CN103864592A - 借助侧取塔顺序后处理cdon/cdol-混合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从包含低沸物(LB)、环十二酮(CDON)、中沸物(MB)、环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的脱氢混合物(O)中分离富含环十二酮的目标-馏分(A)的方法。本发明的目的是提供后处理包含低沸物、CDON、中沸物、CDOL和高沸物的混合物的方法，由此方法得到由尽可能纯的CDON构成的目标-馏分。所述目的借助于两个串联的侧取塔的序列得以实现，其中将初级侧取塔的侧流送入次级侧取塔中。从这两个侧取塔的塔顶分别取出富含CDON的馏分，将其合并成目标-馏分，所述目标-馏分基本上为纯的CDON。

Description

借助侧取塔顺序后处理CDON/CDOL-混合物
本发明涉及从包含低沸物、环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的脱氢混合物中除去富含环十二酮的馏分的方法。
下面使用丁二烯作为物质1,3-丁二烯，CAS-号 106-99-0的简写。
下面使用CDT作为物质1,5,9-环十二碳三烯，CAS-号 4904-61-4的缩写。
下面使用CDEN作为物质环十二烯，CAS-号 1501-82-2的缩写。
下面使用CDAN作为物质环十二烷，CAS-号 294-62-2的缩写。
下面使用CDON作为物质环十二酮，CAS-号 830-13-7的缩写。
下面使用CDOL作为物质环十二烷醇，CAS-号 1724-39-6的缩写。
CDOL t.q.代表技术级品质的CDOL并且是指含有75至85重量%的CDOL和10至20重量%的CDON的混合物。
下面使用肟作为CDON的肟，CAS-号 9466-89-4的简写。
月桂内酰胺是氮杂环十三烷-2-酮，CAS-号 947-04-6的俗名。
月桂内酰胺是生产高性能塑料聚酰胺12的原材料。月桂内酰胺可通过下列途径以工业规模获得：将石油加工中产生的丁二烯借助催化环化三聚合转化成CDT。通过CDT的氢化产生CDAN。用（空气-）氧氧化CDAN产生CDOL和CDON的混合物。对这种混合物施以脱氢，这将含于该混合物中的CDOL转化成CDON。产生主要包含CDON的脱氢混合物。此外，该脱氢混合物包含未转化的CDOL和其它组分。从该脱氢混合物中分离出高纯CDON。将该高纯CDON肟化成其肟。该肟随后与硫酸反应产生月桂内酰胺。
在Oenbrink, G.和Schiffer, T. 2009. Cyclododecanol, Cyclododecanone, and Laurolactam. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. DOI: 10.1002/14356007.a08_201.pub2中以进一步证据描述了这整个工艺。
本发明致力于含有CDON/CDOL的脱氢混合物的后处理，以由其获得高纯CDON。
以上述途径获得的脱氢混合物除CDON和CDOL外还包含低沸物、中沸物和高沸物形式的其它组分。
在本发明范围内的“低沸物”是在同样的压力条件下具有比CDON低的沸点并因此在蒸馏分离低沸物和CDON的混合物时富集在馏出物中的物质或物质混合物。在这方面重要的低沸物是：环十二烯（CDEN）、环十二烷（CDAN）、十二醛、环氧环十二烷。环氧环十二烷处于低沸物的上述定义的边界，因为在40毫巴下其大约150℃的沸点几乎相当于CDON的沸点，因此不能经济地与CDON分离。还存在较少量（小于100 ppm）的低沸物乙酸和癸烷，但这些对于分离任务而言不重要。
