CN113755174B - 一种碲化铅量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碲化铅量子点的制备方法，包括：持续通入惰性气体，向溶剂中加入碲化铅粉末，在水浴温度10‑15℃下，探头超声6‑12h后，水浴超声48‑72h，然后离心、真空干燥得到碲化铅量子点。该制备方法简单、高效，制备得到的碲化铅量子点杂质量较少，尺寸分布均匀，本发明还公开了利用碲化铅量子点的制备方法制备的碲化铅量子点。该碲化铅量子点尺寸均匀，在紫外可见‑近红外光谱中的特征吸收峰在450‑550纳米处，可用作光电化学型光电探测器件中的活性材料。

Description

一种碲化铅量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体设计一种碲化铅量子点及其制备方法。
背景技术
纳米线是一种横向尺寸在纳米尺度，纵向没有限制的一维结构，根据组成材料的不同，可以分为金属纳米线、半导体纳米线和绝缘体纳米线。由于其具有独特的热学、光学、电学和磁学性能，因此在微处理器、微传感器、新型光电器件和信息存储等领域有着广泛的应用。量子点是一种零维的纳米结构，通常认为是粒径小于20nm的纳米粒子。由于具有较大的比表面积，更突出的量子限域效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应，使其在生物医药、催化、传感、光电器件以及磁性材料等领域具有潜在的应用价值。
四-六主族化合物具有丰富多样的组成，尤其是铅硫族半导体材料，鉴于其独特的物理化学性质，被广泛应用于能源转换，储能器件，生物医疗等领域。碲化铅作为典型的金属硫族半导体材料，具有较窄的带隙和显著的热电、光电特性，基于此研制的热电变换器、红外探测器等器件受到人们的广泛关注。相比于二维和一维纳米材料，零维量子点具有更大的比表面积，三维受限的量子限域效应使得激子受限于材料内部的各个方向，在光电子器件领域展现出更加出色的性能。
目前报道的碲化铅量子点主要是通过溶液生长法制备的，通过改变前驱体和配体的种类以及对反应溶剂和温度的调控，可以得到结构明确的碲化铅量子点。文献“单分散碲化铅量子点的尺寸控制合成:以油胺为封端配体”公开了氯化铅和油胺混合物为铅源，溶解在三辛基膦中的碲粉为碲源，通过调控注射温度、生长温度和反应时间来控制碲化铅量子点的尺寸(10.1039/c2jm15540k)，通过简单的配体交换，制备的碲化铅量子点能够在极性和非极性溶剂中进行转移(10.1021/jacs.7b01327)。
然而，配体的存在往往会对材料的本征特性产生明显的影响，无配体覆盖的碲化铅量子点的简易制备方法尚未有人研究报道。一旦这一问题得以解决，将有助于人们研究碲化铅量子点的本征光学特异性能，更将有助于该材料在光电、热电领域中的应用。
发明内容
本发明提供一种碲化铅量子点的制备方法，该方法简单、高效，制备得到的碲化铅量子点杂质量较少，尺寸分布均匀。
一种碲化铅量子点的制备方法，包括：
持续通入惰性气体，向溶剂中加入碲化铅粉末，在水浴温度10-15℃下，探头超声6-12h后，水浴超声48-72h，然后离心、真空干燥得到碲化铅量子点。
较长时间的探头超声和水浴超声能够使得碲化铅粉末分散均匀，以及得到较小尺寸的碲化铅量子，反应过程中持续通入惰性气体能够在较长时间的探头超声和水浴超声下仍能避免碲化铅粉末氧化作用，能够防止现有技术中由于超声时间短导致的尺寸过大形成量子线，棒，阱。
本发明没有采用现有技术中经常使用的研磨原材料的方式，目的是防止碲化铅量子点被氧化污染，并且未引用配体材料的情况下能够得到分散均匀的碲化铅量子点，既防止了其他物质污染碲化铅量子点，又能保证碲化铅量子点分散均匀。
探头超声和水浴超声的主要区别在于探头超声是将探头直接伸到溶液中，而水浴超声是通过超声波在水中传递到溶液中，因此探头超声具有更强的作用力。
探头超声的作用是在较短时间内将块体粉末打碎成小颗粒。水浴超声的作用是将得到的小颗粒粉末进一步打碎成纳米级粒子。
先后两步超声的理由：虽然探头超声可以直接作用于溶液中的块体颗粒，但长时间超声仪器温度较高，样品也会不断升温，需要不断在外侧加冰来保持样品温度，较为费时间。所以通过短时间的探头超声得到小颗粒的粉末即可。后续采用水浴超声，可以直接用循环水泵控制水浴温度，因此可以长时间超声直到得到纳米级别的颗粒。
所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气中的任意一种。
所述的溶剂与所述的碲化铅粉末的体积/质量比为0.4-1.0(升/克)。
所述的溶剂为氮甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺中的任意一种。
所述的探头超声的功率为600-1000W。
所述的水浴超声的功率为280-400W。
