝器4的具体结构如图4所示。所述反应气相冷凝器4为一种立式管式换热器，包括管程和壳程，这是本领域技术人员所能理解的。不同之处在于，本发明的反应气相冷凝器4包括直管段401和扩径段402，直管段401由壳体和换热管403构成管程和壳程，管程为换热管403，换热管403经位于换热器两端封头处的管板410固定，气相料流流经管程被冷却，冷却介质通过冷媒进口407进入壳程，并从冷媒出口408回水，控制冷媒流量就可以将尾气冷却到预设的温度。该反应气相冷凝器4的下部封头处设有进料口405、底部设有液相出口409，上部封头的顶部设有气相出口406。
如图5所示，其中，所述反应气相冷凝器4的换热管403伸出管板410一段距离，例如伸出高度为扩径段高度的0.05倍、0.1倍或0.15倍，换热管伸出段侧壁开设有至少一个小孔411，所述小孔的直径为6-12mm，方便被夹带的液相在扩径段充分气液分离后液相均匀回流至换热管403，还能实现回流的液体在换热管中均匀分布。所述小孔的形状没有任何限制，例如为圆形，还可以是正方形、长方形、菱形、椭圆形等其它形状，只要方便液相通过即可。所述开设小孔的个数也没有任何限制，最少为一个，例如还可以为2个、3个、4个、5个或6个及以上，实际工艺中1-6个便能满足工艺需求。优选地，每根换热管均伸出管板，每根换热管均至少开设一个小孔，所述小孔的开设位置没有特别的限制，例如伸出段长度的中间位置或者距离管板端三分之一的位置，或者距离管板端三分之二的位置。当开设多个小孔时，所述小孔在所述换热管伸出段的圆周均匀分布，以便分离的液相均匀回流，与自下而上的气相均匀接触。
所述扩径段402还设有除沫器404，所述除沫器404设置在靠近气相出口406的一端，可以为本领域常用的材质，例如不锈钢丝网等，没有任何特别的限制。
为强化换热管403内自上而下液相料流与自下而上气相料流之间的传热和传质，本发明在换热管403中填充填料(图中阴影部分示意)，可以是规则填料，也可以是不规则填料，所述填料例如可选择普通散堆填料，如鲍尔环或者阶梯环填料或其他合适填料，以实现反应气相和回流的冷凝液的充分接触。
本发明的立式管式换热器的工艺侧封头为扩径放大结构，增大截面积，降低气体流速，并设置除沫器，降低尾气夹带的工艺物料。具体地，所述扩径段直径为直管段直径的2～3倍，例如为2倍、2.5倍或3倍。通过这种扩径段设计，使得经过换热管气液充分接触被冷却的气相的气速明显降低，有利于气液充分分离，从而避免工艺物料的夹带造成浪费。同时，换热管伸出管板的设计，更有利于给进入扩径段的气相一个较大的初始气速，再进入扩径段气速显著变慢，通过这种气速的突变使得气液分离更加充分。分离的液体从伸出段侧壁的小孔回流至换热管，与自下而上的气相料流均匀接触被充分加热。
另外，脱氢反应器的出口反应气相自下而上进入反应气相冷凝器，气相冷凝器采用立式管式换热器，工艺物料走管程，冷却的公用工程(冷媒)走壳程，气相被冷却至尾气的目标温度。同时，在管程中，自下而上的气相与被冷凝分离后自上而下自流的液相充分接触，在填料的作用下，充分进行传质与传热，液相被加热后流入反应液缓冲罐，被加热的液相具备一定的温度，从而在进入下游精制环节无需额外的预热，达到充分利用能源，节约固定投资的目的。
本发明中的反应气相冷凝器不同于常用管壳式换热器，本发明在换热管中填充了填料，填料优选散堆填料，通过设置合适的换热管数目和换热管直径，保证换热管中的填料有好的流体力学性能。通过填料实现汽液充分接触，实现尾气温度约75℃，反应液缓冲罐中的物料温度约为210℃的目的。
本发明中的反应气相冷凝器不同于常用的管壳式换热器，本发明的工艺物料下进上出，但这一过程中发生气液分离和气液换热，其中，气相物料上出，冷凝的液相物料自上而下自流，并与气相充分接触发生传质和传热，并在工艺物料上部出口设置了扩径段和除沫器，脱除尾气中的工艺物料避免损失。
