CN108102109A - 磁性纳米颗粒聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磁性纳米颗粒聚合物复合材料，由聚酰胺酸接枝金属磁性纳米颗粒制备而成，所述聚酰胺酸由摩尔比为1：(0.9～1.2)的芳香四酸二酐和二胺化合物缩聚而成。与现有技术相比，与现有技术相比，本发明提供的一种磁性纳米颗粒聚合物复合材料及其制备方法，将表面氨基功能化的Fe3O4纳米颗粒与聚酰亚胺进行复合制备得到具有超顺磁性行为的磁性纳米颗粒聚合物复合材料，结合了聚酰亚胺和磁性纳米氧化铁的优点，既具有磁记录、磁分离、吸波和缩波等磁特性，又具有优异机械性能和热稳定性并且质轻、柔软和加工性能优越；在高存储信息的记忆性材料、磁控传感器、生物体中的药物定向输送，低磁损高频、微波通讯器件等领域具有广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种磁性纳米颗粒聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
随着信息通信设备的高速化、高密度化，强烈要求搭载于电子设备的电子部件、电路基板的小型化以及低功耗化。通常情况下，相对介电常数εr以及相对磁导率μr越大，波长缩短率越大，可使电子部件、电路基板小型化。因此，近年来，将无机磁性纳米颗粒和高分子聚合物结合起来，形成具有一定磁性和特殊结构的有机纳米高分子磁性材料成为当今国内外学者研究磁性功能材料的热点。纳米磁性高分子杂化材料中的纳米微粒的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等使它具有常规晶粒所不具有的磁学特性，高分子材料本身柔软、稳定、易加工等基本特点。
但是，在信息通信设备等使用的高频带中，在磁性材料表面产生涡电流，该涡电流朝着消除施加的磁场的变化的方向产生磁场，因此，导致材料的表观磁导率降低。另外，涡电流的增大因焦耳热而产生能量损耗。随着纳米技术的进步，随着分散于树脂中的磁性粉末越来越微细化。但是，微细粒子向树脂中均匀分散技术尚未建立，会在树脂中形成凝聚体。对于复合材料中的凝聚体，由于其作为一个大的磁性粒子运动，因此，在高频下容易产生涡电流，从而导致相对磁导率降低和能量损耗增加。对于这样的作为复合材料使用的粉末，不仅要求其特性良好，而且还要求其相对于树脂材料的分散性。
目前，有机纳米高分子磁性材料的生产方法存在着很多不足：操作比较困难，工艺条件要求较高；有机高分子材料的选择种类较少，且有机高分子本身没有较突出的性能；有机无机相的结合更偏重于物理结合，以形成化学键而制得纳米高分子复合磁性材料的报道很少。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种磁性纳米颗粒聚合物复合材料及其制备方法，以解决具有优异的磁特性的同时，具有优异的光学性能、机械性能和热稳定性，并且防止纳米颗粒发生团聚，容易加工等问题。
本发明采用的技术方案如下：一种磁性纳米颗粒聚合物复合材料，关键在于所述复合材料由聚酰胺酸接枝金属磁性纳米颗粒制备而成；
所述聚酰胺酸由摩尔比为1：(0.9～1.2)的芳香四酸二酐和二胺化合物缩聚而成；
其中芳香四酸二酐为
其中二胺化合物为其中R3为
优选的，所述聚酰胺酸由摩尔比为1：1.02的均苯四甲酸二酐和二胺化合物缩聚而成。
优选的，所述金属磁性纳米颗粒为Fe3O4纳米颗粒。
一种磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备方法，关键在于包括以下步骤：
步骤一、Fe3O4纳米颗粒的制备：将FeCl3和FeSO4溶解在去离子水中得到混合溶液，然后在混合溶液中加入沉淀剂，边搅拌边反应，反应完成后，分离出沉淀物，最后将沉淀物用去离子水多次清洗后，得到所述Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、氨基改性Fe3O4纳米颗粒的制备：将步骤一中得到的Fe3O4纳米颗粒分散至质量分数为35-55％wt.的乙醇溶液中，然后边搅拌边依次加入硅酸四乙酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，反应完毕后，将沉淀物分离出来，然后将沉淀物用无水乙醇多次清洗后，干燥得到所述氨基改性Fe3O4纳米颗粒；
步骤三、聚酰胺酸接枝Fe3O4纳米颗粒：将步骤二得到的氨基改性Fe3O4纳米颗粒分散在溶剂中得到均一的悬混液，然后将部分芳香四酸二酐加入悬混液中，室温下搅拌反应，得到前驱体；然后将二胺化合物加入前驱体中，搅拌均匀后，将余下芳香四酸二酐分批加入反应体系中，加料完成后，继续搅拌反应完成后，得到聚酰胺酸/Fe3O4；