在本发明范围内的“中沸物”是在同样的压力条件下具有比CDON高的沸点和比CDOL低的沸点并因此在蒸馏分离CDON、中沸物和CDOL的混合物时富集在塔中部的物质或物质混合物。在这方面的中沸物特别是十二烷-1-醇。中沸物馏分伴随着迄今尚未能确切表征的其它有机物质。
在本发明范围内的“高沸物”是在同样的压力条件下具有比CDOL高的沸点并因此在蒸馏分离高沸物和CDOL的混合物时留在残余物中的物质或物质混合物。高沸物界限为在46毫巴的压力下大约在180℃。高沸物尤其包括环十二烷二醇。此外，高沸物馏分包含迄今尚未能进一步表征的其它有机物质。
在文献DE1568317中和在DE1248650中描述了将CDOL脱氢成CDON。这里描述了含有74至89重量% CDON和25.9至21.8重量% CDOL的脱氢混合物。制成的脱氢混合物的其余部分由低沸物和中沸物构成。没有进一步描述该脱氢混合物的后处理。
由日本专利申请JP05-000977A已知由CDON/CDOL-混合物制备高纯CDOL的方法。在该混合物的蒸馏后处理过程中，将小比例的碱性组分添加到待分离的混合物中。
在GB930842中描述了将CDAN氧化成包含CDAN和CDOL的氧化混合物。没有描述其后的加工步骤。
DE2031782中描述了CDON的选择性制备方法，其中氧化CDAN以获得CDON和CDOL的混合物。将该混合物蒸馏后处理，但没有更具体描述蒸馏工艺。
用于制备月桂内酰胺的CDON应以尽可能纯的形式存在，因为伴随组分对聚酰胺-12中的聚合物造成持续破坏。这些副组分特别在CDAN氧化期间以及CDOL脱氢期间产生。
考虑到现有技术，本发明的目的是提供包含低沸物、CDON、中沸物、CDOL和高沸物的混合物的后处理方法，在该方法中获得由尽可能纯的CDON构成的目标-馏分。
通过具有权利要求1的特征的方法达成所述目的。
本发明因此提供从包含低沸物、环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的脱氢混合物中分离出富含环十二酮的目标-馏分的方法，其包括下列步骤：
a) 提供脱氢混合物；
b) 从所述脱氢混合物中蒸馏分离出低沸物，获得包含环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的第一混合物；
c) 将所述第一混合物送入初级侧取塔中；
d) 从初级侧取塔的塔顶取出第一富含环十二酮的馏分；
e) 从初级侧取塔的塔底取出第一包含环十二烷醇和高沸物的馏分；
f) 从初级侧取塔的侧取口取出包含环十二酮、环十二烷醇和中沸物的第二混合物；
g) 将所述第二混合物送入次级侧取塔中；
h) 从次级侧取塔的塔顶取出第二富含环十二酮的馏分；
i) 从次级侧取塔的塔底取出第二包含环十二烷醇和高沸物的馏分；
j) 从次级侧取塔的侧取口取出包含环十二酮、环十二烷醇和中沸物的第三混合物；
k) 合并所述第一富含环十二酮的馏分和所述第二富含环十二酮的馏分，得到富含环十二酮的目标-馏分。
本发明的基本思想是两个串联的侧取塔的顺序的用途，在该顺序中初级侧取塔的侧流被送入次级侧取塔中。从这两个侧取塔的塔顶分别取出富含CDON的馏分，将其合并成目标-馏分，所述目标-馏分基本上为纯的CDON。 干扰的中沸物经由侧面取出。CDOL和高沸物经由塔底分离出。
在本发明的一个优选的实施方式中，从初级侧取塔中以液体形式取出第二混合物并以液体形式引入次级侧取塔中。
为了确保仅液体物质离开初级侧取塔的侧取口，应将该侧取口布置在初级侧取塔中的液体收集器处。液体收集器是蒸馏技术中通常已知的并主要用于收集从填充床（Packungsbett）或散堆料床（Schüttungsbett）中流出的液体并将其提供给液体分配器，所述液体分配器将液体均匀分布在下方的床上。所述第二混合物像进料那样以液体形式给料到次级侧取塔中。因此，优选在所述两个塔区之间仅交换液体物料流。
