CN113861469B - 一种超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括：制备Fe3O4磁性纳米粒子；将Fe3O4磁性纳米粒子分散于正己烷中，然后滴加硅烷偶联剂和冰醋酸，震荡72h，得到沉淀；将沉淀用磁铁进行分离后经过正己烷/戊烷混合溶剂反复清洗，得到硅烷偶联剂修饰的Fe3O4磁性纳米粒子，将其超声分散于DMF中，得到磁性纳米粒子DMF相分散液；将联苯四羧酸、对苯二胺加入到磁性纳米粒子DMF相分散液中，得到超顺磁性聚酰胺酸溶液；将超顺磁性聚酰胺酸溶液通过提拉法和高温酰亚胺化制备得到超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜。本发明得到的超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜采用的磁性纳米粒子通过高温分解法得到，与其它方法相比，本身具有较高的磁饱和强度。

Description

一种超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜是一类以酰亚胺为结构特征的高性能聚合物薄膜，具有优越的耐热性、化学稳定性、耐辐射性能、机械强度和电学性能，在电子信息、航空航天等领域有着极为广泛的应用。特别是在在电磁屏蔽领域，复合超顺磁材料的聚酰亚胺薄膜因其易加工、可量产等特性表现出良好的应用价值。
中国发明专利申请号201810849031.2公开了一种磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。该方法先合成2,6-二氨基-13,14,15,16-四氯三蝶烯，然后与六氟二酐合成含三蝶烯结构的多孔聚酰亚胺，同时原位生成Fe2O3包覆于聚酰亚胺的多孔结构中，再进行流延成膜，最终得到了超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜。该方法所用的Fe2O3纳米粒子粒径均一性较差，饱和磁化强度不高，影响材料的超顺磁性与屏蔽效果。磁性纳米粒子在聚酰亚胺中的分布也不均匀。
中国发明专利申请号201711451915.4公开了一种磁性纳米颗粒聚合物复合材料及其制备方法，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷功能化的Fe3O4磁性纳米粒子与聚酰亚胺进行复合制备得到具有超顺磁性行为的磁性纳米颗粒聚合物复合材料。该方法所用Fe3O4磁性纳米粒子为共沉淀法得到，存在粒子形状不规整、均一性差、饱和磁化强度低等缺点。
发明内容
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙酰丙酮铁、1,2-十六烷基二醇、油酸、油胺和苄醚加入到反应器中，以3～5℃/min的升温速度加热至180～220℃，保温1.5～3小时，然后加热至苄醚沸点温度，即298℃回流1～1.5小时，反应结束后，冷却至室温，向反应液中加入无水乙醇，得到Fe3O4磁性纳米粒子沉淀，将沉淀在2800～3200rpm下离心10～15min，去除上层溶液；得到Fe3O4磁性纳米粒子；
步骤二、将Fe3O4磁性纳米粒子分散于正己烷中，然后滴加硅烷偶联剂和冰醋酸，震荡72h，得到沉淀；将沉淀用磁铁进行分离后经过正己烷/戊烷混合溶剂反复清洗，去除过量的硅烷偶联剂，得到硅烷偶联剂修饰的Fe3O4磁性纳米粒子，将其超声分散于DMF中，得到磁性纳米粒子DMF相分散液；
步骤三、将联苯四羧酸、对苯二胺加入到磁性纳米粒子DMF相分散液中，在-5℃下反应24h，得到超顺磁性聚酰胺酸溶液；
步骤四、将超顺磁性聚酰胺酸溶液通过提拉法和高温酰亚胺化制备得到超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜。
优选的是，所述步骤一中，乙酰丙酮铁、1,2-十六烷基二醇、油酸、油胺和苄醚的质量比为1～2:5～20:0.01～0.2:0.01～0.2:100～600。