步骤四、磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备：将步骤三得到的聚酰胺酸/Fe3O4，均匀涂覆在玻璃板上，放入烘箱中采用梯度升温的方式，得到所述磁性纳米颗粒聚合物复合材料。
优选的，所述步骤一中，所述沉淀剂为质量分数为25％～30％wt.的氨水。
优选的，所述步骤一中，在N2保护下，反应温度为20-40℃，反应时间为0.5-1.5h。
优选的，所述步骤二中，所述硅酸四乙酯和所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为1:1。
优选的，所述步骤二中，反应温度为35-45℃，反应时间为6-15h。
优选的，所述步骤三具体为，将步骤二得到的氨基改性Fe3O4纳米颗粒分散在溶剂中得到均一的悬混液，然后将1/3～1/4的芳香四酸二酐加入悬混液中，室温下搅拌反应10-18h后，得到前驱体；然后将二胺化合物加入前驱体中，控制反应温度为0～5℃，搅拌反应0.5～2h后，将余下芳香四酸二酐分批加入反应体系中，分批加料时间为1.5～2h，加料完成后继续搅拌反应3～6h，反应完成后得到聚酰胺酸/Fe3O4。
优选的，所述步骤四中梯度升温条件为：在30min内由室温升温至80℃反应1h，然后在1h内升温至100℃反应1h，接着在1h内升温至200℃反应1h，最后在1h内升温至300℃反应2h。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供了一种磁性纳米颗粒聚合物复合材料，具有优异的铁磁性、能有效吸收和衰减电磁波、减少材料对电磁波反射和散射，将表面氨基功能化的Fe3O4纳米颗粒与聚酰亚胺进行复合，利用Fe3O4纳米颗粒表面的氨基和聚酰亚胺的二酐单体之间的反应，进而在纳米颗粒表面接枝聚酰胺酸分子链的方法将纳米颗粒用聚合物分隔开，防止纳米颗粒发生团聚，然后通过热处理使聚酰胺酸发生酰亚胺化作用形成具有超顺磁性行为的磁性纳米颗粒聚合物复合材料。
聚酰亚胺苯环上有取代溴以及同时含有柔性醚链节，增加了链段内旋阻力的同时，增加了聚合物的分子量，有利于能提高聚合物的耐热稳定性和材料的综合性能；铁氧化物纳米颗粒具有强磁性和优异的生物相容性，磁性纳米颗粒聚合物复合材料结合了聚酰亚胺和磁性纳米氧化铁的优点，既具有磁记录、磁分离、吸波和缩波等磁特性，又具有优异机械性能和热稳定性并且质轻、柔软和加工性能优越；在高存储信息的记忆性材料、磁控传感器、生物体中的药物定向输送，低磁损高频、微波通讯器件等领域具有广泛应用。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
一、实施例1聚酰亚胺聚合物
参与聚酰亚胺聚合物的各种成分的比例
将参与聚酰亚胺聚合物的各成分分别按表1所述摩尔比进行聚合，得到聚酰亚胺聚合物I～III。
表1不同摩尔比的芳香四酸二酐和二胺化合物缩聚而成的磁性纳米颗粒聚合物复合材料I～III
实施例2磁性纳米颗粒聚合物复合材料I的制备
步骤一、Fe3O4纳米颗粒的制备：将FeCl3和FeSO4溶解在去离子水中得到混合溶液，然后在混合溶液中加入质量分数为25％wt.的氨水，在N2保护下，反应温度为20℃，边搅拌边反应，反应时间为0.5h，反应完成后，分离出沉淀物，最后将沉淀物用去离子水多次清洗后，得到所述Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、氨基改性Fe3O4纳米颗粒的制备：将步骤一中得到的Fe3O4纳米颗粒分散至质量分数为35-55％wt.的乙醇溶液中，然后边搅拌边依次加入体积比为1:1的硅酸四乙酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，控制反应温度为35℃，反应时间为6h，反应完毕后，将沉淀物分离出来，然后将沉淀物用无水乙醇多次清洗后，干燥得到所述氨基改性Fe3O4纳米颗粒；
步骤三、聚酰胺酸接枝Fe3O4纳米颗粒：将步骤二得到的氨基改性Fe3O4纳米颗粒分散在溶剂中得到均一的悬混液，然后将1/3的芳香四酸二酐加入悬混液中，室温下搅拌反应10-18h后，得到前驱体；然后将加入前驱体中，控制反应温度为0～5℃，搅拌反应0.5～2h后，将余下芳香四酸二酐分批加入反应体系中，分批加料时间为1.5～2h，加料完成后继续搅拌反应3～6h，反应完成后得到聚酰胺酸/Fe3O4；
步骤四、磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备：将步骤三得到的聚酰胺酸/Fe3O4，均匀涂覆在玻璃板上，放入烘箱中采用梯度升温的方式，梯度升温条件为：在30min内由室温升温至80℃反应1h，然后在1h内升温至100℃反应1h，接着在1h内升温至200℃反应1h，最后在1h内升温至300℃反应2h，得到所述磁性纳米颗粒聚合物复合材料I。
