CN108102058B - 单组分无溶剂自流平聚氨酯弹性体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及单组分无溶剂自流平聚氨酯弹性体。具体而言，本发明通过各种原料的合理配比，使得所制备的聚氨酯弹性体延伸率约为600％以上。具体而言，本发明提供一种聚氨酯弹性体材料，其是通过包含活泼氢化合物和多异氰酸酯类的原料制备的，其中，活泼氢化合物选自聚醚多元醇、聚酯多元醇和多元胺类等。优选地，在本发明中所述活泼氢为聚醚多元醇的混合物，例如为聚醚2000(丙二醇聚醚2000)和聚醚330N的混合物。

Description

单组分无溶剂自流平聚氨酯弹性体
技术领域
本发明涉及单组分无溶剂自流平聚氨酯弹性体的合成，属于有机高分子合成领域。
技术背景
聚氨酯也称为聚氨基甲酸酯，是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物的统称。其通常是由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物聚合而成。聚氨酯的用途非常广泛，例如其可以代替橡胶、塑料和尼龙等，用于学校、机场、酒店、住宅小区、以及园林美化等。
聚氨酯弹性体用做地面材料的时候，需要其流动性好，能够在较短的时间里流平整，同时工人在施工的时候，能用60厘米宽的胶耙轻松刮涂，刮涂后能在2分钟内流平整。目前聚氨酯弹体能自流平的材料基本都是有溶剂的。国家在环境保护方面的力度越来越大，同时人们对于生活的品质也在不断的提高，有溶剂型的聚氨酯弹性体中的溶剂在材料固化过程中完全挥发到了空气中，对环境造成比较严重的污染，虽然现在有很多所谓的环保型的溶剂，但最终还是进入到了大气中影响环境。本发明针对这种情况，开发出了聚氨酯弹性体完全不加溶剂，同时流动性、力学性能、耐候性等都比较好的材料。
聚氨酯弹性体要做到无溶剂自流平，目前市面上主要是双组份无溶剂聚氨酯弹性体，单组份无溶剂聚氨酯弹性体基本都是微发泡的。双组份无溶剂聚氨酯弹性体对于施工的工艺要求比较高，要求工人能精确的称量配比，充分混合均匀才能达到好的状态；在温度高的时候，混合好的材料可操作时间短，一般在半个小时左右。微发泡的单组份无溶剂聚氨酯弹性体，主要的技术就是提高材料体系内部的游离异氰酸酯含量，从而达到比较好的流动性，但是材料在固化后一般都比较硬，断裂延伸率一般比较低，在使用过程中，遇到天气较冷的时候，水泥基础热胀冷缩，很容易出现开裂的现象。
发明内容
本发明合成的是单组分无溶剂自流平聚氨酯弹性体产品。单组分能够避免在施工过程中出现的误差，简化施工工序；产品中零溶剂添加，对环境无溶剂排放，同时保证了粘度可以按照目前有溶剂类型的聚氨酯弹性体的施工方法，降低施工成本；材料硬度适中，能满足相关标准的物理性能要求；产品内部无气泡，能有效延长产品的使用周期。
本发明通过各种原料的合理配比，使得所制备的聚氨酯弹性体能够在不添加溶剂的情况下，聚氨酯弹性体产品在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下的延伸率约为600％以上，粘度小于或等于10000mPa.s。
具体而言，本发明提供一种聚氨酯弹性体材料，其是通过包含活泼氢化合物和多异氰酸酯类的原料制备的。
在本发明中，活泼氢化合物选自聚醚多元醇、聚酯多元醇和多元胺类等。优选地，在本发明中所述活泼氢为聚醚多元醇的混合物，例如为聚醚2000(丙二醇聚醚2000)和聚醚330N的混合物。优选地，在本发明中，聚醚2000(丙二醇聚醚2000)与聚醚330N之间的配比为9-11:33-35，优选为9.5-10.5:33.5-34.5,较优选为：10：34，最优选为：9.8：34。