优选的是，所述步骤一中，采用低温等离子体将得到的Fe3O4磁性纳米粒子进行处理，其过程为：将Fe3O4磁性纳米粒子放置到低温等离子体处理反应腔内，开启真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入空气，设置流量为50～60cm3/min，使压力为30～60Pa，稳定5～10分钟，通过射频电源对其进行放电处理；射频电源放电时间为15～25分钟，放电功率60～120W。
优选的是，Fe3O4磁性纳米粒子与正己烷的质量体积比为1g:5mL；所述硅烷偶联剂与正己烷的体积比为1～10:100～200；所述冰醋酸与正己烷的体积比为0.01～0.1:100～300；所述磁性纳米粒子DMF相分散液中Fe3O4磁性纳米粒子与DMF的质量体积比为0.01～2g:100～200mL。
优选的是，所述硅烷偶联剂为4-氨苯基三甲氧基硅烷。
优选的是，所述步骤二中的过程替换为：将Fe3O4磁性纳米粒子分散于正己烷中，并滴加硅烷偶联剂和冰醋酸，然后进行电子束辐照，辐照后震荡8～12h，然后加压超声60～90min，得到沉淀；将沉淀用磁铁进行分离后经过正己烷/戊烷混合溶剂反复清洗，去除过量的硅烷偶联剂，得到硅烷偶联剂修饰的Fe3O4磁性纳米粒子，将其超声分散于DMF中，得到磁性纳米粒子DMF相分散液。
优选的是，所述电子束辐照的剂量为0.2kGy～20kGy；加压超声的压力为1～2MPa，加压超声的频率采用梯度循环频率，即依次在35KHz、55KHz、75KHz、120KHz、170KHz的频率下循环处理，每个频率处理时间为5min。
优选的是，所述步骤三中联苯四羧酸、对苯二胺、磁性纳米粒子DMF相分散液的质量比为1～1200g:1～100g:1～500g。
优选的是，所述提拉法的提拉速度为20-200mm/min；高温酰亚胺化的工艺参数为：固化工艺室温以2-10℃/min升到200℃并保持30～120min，再以2-10℃/min升到350℃并保持120～240min，全程通惰性气体保护。
本发明至少包括以下有益效果：本发明得到的超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜采用的磁性纳米粒子通过高温分解法得到，与其它方法相比，本身具有极高的磁饱和强度；且通过原位聚合的方式使得磁性纳米粒子在复合材料中分布均匀。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1.5g乙酰丙酮铁、10g 1,2-十六烷基二醇、0.1g油酸、0.1g油胺和300g苄醚加入到反应器中，以3.3℃/min的升温速度加热至200℃，保温2小时，然后加热至苄醚沸点温度，即298℃回流1小时，反应结束后，冷却至室温，向反应液中加入无水乙醇，得到Fe3O4磁性纳米粒子沉淀，将沉淀在3000rpm下离心10min，去除上层溶液；得到Fe3O4磁性纳米粒子；
步骤二、将6g Fe3O4磁性纳米粒子分散于30mL正己烷中，然后滴加0.15g4-氨苯基三甲氧基硅烷和0.003g冰醋酸，震荡72h，得到沉淀；将沉淀用磁铁进行分离后经过体积比为1:1的正己烷/戊烷混合溶剂反复清洗，去除过量的4-氨苯基三甲氧基硅烷，得到4-氨苯基三甲氧基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子，取1g 4-氨苯基三甲氧基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子超声分散于100mL DMF中，得到磁性纳米粒子DMF相分散液；
步骤三、将50g联苯四羧酸、10g对苯二胺加入到100g磁性纳米粒子DMF相分散液中，在-5℃下反应24h，得到超顺磁性聚酰胺酸溶液；
步骤四、将超顺磁性聚酰胺酸溶液通过提拉法和高温酰亚胺化制备得到超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜；所述提拉法的提拉速度为100mm/min；高温酰亚胺化的工艺参数为：固化工艺室温以5℃/min升到200℃并保持90min，再以5℃/min升到350℃并保持120min，全程通惰性气体保护。
实施例2：
