CN108128759A - 单分散碲化钛量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

单分散碲化钛量子点的制备方法，涉及光电子领域，尤其是一种有效改变碲化钛材料结构特性的单分散碲化钛量子点的制备方法。本发明通过对块体碲化钛材料进行液相超声剥离，从而得到纳米级尺寸的碲化钛量子点，制备过程包括原料研磨、液相超声剥离及高速离心分离等步骤；本发明采用简便、可行及环保的设计思路成功制备出了单分散的碲化钛量子点，使用到的化学试剂都便宜廉价，无毒无害，制备过程简便，操作可行，制备得到的单分散碲化钛量子点具有优异的光电性质，通过对碲化钛量子点的大小、形貌可控制备，使得碲化钛量子点尺寸分布均匀，有效地改进了碲化钛块体材料的固有性质。

Description

单分散碲化钛量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及光电子领域，尤其是一种制备简单，原料便宜，能够有效改变碲化钛材料结构特性，从而优化碲化钛量子点光电性质的单分散碲化钛量子点的制备方法。
背景技术
碲化钛作为一种新型二维层状材料过渡金属硫族化合物，其具有类似于石墨烯的二维结构，由于对石墨烯及其衍生材料的研究越来越深入，科学家们发现新型二维材料拥有一系列新颖的特性及优异的使用性能，近年来受到人们的广泛关注和研究，对二维材料的研究已经成为了凝聚态物理、光电信息和材料科学等领域的研究前沿热点。
碲化钛量子点可以认为是一些纳米尺度的单层或少层碲化钛碎片，其继承了碲化钛块体材料良好的生物相容性、优异的化学惰性以及无毒性质，同时还具有比碲化钛更大的比表面积、更好的表面嫁接性，可以通过尺寸大小的控制，以及引入其他的官能团，使其成为具有优异性质的光电半导体材料。
通过对碲化钛量子点进行尺寸大小可控制备，得到单分散碲化钛量子点，可以有效地调制碲化钛能带隙大小，改变其电子传输过程，使其应用到光电子器件材料中。
现有的碲化钛量子点制备工艺复杂，制备原料成本高昂，不利于碲化钛量子点的太规模应用。
发明内容
本发明所要解决的就是现有碲化钛量子点制备工艺复杂，制备原料成本高昂，不利于碲化钛量子点太规模应用的问题，提供一种制备简单，原料便宜，能够有效改变碲化钛材料结构特性，从而优化碲化钛量子点光电性质的单分散碲化钛量子点的制备方法。
本发明的单分散碲化钛量子点的制备方法，其特征在于该制备方法通过对块体碲化钛材料进行液相超声剥离，从而得到纳米级尺寸的碲化钛量子点，制备过程包括原料研磨、液相超声剥离及高速离心分离等步骤，具体步骤如下：
1）、原料研磨，对碲化钛块体材料在玛瑙研钵中进行充分研磨，得到纳米量级的黑灰色粉末；
2）、采用N-甲基吡咯烷酮作为分散剂，将0.5g碲化钛粉末放入100mlN-甲基吡咯烷酮溶液中，使碲化钛粉末与分散剂充分接触粉末与分散剂），便于碲化钛块体材料的有效剥离；
3）、液相超声剥离法：将步骤2）得到的碲化钛溶液以水浴方式进行液相超声剥离，通过超声来提供能量实现高表面张力N-甲基吡咯烷酮溶剂对碲化钛的有效剥离，超声处理时间为8～10 h，得到悬浊液；
4）、离心分离：将悬浊液进行高速离心分离，转速为6000～8000 rpm，离心时间为30～60 min，取上层灰色溶液，即为单分散碲化钛量子点溶液；
5）、干燥：将步骤4）中得到的单分散碲化钛量子点溶液在100～150℃温度下进行干燥，待溶剂蒸干后即可得到纳米级的碲化钛量子点。
碲化钛量子点是新型二维材料量子点中的一种，其具有典型的量子点所具备的性质，如量子限域效应，宏观量子隧道效应，小尺寸效应，边缘效应以及表面效应等。通过控制碲化钛量子点的形状、结构和尺寸，就可以有效地调节碲化钛的能带隙宽度、激子束缚能的大小以及激子的能量蓝移等电子输运状态。
本发明的单分散碲化钛量子点的制备方法，具有以下优点：
1）整体技术路线创新，采用简便、可行及环保的设计思路成功制备出了单分散的碲化钛量子点，使用到的化学试剂都便宜廉价，无毒无害；
2）此方法制备过程简便，操作可行，制备得到的单分散碲化钛量子点具有优异的光电性质，通过对碲化钛量子点的大小、形貌可控制备，使得碲化钛量子点尺寸分布均匀，有效地改进了碲化钛块体材料的固有性质。
附图说明
图1为制备得到的单分散碲化钛量子点的TEM表征图。
图2为制备得到的单分散碲化钛量子点的AFM表征图。
图3为制备得到的单分散碲化钛量子点的AFM分析结果图。
图4为制备得到的单分散碲化钛量子点水溶液的UV-Vis表征光谱图。
图5为制备得到的单分散碲化钛量子点水溶液的PL表征光谱图。
具体实施方式
实施例1：一种单分散碲化钛量子点的制备方法，通过对块体碲化钛材料进行液相超声剥离，从而得到纳米级尺寸的碲化钛量子点，制备过程包括原料研磨、液相超声剥离及高速离心分离等步骤，具体步骤如下：
1）、原料研磨，对碲化钛块体材料在玛瑙研钵中进行充分研磨，得到纳米量级的黑灰色粉末；
2）、采用N-甲基吡咯烷酮作为分散剂，将0.5g碲化钛粉末放入100mlN-甲基吡咯烷酮溶液中，使碲化钛粉末与分散剂充分接触粉末与分散剂），便于碲化钛块体材料的有效剥离；
3）、液相超声剥离法：将步骤2）得到的碲化钛溶液以水浴方式进行液相超声剥离，通过超声来提供能量实现高表面张力N-甲基吡咯烷酮溶剂对碲化钛的有效剥离，超声处理时间为8～10 h，得到悬浊液；
4）、离心分离：将悬浊液进行高速离心分离，转速为6000～8000 rpm，离心时间为30～60 min，取上层灰色溶液，即为单分散碲化钛量子点溶液；
5）、干燥：将步骤4）中得到的单分散碲化钛量子点溶液在100～150℃温度下进行干燥，待溶剂蒸干后即可得到纳米级的碲化钛量子点。
取研磨后得到的0.5 g 碲化钛粉末放入烧杯中，加入100 mL N-甲基吡咯烷酮，水浴超声处理10 h ，然后进行高速离心分离，离心转速为6000 rpm,离心时间为30 min，离心完成后取上层灰色溶液，并对溶剂进行蒸干处理后收集黑灰色沉积物，即得到单分散碲化钛量子点。
如图1所示，为单分散碲化钛量子点的透射电镜成像图，其粒径尺寸小于5 nm,每个碲化钛量子点都呈球形状，且分布较均匀。
如图2所示，为单分散碲化钛量子点的原子力显微镜成像图，结合图3的分析结果，可以再次确认单分散碲化钛量子点尺寸大小分布均匀且小于5 nm。
如图4所示，为单分散碲化钛烯量子点水溶液的紫外-可见光吸收表征光谱图，可看到单分散碲化钛量子点存在明显的紫外吸收特性。
如图5所示，为单分散碲化钛量子点水溶液的光致发光表征光谱图，可看到单分散碲化钛量子点具有优异的光致发光性质。

