CN108219095B - 单组分高延伸厚涂聚氨酯弹性体 - Google Patents

单组分高延伸厚涂聚氨酯弹性体 Download PDF

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Abstract

本发明涉本单组分高延伸厚涂聚氨酯弹性体。具体而言，本发明通过各种原料的合理配比，使得所制备的聚氨酯弹性体能够在25摄氏度的环境下，厚涂3毫米而不会有气泡，延伸率约为600％以上，断裂强度1.5‑2.0MPa。具体而言，本发明提供一种聚氨酯弹性体材料，其是通过包含活泼氢化合物和多异氰酸酯类的原料制备的，其中，活泼氢化合物选自聚醚多元醇、聚酯多元醇和多元胺类等。优选地，在本发明中所述活泼氢为聚醚多元醇的混合物，例如为聚醚2000(丙二醇聚醚2000)和聚醚330N的混合物。

Description

单组分高延伸厚涂聚氨酯弹性体
技术领域
本发明涉及单组分湿固化聚氨酯弹性体的合成，属于有机高分子合成领域。
技术背景
聚氨酯弹性体是弹性体中比较特殊的一大类，其原材料品种繁多，配方多种多样，可调范围很大。聚氨酯弹性体的硬度范围很宽，低至邵尔A10以下的低模量橡胶，高至邵尔D90的高抗冲击弹性材料，弹性模量可高达数百兆帕，大大超出了其他橡胶的弹性模量(0.2-10MPa)。聚氨酯弹性体主体由异氰酸酯和多元醇反应合成，其分子结构具有软、硬两个链段，通过这种特性，可以对其结构进行分子设计，从而赋予聚氨酯弹性体材料具有高强度、韧性好、耐磨、耐油等优异性能，它既具有橡胶的高弹性又具有塑料的刚性。
单组分湿固化聚氨酯弹性体合成中，用到的原料种类没大的差别，主要在于异氰酸酯与活泼氢化合物的选择和搭配，再辅以填料等其它助剂做成成品。
目前单组分湿固化聚氨酯弹性体在实际运用过程中，主要出现的问题是材料在固化过程中，体系内部出现很多小气泡，小气泡的出现主要原因是因为其中的异氰酸酯与水进行反应，放出二氧化碳，反应方程式如下：
R-NCO+H2O→R-NHCOOH→RNH2+CO2
单组分湿固化聚氨酯弹性体在固化过程中如果有小气泡，对于弹性体的拉伸强度就会有比较大的影响，在弹性体受到拉力时，那些气泡处就成了最易开裂的地方。现有的技术中，对于反应体系内气泡的消除主要有以下几种方法：
(1)加入抑制发泡助剂：包括吸水剂和二氧化碳吸收剂。吸水剂包括分子筛类、单异氰酸酯类、官能基硅烷类、硼酸三烷基酯类等；
二氧化碳吸收剂包括微细氧化钙分散体、超耐磨炉黑、聚氯乙烯粉等。
(2)改变单组分湿固化聚氨酯弹性体的固化机理：通过引入一些具有特殊基团的化合物，它能直接与水反应不放出二氧化碳，而是衍生出一种可使单组分湿固化聚氨酯弹性体能交联固化的新生化合物，这样就彻底的消除了二氧化碳产生的根源。但目前市面上很多的此类化合物都有比较强的刺激性气味，在使用上场合受到了限制。
(3)改进单组分湿固化聚氨酯弹性体的合成时的结构：通过调节多元醇和异氰酸酯的配比，使弹性体在固化的过程中形成较大的强度，从而抑制二氧化碳往外跑。但此种方法不能根除二氧化碳的产生，体系内部还是有气泡的形成。
通过以上三种方法，要做到单组分湿固化聚氨酯弹性体在厚涂时没有气泡产生还是有很大的难度，目前市面上单组分湿固化聚氨酯弹性体主要要求的施工厚度在1毫米左右，不能超过2毫米，否则内部就会有气泡。
