CN113856607B - 一种二甲胺和醋酸热缩合dmac反应装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及DMAC生产技术领域,特别涉及一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC的反应装置及其使用方法,包括合成反应器,合成反应器的底部设置高温反应区,顶部设置低温冷凝区,两者之间从下之上依次设置塔填料和浮阀,浮阀顶部与低温冷凝区底部之间设置测线气相出口,高温反应区与塔填料之间设置液相出口,液相出口连接有DMAC精馏提纯装置;文氏混合器,与高温反应区连通且设有液相进口和气相进口,气相进口与测线气相出口通过管道相连,液相进口连接有二甲胺和醋酸混合液供液装置;本发明通过设置文氏混合器提高反应效率和原料转化率,由于采用高温提高DMAC的合成反应速度,避免了利用催化剂产生较多难以分离杂质的问题。
Description
技术领域
本发明涉及DMAC生产技术领域,特别涉及一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC的反应装置及其使用方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术,而不必然地构成现有技术。
DMAC(N,N-二甲基乙酰胺)是无色透明液体,有低毒,能溶解多种无机化合物,能与水、醇、醚、酯及芳族化合物相混溶。在无水、酸或碱的条件下,有很好的稳定性。是合成天然树脂的优良极性溶剂,用于聚酰亚胺、聚砜酰胺及其他高分子化合物的合成,也用于合成树脂的成膜和纺丝,合成药物、芳族二羧酸(如对苯二甲酸)的结晶提纯。还可在某些有机反应中作催化剂。与同系的二甲基甲酰胺相比,其热稳定性、水解稳定性高、腐蚀性和毒性小。
DMAC的生产方法有很多种,目前工业化的路线主要有醋酐法、乙酰氯法和醋酸法3种。目前国内外所普遍采用的方法是醋酸法工艺,醋酸法是利用二甲胺与醋酸为原料,在一定温度和压力下,按照一定比例,就可完成DMAC合成反应,DMAC的合成分二步进行:
(1)(CH3)2NH+CH3COOH→CH3COONH2(CH3)2+Q
反应的第一步速度很快,为放热反应;第二步为吸热反应,且速度很慢,须在一定的压力下加催化剂或在较高温度下,反应速度才能提高,以适应工业化的要求。但在催化合成条件下,一些副反应速度提高很快,生成的杂质很难分离,直接影响到产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置及其使用方法,以解决现有技术中采用催化剂提高反应速度时生成了较多难以分离的杂质问题。为了实现上述目的,本发明通过如下的技术方案来解决:
本发明第一方面提供了一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,包括:
合成反应器,所述合成反应器的底部设置高温反应区,顶部设置低温冷凝区,两者之间从下之上依次设置塔填料和浮阀,所述浮阀顶部与低温冷凝区底部之间设置测线气相出口,所述高温反应区与所述塔填料之间设置液相出口,所述液相出口连接有DMAC精馏提纯装置;
文氏混合器,与所述高温反应区连通且设有液相进口和气相进口,所述气相进口与所述测线气相出口通过管道相连,所述液相进口连接有二甲胺和醋酸混合液供液装置。
进一步地,所述高温反应区内设有第一内置列管式换热器,所述第一内置列管式换热器的壳程内流通介质为蒸汽。
进一步地,所述低温冷凝区内设有第二内置列管式换热器,所述第二内置列管式换热器的壳程内流通介质为脱盐水。
进一步地,所述流通介质可更换为冷冻氨。
进一步地,所述流通介质可更换为循环水。
进一步地,所述塔填料为规整波纹填料。
进一步地,所述浮阀为塔板式浮阀。
进一步地,所述侧线气相出口设置在所述第二内置列管式换热器的壳程下部。
进一步地,所述第二内置列管式换热器连接有放空系统。
本发明第二方面提供了一种第一方面所述的DMAC反应装置的使用方法,包括以下步骤:
(1)二甲胺和醋酸混合液通过液相进口进入文氏混合器,然后经由文氏混合器加压后喷射至高温反应区;
