CN108129872A - 一种分散蓝的生产工艺 - Google Patents

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姜瑞华
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Yantai Anoky Fine Chemical Co Ltd
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Shanghai Anoky Group Co Ltd
Jiangsu Anoky Chemicals Co Ltd
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Shanghai Anoky Digital Technology Co Ltd
Yantai Anoky Fine Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种分散蓝的制备方法，其包括如下步骤：在水中，将重氮盐加入到酯化液中，进行偶合反应，即可，所述偶合反应的温度为10℃。本发明提供的分散蓝的生产工艺，得到的产品色光牢度满足本领域技术要求且大大降低了成本。

Description

一种分散蓝的生产工艺
技术领域
本申请涉及化学领域，具体涉及一种分散蓝的生产工艺。
背景技术
随着合成纤维在世界范围内产量的增加和品种的增多，分散染料用量逐渐增大，分散蓝是一类重要的分散染料，现有技术中，分散蓝的生产工艺中重氮液与偶组同时加入，偶合温度控制在0～5℃、偶合后期在0℃以下，导致现有工艺成本较高，且浪费原材料。
亟需一种分散蓝的生产工艺使其在保证产品指标的基础上进一步减少原材料的投入，降低成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中分散蓝生产工艺中存在原材料投入过大导致成本过高的缺陷，因而，本发明提供了一种分散蓝的生产工艺，本发明的分散蓝生产工艺得到的产品色光牢度满足本领域技术要求且大大降低了成本。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种分散蓝的生产工艺，包括如下步骤：
本发明的技术方案之一是提供了一种如式1所示的偶氮化合物(即分散蓝)的制备方法，包括如下步骤：
在水中，将如式2所示的重氮盐加入到含如式3所示化合物2的体系中，进行偶合反应，即可，所述偶合反应的温度为10℃，所述偶氮化合物、所述重氮盐、所述化合物2以及所述偶合反应的方程式分别如下：
本发明中，所述化合物2的分子式为C14H20O5N2，所述化合物2的型号较佳地为ZO19酯化液。
本发明中，所述重氮盐与所述化合物2的摩尔比为本领域常规，较佳地为1：(3.0～3.2)，更佳地为1：3.02。
本发明中，在所述偶合反应之前，体系pH的调节方式为本领域常规，较佳地为加入盐酸调节。
本发明中，所述的偶合反应的过程较佳地还添加有氨基磺酸和尿素。
其中，所述氨基磺酸的添加量为本领域常规，较佳地，所述水与所述氨基磺酸的质量比为(180～220)：1，更佳地为200：1；
其中，所述尿素的添加量为本领域常规，较佳地，所述水与所述尿素的质量比为(900～1100)：1，更佳地为1000：1。
本发明中，所述重氮盐的加入方式为本领域常规，较佳地为以1300～1400kg/h的速度匀速加入，更佳地为以1353kg/h的速度匀速加入。
较佳地，本发明如式1所示的偶氮化合物的制备方法包括如下步骤：在水中，将氨基磺酸、乳化剂与化合物2混合，加入重氮盐，在10℃条件下偶合反应1.5h，即可。
本发明中，如式1所示化合物的制备方法进一步地还包括如下步骤：
在硫酸水溶液中，将如式4所示化合物3与重氮化试剂进行重氮化反应，得重氮盐；偶合反应结束后，加水，体系温度升至50～55℃保温2h，压滤，50～60℃水洗至pH为5～7，吹风卸料，
本发明中，所述化合物3为3氨基-5硝基苯骈噻唑，其分子式为C7H5N3O2S。
本发明中，所述硫酸水溶液为本领域常规，较佳地，所述的硫酸水溶液的浓度为98％；
本发明中，所述的重氮化试剂为本领域常规，较佳地，所述的重氮化试剂为亚硝酰硫酸；所述亚硝酰硫酸一般为溶液形式加入反应体系中，所述亚硝酰硫酸的溶液的浓度为本领域常规，较佳地为40％。
本发明中，所述的重氮化反应中，所述的化合物3以本领域常规方式加入重氮化反应体系中，较佳地，所述的化合物3以71～85kg/h的速度匀速加入；
其中，在所述的化合物3加入到所述重氮化反应体系的过程中，体系的温度控制在0～5℃；
其中，在所述的化合物3加入完全后，重氮化反应体系在0～5℃条件下保温3h；
其中，所述重氮化反应过程中，各阶段体系的温度通过本领域常规手段进行控制，较佳地，通过冷冻盐水进行控制。
本发明中，在所述的重氮化反应的过程中，较佳地还添加剂有乳化剂，所述乳化剂为本领域常规，较佳地，所述乳化剂为有AEO-9。
较佳地，所述的重氮化反应包括如下步骤：
将硫酸及亚硝酰硫酸混合，加入化合物3，0～5℃保温5～6h，即可。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的分散蓝的生产工艺得到的产品色光牢度等各项指标满足本领域的技术要求要求，且大大降低了工艺成本。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例提供了一种分散蓝的生产工艺，包括如下步骤：
(1)向搪瓷釜抽入920kg硫酸(硫酸浓度为98％)，及276kg亚硝酰硫酸，开启搅拌，打开冷冻盐水进出阀门，控制温度在0～5℃之间，用5～6小时均匀加入425kg 3氨基-5硝基苯骈噻唑。物料加完后在0～5℃之间保温3小时，待偶合；
(2)加水3000kg、氨基磺酸15kg和3kg乳化剂(乳化剂为AEO-9)。搅拌10分钟，加冰调整温度在10℃，加入1950kg Z019酯化液，用1.5小时均匀加重氮盐；
(3)终点以偶合组分微过量为准，终点后，搅拌2小时，加水3000～4000L，升温，用1.5～2小时升至50℃，在50～55℃保温2小时，压滤，用50～60℃水洗至PH＝5～7，吹风卸料。
对比例1
本对比例1提供了一种分散蓝的生产工艺，包括如下步骤：
(1)向搪瓷釜抽入920kg硫酸(硫酸浓度为98％)，及276kg亚硝酰硫酸，开启搅拌，打开冷冻盐水进出阀门，控制温度在0～5℃之间，用5～6小时均匀加入425kg3氨基-5硝基苯骈噻唑。物料加完后在0～5℃之间保温4个小时，待偶合；
(2)加水3000kg、氨基磺酸15kg和3kg乳化剂(乳化剂为AEO-9)，搅拌10分钟，加冰调整温度在0～5℃，加入250～300kg Z019酯化液，用1.5小时均匀加重氮盐，同时加入剩余酯化液控制偶合组分过量，同时加冰控制温度为0～5℃，偶合中后期控制温度在0℃以下；
(3)终点以偶合组分微过量为准，终点后，搅拌4小时，加水3000～4000L。升温，用1.5～2小时升至50℃，在50～55℃保温2.5小时。压滤，用50～60℃水洗至PH＝5～7，吹风卸料。
效果例1
对实施例1的产品进行色牢度测定，色牢度检测方法为：通过涤氨布还原清洗：90℃*20min(烧碱1.5g/L、保险粉5.0g/L、浴比1:20)，烘干/定型(180℃*30s)、比色。
经测定，实施例1的产品效果数据如表1所示：
表1实施例1产品的色牢度效果
效果例2
对对比例1的产品进行色牢度测定，色牢度检测方法为：通过涤氨布还原清洗：90℃*20min(烧碱1.5g/L、保险粉5.0g/L、浴比1:20)，烘干/定型(180℃*30s)、比色。
经测定，对比例1的产品效果数据如表1所示：
表1对比例1产品的色牢度效果