所述的离心、真空干燥的具体步骤为：
在7000-9000r/min的离心速率下，离心25-30min，取上层液，将所述的上层液以16000-18000r/min的离心速率，离心25-30min，得到底部沉淀物，真空干燥所述的底部沉淀物得到碲化铅量子点。
第一步离心的作用是在低转速下去除小颗粒粉末以及尺寸相对较大的碲化铅纳米材料，第二步离心的作用是收集小尺寸的量子点材料。
转速和离心力是正比关系的，因此转速越大，离心力越强。对于纳米材料的收集，尺寸越小，所需要的离心力越大。第一次离心的转速为7000-9000r/min，主要作用是收集未被剥离的小颗粒粉末和尺寸较大的碲化铅纳米材料，将较小尺寸的碲化铅量子点保留在上层溶液中。第二次离心的转速升高到16000-18000r/min，在这个条件下，量子点能够被有效收集。
所述的真空干燥参数为：温度30-40℃，时间为24-48h
所述的碲化铅量子点的制备方法制备得到碲化铅量子点。
所述的碲化铅量子点的分子量为334.8g/mol，尺寸为8-10nm。
所述的碲化铅量子点分子量在紫外可见-近红外光谱中的特征吸收峰为450-550nm。
所述的碲化铅量子点在活性材料构建光电化学型光电探测器件中的应用。
光电探测器件的构建：将得到的碲化铅量子点涂覆在ITO表面作为工作电极，检测其在开光和闭光条件下的光响应行为。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明无需采用铅源、碲源前驱体以及配体，所制备的碲化铅量子点表面不存在残留的配体分子，尺寸分布均匀，各向异性的电子带赋予其较强的量子限域效应。
2.采用本发明提供的碲化铅量子点的尺寸为8-10纳米，在紫外可见-近红外光谱中的特征吸收峰在450-550纳米处，可用作光电化学型光电探测器件中的活性材料。
3.本发明提供的碲化铅量子点在氮甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺溶剂中均具有良好的分散性，溶液呈现澄清透明状态，使用便捷，应用范围广泛。
附图说明
图1为实施例1制得的碲化铅量子点在氮甲基吡咯烷酮溶剂中的照片。
图2为实施例1制得的碲化铅量子点的透射电子显微镜图。
图3为实施例1制得的碲化铅量子点的X-射线衍射图。
图4为实施例2制得的碲化铅量子点在二甲基甲酰胺溶剂中的照片。
图5为实施例2制得的碲化铅量子点的透射电子显微镜图。
图6为实施例3制得的碲化铅量子点的透射电子显微镜图。
图7为实施例3制得的碲化铅量子点在氮甲基吡咯烷酮溶剂中的的紫外-可见吸收光谱图。
图8为实施例4制得的基于碲化铅量子点光电探测器的测试信号图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，为了使本发明的内容更容易被理解，以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
本实施例在氮甲基吡咯烷酮溶剂中制备的碲化铅量子点，具体步骤如下：
1)在氮气保护下，将500毫克的碲化铅粉末加入到500毫升氮甲基吡咯烷酮溶剂中，在冰水浴的环境下采用探头超声(600瓦)约8小时，随后采用水浴超声(350瓦)约48小时，水浴温度恒定在10℃。
2)超声完成后，通过分级离心的方法收集碲化铅量子点，主要包括：首先采用8000转/分钟的离心速率，离心30分钟，取上层溶液；将得到的上层溶液采用18000转/分钟的离心速率，离心30分钟，取底部沉淀。
3)对分级离心后得到的碲化铅量子点沉淀，采用真空干燥手段将溶剂去除，真空干燥的温度为40℃，时间为24小时，最后得到的固体粉末转移到样品瓶内，并保存于手套箱中。
如图1所示，它是本实施例制备的碲化铅量子点在氮甲基吡咯烷酮中的照片，随着浓度的增加，溶液颜色逐渐由澄清透明转变为淡黄色，激光笔照射下的丁达尔现象证明了碲化铅量子点在氮甲基吡咯烷酮中具有良好的分散性。
如图2所示，它是本实施例制备的碲化铅量子点的透射电子显微镜图。由图可知，该量子点的尺寸约为10纳米。插图中的高分辨透射电子显微镜图显示其晶格间距约为0.32纳米，与碲化铅晶体的(200)晶面相吻合。
如图3所示，本实施例制备的碲化铅量子点的X-射线衍射谱图，与碲化铅晶体PDF卡片编号38-1435中晶体衍射峰位置相互对应，表明所制备的碲化铅量子点保留了本体中的面心立方晶体结构。其衍射峰型尖锐，证明碲化铅量子点没有明显的晶格缺陷，并且从图3中可以看出无氧化物的峰存在，说明未检测出杂质物质。
实施例2：
本实施例在二甲基甲酰胺溶剂中制备的碲化铅量子点，具体步骤如下：
1)在氮气保护下，将400毫克的碲化铅粉末加入到200毫升二甲基甲酰胺溶剂中，在冰水浴的环境下采用探头超声(800瓦)约6小时，随后采用水浴超声(250瓦)约72小时，水浴温度恒定在10℃。
