CN108047750A - 一种分散黄的生产工艺 - Google Patents

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Shanghai Anoky Digital Technology Co Ltd
Yantai Anoky Fine Chemical Co Ltd
DONGYING ANNUOQI TEXTILE MATERIAL Co Ltd
Shanghai Anoky Group Co Ltd
Jiangsu Anoky Chemicals Co Ltd
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Shanghai Anoky Digital Technology Co Ltd
Yantai Anoky Fine Chemical Co Ltd
DONGYING ANNUOQI TEXTILE MATERIAL Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种分散黄的制备方法，其包括如下步骤：在水中，将含N‑乙基‑3氰基‑4甲基‑6羟基‑2吡啶酮的体系的pH调节为2～3，再加入重氮盐进行偶合反应，调节偶合反应过程中的体系pH至2～3，偶合反应温度为5～10℃，得产物，即可。本发明的偶氮化合物的制备方法具有降低生产成本，提高产量的优点；且本发明的分散黄生产工艺在保证上述技术效果的基础上还使产品色度与现有技术的其它工艺生产保持一致。

Description

一种分散黄的生产工艺
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种分散黄的生产工艺。
背景技术
随着合成纤维在世界范围内产量的增加和品种的增多，分散染料用量逐渐增大，分散黄是一类重要的分散滤饼，现有技术中，分散黄的品种较多，在现有的分散黄的生产工艺中，为了更好的处理污水，pH值都调整在中性，造成现有技术原材料的投入较大，而且加大了工人的操作难度。
亟需一种分散黄的生产工艺使其在保证产品指标的基础上进一步降低成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中分散黄生产工艺中存在原材料投入过大、人工操作难度大的缺陷，因而，本发明提供了一种分散黄的生产工艺，本发明的分散黄生产工艺降低了成本、提高了生产效率，并且在此基础上使产品的指标符合本领域的相关要求。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明的技术方案之一是提供了一种如式1所示的偶氮化合物(即分散黄)的制备方法，包括如下步骤：
在水中，含如式2所示的化合物2的体系的pH为2～3，加入如式3所示的重氮盐进行偶合反应，偶合反应过程中的体系pH为2～3，偶合反应温度为5～10℃，得产物，即可，所述偶氮化合物、所述化合物2、所述重氮盐以及所述偶合反应的方程式分别如下：
本发明中，所述化合物2为N-乙基-3氰基-4甲基-6羟基-2吡啶酮，其型号较佳地为PL02。
本发明中，所述重氮盐与所述化合物2的摩尔比为本领域常规，较佳地为1：(3.0～3.2)，更佳地为1：3.1。
本发明中，在所述偶合反应之前，体系pH的调节方式为本领域常规，较佳地为加入盐酸调节。
本发明中，所述偶合反应的过程中，体系pH的调节方式为本领域常规，较佳地为滴加纯碱调节。
本发明中，所述重氮盐的加入方式为本领域常规，较佳地为以900～1100kg/h的速度匀速加入，更佳地为以1000kg/h的速度匀速加入。
本发明中，所述的偶合反应在水中进行，所述水与所述化合物2的质量关系为本领域常规，较佳地，所述水与所述化合物2的质量比为(1.5～2.0)：1，更佳地为1.58：1。
本发明中，在所述偶合反应前，较佳地，还将体系的温度调整为0～5℃。
本发明中，体系各阶段的温度调整通过本领域常规手段实现，较佳地为通过加冰调整。
较佳地，本发明如式1所示的偶氮化合物的制备方法包括如下步骤：
在水中，将含如式2所示的化合物2的体系的pH调节为2～3，调整体系温度至0～5℃，匀速加入如式3所示的重氮盐进行偶合反应，调节偶合反应过程中的体系pH至2～3，偶合反应温度为5～10℃，得产物，即可。
本发明中，如式1所示化合物的制备方法进一步地还包括如下步骤：
在盐酸水溶液中，将如式4所示化合物3与重氮化试剂进行重氮化反应，的重氮化盐；偶合反应结束后，加水，体系温度升至83～87℃保温4h
本发明中，所述化合物3的分子式为C12H11NSO3，较佳地，其较佳地型号为PL01。
本发明中，在所述的重氮化反应之前，还对所述化合物3进行打浆处理；
其中，所述打浆处理的温度为本领域常规，较佳地为15～25℃；
其中，所述打浆处理的时间为本领域常规，较佳地为0.8～1.2h，更佳地为1h；
其中，在所述的打浆处理结束后，体系的温度降至0℃以下。
本发明中，所述的重氮化试剂为本领域常规，较佳地为亚硝酸钠。
本发明中，所述重氮化反应中，反应原料的加入方式较佳地为将所述重氮化试剂加入所述化合物3中。
本发明中，所述的重氮化反应较佳地还加入消泡剂，所述消泡剂为本领域常规，较佳地为磷酸三丁酯。
本发明中，所述重氮化反应的时间为本领域常规，较佳地为0.8～1.2h，更佳地为1h。
本发明中，所述重氮化反应的温度为本领域常规，较佳地为0～5℃。
本发明中，在所述的重氮化反应结束后，较佳地还在体系中加入氨基磺酸，并搅拌。
其中，所述氨基磺酸的加入量为本领域常规，较佳地为，所述化合物3与所述氨基磺酸的质量比为(120～150)：1，更佳地为136：1。
其中，所述的搅拌时间为本领域常规，较佳地为4～6min，更佳地为5m in。
本发明中，体系温度在83～87℃条件下保温4h后较佳地还包括如下步骤：压滤，用50～60℃水洗至pH为5～7，吹风卸料，即可。
较佳地，所述的重氮化反应包括如下步骤：
将化合物3与盐酸水溶液混合，在0～5℃下，保温1小时，得重氮化盐，即可。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明的偶氮化合物的制备方法具有降低生产成本，提高产量的优点；
(2)本发明的分散黄生产工艺在保证上述技术效果的基础上还使产品色光牢度与现有技术的其它工艺生产保持一致。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例提供了一种分散黄的生产工艺，包括如下步骤：
(1)加水6000kg，搅拌加入1800kg盐酸(盐酸浓度为31％)，加入1360kgPL01，常温打浆1小时，加冰降温至0℃以下，加入0.1公斤消泡剂(消泡剂为磷酸三丁酯)，用10公斤水冲洗釜壁，用8～15分钟均匀流加亚硝酸钠溶液，控制温度在0～5℃，保温1小时，测试，待重氮化反应完全后，加入10kg氨基磺酸，搅拌5分钟，待偶合；
(2)加水4000kg，搅拌加入2533kg PL02，搅拌30分钟，用盐酸调pH至2～3，加冰调整温度在0～5℃，用1.5小时均匀加入步骤(1)得到的重氮盐，同时滴加纯碱溶液，使偶合PH值为2～3，同时加冰控制温度为5～10℃；
(3)终点后搅拌2～3小时，加水5000kg，升温1.5～2小时至83℃，在83～87℃保温4小时，压滤，用50～60℃水洗至PH为5～7，吹风卸料。
对比例1
本对比例提供了一种分散黄的生产工艺，包括如下步骤：
(1)加水6000kg，搅拌加入1800kg盐酸(盐酸浓度为31％)，加入1360kgPL01，常温打浆1小时，加冰降温至0℃以下，加入0.1公斤消泡剂(消泡剂为磷酸三丁酯)，用10公斤水冲洗釜壁，用8～15分钟均匀流加亚硝酸钠溶液，控制温度在0～5℃，保温1小时，测试，待重氮化反应完全后，加入10kg氨基磺酸，搅拌5分钟，待偶合；
(2)加水4000kg，搅拌加入2533kg PL02，搅拌30分钟，用盐酸调pH至5～6，加冰调整温度在0～5℃，用1.5小时均匀加入步骤(1)得到的重氮盐，同时滴加纯碱溶液，使偶合PH值为3～5，同时加冰控制温度为5～10℃；
(3)终点后搅拌2～3小时，加水5000kg，升温1.5～2小时至83℃，在83～87℃保温4小时，压滤，用50～60℃水洗至PH为5～7，吹风卸料。
效果例1
对实施例1不同批次的产品进行色牢度测定，色牢度检测方法为：通过涤氨布还原清洗：90℃*20min(烧碱1.5g/L、保险粉5.0g/L、浴比1:20)，烘干/定型(180℃*30s)、比色。
经测定，实施例1的产品效果数据如表1所示：
表1实施例1不同批次产品的色牢度效果
效果例2
对对比例1不同批次的产品进行色牢度测定，色牢度检测方法为：通过涤氨布还原清洗：90℃*20min(烧碱1.5g/L、保险粉5.0g/L、浴比1:20)，烘干/定型(180℃*30s)、比色。
经测定，对比例1的产品效果数据如表2所示：
表2对比例1不同批次产品的色牢度效果

