CN108047752A - 一种分散黄的生产工艺 - Google Patents

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程晓艳
秦永丹
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Shanghai Anoky Digital Technology Co Ltd
Yantai Anoky Fine Chemical Co Ltd
DONGYING ANNUOQI TEXTILE MATERIAL Co Ltd
Shanghai Anoky Group Co Ltd
Jiangsu Anoky Chemicals Co Ltd
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Shanghai Anoky Digital Technology Co Ltd
Yantai Anoky Fine Chemical Co Ltd
DONGYING ANNUOQI TEXTILE MATERIAL Co Ltd
Shanghai Anoky Group Co Ltd
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    • C09B29/00—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling
    • C09B29/34—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from other coupling components
    • C09B29/36—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from other coupling components from heterocyclic compounds
    • C09B29/3604—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from other coupling components from heterocyclic compounds containing only a nitrogen as heteroatom
    • C09B29/3617—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from other coupling components from heterocyclic compounds containing only a nitrogen as heteroatom containing a six-membered heterocyclic with only one nitrogen as heteroatom
    • C09B29/3621—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from other coupling components from heterocyclic compounds containing only a nitrogen as heteroatom containing a six-membered heterocyclic with only one nitrogen as heteroatom from a pyridine ring
    • C09B29/3626—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from other coupling components from heterocyclic compounds containing only a nitrogen as heteroatom containing a six-membered heterocyclic with only one nitrogen as heteroatom from a pyridine ring from a pyridine ring containing one or more hydroxyl groups (or = O)
    • C09B29/363—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from other coupling components from heterocyclic compounds containing only a nitrogen as heteroatom containing a six-membered heterocyclic with only one nitrogen as heteroatom from a pyridine ring from a pyridine ring containing one or more hydroxyl groups (or = O) from diazotized amino carbocyclic rings

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Abstract

本发明公开了一种分散黄的制备方法，其包括如下步骤：将PL03加入到重氮盐中，进行偶合反应，即可，所述偶合反应的温度为5℃以下。本发明提供的分散黄的生产工艺将繁琐的工艺简单化、便于操作，并且缩短了工艺时间、大大提高了产量。

