CN108121175A - 一种含氟清洗液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氟清洗液，其含有：氟化物、有机胺、有机溶剂、水和肼及其衍生物。本发明的清洗液清洗能力强，可有效去除半导体制程过程中等离子刻蚀残留物，尤其是在铜马士革工艺中灰化后的残留物，并且在高转速单片机清洗中对非金属材料(如氮氧化硅和低介质材料)和金属材料(如Cu)等有较小的腐蚀速率，适用于批量浸泡式、批量旋转喷雾式清洗方式，尤其适用于高转速单片旋转式的清洗方式，克服了传统清洗液铜腐蚀抑制的缺陷，在半导体晶片清洗等微电子领域具有良好的应用前景。

Description

一种含氟清洗液
技术领域
本发明涉及半导体元器件清洗液领域，尤其涉及一种含氟清洗液。
背景技术
在半导体元器件制造过程中，光阻层的涂敷、曝光和成像对元器件的图案制造来说是必要的工艺步骤。在图案化的最后(即在光阻层的涂敷、成像、离子植入和蚀刻之后)进行下一工艺步骤之前，光阻层材料的残留物需彻底除去。在掺杂步骤中离子轰击会硬化光阻层聚合物，因此使得光阻层变得不易溶解从而更难于除去。
目前，在半导体制造工业中一般使用两步法(干法灰化和湿蚀刻)除去这层光阻层膜。第一步利用干法灰化除去光阻层(PR)的大部分。第二步利用缓蚀剂组合物湿蚀刻/清洗工艺除去剩余的光阻层，其具体步骤一般为清洗液清洗/漂洗/去离子水漂洗。在此过程中，要求只除去残留的聚合物光阻层和无机物，而不能攻击损害金属层。随着半导体制造技术水平的提高以及电子器件尺寸的降低，在半导体制造领域中使用金属铜、low-k介质材料越来越多。尤其是铜双大马士革工艺越来越广泛的情况下，寻找能够有效去除刻蚀残留物的同时又能保护low-k介质材料、非金属材料和金属材料的清洗液就越来越重要。同时随着半导体制程尺寸越来越小，清洗方式也越来越广泛的使用到高速旋转单片清洗，因此对金属和非金属材料的腐蚀控制也越来越严格，开发能够适用于批量浸泡式、批量旋转喷雾式清洗方式，尤其适用于高转速单片旋转式的清洗方式的清洗液是亟待解决的问题。
现有技术中典型的清洗液有以下几种：胺类清洗液，半水性胺基(非羟胺类)清洗液以及氟化物类清洗液。其中，前两类清洗液主要应用在金属铝线的清洗工艺中，该清洗液需要在高温下清洗，一般在60℃到80℃之间，存在对金属的腐蚀速率较大的问题。而现有的氟化物类清洗液虽然能在较低的温度(室温到50℃)下进行清洗，但仍然存在着各种各样的缺点。例如，不能同时控制金属和非金属基材的腐蚀，清洗后容易造成通道特征尺寸的改变，从而改变半导体结构；采用传统苯并三氮唑作金属铜的腐蚀抑制剂，虽然金属铜的蚀刻速率较小，但是传统唑类腐蚀抑制剂(BTA)不仅难以降解对生物体系不环保，而且在清洗结束后容易吸附在铜表面，导致集成电路的污染，会引起电路内不可预见的导电故障；有些现有技术避开传统唑类使用能够控制铜腐蚀和表面吸附的抑制剂，但是存在黏度表面张力大清洗效果不理想的问题。
US6，387，859公开了含氟同时含有羟胺的清洗液，使用苯并三氮唑类(BTA)作为铜的腐蚀抑制剂，虽然保护效果较好，仍然未能解决表面吸附的问题，也没有解决在高速旋转下清洗液对金属腐蚀在控制情况。US5,972,862公开了含氟物质的清洗组合物，其包括含氟物质、无机或有机酸、季铵盐和有机极性溶剂，pH为7～11，由于其清洗效果不是很稳定，存在多样的问题。US6，224，785公开了一种对铜有极低腐蚀的含氟清洗组合物，尽管该清洗液对铜的保护非常优良，不存在腐蚀抑制表面吸附问题，但是其清洗液的粘度与表面张力都很大，从而影响清洗效果，业界使用中也常常存在球形颗粒(ball defect)的问题。
因此，为了克服现有清洗液的缺陷，适应新的清洗要求，比如保护低介电材料、环境更为友善、克服金属腐蚀抑制剂表面吸附、低缺陷水平、低刻蚀率以及适用于高转速旋转洗清方式等，亟待寻求新的清洗液。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种不含有羟胺及氧化剂含氟清洗液，该清洗液清洗能力强，可有效去除半导体制程过程中等离子刻蚀残留物，尤其是在铜马士革工艺中灰化后的残留物，并且在高转速单片机清洗中对非金属材料(如氮氧化硅和低介质材料)和金属材料(如Cu)等有较小的腐蚀速率。
具体地，本发明提供一种含氟清洗液，其特征在于，含有以下组分及含量：