目前市场上消泡剂多数属于物理消泡剂，其消泡机理：其分子散布于泡沫表面，快速铺展，形成很薄的双膜层，进一步扩散，渗透，层状入寝，从而取代原泡沫壁，由于其表面张力低，会流向产生泡沫高表面张力的液体，这样低表面张力的消泡剂分子在气液界面间不断扩散，渗透时期膜壁变薄，泡沫同时又受到周围表面张力大的膜层的强力牵引，致使泡沫周围应力失衡，从而达到破泡的目的。从物理方法消除气泡或者不用用于聚氨酯消泡，而不能从根源上消除气泡气泡的产生，若潮气过重，消泡效果不明显，这是如果加大消泡剂的添加量，无形中会增加成本。
发明内容
本发明通过各种原料的合理配比，使得所制备的聚氨酯弹性体能够在25摄氏度的环境下，厚涂3毫米而不会有气泡，延伸率约为600％以上，断裂强度1.5-2.0MPa。
具体而言，本发明提供一种聚氨酯弹性体材料，其是通过包含活泼氢化合物和多异氰酸酯类的原料制备的。
在本发明中，活泼氢化合物选自聚醚多元醇、聚酯多元醇和多元胺类等。优选地，在本发明中所述活泼氢为聚醚多元醇的混合物，例如为聚醚2000(丙二醇聚醚2000)和聚醚330N的混合物。优选地，在本发明中，聚醚2000(丙二醇聚醚2000)与聚醚330N之间的配比为39-42∶19-22，优选为40-41∶20-21，较优选为：41∶20，最优选为：41.4∶20.7。
在本发明中，多异氰酸酯类选自二异氰酸酯类如甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯等和三异氰酸酯类等。优选地，在本发明中，所述多异氰酸酯类为二苯基甲烷二异氰酸酯。
本发明的一个方面中提供了一种聚氨酯弹性体，其是通过包括聚醚2000(丙二醇聚醚2000)、聚醚330N和多异氰酸酯的原料制备的，且其配比为：39-42∶19-22∶9-11，优选地，所述配比为40-41∶20-21∶9-10，较优选为：41∶20∶10，最优选为：41.4∶20.7∶10.2。
本发明还提供了制备聚氨酯弹性体的方法，其包括混合活泼氢化合物和多异氰酸酯类的原料并使其发生反应。
在本发明的制备方法中，活泼氢化合物选自聚醚多元醇、聚酯多元醇和多元胺类等。优选地，在本发明的制备方法中所述活泼氢为聚醚多元醇的混合物，例如为聚醚2000(丙二醇聚醚2000)、聚醚330N的混合物。优选地，在本发明的制备方法中，聚醚2000(丙二醇聚醚2000)与聚醚330N之间的配比为39-42∶19-22，优选为40-41∶20-21，较优选为：41∶20，最优选为：41.4∶20.7。
在本发明的制备方法中，多异氰酸酯类选自二异氰酸酯类如甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯等和三异氰酸酯类等。优选地，在本发明的制备方法中，所述多异氰酸酯类为二苯基甲烷二异氰酸酯。
本发明的制备聚氨酯弹性体的方法中，其包括使聚醚2000(丙二醇聚醚2000)、聚醚330N和多异氰酸酯反应，且其配比为：39-42∶19-22∶9-11，优选地，所述配比为40-41∶20-21∶9-10，较优选为：41∶20∶10，最优选为：41.4∶20.7∶10.2。
本发明提供一种聚氨酯弹性体材料，其是通过包含活泼氢化合物和多异氰酸酯类的原料制备的，其特征在于，其还包括如下的原料：填料、增塑剂、消泡剂、溶剂、固化催化剂，以及任选地的颜料、紫外吸收剂和抗氧化剂。
在本发明中，其中所述填料选自滑石粉、超细碳酸钙粉、高岭土、炭黑等；
所述增塑剂选自邻苯二甲酸的二丁酯、二辛酯类以及氯化石蜡，对苯二甲酸二辛酯、氯化棕榈油等；
所述颜料选自包括氧化铁绿、酞菁蓝、酞菁绿、氧化锑等；
所述消泡剂选自分子筛、氧化钙、有机硅类等；
所述溶剂选自甲苯、二甲苯、醋酸丁酯、碳酸二甲酯等；
所述固化催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、叔胺等。