Claims (10)

1.一种如式1所示的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
在水中，将如式2所示的重氮盐加入到含如式3所示化合物的体系中，进行偶合反应，即可，所述偶合反应的温度为10℃，所述偶氮化合物、所述重氮盐、所述化合物2以及所述偶合反应的方程式分别如下：
2.如权利要求1所述的重氮化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮盐与所述化合物2的摩尔比为1：(3.0～3.2)，较佳地为1：3.02。
3.如权利要求1所述的重氮化合物的制备方法，其特征在于，所述的偶合反应的过程还添加有氨基磺酸和尿素。
4.如权利要求3所述的重氮化合物的制备方法，其特征在于，所述水与所述氨基磺酸的质量比为(180～220)：1，较佳地为200：1。
5.如权利要求3所述的重氮化合物的制备方法，其特征在于，所述水与所述尿素的质量比为(900～1100)：1，较佳地为1000：1。
6.如权利要求1所述的重氮化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮盐的加入方式为以1300～1400kg/h的速度匀速加入，较佳地为以1353kg/h的速度匀速加入。
7.如权利要求1所述的重氮化合物的制备方法，其特征在于，本发明如式1所示的偶氮化合物的制备方法包括如下步骤：在水中，将氨基磺酸、乳化剂与化合物2混合，加入重氮盐，在10℃条件下偶合反应1.5h，即可。
8.如权利要求1所述的重氮化合物的制备方法，其特征在于，其还包括如下步骤：
在硫酸水溶液中，将如式4所示化合物3与重氮化试剂进行重氮化反应，得重氮盐；偶合反应结束后，加水，体系温度升至50～55℃保温2h，压滤，50～60℃水洗至pH为5～7，吹风卸料，
9.如权利要求8所述的重氮化合物的制备方法，其特征在于，所述的重氮化反应中，所述的化合物3以71～85kg/h的速度匀速加入；
和/或，在所述的化合物3加入到所述重氮化反应体系的过程中，体系的温度控制在0～5℃；
和/或，在所述的化合物3加入完全后，重氮化反应体系在0～5℃条件下保温3h；
和/或，所述重氮化反应过程中，各阶段体系的温度通过冷冻盐水进行控制。
10.如权利要求8所述的重氮化合物的制备方法，其特征在于，所述的重氮化反应包括如下步骤：将硫酸及亚硝酰硫酸混合，加入化合物3，0～5℃保温5～6h，即可。
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