CN109651839B - 一种橙色活性印花染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橙色活性印花染料的制备方法,包括如下步骤:1)将苯胺‑2,5‑二磺酸单钠盐溶解在水中,进行重氮化反应得到重氮液;2)向重氮液中加入2,5‑二甲基苯胺,进行偶合反应得到单偶液,单偶液用钾盐进行盐析,滤饼溶解得到精制的单偶液;3)对精制的单偶液进行反式重氮化反应,得到第二重氮液;4)向第二重氮液中加入A酸,进行偶合反应得到双偶液;5)将步骤4)中部分的双偶液作为底水,加入三聚氯氰打浆,然后加入剩余的双偶液,进行缩合反应,得到缩合液;6)向缩合液中加入氨水进行缩合反应,得到橙色活性印花染料。该方法在保证染料质量的同时,能够提高其收量并减少了一次盐析操作从而减少了污水的排放。
Description
技术领域
本发明涉及活性染料的制备领域,具体涉及一种橙色活性印花染料的制备方法。
背景技术
随着环保意识的增强、生活水平的日益提高,以及对染色织物品质和类别要求地提高,人们更加青睐棉、麻、蚕丝等天然纤维。而上染这些天然纤维的主要染料品种为活性染料,这使得活性染料成为当今最重要的染料类别之一。
活性橙色染料是一种应用广泛的染料单体,种类很多,现有技术中也有很多关于活性橙色染料的制备工艺的研究。
例如,CN 102993771 A公开的橙色染料,结构式如下:
包括以下步骤:(1)进行一缩反应;(2)进行二缩反应;(3)进行重氮反应;(4)进行偶合反应;(5)三缩:将2-氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到步骤(4)中偶合后的偶合液中,并用15%的纯碱液调节pH为6.5-8.5,然后升温至60-80℃,控制温度和pH值,反应4-5小时至终点,并将染液干燥之,得到橙色活性染料。
如CN 103788681A公开一种橙色染料,结构式如下:
包括以下步骤:取氰尿酰氯分散于冰水混合物中,将2-甲胺-5-萘酚-7-磺酸溶于水中,并在搅拌下加入上述溶液中,然后在6-10℃下搅拌至反应完全。另外,将2-萘胺-1,5-二磺酸用常规方式重氮化后加入上述溶液中,并将pH值保持在6-6.5,温度8-12℃下搅拌至反应完全。然后,将4-氨基-2-(2-基乙基)氨基苯磺酸溶水中,再加入上述反应液里,并升温至40-45℃,以及保持pH值在4-4.5,反应结束后,将反应所得溶液干燥即得。
此外,还有活性橙色染料,结构如下:
该活性橙色染料应用广泛,传统的合成方法所得染料单体色光不能直接使用,最后一定要进行盐析,增加污水量并且染料损失较高。因此急需开发一种制备工艺,使得染料的性能更好、能够同时满足多项特性要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种橙色活性印花染料的制备方法,该方法在保证染料质量的同时,能够提高其收量并减少了一次盐析操作从而减少了污水的排放。
本发明所提供的技术方案为:
一种橙色活性印花染料的制备方法,包括如下步骤:
1)将苯胺-2,5-二磺酸单钠盐溶解在水中,进行重氮化反应得到重氮液;
2)向重氮液中加入2,5-二甲基苯胺,进行偶合反应得到单偶液,单偶液用钾盐进行盐析,滤饼溶解得到精制的单偶液;
3)对精制的单偶液进行反式重氮化反应,得到第二重氮液;
4)向第二重氮液中加入A酸,进行偶合反应得到双偶液;
5)将步骤4)中部分的双偶液作为底水,加入三聚氯氰打浆,然后加入剩余的双偶液,进行缩合反应,得到缩合液;
6)向缩合液中加入氨水进行反应,得到橙色活性印花染料。
本发明所合成的橙色活性印花染料是双偶氮染料,在染色时有更好的固色率,并且色光鲜艳,能够与纤维形成很牢固的化学键,耐水洗牢度高。此外,在缩合反应时使用部分的双偶液做三聚氯氰的打浆底水,致使反应更加的完全,减少水的使用量,增加了原浆的含固量,节约了喷干成本,提高其收量并减少了一次盐析操作从而减少了污水的排放。