在本发明的一个非常特别优选的实施方案中，如此定位这两个侧取塔之间的连接，以使得所述第二混合物在初级侧取塔的这样的分离面（Trennebene）上取出，在该分离面上初级侧取塔中的中沸物的液体浓度最大，并使得该第二混合物被送入次级侧取塔的这样的分离面上，在该分离面上该第二混合物的组成基本上相应于在次级侧取塔的分离面上的液相的组成。
这意味着，在初级侧取塔中将中沸物浓缩到小的百分比，在浓度峰（Konzentrationsbauch）处开口导流并将这一料流再供给到次级侧取塔中。然后，该次级侧取塔可以以升高的回流比运行，以至于可将中沸物浓缩至最高40%的高值并在次级侧流中取出。
优选将所述两个包含环十二烷醇和高沸物的初级和次级侧取塔的塔底-馏分合并并添加到至少部分地分离出所述高沸物的蒸馏级中。所述蒸馏级优选是布置在CDAN-氧化和CDOL-脱氢之间的预分离塔。
这两个侧取塔优选在真空下，即在低于1巴的绝对压力下运行。两个侧取塔内的压力更尤其应低于50毫巴的绝对压力。
适合于用一个共同的真空装置产生这些侧取塔中的减压。
本发明的方法优选用于后处理脱氢混合物，所述脱氢混合物具有合计为100%的下列组成：
低沸物 (LB): 1至8重量%，优选3重量%；
环十二酮 (CDON): 60至90重量%，优选70重量%；
中沸物 (MB): 0至1.5重量%，优选1重量%；
环十二烷醇 (CDOL): 10至40重量%，优选24重量%；
高沸物 (HB): 0.1至2.5重量%，优选2重量%。
该方法优选用于获得具有特别高的纯度的目标-馏分。根据本发明，所述目标-馏分应具有至少98%的CDON-含量，优选甚至力争99.5重量%的CDON-含量。此外，在所述侧取塔的塔顶取出的富含环十二酮的馏分应尽可能不含CDOL、高沸物和中沸物。与此相对照，在所述侧取塔的塔底取出的馏分应尽可能不含CDON。
如果在月桂内酰胺工艺过程中使用本发明的方法，则“提供脱氢混合物”的工艺步骤包括下列子步骤：
l) 用氧氧化环十二烷，得到包含低沸物、环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的氧化混合物；
m) 从所述氧化混合物中蒸馏分离出富含环十二烷醇的馏分，使其贫化高沸物；
n) 将所述富含环十二烷醇的馏分脱氢，获得脱氢混合物。
如果本发明的方法是月桂内酰胺工艺的一部分，则将两个侧取塔的塔底物送回至在预分离塔中进行的步骤m)是有利的。因为，该塔底馏分主要包含CDOL，以此方式可将其再用于脱氢操作并转化成CDON。高沸物浓缩至极限浓度并随其循环。经由氧化新引入该过程的高沸物再经由预分离塔的塔底并经由次级侧取口离开该过程。
合并的侧取塔的塔顶产物是高纯的CDON，其非常适合肟化并随后进一步加工成月桂内酰胺。可以物质利用或热利用经由次级侧取口提供的混合物。优选通过收集该混合物并借助分批蒸馏分离进行物质利用。这里的目的是获得CDON其余的部分。如果这意味着经济上不合理的耗费，也可以将经由次级侧取口提供的第三混合物烧掉。还可任选预先截取该可感觉到的热。
从说明书和实施例中可得知本发明的其它有利特征。
现借助实施例详细解释本发明。其中：
图1: 工艺流程图；
图2: 具有浓度分布的侧取塔的详图。
整个后处理操作显示在图1中。其以氧化1开始，其中用氧氧化CDAN。这产生包含低沸物LB、CDON、中沸物MB、CDOL和高沸物HB的氧化混合物2。基于该反应机制，氧化混合物2内的CDON含量明显低于CDOL含量。这种氧化混合物2通常含有大约15重量% CDON和大约70重量% CDOL。
将氧化混合物2送入预分离塔3中。这种预分离塔3的功能在于分离出大部分的高沸物HB。这经由塔底实现。经由预分离塔3的塔顶取出CDOL t.q.。CDOL t.q.含有大约84重量%的CDOL和13重量%的 CDON。CDOL t.q.构成单独的适售产品并可任选经由支线4从该方法中排出。