(2)高温反应得到的粗DMAC经液相出口进入DMAC精馏提纯装置;
(3)合成反应器内未反应的二甲胺一部分进入低温冷凝区,调节合成反应器内部压力,另一部分经管道回流至文氏混合器,与文氏混合器中的二甲胺和醋酸混合液混合并预热二甲胺和醋酸混合液;
(4)经文氏混合器加压后,未反应的二甲胺与二甲胺和醋酸混合液被再次被喷射至高温反应区进行反应。
上述本发明的有益效果如下:
(1)本发明合成反应器进料管道上设置有文氏混合器,合成反应器侧线气相出口未反应的二甲胺重新进入文氏混合器,与二甲胺和醋酸混合液在文氏混合器中再次混合后继续进入合成反应器参加DMAC合成反应,部分未反应二甲胺与混合液充分混合,且气态的部分未反应二甲胺携带热源起到预热二甲胺和醋酸混合液的作用,提高反应效率和原料转化率;由于采用高温提高DMAC的合成反应速度,避免了利用催化剂产生较多难以分离杂质的问题,减少了后期精馏提纯的难度,提高了DMAC的纯净度。
(2)本发明合成反应器内未反应的部分二甲胺不经低温冷凝区冷凝,以气态的形式返回文氏混合器与二甲胺和醋酸混合液重新混合,减轻了合成反应器低温冷凝区中换热器的负荷,节省了低温冷凝区的冷媒使用量。气态二甲胺携带热源起到预热甲胺、醋酸混合液的作用,减少合成反应器内热媒使用量,降低能耗;
(3)本发明合成反应器进料管道上设置有文氏混合器,在文氏混合器吸气室内形成负压,因文氏混合器吸气室内负压作用,未反应二甲胺不经加压就可以返回合成反应器继续参加DMAC合成反应,减少强制循环产生的能耗;
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的限定。还应当理解,这些附图是为了简化和清楚而示出的,并且不一定按比例绘制。现在将通过使用附图以附加的特征和细节来描述和解释本发明,其中:
图1示出了本发明实施例中DMAC反应装置的整体结构示意图。
图中:1文氏混合器,11液相进口,12文氏混合器出口,13气相进口,2合成反应器,21规整波纹填料,22第一内置列管式换热器冷凝液出口,23第一内置列管式换热器蒸汽进口,24液相出口,25第二内置列管式换热器脱盐水进口,26第二内置列管式换热器脱盐水出口,27第二内置列管式换热器气相出口,28侧线气相出口,29浮阀塔板。
具体实施方式
实施例1
正如背景技术介绍,DMAC的合成分二步进行,反应的第一步速度很快,为放热反应;第二步为吸热反应,且速度很慢,须在一定的压力下加催化剂或在较高温度下,反应速度才能提高,以适应工业化的要求。但在催化合成条件下,一些副反应速度提高很快,生成的杂质很难分离,直接影响到产品质量。本发明提出了一种高效DMAC反应装置;下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明一种典型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1所示,本实施例提供了一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,包括:
合成反应器2,为塔式结构,合成反应器2的底部设置高温反应区,顶部设置低温冷凝区,高温反应区与低温冷凝区之间从下之上依次设置塔填料和浮阀,浮阀顶部与低温冷凝区底部之间设置测线气相出口28,高温反应区与塔填料之间设置液相出口24,液相出口24连接有DMAC精馏提纯装置;
文氏混合器1,与高温反应区连通且设有液相进口11和气相进口13,气相进口13与测线气相出口28通过管道相连,液相进口11连接有二甲胺和醋酸混合液供液装置。
二甲胺和醋酸在高温反应区反应得到的粗DMAC经液相出口24进入DMAC精馏提纯装置,未反应的二甲胺部分进入低温冷凝区,另一部分经管道回流至文氏混合器1,预热二甲胺和醋酸混合液。
合成反应器2侧线气相出口28未反应的二甲胺重新进入文氏混合器1,与二甲胺和醋酸混合液在文氏混合器1中再次混合后继续进入合成反应器2参加DMAC合成反应,部分未反应二甲胺与混合液充分混合,且气态的部分未反应二甲胺携带热源起到预热二甲胺和醋酸混合液的作用,提高反应效率和原料转化率。