优选地，所述溶剂包括亚砜、咪唑烷酮、吡咯烷酮、酰胺和醚中的一种或多种。
优选地，所述亚砜包括二甲基亚砜、二乙基亚砜和甲乙基亚砜中的一种或多种；所述咪唑烷酮包括2-咪唑烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮和1,3-二乙基-2-咪唑烷酮中的一种或多种；所述吡咯烷酮包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮和N-羟乙基吡咯烷酮中的一种或多种；所述醚包括丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单丁醚和三丙二醇单甲醚中的一种或多种。
优选地，所述氟化物包括氟化氢、和/或氟化氢与碱形成的盐。其中，所述碱包括氨水、季胺氢氧化物和/或醇胺。
优选地，所述氟化物包括氟化氢(HF)、氟化铵(NH4F)、氟化氢铵(NH4HF2)、四甲基氟化铵(N(CH3)4F)和三羟乙基氟化铵(N(CH2OH)3HF)中的一种或多种。
优选地，所述有机胺包括含羟基、氨基和羧基的有机胺中的一种或多种。所述有机胺的存在，有利于pH值稳定，提高清洗过程的稳定性和重现性。
优选地，所述含羟基的有机胺为醇胺；所述含氨基的有机胺为有机多胺；所述含羧基的有机胺为含氨基的有机酸。
优选地，所述有机胺包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺和N-甲基二乙醇胺，二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺和多乙烯多胺，2-氨基乙酸、2-氨基苯甲酸、亚氨基二乙酸，氨三乙酸和乙二胺四乙酸中的一种或多种。
更优选地，所述有机胺包括五甲基二乙烯三胺、亚氨基二乙酸和三乙醇胺中的一种或多种。
优选地，所述肼及其衍生物包括肼基甲酸甲酯、对肼基苯甲酸、肼基甲酸苄酯、肼基甲酸乙酯、肼基甲酸叔丁酯、硫酸肼、乙酰肼、甲酰肼、苯甲酰肼、草酰二肼、二甲酰肼、烟酸酰肼、碳酸二酰肼、苯磺酰肼、2-羟乙基肼、N-乙酰苯肼、对甲苯磺酰肼、邻苯二甲酰肼、顺丁烯二酰肼、4-羟基苯甲酰肼中的一种或多种。
有现有技术相比较，本发明的积极进步效果在于：
1)本发明所公开的含氟清洗液中不含有羟胺及氧化剂，其可有效去除半导体制程过程中等离子刻蚀的残留物，尤其是在铜马士革工艺中灰化后的残留物；并且在高转速单片机清洗中对非金属材料(如氮氧化硅和低介质材料)和金属材料(如Cu)等有较小的腐蚀速率；
2)本发明所公开的含氟清洗液适用于批量浸泡式、批量旋转喷雾式清洗方式，尤其适用于高转速单片旋转式的清洗方式，在高转速单片清洗条件下，本发明的清洗液克服了传统清洗液铜腐蚀抑制的缺陷；
3)另外，本发明提供的含氟清洗液可以在25℃至55℃下清洗等离子刻蚀残留物，在半导体晶片清洗等微电子领域具有良好的应用前景。
具体实施方式
本发明所用试剂及原料均市售可得。本发明的清洗液由上述成分简单均匀混合即可制得。
表1实施例及对比例清洗液的组分和含量
效果实施例
为了考察该类清洗液在浸泡、低转速(<60rpmm/min)和高转速(>200rpm/min)下对金属和非金属材料的腐蚀情况，并进一步考察在单片高速旋转清洗方式下对含有等离子刻蚀残留物的金属孔道的清洗情况，本发明采用了如下技术手段：即将金属(Cu)空白硅片和非金属(SiON和低介质(low-k)材料(BD))空白硅片分别浸入清洗液中，在40℃下以静止或不同转速浸泡30min，经去离子水漂洗后用高纯氮气吹干。将大马士革工艺中含有等离子刻蚀残留物的金属孔道晶圆置于高速旋转清洗方式下，在25℃至50℃下旋转1.5min，经去离子水漂洗后用高纯氮气吹干。残留物的清洗效果及对金属和非金属的腐蚀情况如表2所示。
表2部分实施例及对比例的腐蚀速率和清洗效果
从表2中可以看出：本发明的清洗液对半导体制成中所用的金属(如Cu)和非金属(SiON和BD)基本不会侵蚀，其腐蚀速率在浸泡、低转速(<60rpmm/min)和高转速(>200rpm/min)均接近或小于半导体业界通常在单片高速旋转清洗下所要求的非金腐蚀速率</min和金属腐蚀速率</min。