实施例3磁性纳米颗粒聚合物复合材料II的制备
步骤一、Fe3O4纳米颗粒的制备：将FeCl3和FeSO4溶解在去离子水中得到混合溶液，然后在混合溶液中加入质量分数为30％wt.的氨水，在N2保护下，反应温度为40℃，边搅拌边反应，反应时间为1.5h，反应完成后，分离出沉淀物，最后将沉淀物用去离子水多次清洗后，得到所述Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、氨基改性Fe3O4纳米颗粒的制备：将步骤一中得到的Fe3O4纳米颗粒分散至质量分数为35-55％wt.的乙醇溶液中，然后边搅拌边依次加入体积比为1:1的硅酸四乙酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，控制反应温度为45℃，反应时间为15h，反应完毕后，将沉淀物分离出来，然后将沉淀物用无水乙醇多次清洗后，干燥得到所述氨基改性Fe3O4纳米颗粒；
步骤三、聚酰胺酸接枝Fe3O4纳米颗粒：将步骤二得到的氨基改性Fe3O4纳米颗粒分散在溶剂中得到均一的悬混液，然后将1/4的芳香四酸二酐加入悬混液中，室温下搅拌反应10-18h后，得到前驱体；然后将加入前驱体中，控制反应温度为0～5℃，搅拌反应0.5～2h后，将余下芳香四酸二酐分批加入反应体系中，分批加料时间为1.5～2h，加料完成后继续搅拌反应3～6h，反应完成后得到聚酰胺酸/Fe3O4；
步骤四、磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备：将步骤三得到的聚酰胺酸/Fe3O4，均匀涂覆在玻璃板上，放入烘箱中采用梯度升温的方式，梯度升温条件为：在30min内由室温升温至80℃反应1h，然后在1h内升温至100℃反应1h，接着在1h内升温至200℃反应1h，最后在1h内升温至300℃反应2h，得到所述磁性纳米颗粒聚合物复合材料II。
实施例4磁性纳米颗粒聚合物复合材料III的制备
步骤一、Fe3O4纳米颗粒的制备：将FeCl3和FeSO4溶解在去离子水中得到混合溶液，然后在混合溶液中加入质量分数为28％wt.的氨水，在N2保护下，反应温度为35℃，边搅拌边反应，反应时间为1h，反应完成后，分离出沉淀物，最后将沉淀物用去离子水多次清洗后，得到所述Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、氨基改性Fe3O4纳米颗粒的制备：将步骤一中得到的Fe3O4纳米颗粒分散至质量分数为35-55％wt.的乙醇溶液中，然后边搅拌边依次加入体积比为1:1的硅酸四乙酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，控制反应温度为40℃，反应时间为10h，反应完毕后，将沉淀物分离出来，然后将沉淀物用无水乙醇多次清洗后，干燥得到所述氨基改性Fe3O4纳米颗粒；
步骤三、聚酰胺酸接枝Fe3O4纳米颗粒：将步骤二得到的氨基改性Fe3O4纳米颗粒分散在溶剂中得到均一的悬混液，然后将1/4的芳香四酸二酐加入悬混液中，室温下搅拌反应10-18h后，得到前驱体；然后将加入前驱体中，控制反应温度为0～5℃，搅拌反应0.5～2h后，将余下芳香四酸二酐分批加入反应体系中，分批加料时间为1.5～2h，加料完成后继续搅拌反应3～6h，反应完成后得到聚酰胺酸/Fe3O4；
步骤四、磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备：将步骤三得到的聚酰胺酸/Fe3O4，均匀涂覆在玻璃板上，放入烘箱中采用梯度升温的方式，梯度升温条件为：在30min内由室温升温至80℃反应1h，然后在1h内升温至100℃反应1h，接着在1h内升温至200℃反应1h，最后在1h内升温至300℃反应2h，得到所述磁性纳米颗粒聚合物复合材料III。
实施例5对比实施例
备和操作同实施例4，不同的是聚酰胺酸不接枝金属磁性纳米颗粒，直接经过亚胺化制备得到聚酰亚胺薄膜。
二、对上述各实施例制备得到的磁性纳米颗粒聚合物复合材料进行性能测定：
表2各磁性纳米颗粒聚合物复合材料的性能测试结果对比
从上表的数据可见，本发明的磁性纳米颗粒聚合物复合材料不仅保持优良的耐热性能、力学性能和介电性能，并且体现了典型的超顺磁性行为。复合材料I～III热解性能大致相当，相对于纯聚酰亚胺薄膜的Tg有所降低，由于在聚酰亚胺基体中存在不连续的无机相纳米颗粒，这些纳米颗粒作为单独的一相影响了聚酰亚胺基体的连续性，是聚酰亚胺的交联固化程度有所减低，从而导致薄膜的Tg降低；复合材料I～III表现出典型的超顺磁性，其矫顽力和剩磁基本趋近于零，没有磁滞现象，当去除外磁场后，剩磁很快消失；相比于纯聚酰亚胺薄膜，复合材料I～III的拉伸强度和拉伸模量都有所增强，表明纳米颗粒会对聚酰亚胺基体起到刚性粒子增强的效果，进一步提高了聚酰亚胺优异的力学性能。