在本发明中，多异氰酸酯类选自二异氰酸酯类如甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯等和三异氰酸酯类等。优选地，在本发明中，所述多异氰酸酯类为二苯基甲烷二异氰酸酯。
本发明的一个方面中提供了一种聚氨酯弹性体，其是通过包括聚醚2000(丙二醇聚醚2000)、聚醚330N和多异氰酸酯的原料制备的，且其配比为：9-11:33-35:5.5-7.5，优选地，所述配比为9.5-10.5:33.5-34.5:6-7,较优选为：10：34:6.5，最优选为：9.8：34:6.5。
本发明还提供了制备聚氨酯弹性体的方法，其包括混合活泼氢化合物和多异氰酸酯类的原料并使其发生反应。
在本发明的制备方法中，活泼氢化合物选自聚醚多元醇、聚酯多元醇和多元胺类等。优选地，在本发明的制备方法中所述活泼氢为聚醚多元醇的混合物，例如为聚醚2000(丙二醇聚醚2000)、聚醚330N的混合物。优选地，在本发明的制备方法中，聚醚2000(丙二醇聚醚2000)与聚醚330N之间的配比为9-11:33-35，优选为9.5-10.5:33.5-34.5,较优选为：10：34，最优选为：9.8：34。
在本发明的制备方法中，多异氰酸酯类选自二异氰酸酯类如甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯等和三异氰酸酯类等。优选地，在本发明的制备方法中，所述多异氰酸酯类为二苯基甲烷二异氰酸酯。
本发明的制备聚氨酯弹性体的方法中，其包括使聚醚2000(丙二醇聚醚2000)、聚醚330N和多异氰酸酯反应，且其配比为：9-11:33-35:5.5-7.5，优选地，所述配比为9.5-10.5:33.5-34.5:6-7,较优选为：10：34:6.5，最优选为：9.8：34:6.5。
本发明提供一种聚氨酯弹性体材料，其是通过包含活泼氢化合物和多异氰酸酯类的原料制备的，其特征在于，其还包括如下的原料：填料、增塑剂、消泡剂、固化催化剂，以及任选地的颜料、紫外吸收剂和抗氧化剂。
在本发明中，其中所述填料选自滑石粉、超细碳酸钙粉、高岭土、炭黑等；
所述增塑剂选自邻苯二甲酸的二丁酯、二辛酯类以及氯化石蜡，对苯二甲酸二辛酯、氯化棕榈油等；
所述颜料选自包括氧化铁绿、酞菁蓝、酞菁绿、氧化锑等；
所述消泡剂选自分子筛、氧化钙、有机硅类等；
所述固化催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、叔胺等。
优选地，本发明中制备聚氨酯弹性体的原料还含有氧化镁。
优选地，所述填料为滑石粉、超细碳酸钙粉、高岭土的混合物；所述增塑剂为氯化棕榈油；所述颜料为氧化铁绿；所述消泡剂为有机硅类消泡剂；所述固化催化剂为二月桂酸二丁基锡。
最优选地，本发明中制备聚氨酯弹性体的原料还包含无水硫酸钠和/或无水氯化钙。任选地，所述无水硫酸钠和/或无水氯化钙占原料总重的0.5-1.5％，优选地占1.0％，进一步优选地无水硫酸钠和无水氯化钙的质量比为1:1。
本发明还提供了无水硫酸钠和/或无水氯化钙在制备具有增加的延伸率的聚氨酯弹性体中的用途。
本发明所述聚氨酯弹性体可具有抗紫外线辐射、抗氧化、耐寒特点，且该产品具有延伸率高、耐压、耐冲击、耐高低温或使用寿命长的优点
下面将通过借助以下实施例来更详细地说明本发明。以下实施例仅是说明性的，应该明白，本发明并不受下述实施例的限制。
实施例1
生产设备：2000L不锈钢反应釜、往复式真空泵、蒸汽加热锅炉、循环冷却水装置。
表1：原料及配比
编号 原料 重量(公斤)
1 聚醚2000 98
2 聚醚330N 340
3 对苯二甲酸二辛酯 380
4 滑石粉 44
5 高岭土 44
6 超细碳酸钙粉 500
7 氧化铁绿 6
8 氧化镁 45
9 二苯基甲烷二异氰酸酯 65
10 紫外线吸收剂UV-531 7.5
11 抗氧剂1010 3
12 有机硅消泡剂 15
13 二月桂酸二丁基锡 1.5