Description

一种分散黄的生产工艺
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种分散黄的生产工艺。
背景技术
随着合成纤维在世界范围内产量的增加和品种的增多，分散染料用量逐渐增大，分散黄是一类重要的分散染料，现有技术中，分散黄的生产工艺多为反偶合，并且在偶合过程中还要不断地调整pH值，造成了工艺的繁琐，而且还要浪费过多的原材料。
亟需一种分散黄的生产工艺使其在保证产品指标的基础上进一步降低成本，提高产量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中分散黄生产工艺中存在工艺繁琐、原材料投放量过大造成浪费的缺陷，因而，本发明提供了一种分散黄的生产工艺，本发明的分散黄的生产工艺将繁琐的工艺简单化、便于操作，并且缩短了工艺时间、大大提高了效率。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明的技术方案之一是提供了一种如通式1所示的偶氮化合物(即分散黄)的制备方法，包括如下步骤：
将如通式2所示的化合物2加入到如通式3所示的重氮盐中，进行偶合反应，即可，所述偶合反应的温度为5℃以下，所述偶氮化合物、所述化合物2、所述重氮盐以及所述偶合反应的方程式分别如下：
其中，所述式1和所述式2中，R＝-C2H5或-C3H6OCH(CH3)2。
本发明中，所述化合物2包含A、B两种组分，其中，组分A的分子式为C13H18O3N2，组分B的分子式为C9H14O2N2，所述化合物2的型号较佳地为PL03。
其中，所述组分A与所述组分B的摩尔量之比为本领域常规。较佳地，所述组分A与所述组分B的摩尔比为2：1。
本发明中，所述重氮盐与所述化合物2的摩尔比为本领域常规，较佳地为(0.4～0.6)：1，更佳地为0.5：1。
本发明中，所述化合物2通过本领域常规加料方式进入反应体系中，较佳地，先将所述化合物2进行溶解，再匀速加入反应体系中，进行偶合反应。
其中，将所述化合物2匀速加入到反应体系的过程中，需要不断检测反应体系的温度，如果反应体系的温度超过5℃，则停止加入，待反应体系温度调整为5℃以下后，继续加入所述化合物2。
本发明中，在所述化合物2加入反应体系的过程中，当所述化合物3的添加量达到总量的90％以后，开始不断取样以斑点法检测所述重氮盐含量，当所述重氮盐消失后，停止加化合物2，视为反应终点到达；如果所述化合物2全部进入反应体系后，斑点检测还有所述重氮盐，则需要补加所述化合物2，直到所述重氮盐消失，并视为反应终点到达。
本发明中，如通式1所示的偶氮化合物的制备方法进一步地还包括如下步骤：
在硫酸水溶液中，将如式4所示的化合物3与重氮化试剂进行重氮化反应，得重氮盐；偶合反应结束后，搅拌、压滤、洗涤、吹风卸料，即可，
本发明中，式4所示的化合物3的分子式为C7H8O3N2，为本领域常规使用的试剂，较佳地，化合物3的型号为枣红色基GP。
本发明中，在所述的重氮化反应之前，还对所述化合物3进行打浆处理；
其中，所述打浆处理的温度为本领域常规，较佳地为15～25℃；
其中，所述打浆处理的时间为本领域常规，较佳地为1.8～2.2h，更佳地为2h；
其中，在所述的打浆处理结束后，体系的温度降至0℃以下。
本发明中，所述硫酸水溶液为本领域常规，较佳地，所述的硫酸水溶液的浓度为98％。
本发明中，所述的重氮化试剂为本领域常规，较佳地为亚硝酸钠。
本发明中，所述重氮化反应中，反应原料的加入方式较佳地为将所述重氮化试剂加入所述化合物3中。
本发明中，所述的重氮化反应较佳地还加入消泡剂，所述消泡剂为本领域常规，较佳地，所述消泡剂为磷酸三丁酯。
本发明中，所述重氮化反应的时间为本领域常规，较佳地为1.3～1.6h，更佳地为1.5h。
本发明中，所述重氮化反应的温度为本领域常规，较佳地为0～5℃。
本发明中，在所述的重氮化反应结束后，较佳地还在体系中加入氨基磺酸，并搅拌。
其中，所述氨基磺酸的加入量为本领域常规，较佳地为，所述化合物3与所述氨基磺酸的质量比为(75～85)：1，更佳地为80：1。
较佳地，所述的重氮化反应包括如下步骤：
将化合物3与硫酸水溶液混合，在0～5℃下，保温1.5小时，得重氮化盐，即可。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的分散黄的生产工艺将繁琐的工艺简单化，便于操作，生产时间缩短，大大提高了产量，且产品色光牢度等各项指标满足要求。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例提供了一种分散黄的生产工艺，包括如下步骤：
(1)加水5200kg，搅拌加入720kg硫酸溶液(硫酸溶液的浓度为98％)，加入800kg枣红色基GP，常温打浆2小时，加冰降温至0℃以下，用少量水冲洗釜壁，用20～30分钟均匀流加亚硝酸钠溶液，控制温度在0～5℃，反应1.5小时，检测终点和是否有较多未反应的枣红色基GP(在搅拌开启状态下，用干净的取样工具取样，倒入烧杯中观察，以料液清澈透明为反应终点到达)，到达反应终点后慢慢加入10kg氨基磺酸，破坏过量的亚硝酸钠，加冰，控制温度在0℃以下，备用；
(2)用30分钟把2116kg溶解好的PL03均匀加入偶合锅中，不断查看锅内温度情况，若温度高于5℃，停止加PL03溶液，然后加冰降温，温度合格后，继续加PL03溶液，直到加完。(当加到90％时，开始不断取样以斑点法检测重氮盐情况，当重氮盐消失后，停止加PL03溶液，视为终点到达；当加完所有的PL03后，斑点检测还有重氮盐，需要补加PL03，直到重氮盐消失后为终点到)；
(3)反应终点到达后，搅拌2小时，压滤，用工业水洗涤，洗涤至pH合格时，吹风卸料。
对比例1
(1)加水5200kg，搅拌加入720kg硫酸溶液(硫酸溶液的浓度为98％)，加入800kg枣红色基GP，常温打浆4小时，加入冰定量，降温至0℃以下加入适量乳化剂(乳化剂为AEO-9)，用水冲洗釜壁，用20～30分钟均匀流加亚硝酸钠溶液控制温度在0～5℃，反应1.5小时，检测终点和是否有较多未反应的枣红色基GP，终点后慢慢加入适量(10kg左右)氨基磺酸，破坏过量的亚硝酸钠，加适量冰，控制温度在0℃以下，备用；
(2)加水4000kg，搅拌加入2116kg PL03，搅拌30分钟，用硫酸调pH＝5～6，加适量冰调整温度在5～10℃，用1.5小时均匀加入重氮盐(必要时需过滤)，同时滴加液碱，使偶合pH值为3～5，同时加入冰控制温度5～10℃。终点后搅拌3～4小时，适当补水，升温，用2小时升至80℃，在80～85℃条件下保温4小时。
(3)加适量水，降温至60～70℃压滤，滤饼用50～60℃水洗，洗涤至洗液较清时，吹风卸料。
效果例1
对实施例1的产品进行色牢度测定，色牢度检测方法为：通过涤氨布还原清洗：90℃*20min(烧碱1.5g/L、保险粉5.0g/L、浴比1:20)，烘干/定型(180℃*30s)、比色。
经测定，实施例1的产品效果数据如表1所示：
表1 实施例1产品的色牢度效果
效果例2
对对比例1的产品进行色牢度测定，色牢度检测方法为：通过涤氨布还原清洗：90℃*20min(烧碱1.5g/L、保险粉5.0g/L、浴比1:20)，烘干/定型(180℃*30s)、比色。
经测定，对比例1的产品效果数据如表2所示：
表2 对比例1产品的色牢度效果