本发明所述步骤1)中溶解包括:将苯胺-2,5-二磺酸单钠盐加入到水中搅拌,然后用氢氧化钠调节pH7~7.5,使其溶解完全。
本发明所述步骤1)中涉及的反应如下:
本发明所述步骤1)中重氮化反应包括:加入冰控制T=8~12℃,继续加入25~35wt%盐酸15~25ml搅拌,然后加入固体亚硝酸钠4~6g进行反应。
本发明所述步骤2)中涉及的反应如下:
本发明所述步骤2)中单偶液进行盐析前,单偶液控制其温度为50~55℃,并保持单偶液溶解澄清。
本发明所述步骤2)中偶合反应的温度控制T=8~20℃。
本发明所述步骤2)中滤饼溶解包括:将滤饼投入到水中进行打浆,然后用氢氧化钠调节pH7~7.5,使其溶解完全,得到精制的单偶液。
本发明所述步骤3)中涉及的反应如下:
本发明所述步骤3)中反式重氮化反应包括:精制的单偶液中加入碎冰降温至5~8℃,加入亚硝酸钠搅拌溶解完全,然后再加入盐酸溶液,混合液维持温度0~5℃进行反应。
本发明所述步骤4)中涉及的反应如下:
本发明所述步骤4)中偶合反应包括:第二重氮液中投入A酸,用氢氧化钠调节pH4.9~5.1,维持温度0~5℃进行反应。
本发明所述步骤5)中涉及的反应如下:
本发明所述步骤5)中部分的双偶液为步骤4)所制备的双偶液的1/4~1/3。
作为优选,所述步骤5)中缩合反应包括:用步骤4)所制备的总双偶液1/4~1/3体积的量作为三聚氯氰打浆的底水,并加入三聚氯氰进行打浆,然后打入剩余双偶液的同时采用25~35wt%氢氧化钠维持反应体系pH6.1~6.3,控制温度0~5℃进行反应。
本发明所述步骤6)中涉及的反应如下:
本发明所述步骤6)中加入氨水进行缩合反应包括:缩合液中加入15~25wt%氨水调节pH9.0~9.5同时升温至30~40℃,维持温度和pH反应3~5小时,终点到后用稀盐酸回调pH7.0~7.5。
同现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
(1)本发明所合成的橙色活性印花染料是双偶氮染料,在染色时有更好的固色率,并且色光鲜艳,能够与纤维形成很牢固的化学键,且耐水洗牢度高。
(2)本发明中缩合反应使用部分双偶液做三聚氯氰的打浆底水,致使反应更加的完全,减少水的使用量,增加了原浆的含固量,并节约了喷干成本。
(3)本发明中第一次缩合反应终点到后不需要再进行过滤,可以直接与氨水进行二缩反应,减少了过滤步骤。传统工艺需要对一缩液进行过滤,由于反应不充分三聚氯氰残留过滤环境刺眼睛,环境很差,并且有一缩物的损耗。
(4)本发明生产的橙色印花染料原浆不需要进行盐析操作,原浆检测指标均符合要求,减少了盐析废水的排放,增加了染料的收率。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
(1)在1000ml烧杯中加入150ml水,加入折百量苯胺-2,5-二磺酸单钠盐19.13g,搅拌20分钟,然后用固体氢氧化钠调节pH=7.0~7.5,使完全溶解,搅拌30分钟使其稳定。加入适量冰控制T=8~12℃,继续加入30wt%盐酸20ml搅拌20分钟,然后加入固体亚硝酸钠5g,注意控制加料速度,以碘化钾试纸显蓝色为准,防止冒黄烟。加完控制T=8~12℃,碘化钾淀粉试纸显蓝色反应0.5小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠备用。
(2)将折百量8.51g的2,5-二甲基苯胺加入已经消除亚硝酸钠的上述重氮液中,搅拌反应4小时,过程温度控制T=8~20℃,反应期间多次检测重氮盐消失情况,重氮盐消失终点到得到所需的单偶液。