根据本发明的第二个方面，提供了一种CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的方法，该方法包括如下步骤：
1)反应原料CDOL和必需的载气在脱氢反应器中发生催化脱氢反应生成CDON和氢气，反应产物的液相料流进入反应液缓冲罐；
2)反应产物的气相料流自下而上进入反应气相冷凝器的管程，与壳程的冷媒发生热交换，冷却得到的液相料流自上而下自流，在管程内填充的填料作用下，所述自下而上的气相料流和所述自上而下自流的液相料流进行传热和传质，被加热后的液相料流流入反应液缓冲罐，再进入精馏工序；
3)所述自下而上的气相料流经过所述反应气相冷凝器的扩径段和除沫器进一步发生气液分离后，气相进入尾气处理工序，被分离的液相回流至换热管自上而下自流。
本发明中，脱氢反应器内反应温度为250℃，压力为100kPaA，进入反应气相冷凝器管程的反应产物气相料流的温度为230～270℃，压力为95～100kPaA；所述流经壳程冷媒的进口温度为70～75℃，出口温度为80～85℃。通过本发明的工艺流程，使得所述经反应气相冷凝器冷凝后进入尾气处理工序的气相料流的温度为75℃，压力为95kPaA；同时，使得所述经反应气相冷凝器冷凝、被加热进入反应液缓冲罐的液相料流的温度为215～218℃，压力为95～100kPaA。另外，所述进入反应液缓冲罐的反应产物的液相料流的温度为230～270℃，压力为95～100kPaA；使得最终反应液缓冲罐进入精馏工序的液相料流的温度为218～237℃，压力为95～100kPaA，从而无需额外的塔釜再沸器进行预热，可以节约能源。
实施例1
根据图3所示的流程，脱氢反应器出口气相自下而上进入反应气相冷凝器。反应生成的氢气和惰性气体自气相冷凝器顶部进入下游流程。经冷却之后得到液相的工艺物料，液相工艺物料在换热管中受重力作用回流，在填充了阶梯环填料的换热管中与入口的气相接触换热，降低能耗。液相自流至反应液缓冲罐。上述流程的工艺参数为：CDON年产8万吨(年操作时间8000h)，脱氢反应器出口工艺控制温度为250℃，压力100kPaA，脱氢反应器中使用的惰性载气的量与CDOL的摩尔比为1：1，反应气相冷凝器尾气控制的工艺温度为75℃，压力为95kPaA，反应气相冷凝器的下液温度约215℃，产物去精馏的温度约为237℃。气相控制流速约为20m/s,自流液相的流速控制为0.3m/s左右。冷却用水进出口温度分别是70℃和80℃。
对比例1
该对比例根据图1所示流程，脱氢反应器出口工艺物料的温度约为250℃，压力100kPaA。出口气相自上而下进入反应气相冷凝器，经冷凝器冷却至75℃，气液分相，尾气外排至尾气处理工序，液相自流进入反应液缓冲罐。外排尾气的温度和下液温度均是75℃左右。自脱氢反应器自流进入缓冲罐的液相和自气相冷凝器来的75℃的反应液混合后，缓冲罐中液相的温度约为153℃。
运行负荷和其余操作条件及进料量与实施例1完全相同。
对比例2
该对比例根据图2所示的流程，脱氢反应器出口工艺物料的温度约为250℃，压力100kPaA。气相自下而上进入汽液接触塔，塔顶气相自上而下进入反应气相冷凝器，被冷却至75℃并在冷凝器底部汽液分离。气相进入下游尾气处理工序，液相自流返回汽液接触塔。进入汽液接触塔的液相和自脱氢反应器来气相在塔中逆向流动，发生传质传热。汽液接触塔下液温度约215℃。反应液去下游的温度约为237℃。运行负荷和其余操作条件及进料量与实施例1完全相同。
对比例1、对比例2和实施例1的运行数据及固定资产投资数据如下表所示，其中固定资产投资是指气相冷凝器、下游精馏塔再沸器和汽液接触塔(如有)的投资总额。
Figure BDA0002767089880000111