Claims (10)

1.一种如通式1所示的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
将如通式2所示的化合物2加入到如通式3所示的重氮盐中，进行偶合反应，即可，所述偶合反应的温度为5℃以下，所述偶氮化合物、所述化合物2、所述重氮盐以及所述偶合反应的方程式分别如下：
其中，所述式1和所述式2中，R＝-C2H5或-C3H6OCH(CH3)2。
2.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮盐与所述化合物2的摩尔比为(0.4～0.6)：1，较佳地为0.5：1。
3.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，先将所述化合物2进行溶解，再匀速加入反应体系中，进行偶合反应。
4.如权利要求3所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，将所述化合物2匀速加入到反应体系的过程中，需要不断检测反应体系的温度，如果反应体系的温度超过5℃，则停止加入，待反应体系温度调整为5℃以下后，继续加入所述化合物2；
和/或，在所述化合物2加入反应体系的过程中，当所述化合物3的添加量达到总量的90％以后，开始不断取样以斑点法检测所述重氮盐含量，当所述重氮盐消失后，停止加化合物2，视为反应终点到达；如果所述化合物2全部进入反应体系后，斑点检测还有所述重氮盐，则需要补加所述化合物2，直到所述重氮盐消失，并视为反应终点到达。
5.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，其还包括如下步骤：
在硫酸水溶液中，将如式4所示的化合物3与重氮化试剂进行重氮化反应，得重氮盐；偶合反应结束后，搅拌、压滤、洗涤、吹风卸料，即可，
6.如权利要求5所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，在所述的重氮化反应之前，还对所述化合物3进行打浆处理。
7.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述打浆处理的温度为15～25℃；
和/或，所述打浆处理的时间为1.8～2.2h，较佳地为2h；
和/或，在所述的打浆处理结束后，体系的温度降至0℃以下。
8.如权利要求5所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述的重氮化试剂为亚硝酸钠。
9.如权利要求5所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应的时间为1.3～1.6h，较佳地为1.5h；
和/或，所述重氮化反应的温度为0～5℃；
和/或，在所述的重氮化反应结束后，还在体系中加入氨基磺酸，并搅拌。
10.如权利要求5所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述的重氮化反应包括如下步骤：将化合物3与硫酸水溶液混合，在0～5℃下，保温1.5小时，得重氮化盐，即可。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE764922A (fr) * 1970-03-28 1971-09-27 Cassella Farbwerke Mainkur Ag Procede de preparation de colorants azoiques insolubles dans l'eau
GB2034734A (en) * 1978-09-28 1980-06-11 Basf Ag Azo dyes
CN1125240A (zh) * 1995-12-20 1996-06-26 大连理工大学化工学院 单偶氮型吡啶酮系复合染料
CN1165162A (zh) * 1995-11-22 1997-11-19 希巴特殊化学控股公司 单偶氮基吡啶酮染料的混合物
CN1491996A (zh) * 2002-10-21 2004-04-28 上海大可染料有限公司 黄色分散染料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE764922A (fr) * 1970-03-28 1971-09-27 Cassella Farbwerke Mainkur Ag Procede de preparation de colorants azoiques insolubles dans l'eau
GB2034734A (en) * 1978-09-28 1980-06-11 Basf Ag Azo dyes
CN1165162A (zh) * 1995-11-22 1997-11-19 希巴特殊化学控股公司 单偶氮基吡啶酮染料的混合物
CN1125240A (zh) * 1995-12-20 1996-06-26 大连理工大学化工学院 单偶氮型吡啶酮系复合染料
CN1491996A (zh) * 2002-10-21 2004-04-28 上海大可染料有限公司 黄色分散染料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵雅琴等: "《染料化学基础》", 30 June 2006, 中国纺织出版社 *

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