由于采用高温提高DMAC的合成反应速度,避免了利用催化剂产生较多难以分离杂质的问题,减少了后期精馏提纯的难度,提高了DMAC的纯净度。
气态二甲胺携带热源起到预热甲胺、醋酸混合液的作用,减少合成反应器2内高温反应区热媒使用量,降低能耗。
在本实施例中,高温反应区内设有第一内置列管式换热器,第一内置列管式换热器的壳程内流通介质为蒸汽,管程内流通介质为二甲胺、醋酸混合液。第一内置列管式换热器蒸汽进口23设置在第一内置列管式换热器壳程的上部,第一内置列管式换热器冷凝液出口22设置在第一内置列管式换热器壳程的下部,第一内置列管式换热器的蒸汽从第一内置列管式换热器蒸汽进口23进入,从第一内置列管式换热器冷凝液出口22排出,因为DMAC合成反应第二步为吸热反应,使用蒸汽为DMAC合成反应提供热量,快速完成DMAC合成反应。
在本实施例中,文氏混合器1布置在合成反应器2下方,文氏混合器1设有液相进口11、气相进口13以及文氏混合器出口12。液相进口11设置在文氏混合器1下部,气相进口13设置在文氏混合器1侧部,文氏混合器出口12设置在文氏混合器1上部,与合成反应器2底部相连。
液相进口11与二甲胺和醋酸混合液供应装置相连。气相进口13与合成反应器侧线气相出口28相连。其作用是可将合成反应器内多余的二甲胺与二甲胺和醋酸混合液再次混合,因文氏混合器1吸气室内负压环境,可实现未反应的二甲胺不经加压就可以返回合成反应器2继续参加DMAC合成反应,消除强制循环产生的能耗。另外,因文氏混合器1吸气室内负压作用,减少强制循环产生的能耗。
文氏混合器出口12与合成反应器进口相连。来自二甲胺和醋酸混合液供应装置的混合液与来自合成反应器2的侧线气相出口28的二甲胺在文氏混合器1内充分混合,气态二甲胺携带热源预热甲胺、醋酸混合液后进入合成反应器2完成DMAC合成反应,可以提高反应效率和原料转化率。
优选地,塔填料为规整波纹填料21。可以理解地是,在其他一些实施例中,也可以采用其他形式的塔填料,只要能够达到相应的技术效果即可。合成反应器2内完成反应的物料在合成反应器内进行精馏提纯,沸点相对较高的DMAC在合成反应器2中下部积聚。合成反应器液相出口24设置在合成反应器2的中下部,与DMACDMAC精馏提纯装置相连。其作用是排出在合成反应器2中下部积聚的DMAC,将完成反应的粗DMAC送入后续精馏系统精馏提纯。
优选地,浮阀为塔板式浮阀29。可以理解地是,在其他一些实施例中,也可以采用其他形式的浮阀,只要能够达到相应的技术效果即可。未反应的二甲胺在合成反应器2内精馏提纯,沸点相对较低的二甲胺在合成反应器2上部积聚。
在本实施例中,低温冷凝区内设有第二内置列管式换热器,第二内置列管式换热器的壳程内流通介质为脱盐水,管程内流通介质为二甲胺,合成反应器脱盐水进口25设置在第二内置列管式换热器壳程的下部,合成反应器脱盐水出口26设置在第二内置列管式换热器壳程的上部,第二内置列管式换热器的脱盐水从第二内置列管式换热器脱盐水进口25进入,从第二内置列管式换热器脱盐水出口26排出。其作用是利用脱盐水冷凝气相二甲胺,调节合成反应器2压力。
可以理解地是,在其他一些实施例中,第二内置列管式换热器的壳程内流通介质可以为冷冻氨或循环水等。
进一步地,侧线气相出口28设置在述第二内置列管式换热器的壳程下部。部分二甲胺不经塔顶冷凝,以气态的形式返回文氏混合器1与二甲胺和醋酸混合液重新混合,减轻了第二内置列管式换热器的负荷,节省了塔顶第二内置列管式换热器的冷媒使用量。
进一步地,合成反应器2顶部连接有放空系统。在本实施例中,第二内置列管式换热器气相出口27设置在合成反应器2顶部,与放空系统相连。DMAC合成过程中会出现少量副反应,不能被塔顶第二内置列管式换热器冷凝的不凝气在合成反应器2顶部积聚,需要间歇放空排放至放空系统,配合第二内置列管式换热器调整合成反应器2内部压力。
实施例2
本实施例提供了实施例1中DMAC反应装置的使用方法,包括以下步骤:
(1)二甲胺和醋酸混合液通过液相进口11进入文氏混合器1,然后经由文氏混合器1加压后喷射至高温反应区;
(2)高温反应得到的粗DMAC经液相出口24进入DMAC精馏提纯装置;