为了制备月桂内酰胺，对CDOL t.q.施以脱氢5。由此将CDOL脱氢成CDON，以至于逆转了这两种物质的比例。从脱氢5中取出的脱氢混合物O通常具有合计为100%的下列组成：
低沸物 (LB): 1至8重量%，优选3重量%；
环十二酮 (CDON): 60至90重量%，优选70重量%；
中沸物 (MB): 0至1.5重量%，优选1重量%；
环十二烷醇 (CDOL): 10至40重量%，优选24重量%；
高沸物 (HB): 0.1至2.5重量%，优选2重量%。
现将脱氢混合物O送入低沸物塔6中。低沸物塔6的作用是使低沸物LB经由塔顶从脱氢混合物O中蒸馏分离出，由此在低沸物塔6的塔底产生包含CDON、中沸物MB、CDOL和高沸物HB的第一混合物ABC1。在这一步骤中优选完全除去低沸物LB。塔底产物ABC1的特别之处在于它的中沸物MB的含量极低，即仅大约1重量%。此外，混合物ABC1基本上由CDON、CDOL和高沸物HB组成。混合物ABC1的典型的合计为100%的组成如下所示：
低沸物 (LB): 0至1重量%，优选0重量%；
环十二酮 (CDON): 60至90重量%，优选70重量%；
中沸物 (MB): 0至2重量%，优选1重量%；
环十二烷醇 (CDOL): 10至40重量%，优选26重量%；
高沸物 (HB): 0.1至3重量%，优选3重量%。
然后将混合物ABC1送入初级侧取塔 7中。从初级侧取塔 7的塔顶取出富含CDON的馏分A1。馏分 A1中CDON 的比例优选为至少95 重量%。理想的是，塔顶产物A1不含CDOL、中沸物 MB和高沸物HB，这在实践中不能以经济上合理的耗费实现。但可以获得> 99 重量%的纯度。
混合物A1的典型的合计为100%的组成如下所示：
低沸物 (LB): 0至1重量%，优选0重量%；
环十二酮 (CDON): 95 至100 重量%, 优选 99.5 重量%；
中沸物 (MB): 0 至1 重量%, 优选 0.25 重量%；
环十二烷醇 (CDOL): 0 至 1 重量%, 优选 0.25 重量%；
高沸物 (HB): 0 至 0.5 重量%, 优选 0 重量%。
从初级侧取塔7的塔底取出第一含CDOL 和高沸物 HB 的馏分 C1。理想的是，其不含中沸物 MB 和CDON。
混合物C1的典型的合计为100%的组成如下所示：
低沸物 (LB): 0至1重量%，优选0重量%；
环十二酮 (CDON): 0至1重量%，优选0重量%；
中沸物 (MB): 0至1重量%，优选0.2重量%；
环十二烷醇 (CDOL): 85至95重量%，优选90重量%；
高沸物 (HB): 5至15重量%，优选9.8重量%；
从初级侧取塔7的侧取口取出第二混合物 ABC2 。ABC2具有合计为100%的下列组成：
环十二酮 (CDON): 30至50重量%，优选43重量%；
中沸物 (MB): 0至20重量%，优选18重量%；
环十二烷醇 (CDOL): 30至50重量%，优选38.4重量%；
高沸物 (HB): 0.1至2重量%，优选0.6重量%。
混合物ABC2 以液体形式从初级侧取塔 7 中取出。为此目的，将侧取口布置在液体收集器处 (未示出)。所述侧取口位于这样的分离面上，在该分离面上初级侧取塔7中的中沸物的浓度最大。有关细节还将借助于图2来解释。
第二混合物 ABC2以液体形式送入次级侧取塔 8中。这在这样的分离面上进行，在该分离面上次级侧取塔 8内的液相的组成基本上相应于混合物ABC2的组成。有关细节还将借助于图2来解释。
从次级侧取塔 8的塔顶取出第二富含CDON馏分的A2。馏分 A2中CDON 的比例优选为至少97 重量%。理想的是，塔顶产物A2不含CDOL、中沸物 MB和高沸物HB，这在实践中不能以经济上合理的耗费实现。但可以获得> 99 重量%的纯度。
混合物A2的典型的合计为100%的组成如下所示：