优选地，本发明中制备聚氨酯弹性体的原料还含有氧化镁。
优选地，所述填料为滑石粉、超细碳酸钙粉、高岭土的混合物；所述增塑剂为氯化棕榈油；所述颜料为氧化铁绿；所述消泡剂为有机硅类消泡剂；所述溶剂为碳酸二甲酯；所述固化催化剂为二月桂酸二丁基锡。
最优选地，本发明中制备聚氨酯弹性体的原料还包含二甲基二氯硅烷和四氟乙烯的组合。任选地，所述二甲基二氯硅烷和四氟乙烯的组合占原料总重的1-2％，优选地占1.5％。
本发明还提供了二甲基二氯硅烷和四氟乙烯的组合在制备具有增加的延伸率的聚氨酯弹性体中的用途，任选地所述二甲基二氯硅烷和四氟乙烯的摩尔比为1∶1，且进一步任选地所述组合占制备所述聚氨酯弹性体的原料总重的1-2％，优选地占1.5％。
本发明所述聚氨酯弹性体具有抗紫外线辐射、抗氧化、耐寒特点，且该产品具有延伸率高、耐压、耐冲击、耐高低温或使用寿命长的优点
附图说明
图1是本发明所制备聚氨酯弹性体与其他聚氨酯弹性体的比较。
下面将通过借助以下实施例来更详细地说明本发明。以下实施例仅是说明性的，应该明白，本发明并不受下述实施例的限制。
实施例1
生产设备：2000L不锈钢反应釜、往复式真空泵、蒸汽加热锅炉、循环冷却水装置。
生产配方：表1：原料及配比
该配方的具体合成工艺为：
(1)将表1中的1-8号原料加入2000L不锈钢反应釜中，加入过程中开启搅拌，加完后盖好盖子，通蒸汽升温；
(2)升温到100摄氏度后，开始通过真空机抽真空，真空值需要达到-0.09MPa以下，温度保持在110-115摄氏度下，抽真空两小时；
(3)抽真空时间完成后，关闭蒸汽抗氧剂1010，通过冷却水将温度降低至65摄氏度，同时保持真空状态；
(4)当温度降至65摄氏度时，关闭真空机和冷却水，加入9号原料；
(5)升温到75摄氏度左右，保温2小时；
(6)保温时间完成后，通冷却水降温到65摄氏度；
(7)加入10-14号原料，搅拌十分钟后，抽真空二十分钟，真空值-0.09MPa，然后出釜放料。
产品性能检测：
生产好后的产品，放置在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下至少24小时，然后在该环境条件下测试材料的粘度。
将生产好的产品取一定量，在离型纸上浇注4毫米厚，然后放置14天，等样片完全干好后，对材料进行力学性能检测。
检测设备：WDW-1S型万能拉伸试验机；千分尺；NDJ-5S旋转粘度计。
表2：产品性能检测结果
试样类别 拉伸强度(MPA) 延伸率(％) 粘度(mPa.s)
本发明 2.17 765 7300
其它同类产品 2.26 300 6800
上述产品的具体结构也可参见图1。从图1以及表2可看出，本发明产品可有效提高产品的延伸率，且没有空心泡，从而提高产品品质。
实施例2
生产设备：2000L不锈钢反应釜、往复式真空泵、蒸汽加热锅炉、循环冷却水装置。
生产配方：表3：原料及配比
编号 原料 重量(公斤)
1 聚醚2000 390
2 聚醚330N 190
3 氯化棕榈油 270
4 滑石粉 67.5
5 高岭土 67.5
6 超细碳酸钙粉 300
7 氧化铁绿 12
8 氧化镁 15
9 二苯基甲烷二异氰酸酯 90
10 紫外线吸收剂UV-531 7.5
11 抗氧剂1010 3
12 有机硅消泡剂 15
13 碳酸二甲酯 30
14 二月桂酸二丁基锡 1.5
该配方的具体合成工艺为：
(1)将表3中的1-8号原料加入2000L不锈钢反应釜中，加入过程中开启搅拌，加完后盖好盖子，通蒸汽升温；
(2)升温到100摄氏度后，开始通过真空机抽真空，真空值需要达到-0.09MPa以下，温度保持在110-115摄氏度下，抽真空两小时；