该配方的具体合成工艺为：
(1)将表1中的1-8号原料加入2000L不锈钢反应釜中，加入过程中开启搅拌，加完后盖好盖子，通蒸汽升温；
(2)升温到100摄氏度后，开始通过真空机抽真空，真空值需要达到-0.09MPa以下，温度保持在110-115摄氏度下，抽真空两小时；
(3)抽真空时间完成后，关闭蒸汽，通过冷却水将温度降低至65摄氏度，同时保持真空状态；
(4)当温度降至65摄氏度时，关闭真空机和冷却水，加入9号原料；
(5)升温到75摄氏度左右，保温2小时；
(6)保温时间完成后，通冷却水降温到65摄氏度；
(7)加入10-13号原料，搅拌十分钟后，抽真空二十分钟，真空值-0.09MPa，然后出釜放料。
产品性能检测：
生产好后的产品，放置在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下至少24小时，然后在该环境条件下测试材料的粘度。
将生产好的产品取一定量，在离型纸上浇注4毫米厚，然后放置14天，等样片完全干好后，对材料进行力学性能检测。
检测设备：WDW-1S型万能拉伸试验机；千分尺；NDJ-5S旋转粘度计。
表2：产品性能检测结果
Figure BDA0001545073790000051
从表2可看出，本发明产品可有效提高产品的延伸率，从而提高产品品质。
实施例2
生产设备：2000L不锈钢反应釜、往复式真空泵、蒸汽加热锅炉、循环冷却水装置。
表3：原料及配比
编号 原料 重量(公斤)
1 聚醚2000 90
2 聚醚330N 330
3 对苯二甲酸二辛酯 380
4 滑石粉 44
5 高岭土 44
6 超细碳酸钙粉 500
7 氧化铁绿 6
8 氧化镁 45
9 二苯基甲烷二异氰酸酯 55
10 紫外线吸收剂UV-531 7.5
11 抗氧剂1010 3
12 有机硅消泡剂 15
13 二月桂酸二丁基锡 1.5
该配方的具体合成工艺为：
(1)将表3中的1-8号原料加入2000L不锈钢反应釜中，加入过程中开启搅拌，加完后盖好盖子，通蒸汽升温；
(2)升温到100摄氏度后，开始通过真空机抽真空，真空值需要达到-0.09MPa以下，温度保持在110-115摄氏度下，抽真空两小时；
(3)抽真空时间完成后，关闭蒸汽，通过冷却水将温度降低至65摄氏度，同时保持真空状态；
(4)当温度降至65摄氏度时，关闭真空机和冷却水，加入9号原料；
(5)升温到75摄氏度左右，保温2小时；
(6)保温时间完成后，通冷却水降温到65摄氏度；
(7)加入10-13号原料，搅拌十分钟后，抽真空二十分钟，真空值-0.09MPa，然后出釜放料。
产品性能检测：
生产好后的产品，放置在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下至少24小时，然后在该环境条件下测试材料的粘度。
将生产好的产品取一定量，在离型纸上浇注4毫米厚，然后放置14天，等样片完全干好后，对材料进行力学性能检测。
检测设备：WDW-1S型万能拉伸试验机；千分尺；NDJ-5S旋转粘度计。
表4：产品性能检测结果
Figure BDA0001545073790000061
从表4可看出，本发明产品可有效提高产品的延伸率，从而提高产品品质。
实施例3
生产设备：2000L不锈钢反应釜、往复式真空泵、蒸汽加热锅炉、循环冷却水装置。
表5：原料及配比
编号 原料 重量(公斤)
1 聚醚2000 110
2 聚醚330N 350
3 对苯二甲酸二辛酯 380
4 滑石粉 44
5 高岭土 44
6 超细碳酸钙粉 500
7 氧化铁绿 6
8 氧化镁 45
9 二苯基甲烷二异氰酸酯 75
10 紫外线吸收剂UV-531 7.5
11 抗氧剂1010 3
12 有机硅消泡剂 15
13 二月桂酸二丁基锡 1.5
该配方的具体合成工艺为：