从对比例1和对比例2与实施例5和实施例12可以看出，使用半导体业界常用金属腐蚀抑制剂BTA(苯并三唑)或者氮唑类腐蚀抑制剂，在浸泡、低转速(<60rpmm/min)下能够抑制铜的腐蚀，但是在高转速下不能控制铜的蚀刻速率，而本发明的清洗液在浸泡、低转速(<60rpmm/min)和高转速(>200rpm/min)都能够控制金属和非金属的腐蚀速率，尤其是控制高速下的铜腐蚀问题。对比例3使用专利文献CN101412949中公开的含氟清洗液，同样发现，无法控制高转速下的铜腐蚀问题。
进一步考察清洗液对等离子刻蚀残留物进行清洗发现，其等离子刻蚀残留物均被去除，而且高转速下基本没有腐蚀金属和非金属，大马士革工艺下铜的金属孔道没有变宽，使用常用的BTA和氮唑类腐蚀抑制剂的清洗液均出现了通道电性能测试不合格的问题，使用未加入肼及其衍生物公开过的含氟清洗液(CN101412949)出现了通道变宽的问题，进一步验证了肼及其衍生物的加入在保证清洗效果的同时可以有效的控制金属的腐蚀，同时在高速旋转单片机清洗下仍然可以控制金属铜的腐蚀速率。
应当理解的是，本发明中所提及的％，为质量百分比单位符号。
应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (12)

1.一种含氟清洗液，其特征在于，含有以下组分及含量：
a)有机溶剂 10％～75％；
b)水 20％～60％；
c)氟化物 0.01％～25％；
d)有机胺 0.5％～15％；
e)肼及其衍生物 0.01％～10％。
2.如权利要求1所述的含氟清洗液，其特征在于，所述溶剂包括亚砜、咪唑烷酮、吡咯烷酮、酰胺和醚中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的含氟清洗液，其特征在于，所述亚砜包括二甲基亚砜、二乙基亚砜和甲乙基亚砜中的一种或多种；所述咪唑烷酮包括2-咪唑烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮和1，3-二乙基-2-咪唑烷酮中的一种或多种；所述吡咯烷酮包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮和N-羟乙基吡咯烷酮中的一种或多种；所述醚包括丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单丁醚和三丙二醇单甲醚中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的含氟清洗液，其特征在于，所述氟化物包括氟化氢、和/或氟化氢与碱形成的盐。
5.如权利要求4所述的含氟清洗液，其特征在于，所述碱包括氨水、季胺氢氧化物和/或醇胺。
6.如权利要求4所述的含氟清洗液，其特征在于，所述氟化物包括氟化氢(HF)、氟化铵(NH4F)、氟化氢铵(NH4HF2)、四甲基氟化铵(N(CH3)4F)和三羟乙基氟化铵(N(CH2OH)3HF)中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的含氟清洗液，其特征在于，所述有机胺包括含羟基、氨基和羧基的有机胺中的一种或多种。
8.如权利要求7所述的含氟清洗液，其特征在于，所述含羟基的有机胺为醇胺；所述含氨基的有机胺为有机多胺；所述含羧基的有机胺为含氨基的有机酸。
9.如权利要求1所述的含氟清洗液，其特征在于，所述有机胺包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺和N-甲基二乙醇胺，二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺和多乙烯多胺，2-氨基乙酸、2-氨基苯甲酸、亚氨基二乙酸，氨三乙酸和乙二胺四乙酸中的一种或多种。
10.如权利要求1所述的含氟清洗液，其特征在于，所述有机胺包括五甲基二乙烯三胺、亚氨基二乙酸和三乙醇胺中的一种或多种。
11.如权利要求1所述的含氟清洗液，其特征在于，所述肼及其衍生物包括肼基甲酸甲酯、对肼基苯甲酸、肼基甲酸苄酯、肼基甲酸乙酯、肼基甲酸叔丁酯、硫酸肼、乙酰肼、甲酰肼、苯甲酰肼、草酰二肼、二甲酰肼、烟酸酰肼、碳酸二酰肼、苯磺酰肼、2-羟乙基肼、N-乙酰苯肼、对甲苯磺酰肼、邻苯二甲酰肼、顺丁烯二酰肼、4-羟基苯甲酰肼中的一种或多种。
12.如权利要求1所述的含氟清洗液，其特征在于，所述肼及其衍生物的质量百分比含量为0.05-5％。
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