(3)将上述单偶液升温至T=53℃,并保持单偶液溶解澄清,而后测量体积调慢搅拌速度,均匀的加入76g氯化钾进行盐析操作,搅拌3小时取一滴盐析液滴入滤纸斑点清晰,水润圈扩散较快,真空抽滤得到滤饼。
(4)在500ml烧杯中加入水200ml,投入上述滤饼打浆,而后用30wt%氢氧化钠溶液调pH=7.0~7.5,检测溶解完全,滤纸上无斑点,加入适量碎冰降温至T=5~8℃,加入亚硝酸钠固体4.5g搅拌溶解完全。
(5)在1000ml烧杯中加入水40ml,碎冰适量,30wt%盐酸17ml,快速搅拌情况下缓慢地加入上述混合液,加入速度不宜过快,防止冒黄烟,加入过程用刚果红试纸和碘化钾淀粉试纸检测呈现蓝色,混合液加完维持T=0~5℃,碘化钾淀粉试纸蓝色反应0.5小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠备用。
(6)将折百量12.7g的A酸干粉投入到上面消除亚硝酸钠的重氮盐中,搅拌均匀用30wt%氢氧化钠溶液调节pH=4.9~5.1,维持温度T=0~5℃反应1.5小时,反应期间多次检测重氮盐消失情况,重氮盐消失得到所需要的双偶液460ml。
(7)在1000ml烧杯中加入双偶液115ml,加入工业品三聚氯氰15g打浆2小时,而后加入剩余的双偶液345ml,并同时用30wt%氢氧化钠溶液调节pH=6.1~6.3,控制T=0~5℃,反应4小时,检测缩合终点合格而后用30wt%氢氧化钠调节一缩液pH=6.7~7.1,稳定30分钟备用。
(8)向上述一缩液中加入20wt%氨水调整pH=9.0~9.5,并升温T=35℃,温度升好后并持续用20wt%氨水维持pH=9.0~9.5,反应4小时,时间到后用30wt%盐酸回调pH=7.0~7.5,停搅拌取样送检,即得橙色染料浆料。
实施例2
(1)在1000ml烧杯中加入150ml水,加入折百量苯胺-2,5-二磺酸单钠盐19.13g,搅拌20分钟,然后用固体氢氧化钠调节pH=7.0~7.5,使完全溶解,搅拌30分钟使其稳定。加入适量冰控制T=8~12℃,继续加入30wt%盐酸20ml搅拌20分钟,然后加入固体亚硝酸钠5g,注意控制加料速度,以碘化钾试纸显蓝色为准,防止冒黄烟。加完控制T=8~12℃,碘化钾淀粉试纸显蓝色反应0.5小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠备用。
(2)将折百量8.63g的2,5-二甲基苯胺加入已经消除亚硝酸钠的上述重氮液中,搅拌反应4小时,过程温度控制T=8~20℃,反应期间多次检测重氮盐消失情况,重氮盐消失终点到得到所需的单偶液。
(3)将上述单偶液升温至T=53℃,并保持单偶液溶解澄清,而后测量体积调慢搅拌速度,均匀的加入76g氯化钾进行盐析操作,搅拌3小时取一滴盐析液滴入滤纸斑点清晰,水润圈扩散较快,真空抽滤得到滤饼。
(4)在500ml烧杯中加入水200ml,投入上述滤饼打浆,而后用30wt%氢氧化钠溶液调pH=7.0~7.5,检测溶解完全,滤纸上无斑点,加入适量碎冰降温至T=5~8℃,加入亚硝酸钠固体4.5g搅拌溶解完全。
(5)在1000ml烧杯中加入水40ml,碎冰适量,30wt%盐酸17ml,快速搅拌情况下缓慢地加入上述混合液,加入速度不宜过快,防止冒黄烟,加入过程用刚果红试纸和碘化钾淀粉试纸检测呈现蓝色,混合液加完维持T=0~5℃,碘化钾淀粉试纸蓝色反应0.5小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠备用。
(6)将折百量12.5g的A酸干粉投入到上面消除亚硝酸钠的重氮盐中,搅拌均匀用30wt%氢氧化钠溶液调节pH=4.9~5.1,维持温度T=0~5℃反应1.5小时,反应期间多次检测重氮盐消失情况,重氮盐消失得到所需要的双偶液480ml。