一种超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1.5g乙酰丙酮铁、10g 1,2-十六烷基二醇、0.1g油酸、0.1g油胺和300g苄醚加入到反应器中，以3.3℃/min的升温速度加热至200℃，保温2小时，然后加热至苄醚沸点温度，即298℃回流1小时，反应结束后，冷却至室温，向反应液中加入无水乙醇，得到Fe3O4磁性纳米粒子沉淀，将沉淀在3000rpm下离心10min，去除上层溶液；得到Fe3O4磁性纳米粒子；采用低温等离子体将得到的Fe3O4磁性纳米粒子进行处理，其过程为：将Fe3O4磁性纳米粒子放置到低温等离子体处理反应腔内，开启真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入空气，设置流量为50cm3/min，使压力为30Pa，稳定5分钟，通过射频电源对其进行放电处理；射频电源放电时间为15分钟，放电功率60W；
步骤二、将6g Fe3O4磁性纳米粒子分散于30mL正己烷中，然后滴加0.15g4-氨苯基三甲氧基硅烷和0.003g冰醋酸，震荡72h，得到沉淀；将沉淀用磁铁进行分离后经过体积比为1:1的正己烷/戊烷混合溶剂反复清洗，去除过量的4-氨苯基三甲氧基硅烷，得到4-氨苯基三甲氧基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子，取1g 4-氨苯基三甲氧基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子超声分散于100mL DMF中，得到磁性纳米粒子DMF相分散液；
步骤三、将50g联苯四羧酸、10g对苯二胺加入到100g磁性纳米粒子DMF相分散液中，在-5℃下反应24h，得到超顺磁性聚酰胺酸溶液；
步骤四、将超顺磁性聚酰胺酸溶液通过提拉法和高温酰亚胺化制备得到超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜；所述提拉法的提拉速度为100mm/min；高温酰亚胺化的工艺参数为：固化工艺室温以5℃/min升到200℃并保持90min，再以5℃/min升到350℃并保持120min，全程通惰性气体保护。
实施例3：
一种超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1.5g乙酰丙酮铁、10g 1,2-十六烷基二醇、0.1g油酸、0.1g油胺和300g苄醚加入到反应器中，以3.3℃/min的升温速度加热至200℃，保温2小时，然后加热至苄醚沸点温度，即298℃回流1小时，反应结束后，冷却至室温，向反应液中加入无水乙醇，得到Fe3O4磁性纳米粒子沉淀，将沉淀在3000rpm下离心10min，去除上层溶液；得到Fe3O4磁性纳米粒子；采用低温等离子体将得到的Fe3O4磁性纳米粒子进行处理，其过程为：将Fe3O4磁性纳米粒子放置到低温等离子体处理反应腔内，开启真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入空气，设置流量为50cm3/min，使压力为30Pa，稳定5分钟，通过射频电源对其进行放电处理；射频电源放电时间为15分钟，放电功率60W；
步骤二、将6g Fe3O4磁性纳米粒子分散于30mL正己烷中，并滴加0.15g4-氨苯基三甲氧基硅烷和0.003g冰醋酸，然后进行电子束辐照，辐照后震荡12h，然后加压超声60min，得到沉淀；将沉淀用磁铁进行分离后经过体积比为1:1的正己烷/戊烷混合溶剂反复清洗，去除过量的4-氨苯基三甲氧基硅烷，得到4-氨苯基三甲氧基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子，取1g 4-氨苯基三甲氧基硅烷修饰的Fe3O4磁性纳米粒子超声分散于100mL DMF中，得到磁性纳米粒子DMF相分散液；所述电子束辐照的剂量为1.5kGy；加压超声的压力为1MPa，加压超声的频率采用梯度循环频率，即依次在35KHz、55KHz、75KHz、120KHz、170KHz的频率下循环处理，每个频率处理时间为5min；
步骤三、将50g联苯四羧酸、10g对苯二胺加入到100g磁性纳米粒子DMF相分散液中，在-5℃下反应24h，得到超顺磁性聚酰胺酸溶液；
步骤四、将超顺磁性聚酰胺酸溶液通过提拉法和高温酰亚胺化制备得到超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜；所述提拉法的提拉速度为100mm/min；高温酰亚胺化的工艺参数为：固化工艺室温以5℃/min升到200℃并保持90min，再以5℃/min升到350℃并保持120min，全程通惰性气体保护。