2)超声完成后，通过分级离心的方法收集碲化铅量子点，主要包括：首先采用9000转/分钟的离心速率，离心25分钟，取上层溶液；将得到的上层溶液采用17000转/分钟的离心速率，离心25分钟，取底部沉淀。
3)对分级离心后得到的碲化铅量子点沉淀，采用真空干燥手段将溶剂去除，真空干燥的温度为35℃，时间为48小时，最后得到的固体粉末转移到样品瓶内，并保存于手套箱中。
如图4所示，它是本实施例制备的碲化铅量子点在二甲基甲酰胺中的照片，随着浓度的增加，溶液颜色逐渐由澄清透明转变为淡黄色，激光笔照射下的丁达尔现象证明了碲化铅量子点在氮甲基吡咯烷酮中具有良好的分散性。
如图5所示，它是本实施例制备的碲化铅量子点的透射电子显微镜图。由图可知，该量子点的尺寸约为8纳米。
实施例3：
本实施例在二甲基甲酰胺溶剂中制备的碲化铅量子点，具体步骤如下：
1)在氮气保护下，将5000毫克的碲化铅粉末加入到2000毫升二甲基甲酰胺溶剂中，在冰水浴的环境下采用探头超声(800瓦)约8小时，随后采用水浴超声(350瓦)约72小时，水浴温度恒定在10℃。
2)超声完成后，通过分级离心的方法收集碲化铅量子点，主要包括：首先采用9000转/分钟的离心速率，离心30分钟，取上层溶液；将得到的上层溶液采用18000转/分钟的离心速率，离心30分钟，取底部沉淀。
3)对分级离心后得到的碲化铅量子点沉淀，采用真空干燥手段将溶剂去除，真空干燥的温度为40℃，时间为48小时，最后得到的固体粉末转移到样品瓶内，并保存于手套箱中。
如图6所示，它是本实施例制备的碲化铅量子点的透射电子显微镜图。由图可知，该量子点的尺寸约为9纳米。
如图7所示，它是本实施例制备的碲化铅量子点在氮甲基吡咯烷酮溶剂中的的紫外-可见吸收光谱图。在可见光区域，碲化铅量子点具有明显的特征吸收峰，其峰值约在500纳米处。这一明显的光吸收性质表明，所制备的碲化铅量子点对500纳米的光具有强烈的吸收，有望进一步转换为其他能量，这种特殊的光学性质为本发明提供的产品更广泛地应用于光电化学型光电探测器件中奠定了基础。
实施例4：
本实施例介绍一种基于碲化铅量子点的光电探测器的制备方法，具体步骤如下：
1)取实施例1中得到的碲化铅量子点粉末，将其分散在二甲基甲酰胺中(浓度在0.5-1.0克/升)，随后将改分散液均匀涂覆在ITO表面，在真空烘箱中干燥(40℃，24h)，得到工作电极。
2)将步骤一中的工作电极和饱和甘汞电极(参比电极)与铂电极(对电极)组装成传统的三电极体系，并浸泡在硫酸钠电解液(浓度0.0001mol/L-0.001mol/L)，构建出基于碲化铅量子点的光电探测器。
3)在电化学工作站中，设置外置偏压(负0.1-0.6V)，并用斩波器提供开光和闭光条件(斩光时间设定为5s)，在40mW/cm2强度下测试响应性能。如图8所示，在外置偏压负0.6V条件下，器件在0.001mol/L的硫酸钠溶液中展现出明显的响应行为，光照条件下电流迅速增大(白色区间)，闭光条件下电流迅速下降(灰色区间)。

Claims (5)

1.一种基于碲化铅量子点的光电探测器的制备方法，其特征在于，包括：
持续通入惰性气体，向溶剂中加入碲化铅粉末，在水浴温度10-15℃下，探头超声6-12h后，水浴超声48-72h，然后离心、真空干燥得到碲化铅量子点；
取得到的碲化铅量子点，将其分散在二甲基甲酰胺中，浓度在0.5-1.0克/升，随后将改分散液均匀涂覆在ITO表面，在真空烘箱中干燥40℃，24h，得到工作电极；
将工作电极和饱和甘汞电极与铂电极组装成传统的三电极体系，并浸泡在硫酸钠电解液，浓度0.0001mol/L-0.001mol/L，构建出基于碲化铅量子点的光电探测器。
2.根据权利要求1所述的基于碲化铅量子点的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的基于碲化铅量子点的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为氮甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的基于碲化铅量子点的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述的探头超声的功率为600-1000W，所述的水浴超声的功率为280-400W。
5.根据权利要求1所述的基于碲化铅量子点的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述的离心、真空干燥的具体步骤为：
在7000-9000r/min的离心速率下，离心25-30min，取上层液，将所述的上层液以16000-18000r/min的离心速率，离心25-30min，得到底部沉淀物，真空干燥所述的底部沉淀物得到碲化铅量子点。
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