Claims (1)

1.一种单分散碲化钛量子点的制备方法，其特征在于该制备方法通过对块体碲化钛材料进行液相超声剥离，从而得到纳米级尺寸的碲化钛量子点，制备过程包括原料研磨、液相超声剥离及高速离心分离等步骤，具体步骤如下：
1）、原料研磨，对碲化钛块体材料在玛瑙研钵中进行充分研磨，得到纳米量级的黑灰色粉末；
2）、采用N-甲基吡咯烷酮作为分散剂，将0.5g碲化钛粉末放入100mlN-甲基吡咯烷酮溶液中，使碲化钛粉末与分散剂充分接触粉末与分散剂），便于碲化钛块体材料的有效剥离；
3）、液相超声剥离法：将步骤2）得到的碲化钛溶液以水浴方式进行液相超声剥离，通过超声来提供能量实现高表面张力N-甲基吡咯烷酮溶剂对碲化钛的有效剥离，超声处理时间为8～10 h，得到悬浊液；
4）、离心分离：将悬浊液进行高速离心分离，转速为6000～8000 rpm，离心时间为30～60 min，取上层灰色溶液，即为单分散碲化钛量子点溶液；
5）、干燥：将步骤4）中得到的单分散碲化钛量子点溶液在100～150℃温度下进行干燥，待溶剂蒸干后即可得到纳米级的碲化钛量子点。
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