(1)将表5中的1-8号原料加入2000L不锈钢反应釜中，加入过程中开启搅拌，加完后盖好盖子，通蒸汽升温；
(2)升温到100摄氏度后，开始通过真空机抽真空，真空值需要达到-0.09MPa以下，温度保持在110-115摄氏度下，抽真空两小时；
(3)抽真空时间完成后，关闭蒸汽，通过冷却水将温度降低至65摄氏度，同时保持真空状态；
(4)当温度降至65摄氏度时，关闭真空机和冷却水，加入9号原料；
(5)升温到75摄氏度左右，保温2小时；
(6)保温时间完成后，通冷却水降温到65摄氏度；
(7)加入10-13号原料，搅拌十分钟后，抽真空二十分钟，真空值-0.09MPa，然后出釜放料。
产品性能检测：
生产好后的产品，放置在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下至少24小时，然后在该环境条件下测试材料的粘度。
将生产好的产品取一定量，在离型纸上浇注4毫米厚，然后放置14天，等样片完全干好后，对材料进行力学性能检测。
检测设备：WDW-1S型万能拉伸试验机；千分尺；NDJ-5S旋转粘度计。
表6：产品性能检测结果
Figure BDA0001545073790000071
从表6可看出，本发明产品可有效提高产品的延伸率，从而提高产品品质。
实施例4
生产设备：2000L不锈钢反应釜、往复式真空泵、蒸汽加热锅炉、循环冷却水装置。
表7：原料及配比
编号 原料 重量(公斤)
1 聚醚2000 98
2 聚醚330N 340
3 对苯二甲酸二辛酯 380
4 滑石粉 44
5 高岭土 44
6 超细碳酸钙粉 500
7 氧化铁绿 6
8 氧化镁 45
9 二苯基甲烷二异氰酸酯 65
10 紫外线吸收剂UV-531 7.5
11 抗氧剂1010 3
12 有机硅消泡剂 15
13 二月桂酸二丁基锡 1.5
14 无水硫酸钠 15.5
该配方的具体合成工艺为：
(1)将表7中的1-8号原料加入2000L不锈钢反应釜中，加入过程中开启搅拌，加完后盖好盖子，通蒸汽升温；
(2)升温到100摄氏度后，开始通过真空机抽真空，真空值需要达到-0.09MPa以下，温度保持在110-115摄氏度下，抽真空两小时；
(3)抽真空时间完成后，关闭蒸汽，通过冷却水将温度降低至65摄氏度，同时保持真空状态；
(4)当温度降至65摄氏度时，关闭真空机和冷却水，加入9号原料；
(5)升温到75摄氏度左右，保温2小时；
(6)保温时间完成后，通冷却水降温到65摄氏度；
(7)加入10-14号原料，搅拌十分钟后，抽真空二十分钟，真空值-0.09MPa，然后出釜放料。
产品性能检测：
生产好后的产品，放置在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下至少24小时，然后在该环境条件下测试材料的粘度。
将生产好的产品取一定量，在离型纸上浇注4毫米厚，然后放置14天，等样片完全干好后，对材料进行力学性能检测。
检测设备：WDW-1S型万能拉伸试验机；千分尺；NDJ-5S旋转粘度计。
表8：产品性能检测结果
Figure BDA0001545073790000081
从表8可看出，本发明产品可有效提高产品的延伸率，从而提高产品品质。
实施例5
生产设备：2000L不锈钢反应釜、往复式真空泵、蒸汽加热锅炉、循环冷却水装置。
表9：原料及配比
Figure BDA0001545073790000082
Figure BDA0001545073790000091
该配方的具体合成工艺为：
(1)将表9中的1-8号原料加入2000L不锈钢反应釜中，加入过程中开启搅拌，加完后盖好盖子，通蒸汽升温；
(2)升温到100摄氏度后，开始通过真空机抽真空，真空值需要达到-0.09MPa以下，温度保持在110-115摄氏度下，抽真空两小时；