低沸物 (LB): 0至1重量%，优选0重量%；
环十二酮 (CDON): 97至100重量%，优选99.9重量%；
中沸物 (MB): 0至1重量%，优选0.05重量%；
环十二烷醇 (CDOL): 0至1重量%，优选0.05重量%；
高沸物 (HB): 0至0.5 重量%, 优选 0 重量%。
从次级侧取塔8的塔底取出第二含CDOL 和高沸物 HB 的馏分 C2。理想的是，其不含中沸物 MB 和CDON。
混合物C2的典型的合计为100%的组成如下所示：
低沸物 (LB): 0至1重量%，优选0重量%；
环十二酮 (CDON): 0至1重量%，优选0重量%；
中沸物 (MB): 0至1重量%，优选0.2重量%；
环十二烷醇 (CDOL): 85至95重量%，优选90重量%；
高沸物 (HB): 5至15重量%，优选9.8重量%。
经由次级侧取塔 8的侧取口取出富含中沸物的第三混合物 ABC3。其基本上包含CDON、CDOL和中沸物。这里，中沸物MB构成侧取混合物ABC3的最大比例。有价值的产物CDON和CDOL的比例较低。经由次级侧取塔 8 的侧取口取出的物料流ABC3通常具有合计为100%的下列组成：
环十二酮 (CDON): 20至50 重量%，优选35 重量%；
中沸物 (MB): 0至60 重量%，优选30重量%；
环十二烷醇 (CDOL): 10至50 重量%，优选30重量%；
高沸物 (HB): 0至2 重量%，优选1 重量%。
可以物质利用或热利用经由次级侧取塔 8的侧取口取出的混合物ABC3。优选的是以收集ABC3 并分批-蒸馏进行的物质利用。以此方式由ABC3 制得有价值的CDON。或者可以燃烧ABC3。如果可能的话，应预先截取ABC3具有的可感觉到的热。
将这两个塔顶产品 A1 和 A2 合并成馏分 A，其几乎是纯的 CDON。该适合于制备月桂内酰胺的高纯的CDON 混合物是本操作的目标-馏分。目标-馏分 A由至少98%，优选甚至99.5重量%的CDON构成。
将两个塔底产物C1 和C2合并成馏分 C，其基本上包含 CDOL和高沸物 HB。将合并的塔底馏分C再循环并与氧化混合物2一起送入预分离塔3中。以此方式将未转化的CDOL又添加至脱氢5。返回的高沸物HB在该过程中浓缩至一定程度。从氧化1中新引入的高沸物HB经由预分离塔3的塔底分离出，从而在高沸物浓度方面出现稳定状态。
图2中详细描绘了两个串联的侧取塔7、8的示意性构造。
首先可提及，在两个塔7, 8 中可装入许多本身已知的内装部件，例如Sulzer公司或Montz公司的填料（Packungen）或充填物（Füllkörper）。内装部件的作用是实现理论分离级的尽可能大的数量。这两个塔7, 8 优选具有下列理论分离级的数量：
初级侧取塔 7: 75理论分离级
次级侧取塔 8: 75理论分离级
此外，可以在两个塔7, 8中提供各种液体收集器和-分配器，以本领域常规方式构建进行。
根据本发明的两个侧取塔7、8的顺序的本质特征是连接初级侧取塔7的侧取口与次级侧取塔 8 的进料口的连接9。所述连接9是带有未显示的循环泵的用于产生通过该管道的流的液体管道。借助连接9，液体中沸物从它在初级侧取塔 7中的浓度最大处传送至次级侧取塔 8。为了确保经由连接9仅交换液体物质，连接9起始于初级侧取塔 7中的液体收集器。该液体收集器安装在这样的分离面上，在该分离面上中沸物的液体浓度具有最大值。所述连接9因此起始于初级侧取塔 7的这样的分离面上，在该分离面上初级侧取塔 7中的中沸物中的液体浓度最大。该连接9通向次级侧取塔 8的这样的分离面上，在此分离面处该液相的组成尽可能相当于从初级侧取塔 7取出的液体混合物ABC2的组成。这意味着，在初级侧取塔 7中将中沸物浓缩到小的百分比，在浓度峰处开口导流并将该流ABC2经由所述连接9供给到次级侧取塔 8中。因此，根据浓度比选择连接9的出料点和进料点并且不必在同一平面上。