由上表可见，通过本发明特殊设计的流程和特殊设计结构的脱氢反应器出口进入反应气相冷凝器的装置系统和方法，设备少、占地小、能耗少、投资少，可提高整个分离流程的竞争力。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的装置系统，包括脱氢反应器、反应气相冷凝器和反应液缓冲罐，其特征在于，所述反应气相冷凝器为立式管壳式换热器，所述反应气相冷凝器的顶部设有气相出口、底部设有液相出口、下部设有进料口、侧部设有冷媒进口和冷媒出口；所述脱氢反应器的气相出料口与所述反应气相冷凝器的下部进料口相连；所述反应气相冷凝器的底部液相出料口与所述反应液缓冲罐相连；所述脱氢反应器的液相出料口与所述反应液缓冲罐相连；所述反应液缓冲罐的出料口与精馏工序相连。
2.根据权利要求1所述的装置系统，其特征在于，所述立式管壳式换热器包括管程和壳程，来自所述脱氢反应器的气相物料自下而上进入所述立式管壳式换热器的管程，所述冷媒进入所述立式管壳式换热器的壳程，使得冷却得到的液相自上而下自流。
3.根据权利要求2所述的装置系统，其特征在于，所述立式管壳式换热器的换热管中填充填料，以强化自下而上的气相物料和自上而下自流的液相传热和传质。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的装置系统，其特征在于，所述反应气相冷凝器的工艺侧出口封头为扩径段结构，以降低气速，减少液滴夹带实现汽液两相分离；优选地，所述扩径段直径为直管段的2～3倍，所述扩径段的高度为直管段的0.3～0.5倍。
5.根据权利要求4所述的装置系统，其特征在于，所述反应气相冷凝器扩径段的上部还设有除沫器。
6.根据权利要求4所述的装置系统，其特征在于，所述反应气相冷凝器的换热管伸出管板一定距离，所述伸出高度占扩径段高度的0.05～0.15倍。
7.根据权利要求6所述的装置系统，其特征在于，所述每根换热管伸出段的顶端开设有至少一个小孔，所述小孔的直径为6～12mm。
8.一种CDOL催化脱氢制备CDON反应混合物冷却分离的方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的装置系统，包括如下步骤：
1)反应原料CDOL在脱氢反应器中发生催化脱氢反应生成CDON和氢气，反应产物的液相料流进入反应液缓冲罐；
2)反应产物的气相料流自下而上进入反应气相冷凝器的管程，与壳程的冷媒发生热交换，冷却得到的液相料流自上而下自流，在管程内填充的填料作用下，所述自下而上的气相料流和所述自上而下自流的液相料流进行传热和传质，被加热后的液相料流流入反应液缓冲罐，再进入精馏工序；
3)所述自下而上的气相料流经过所述反应气相冷凝器的扩径段和除沫器进一步发生气液分离后，气相进入尾气处理工序，被分离的液相回流至换热管自上而下自流。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述进入反应气相冷凝器管程的反应产物气相料流的温度为230～270℃，压力为90～100kPaA；所述流经壳程冷媒的进口温度为70～75℃，出口温度为80～85℃；所述经反应气相冷凝器冷凝后进入尾气处理工序的气相料流的温度为75～85℃，压力为95～100kPaA；优选地，所述冷媒选自循环水或者换热水。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述经反应气相冷凝器冷凝、被加热进入反应液缓冲罐的液相料流的温度为215～218℃，压力为95～100kPaA；所述进入反应液缓冲罐的反应产物的液相料流的温度为230～270℃，压力为95～100kPaA；所述反应液缓冲罐进入精馏工序的液相料流的温度为218～237℃，压力为95～100kPaA。
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