(7)在1000ml烧杯中加入双偶液120ml,加入工业品三聚氯氰15g打浆2小时,而后加入剩余的双偶液360ml,并同时用30wt%氢氧化钠溶液调节pH=6.1~6.3,控制T=0~5℃,反应4小时,检测缩合终点合格而后用30wt%氢氧化钠调节一缩液pH=6.7~7.1,稳定30分钟备用。
(8)向上述一缩液中加入20wt%氨水调整pH=9.0~9.5,并升温T=35℃,温度升好后并持续用20wt%氨水维持pH=9.0~9.5,反应4小时,时间到后用30wt%盐酸回调pH=7.0~7.5,停搅拌取样送检,即得橙色染料浆料。
对比例1
(1)在1000ml烧杯中加入150ml水,加入折百量苯胺-2,5-二磺酸单钠盐19.13g,搅拌20分钟,然后用固体氢氧化钠调节pH=7.0~7.5,使完全溶解,搅拌30分钟使其稳定。加入适量冰控制T=8~12℃,继续加入30wt%盐酸20ml搅拌20分钟,然后加入固体亚硝酸钠5g,注意控制加料速度,以碘化钾试纸显蓝色为准,防止冒黄烟。加完控制T=8~12℃,碘化钾淀粉试纸显蓝色反应0.5小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠备用。
(2)将折百量8.51g的2,5-二甲基苯胺加入已经消除亚硝酸钠的上述重氮液中,搅拌反应4小时,过程温度控制T=8~20℃,反应期间多次检测重氮盐消失情况,重氮盐消失终点到得到所需的单偶液。
(3)将上述单偶液升温至T=53℃,并保持单偶液溶解澄清,而后测量体积调慢搅拌速度,均匀的加入76g氯化钾进行盐析操作,搅拌3小时取一滴盐析液滴入滤纸斑点清晰,水润圈扩散较快,真空抽滤得到滤饼。
(4)在500ml烧杯中加入水200ml,投入上述滤饼打浆,而后用30wt%氢氧化钠溶液调pH=7.0~7.5,检测溶解完全,滤纸上无斑点,加入适量碎冰降温至T=5~8℃,加入亚硝酸钠固体4.5g搅拌溶解完全。
(5)在1000ml烧杯中加入水40ml,碎冰适量,30wt%盐酸17ml,快速搅拌情况下缓慢地加入上述混合液,加入速度不宜过快,防止冒黄烟,加入过程用刚果红试纸和碘化钾淀粉试纸检测呈现蓝色,混合液加完维持T=0~5℃,碘化钾淀粉试纸蓝色反应0.5小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠备用。
(6)将折百量12.7g的A酸干粉投入到上面消除亚硝酸钠的重氮盐中,搅拌均匀用30wt%氢氧化钠溶液调节pH=4.9~5.1,维持温度T=0~5℃反应1.5小时,反应期间多次检测重氮盐消失情况,重氮盐消失得到所需要的双偶液460ml。
(7)在1000ml烧杯中加入底水100ml、碎冰若干,加入工业品三聚氯氰15g打浆2小时,而后加入双偶液460ml,并同时用30wt%氢氧化钠溶液调节pH=6.1~6.3,控制T=0~5℃,反应4小时,检测缩合终点不合格,补加三聚氯氰1g反应1小时后,用氨基试剂检测缩合一缩物溶清,而后加入硅藻土16g搅拌15分钟过滤收集滤液,滤液用30wt%氢氧化钠溶液调节pH=6.9~7.1,反应2小时一缩液备用。
(8)向上述一缩液中加入20wt%氨水调整pH=9.0~9.5,并升温T=35℃,温度升好后并持续用20wt%氨水维持pH=9.0~9.5,反应4小时,时间到后用30wt%盐酸回调pH=7.0~7.5,得到原浆。
(9)保持上述原浆温度T=35℃,用30wt%盐酸回调pH=1.0,pH稳定后开始加入170g的氯化钾(平均分成4分,即每份42.5g,每间隔30分钟加入一份,直到加完全部氯化钾),氯化钾加完,搅拌30分钟测试斑点析出情况,斑点清洗后抽滤。
(10)取上述滤饼与800ml底水中打浆溶解,打浆同时用小苏打维持pH=6.0~6.5,打浆至物料溶清即滴在滤纸上无斑点析出,即得橙色染料浆料。
对比例2