在上述理论分离级的数目中，混合物ABC1、ABC2 和ABC3的出料点和进料点优选布置在相应塔的下列分离级上（自上面数）：
ABC 1 ABC 2 ABC 3
进料: 35 60 -
出料: - 65 55
从这两个侧取塔7、8 的塔顶分别取出几乎仅含CDON的气态塔顶产物A1、A2。如通常在蒸馏塔中那样，在塔顶出料口处分别提供冷凝器10、11和塔顶回流12、13。共同的真空系统14在两个侧取塔7、8中形成约40毫巴的减压。
在所描述的条件下选择如下回流比v：
初级侧取塔 7: v= 4.3
次级侧取塔 8: v= 3.5
在这两个侧取塔7、8的塔底，分别取出主要包含CDOL和高沸物的馏分C1、C2。如通常在蒸馏塔中那样，在此提供具有相应的塔底回流17、18的塔底加热器/汽化器15、16。
在图2中也画出了CDON（实线，馏分A）、CDOL（虚线，馏分C）和中沸物（点划线，馏分B）的浓度分布。如此布置连接9，以使其起始于初级塔7的这样的分离面上，在此分离面上中沸物中的液体浓度最大。该连接通向次级侧取塔8的这样的分离面上，在此分离面上该液相的组成尽可能相当于从初级塔取出的液流ABC2的组成。这意味着，在初级塔中将中沸物浓缩到小的百分比，在浓度峰处开口导流并将这一料流经由所述连接9再供给到次级塔中。以此方式在初级塔中如此分离混合物ABC1，以作为纯的馏出物获得CDON和作为纯的高沸物获得CDOL。中沸物在初级塔内形成浓度峰。在浓度最大值处，取出液体中沸物的支流并经由连接9转移到次级塔中。在那里以提高的回流重新进行CDON和CDOL的清晰分离。由此，中沸物又在次级塔内高度浓缩并可经由侧流ABC3引出。
附图标记表
1 氧化
2 氧化混合物
3 预分离塔
4 支线
5 脱氢
6 低沸物塔
7 初级侧取塔
8 次级侧取塔
9 连接
10 初级侧取塔的冷凝器
11 次级侧取塔的冷凝器
12 初级侧取塔的塔顶回流
13 次级侧取塔的塔顶回流
14 真空系统
15 初级侧取塔的塔底加热器/汽化器
16 次级侧取塔的塔底加热器/汽化器
17 初级侧取塔的塔底回流
18 次级侧取塔的塔底回流
O 脱氢混合物
A 目标-馏分
A1 初级侧取塔的塔顶产物
A2 次级侧取塔的塔顶产物
C 含CDON/高沸物的馏分
C1 初级侧取塔的塔底产物
C2 次级侧取塔的塔底产物
ABC1 第一混合物(初级侧取塔的进料)
ABC2 第二混合物(初级侧取口)
ABC3 第三混合物 (次级侧取口)

Claims (12)

1.从包含低沸物(LB)、环十二酮(CDON)、中沸物(MB)、环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的脱氢混合物(O)中分离出富含环十二酮的目标-馏分(A)的方法，其特征在于下列步骤：
a) 提供脱氢混合物(O)；
b) 从所述脱氢混合物(O)中蒸馏分离出低沸物(LB) ，获得包含环十二酮(CDON)、中沸物(MB)、环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的第一混合物(ABC1)；
c) 将所述第一混合物(ABC1)送入初级侧取塔(7)中；
d) 从初级侧取塔(7)的塔顶取出第一富含环十二酮的馏分(A1)；
e) 从初级侧取塔(7)的塔底取出第一包含环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的馏分(C1)；
f) 从初级侧取塔(7)的侧取口取出包含环十二酮(CDON)、环十二烷醇(CDOL)和中沸物(MB)的第二混合物(ABC2)；
g) 将所述第二混合物(ABC2)送入次级侧取塔(8)中；
h) 从次级侧取塔(8)的塔顶取出第二富含环十二酮的馏分(A2)；