(3)合成反应器2内未反应的二甲胺一部分进入低温冷凝区,调节合成反应器2内部压力,另一部分经管道回流至文氏混合器1,与文氏混合器1中的二甲胺和醋酸混合液混合并预热二甲胺和醋酸混合液;
(4)经文氏混合器1加压后,未反应的二甲胺与二甲胺和醋酸混合液被再次被喷射至高温反应区。
本发明虽然己以较佳实施例公开如上,但其并不是用来限定本发明,任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内,都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改,因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰,均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,其特征在于,包括:
合成反应器,所述合成反应器的底部设置高温反应区,顶部设置低温冷凝区,两者之间从下至上依次设置塔填料和浮阀,所述浮阀顶部与低温冷凝区底部之间设置侧线气相出口,所述高温反应区与所述塔填料之间设置液相出口,所述液相出口连接有DMAC精馏提纯装置;
文氏混合器,与所述高温反应区连通且设有液相进口和气相进口,所述气相进口与所述侧线气相出口通过管道相连,所述液相进口连接有二甲胺和醋酸混合液供液装置;
所述合成反应器内未反应的二甲胺一部分进入低温冷凝区,调节所述合成反应器内部压力,另一部分经管道回流至所述文氏混合器,与所述文氏混合器中的二甲胺和醋酸混合液混合并预热二甲胺和醋酸混合液。
2.如权利要求1所述的一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,其特征在于,所述高温反应区内设有第一内置列管式换热器,所述第一内置列管式换热器的壳程内流通介质为蒸汽。
3.如权利要求1所述的一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,其特征在于,所述低温冷凝区内设有第二内置列管式换热器,所述第二内置列管式换热器的壳程内流通介质为脱盐水。
4.如权利要求3所述的一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,其特征在于,所述流通介质可更换为冷冻氨。
5.如权利要求3所述的一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,其特征在于,所述流通介质可更换为循环水。
6.如权利要求1所述的一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,其特征在于,所述塔填料为规整波纹填料。
7.如权利要求1所述的一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,其特征在于,所述浮阀为塔板式浮阀。
8.如权利要求3所述的一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,其特征在于,所述侧线气相出口设置在所述第二内置列管式换热器的壳程下部。
9.如权利要求3所述的一种二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置,其特征在于,所述第二内置列管式换热器连接有放空系统。
10.如权利要求1-9任一项所述的二甲胺和醋酸热缩合DMAC反应装置的使用方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)二甲胺和醋酸混合液通过液相进口进入文氏混合器,然后经由文氏混合器加压后喷射至高温反应区;
(2)高温反应得到的粗DMAC经液相出口进入DMAC精馏提纯装置;
(3)合成反应器内未反应的二甲胺一部分进入低温冷凝区,调节合成反应器内部压力,另一部分经管道回流至文氏混合器,与文氏混合器中的二甲胺和醋酸混合液混合并预热二甲胺和醋酸混合液;
(4)经文氏混合器加压后,未反应的二甲胺与二甲胺和醋酸混合液被再次喷射至高温反应区。
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