(1)在1000ml烧杯中加入150ml水,加入折百量苯胺-2,5-二磺酸单钠盐19.13g,搅拌20分钟,然后用固体氢氧化钠调节pH=7.0~7.5,使完全溶解,搅拌30分钟使其稳定。加入适量冰控制T=8~12℃,继续加入30wt%盐酸20ml搅拌20分钟,然后加入固体亚硝酸钠5g,注意控制加料速度,以碘化钾试纸显蓝色为准,防止冒黄烟。加完控制T=8~12℃,碘化钾淀粉试纸显蓝色反应0.5小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠备用。
(2)将折百量8.6g的2,5-二甲基苯胺加入已经消除亚硝酸钠的上述重氮液中,搅拌反应4小时,过程温度控制T=8~20℃,反应期间多次检测重氮盐消失情况,重氮盐消失终点到得到所需的单偶液。
(3)将上述单偶液升温至T=53℃,并保持单偶液溶解澄清,而后测量体积调慢搅拌速度,均匀的加入76g氯化钾进行盐析操作,搅拌3小时取一滴盐析液滴入滤纸斑点清晰,水润圈扩散较快,真空抽滤得到滤饼。
(4)在500ml烧杯中加入水200ml,投入上述滤饼打浆,而后用30wt%氢氧化钠溶液调pH=7.0~7.5,检测溶解完全,滤纸上无斑点,加入适量碎冰降温至T=5~8℃,加入亚硝酸钠固体4.5g搅拌溶解完全。
(5)在1000ml烧杯中加入水40ml,碎冰适量,30wt%盐酸17ml,快速搅拌情况下缓慢地加入上述混合液,加入速度不宜过快,防止冒黄烟,加入过程用刚果红试纸和碘化钾淀粉试纸检测呈现蓝色,混合液加完维持T=0~5℃,碘化钾淀粉试纸蓝色反应0.5小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠备用。
(6)将折百量12.5g的A酸干粉投入到上面消除亚硝酸钠的重氮盐中,搅拌均匀用30wt%氢氧化钠溶液调节pH=4.9~5.1,维持温度T=0~5℃反应1.5小时,反应期间多次检测重氮盐消失情况,重氮盐消失得到所需要的双偶液450ml。
(7)在1000ml烧杯中加入底水100ml、碎冰若干,加入工业品三聚氯氰15g打浆2小时,而后加入双偶液450ml,并同时用30wt%氢氧化钠溶液调节pH=6.1~6.3,控制T=0~5℃,反应4小时,检测缩合终点不合格,补加三聚氯氰1g反应1小时后,用氨基试剂检测缩合一缩物溶清,而后加入硅藻土16g搅拌15分钟过滤收集滤液,滤液用30wt%氢氧化钠溶液调节pH=6.9~7.1,反应2小时一缩液备用。
(8)向上述一缩液中加入20wt%氨水调整pH=9.0~9.5,并升温T=35℃,温度升好后并持续用20wt%氨水维持pH=9.0~9.5,反应4小时,时间到后用30wt%盐酸回调pH=7.0~7.5,得到原浆。
(9)保持上述原浆温度T=35℃,用30wt%盐酸回调pH=1.0,pH稳定后开始加入170g的氯化钾(平均分成4分,即每份42.5g,每间隔30分钟加入一份,直到加完全部氯化钾),氯化钾加完,搅拌30分钟测试斑点析出情况,斑点清洗后抽滤。
(10)取上述滤饼与800ml底水中打浆溶解,打浆同时用小苏打维持pH=6.0~6.5,打浆至物料溶清即滴在滤纸上无斑点析出,即得橙色染料浆料。
性能测试
分别针对实施例1~2和对比例1~2所制备的橙色染料的色光、强度、固色率、含固量和折百收量进行检测。
染料测试方法如下:
所需物品:海藻酸钠、23cm*21cm精炼白布、磁棒印花机、汽蒸机、劲光企标棕PF-2R作为标样。
简要操作步骤:
(1)配置55g/L海藻酸钠溶液,并加入定量的印染助剂,配置好混合液,备用。
(2)取2g式样(实施例1~2和对比例1~2所制备)和2g的标样分别溶解到100ml的烧杯中,溶解好加入定量的海藻酸钠混合液,搅拌充分得到色浆备用。
(3)把平整的白布放在印花板下,印花板放适量对应标样和式样的色浆,用磁棒印花机进行印花。