(3)抽真空时间完成后，关闭蒸汽抗氧剂1010，通过冷却水将温度降低至65摄氏度，同时保持真空状态；
(4)当温度降至65摄氏度时，关闭真空机和冷却水，加入9号原料；
(5)升温到75摄氏度左右，保温2小时；
(6)保温时间完成后，通冷却水降温到65摄氏度；
(7)加入10-14号原料，搅拌十分钟后，抽真空二十分钟，真空值-0.09MPa，然后出釜放料。
产品性能检测：
生产好后的产品，放置在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下至少24小时，然后在该环境条件下测试材料的粘度。
将生产好的产品取一定量，在离型纸上浇注4毫米厚，然后放置14天，等样片完全干好后，对材料进行力学性能检测。
检测设备：WDW-1S型万能拉伸试验机；千分尺；NDJ-5S旋转粘度计。
表4：产品性能检测结果
试样类别 拉伸强度(MPA) 延伸率(％) 粘度(mPa.s)
本发明 2.10 740 7200
其它同类产品 2.26 300 6800
实施例3
生产设备：2000L不锈钢反应釜、往复式真空泵、蒸汽加热锅炉、循环冷却水装置。
生产配方：表5：原料及配比
编号 原料 重量(公斤)
1 聚醚2000 420
2 聚醚330N 220
3 氯化棕榈油 270
4 滑石粉 67.5
5 高岭土 67.5
6 超细碳酸钙粉 300
7 氧化铁绿 12
8 氧化镁 15
9 二苯基甲烷二异氰酸酯 110
10 紫外线吸收剂UV-531 7.5
11 抗氧剂1010 3
12 有机硅消泡剂 15
13 碳酸二甲酯 30
14 二月桂酸二丁基锡 1.5
该配方的具体合成工艺为：
(1)将表5中的1-8号原料加入2000L不锈钢反应釜中，加入过程中开启搅拌，加完后盖好盖子，通蒸汽升温；
(2)升温到100摄氏度后，开始通过真空机抽真空，真空值需要达到-0.09MPa以下，温度保持在110-115摄氏度下，抽真空两小时；
(3)抽真空时间完成后，关闭蒸汽抗氧剂1010，通过冷却水将温度降低至65摄氏度，同时保持真空状态；
(4)当温度降至65摄氏度时，关闭真空机和冷却水，加入9号原料；
(5)升温到75摄氏度左右，保温2小时；
(6)保温时间完成后，通冷却水降温到65摄氏度；
(7)加入10-14号原料，搅拌十分钟后，抽真空二十分钟，真空值-0.09MPa。然后出釜放料。
产品性能检测：
生产好后的产品，放置在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下至少24小时，然后在该环境条件下测试材料的粘度。
将生产好的产品取一定量，在离型纸上浇注4毫米厚，然后放置14天，等样片完全干好后，对材料进行力学性能检测。
检测设备：WDW-1S型万能拉伸试验机；千分尺；NDJ-5S旋转粘度计。
表6：产品性能检测结果
试样类别 拉伸强度(MPA) 延伸率(％) 粘度(mPa.s)
本发明 2.28 755 7260
其它同类产品 2.26 300 6800
实施例4
生产设备：2000L不锈钢反应釜、往复式真空泵、蒸汽加热锅炉、循环冷却水装置。
生产配方：表7：原料及配比
该配方的具体合成工艺为：
(1)将表7中的1-8号原料加入2000L不锈钢反应釜中，加入过程中开启搅拌，加完后盖好盖子，通蒸汽升温；
(2)升温到100摄氏度后，开始通过真空机抽真空，真空值需要达到-0.09MPa以下，温度保持在110-115摄氏度下，抽真空两小时；
(3)抽真空时间完成后，关闭蒸汽抗氧剂1010，通过冷却水将温度降低至65摄氏度，同时保持真空状态；