Claims (10)

1.一种如式1所示的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
在水中，含如式2所示的化合物2的体系的pH为2～3，加入如式3所示的重氮盐进行偶合反应，偶合反应过程中的体系pH为2～3，偶合反应温度为5～10℃，得产物，即可，所述偶氮化合物、所述化合物2、所述重氮盐以及所述偶合反应的方程式分别如下：
2.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮盐与所述化合物2的摩尔比为1：(3.0～3.2)，更佳地为1：3.1。
3.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，在所述偶合反应之前，体系pH的调节方式为加入盐酸调节；
和/或，所述偶合反应的过程中，体系pH的调节方式为滴加纯碱调节。
4.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮盐的加入方式为以900～1100kg/h的速度匀速加入，较佳地为以1000kg/h的速度匀速加入；
和/或，所述水与所述化合物2的质量比为(1.5～2.0)：1，较佳地为1.58：1。
5.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
在水中，将含如式2所示的化合物2的体系的pH调节为2～3，调整体系温度至0～5℃，匀速加入如式3所示的重氮盐进行偶合反应，调节偶合反应过程中的体系pH至2～3，偶合反应温度为5～10℃，得产物，即可。
6.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，其还包括如下步骤：
在盐酸水溶液中，将如式4所示化合物3与重氮化试剂进行重氮化反应，的重氮化盐；偶合反应结束后，加水，体系温度升至83～87℃保温4h
7.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，在所述的重氮化反应之前，还对所述化合物3进行打浆处理；所述打浆处理的温度为15～25℃；
和/或，所述打浆处理的时间为0.8～1.2h，较佳地为1h；
和/或，在所述的打浆处理结束后，体系的温度降至0℃以下。
8.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应的时间为0.8～1.2h，较佳地为1h；
和/或，所述重氮化反应的温度为0～5℃。
9.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，体系温度在83～87℃条件下保温4h后还包括如下步骤：压滤，用50～60℃水洗至pH为5～7，吹风卸料，即可。
10.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法，其特征在于，所述的重氮化反应包括如下步骤：将化合物3与盐酸水溶液混合，在0～5℃下，保温1小时，得重氮化盐，即可。
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