(3)抽真空时间完成后，关闭蒸汽，通过冷却水将温度降低至65摄氏度，同时保持真空状态；
(4)当温度降至65摄氏度时，关闭真空机和冷却水，加入9号原料；
(5)升温到75摄氏度左右，保温2小时；
(6)保温时间完成后，通冷却水降温到65摄氏度；
(7)加入10-14号原料，搅拌十分钟后，抽真空二十分钟，真空值-0.09MPa，然后出釜放料。
产品性能检测：
生产好后的产品，放置在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下至少24小时，然后在该环境条件下测试材料的粘度。
将生产好的产品取一定量，在离型纸上浇注4毫米厚，然后放置14天，等样片完全干好后，对材料进行力学性能检测。
检测设备：WDW-1S型万能拉伸试验机；千分尺；NDJ-5S旋转粘度计。
表10：产品性能检测结果
Figure BDA0001545073790000092
从表10可看出，本发明产品中无水硫酸钠与氯化钙的混合物可进一步有效提高产品的延伸率，从而提高产品品质。
虽然用上述实施方式描述了本发明，应当理解的是，在不背离本发明的精神的前提下，本发明可进行进一步的修饰和变动，且这些修饰和变动均属于本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种聚氨酯弹性体，其是通过包含活泼氢化合物和多异氰酸酯类的原料制备的，其中所述活泼氢为聚醚多元醇的混合物，所述多异氰酸酯类为二异氰酸酯类或三异氰酸酯类，其中所述聚氨酯弹性体还包含无水硫酸钠，或包含无水硫酸钠和无水氯化钙，且所述无水硫酸钠单独或无水硫酸钠和无水氯化钙两者占原料总重的0.5-1.5％。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体，其中所述二异氰酸酯类为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体，其中所述聚醚多元醇的混合物为聚醚2000和聚醚330N的混合物。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯弹性体，聚醚2000与聚醚330N之间的配比为9-11:33-35。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体，其是通过包括聚醚2000、聚醚330N和二苯基甲烷二异氰酸酯的原料制备的，且其配比为：9-11:33-35:5.5-7.5。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的聚氨酯弹性体，其还包括如下的原料：填料、增塑剂、消泡剂、固化催化剂，以及任选地的颜料、紫外吸收剂和抗氧化剂。
7.根据权利要求6所述的聚氨酯弹性体，其中所述填料选自滑石粉、超细碳酸钙粉、高岭土或炭黑；
所述增塑剂选自邻苯二甲酸的二丁酯、氯化石蜡、对苯二甲酸二辛酯或氯化棕榈油；
所述颜料选自氧化铁绿、酞菁蓝、酞菁绿或氧化锑；
所述消泡剂选自分子筛、氧化钙或有机硅类；和/或
所述固化催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或叔胺。
8.根据权利要求7所述的聚氨酯弹性体，制备聚氨酯弹性体的原料还含有氧化镁。
9.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体，所述无水硫酸钠单独或无水硫酸钠和无水氯化钙两者占原料总重的1.0％。
10.根据权利要求9所述的聚氨酯弹性体，其中所述无水硫酸钠和无水氯化钙的质量比为1:1。
11.制备聚氨酯弹性体的方法，其包括将权利要求1-10中任一项中所限定的原料混合并反应的步骤。
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