(4)印花好后在80℃下预烘2分钟,把烘干的印花布摆放在汽蒸机架上汽蒸8分钟,待冷却后取出清洗。
(5)印花布先用冷却水洗2遍,后用50℃热水洗一次,再在3g/L中性皂液中(浴比1:50)沸煮3分钟,洗净、烫平、烘干得样布。
(6)用测色仪对样布进行色光和强度的评定。
(7)取适量浆液在105℃烘箱中烘干4小时,称重计算含固量。
(8)分别取折干2g的标样和式样,用500m容量瓶标定好,取标定好的式样和标样用UV机进行UV测定。
(9)根据测定的UV和称量的浆料的质量进行收量的计算。
各项性能指标如下表1所示:
表1为实施例1~2和对比例1~2制备的染料的性能比较
色光 | 强度 | 固色率 | 含固量 | 折百收量(g) | |
实施例1 | 稍艳绿 | 145 | 100 | 9.2 | 137.3 |
实施例2 | 稍艳黄 | 146 | 100 | 8.6 | 140.4 |
对比例1 | 较绿 | 150 | 98 | 8.2 | 124.8 |
对比例2 | 稍黄 | 150 | 98 | 8.4 | 130 |
由实施例和对比例比较可知,本发明的橙色活性印花染料生产工艺所合成的染料色光更加的鲜艳,固色率有约2%的提高,收量普遍提高有10%,含固量也有明显提高,并且减少了一缩物的过滤,改善了生产环境,原浆不需要进行盐析操作,提高了染料的收量并且减少了污水的排放,对环保等有重大意义。
Claims (9)
2.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中溶解包括:将苯胺-2,5-二磺酸单钠盐加入到水中搅拌,然后用氢氧化钠调节pH7~7.5,使其溶解完全。
3.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中单偶液进行盐析前,单偶液控制其温度为50~55℃,并保持单偶液溶解澄清。
4.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中滤饼溶解包括:将滤饼投入到水中进行打浆,然后用氢氧化钠调节pH7~7.5,使其溶解完全,得到精制的单偶液。
5.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中反式重氮化反应包括:精制的单偶液中加入碎冰降温至5~8℃,加入亚硝酸钠搅拌溶解完全,然后再加入盐酸溶液,混合液维持温度0~5℃进行反应。
6.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中偶合反应包括:第二重氮液中投入A酸,用氢氧化钠调节pH4.9~5.1,维持温度0~5℃进行反应。
7.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中部分的双偶液为步骤4)所制备的双偶液的1/4~1/3。
8.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中缩合反应包括:用步骤4)所制备的总双偶液1/4~1/3体积的量作为三聚氯氰打浆的底水,并加入三聚氯氰进行打浆,然后打入剩余双偶液的同时采用25~35wt%氢氧化钠维持反应体系pH6.1~6.3,控制温度0~5℃进行反应。
9.根据权利要求1所述的橙色活性印花染料的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中加入氨水进行缩合反应包括:缩合液中加入15~25wt%氨水调节pH9.0~9.5同时升温至30~40℃,维持温度和pH反应3~5小时,终点到后用稀盐酸回调pH7.0~7.5。
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