(4)当温度降至65摄氏度时，关闭真空机和冷却水，加入9号原料；
(5)升温到75摄氏度左右，保温2小时；
(6)保温时间完成后，通冷却水降温到65摄氏度；
(7)加入10-15号原料，搅拌十分钟后，抽真空二十分钟，真空值-0.09MPa，然后出釜放料。
产品性能检测：
生产好后的产品，放置在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％下至少24小时，然后在该环境条件下测试材料的粘度。
将生产好的产品取一定量，在离型纸上浇注4毫米厚，然后放置14天，等样片完全干好后，对材料进行力学性能检测。
检测设备：WDW-1S型万能拉伸试验机；千分尺；NDJ-5S旋转粘度计。
表8：产品性能检测结果
试样类别 拉伸强度(MPA) 延伸率(％) 粘度(mPa.s)
本发明 2.07 820 7120
其它同类产品 2.26 300 6800
从表8可看出，本发明产品可有效提高产品的延伸率，从而提高产品品质。
虽然用上述实施方式描述了本发明，应当理解的是，在不背离本发明的精神的前提下，本发明可进行进一步的修饰和变动，且这些修饰和变动均属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚氨酯弹性体，其是通过包含活泼氢化合物和多异氰酸酯类的原料制备的，
其中所述活泼氢化合物为聚醚多元醇的混合物，所述多异氰酸酯类为二异氰酸酯类或三异氰酸酯类，
其中所述二异氰酸酯类为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯，
其中所述聚醚多元醇的混合物为聚醚2000和聚醚330N的混合物，
其中制备聚氨酯弹性体的原料还含有氧化镁，以及二甲基二氯硅烷和四氟乙烯的等摩尔比混合物，所述二甲基二氯硅烷和四氟乙烯的等摩尔比混合物占原料总重的1-2％。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体，聚醚2000与聚醚330N之间的配比为39-42:19-22。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体，其是通过包括聚醚2000、聚醚330N和二苯基甲烷二异氰酸酯的原料制备的，且其配比为：39-42:19-22:9-11。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚氨酯弹性体，其还包括如下的原料：填料、增塑剂、消泡剂、溶剂、固化催化剂，以及任选地的颜料、紫外吸收剂和抗氧化剂。
5.根据权利要求4所述的聚氨酯弹性体，其中所述填料选自滑石粉、超细碳酸钙粉、高岭土、炭黑；
所述增塑剂选自邻苯二甲酸的二丁酯、二辛酯类以及氯化石蜡，对苯二甲酸二辛酯、氯化棕榈油；
所述颜料选自氧化铁绿、酞菁蓝、酞菁绿、氧化锑；
所述消泡剂选自分子筛、氧化钙、有机硅类；
所述溶剂选自甲苯、二甲苯、醋酸丁酯、碳酸二甲酯；
所述固化催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、叔胺。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体，所述二甲基二氯硅烷和四氟乙烯的等摩尔比混合物占原料总重的1.5％。
7.制备聚氨酯弹性体的方法，其包括将权利要求1-6中任一项中所限定的原料混合并反应的步骤。
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