i) 从次级侧取塔(8)的塔底取出第二包含环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的馏分(C2)；
j) 从次级侧取塔(8)的侧取口取出包含环十二酮(CDON)、环十二烷醇(CDOL)和中沸物(MB)的第三混合物(ABC3)；
k) 合并所述第一富含环十二酮的馏分(A1)和所述第二富含环十二酮的馏分(A2)，得到富含环十二酮的目标-馏分(A)。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，将所述第二混合物 (ABC2) 以液体形式从初级侧取塔中取出并以液体形式送入次级侧取塔中。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，所述第二混合物(ABC2)在初级侧取塔的这样的分离面上取出，在该分离面上初级侧取塔中的中沸物（MB）的液体浓度最大，并且所述第二混合物(ABC2)在次级侧取塔的这样的分离面上送入，在该分离面上所述第二混合物(ABC2)的组成基本上相应于在所述初级侧取塔的分离面上的液相的组成。
4.根据权利要求1至3任一项的方法，其特征在于，合并所述第一包含环十二烷醇 (CDOL) 和高沸物 (HB) 的馏分 (C1) 和所述第二包含环十二烷醇 (CDOL) 和高沸物 (HB) 的馏分 (C2) ，添加到至少部分地分离所述高沸物的蒸馏级中。
5.根据权利要求1至4任一项的方法，其特征在于，两个侧取塔在低于1巴的绝对压力下，尤其在低于50毫巴的绝对压力下运行。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于，所述在侧取塔中的减压由共同的真空装置产生。
7.根据权利要求1至6任一项的方法，其特征在于，所述脱氢混合物(O)具有合计为100%的下列组成：
低沸物 (LB): 1至8重量%，优选3重量%；
环十二酮(CDON): 60至90重量%，优选70重量%；
中沸物(MB): 0至1.5重量%，优选1重量%；
环十二烷醇(CDOL): 10至40重量%，优选24重量%；
高沸物(HB): 0.1至2.5重量%，优选2重量%。
8.根据权利要求1至7任一项的方法，其特征在于，所述富含环十二酮的目标-馏分(A)具有至少98重量%，优选99.5重量%的环十二酮(CDON)含量，和/或所述富含环十二酮的目标-馏分(A)不含环十二烷醇(CDOL)、高沸物(HB)和中沸物(MB)。
9.根据权利要求1至8任一项的方法，其特征在于，所述包含环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的馏分(C1, C2)各自均不含环十二酮(CDON)。
10.根据权利要求1至9任一项的方法，其特征在于，所述脱氢混合物(O)的提供包括下列步骤：
l) 用氧氧化环十二烷(CDAN)，得到包含低沸物(LB)、环十二酮(CDON)、中沸物(MB)、环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的氧化混合物(2)；
m) 从所述氧化混合物(2)中蒸馏分离出富含环十二烷醇的馏分(CDOL t.q.)，使其贫化高沸物(HB)；
n) 将所述富含环十二烷醇的馏分(CDOL t.q.)脱氢，获得脱氢混合物(O)。
11.根据权利要求10的方法，其特征在于，将所述包含环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的馏分(C1, C2)返回到步骤m)中。
12.根据权利要求1至11任一项的方法，其特征在于，将所述富含环十二酮的目标-馏分(A) 进一步加工成月桂内酰胺，和/或热利用或物质利用所述第三混合物(ABC3)。
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