最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磁性纳米颗粒聚合物复合材料，其特征在于所述复合材料由聚酰胺酸接枝金属磁性纳米颗粒制备而成；
所述聚酰胺酸由摩尔比为1：(0.9～1.2)的芳香四酸二酐和二胺化合物缩聚而成；
其中芳香四酸二酐为
其中二胺化合物为其中R3为-O-、
2.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒聚合物复合材料，其特征在于：所述聚酰胺酸由摩尔比为1：1.02的均苯四甲酸二酐和二胺化合物缩聚而成。
3.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒聚合物复合材料，其特征在于：所述金属磁性纳米颗粒为Fe3O4纳米颗粒。
4.一种权利要求1或2所述的磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、Fe3O4纳米颗粒的制备：将FeCl3和FeSO4溶解在去离子水中得到混合溶液，然后在混合溶液中加入沉淀剂，边搅拌边反应，反应完成后，分离出沉淀物，最后将沉淀物用去离子水多次清洗后，得到所述Fe3O4纳米颗粒；
步骤二、氨基改性Fe3O4纳米颗粒的制备：将步骤一中得到的Fe3O4纳米颗粒分散至质量分数为35-55％wt.的乙醇溶液中，然后边搅拌边依次加入硅酸四乙酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，反应完毕后，将沉淀物分离出来，然后将沉淀物用无水乙醇多次清洗后，干燥得到所述氨基改性Fe3O4纳米颗粒；
步骤三、聚酰胺酸接枝Fe3O4纳米颗粒：将步骤二得到的氨基改性Fe3O4纳米颗粒分散在溶剂中得到均一的悬混液，然后将部分芳香四酸二酐加入悬混液中，室温下搅拌反应，得到前驱体；然后将二胺化合物加入前驱体中，搅拌均匀后，将余下芳香四酸二酐分批加入反应体系中，加料完成后，继续搅拌反应完成后，得到聚酰胺酸/Fe3O4；
步骤四、磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备：将步骤三得到的聚酰胺酸/Fe3O4，均匀涂覆在玻璃板上，放入烘箱中采用梯度升温的方式，得到所述磁性纳米颗粒聚合物复合材料。
5.根据权利要求4所述的磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述沉淀剂为质量分数为25％～30％wt.的氨水。
6.根据权利要求4或5所述的磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，在N2保护下，反应温度为20-40℃，反应时间为0.5-1.5h。
7.根据权利要求6所述的磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述硅酸四乙酯和所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为1:1。
8.根据权利要求5或7所述的磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，反应温度为35-45℃，反应时间为6-15h。
9.根据权利要求8所述的磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三具体为，将步骤二得到的氨基改性Fe3O4纳米颗粒分散在溶剂中得到均一的悬混液，然后将1/3～1/4的芳香四酸二酐加入悬混液中，室温下搅拌反应10-18h后，得到前驱体；然后将二胺化合物加入前驱体中，控制反应温度为0～5℃，搅拌反应0.5～2h后，将余下芳香四酸二酐分批加入反应体系中，分批加料时间为1.5～2h，加料完成后继续搅拌反应3～6h，反应完成后得到聚酰胺酸/Fe3O4。
10.根据权利要求9所述的磁性纳米颗粒聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中梯度升温条件为：在30min内由室温升温至80℃反应1h，然后在1h内升温至100℃反应1h，接着在1h内升温至200℃反应1h，最后在1h内升温至300℃反应2h。
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|---|---|---|---|---|
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2017
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