对实施例1～3制备的超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜进行性能测试，每个实施例均测试3次，取平均值，结果如表1所示。
表1
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (6)

1.一种超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将乙酰丙酮铁、1,2-十六烷基二醇、油酸、油胺和苄醚加入到反应器中，以3～5℃/min的升温速度加热至180～220℃，保温1.5～3小时，然后加热至苄醚沸点温度，即298℃回流1～1.5小时，反应结束后，冷却至室温，向反应液中加入无水乙醇，得到Fe3O4磁性纳米粒子沉淀，将沉淀在2800～3200rpm下离心10～15min，去除上层溶液；得到Fe3O4磁性纳米粒子；
步骤二、将Fe3O4磁性纳米粒子分散于正己烷中，并滴加硅烷偶联剂和冰醋酸，然后进行电子束辐照，辐照后震荡8～12h，然后加压超声60～90min，得到沉淀；将沉淀用磁铁进行分离后经过正己烷/戊烷混合溶剂反复清洗，去除过量的硅烷偶联剂，得到硅烷偶联剂修饰的Fe3O4磁性纳米粒子，将其超声分散于DMF中，得到磁性纳米粒子DMF相分散液；所述电子束辐照的剂量为0.2kGy～20kGy；加压超声的压力为1～2MPa，加压超声的频率采用梯度循环频率，即依次在35KHz、55KHz、75KHz、120KHz、170KHz的频率下循环处理，每个频率处理时间为5min；
步骤三、将联苯四羧酸、对苯二胺加入到磁性纳米粒子DMF相分散液中，在-5℃下反应24h，得到超顺磁性聚酰胺酸溶液；
步骤四、将超顺磁性聚酰胺酸溶液通过提拉法和高温酰亚胺化制备得到超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜；所述提拉法的提拉速度为20-200mm/min；
所述步骤一中，采用低温等离子体将得到的Fe3O4磁性纳米粒子进行处理，其过程为：将Fe3O4磁性纳米粒子放置到低温等离子体处理反应腔内，开启真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入空气，设置流量为50～60cm3/min，使压力为30～60Pa，稳定5～10分钟，通过射频电源对其进行放电处理；射频电源放电时间为15～25分钟，放电功率60～120W。
2.如权利要求1所述的超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，乙酰丙酮铁、1,2-十六烷基二醇、油酸、油胺和苄醚的质量比为1～2:5～20:0.01～0.2:0.01～0.2:100～600。
3.如权利要求1所述的超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，Fe3O4磁性纳米粒子与正己烷的质量体积比为1g:5mL；所述硅烷偶联剂与正己烷的体积比为1～10:100～200；所述冰醋酸与正己烷的体积比为0.01～0.1:100～300；所述磁性纳米粒子DMF相分散液中Fe3O4磁性纳米粒子与DMF的质量体积比为0.01～2g:100～200mL。
4.如权利要求1所述的超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为4-氨苯基三甲氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中联苯四羧酸、对苯二胺、磁性纳米粒子DMF相分散液的质量比为1～1200g:1～100g:1～500g。
6.如权利要求1所述的超顺磁性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，高温酰亚胺化的工艺参数为：固化工艺室温以2-10℃/min升到200℃并保持30～120min，再以2-10℃/min升到350℃并保持120～240min，全程通惰性气体保护。
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