CN108084439B - 硅树脂包覆型铂催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅树脂包覆型铂催化剂及其制备方法和应用，它是以铂络合物为核心和活性组分、以交联型有机硅树脂为包覆层的具有铂催化硅氢加成活性的核壳型微球，以烷氧基硅烷为原料，通过W/O微乳液二次聚合工艺制得。该催化剂粒径均匀，稳定性好，催化活性可控，适于单组份硅胶固化体系的应用。

Description

硅树脂包覆型铂催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种催化剂，特别涉及一种硅树脂包覆型铂催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
在加成型硅橡胶体系中，催化剂和抑制剂的选择和使用工艺成为加成型硅橡胶的关键技术之一，一般可将硅胶体系分为两个组分，其中一个组分中加入基胶和催化剂，另外一个组分加入基胶、交联剂和抑制剂。但在绝缘浸渍漆等领域，受制于固化温度，使用工艺等限制单组份产品体系是加成型硅橡胶体系的必要选择。为保证单组份加成型硅橡胶的稳定性，可将催化剂包覆起来，实现催化剂与硅胶体系的物理隔离，在加热等条件下，包覆型催化剂活性得到释放，实现有机硅聚合体系的固化。常见的包覆型催化剂的包覆物采用热熔性的聚合物，如环糊精、丙烯酸树脂、苯乙烯树脂等，催化剂可以被包覆在一层或者多层热塑性聚合物中。这类催化剂能使配制的加成型液体硅橡胶体系具有较长的室温贮存时间，使用时，加热至包覆物软化点或熔点温度以上才使催化剂释放。
关于包覆型催化剂的制备与应用有多种报道，专利CN 104998694B提出采用一种多孔惰性瓷球将复合金属氧化物催化剂进行包覆，用于催化不饱和烯烃氧化生成不饱和醛(酸)的强放热反应，有效解决了反应过程中的飞温问题，提高反应转化率和选择性；专利US4481341(A)采用有机硅树脂溶液和铂催化剂溶液混合、蒸发、粉碎的工艺制备了硅树脂包覆型铂催化剂。该包覆型催化剂以可溶性硅树脂作为包覆材料，应用于硅胶体系中，催化剂的包覆物易于被基胶体系“溶化”，降低了硅胶体系的稳定性，另一方面，采用溶液法制备包覆型催化剂存在难以粉碎、催化剂粒径不均匀、催化剂活性成分“裸露”等缺陷，限制了该类催化剂体系在加成型硅胶体系中的应用。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足而提供一种硅树脂包覆型铂催化剂，该种催化剂稳定性好，活性释放易控制，与硅胶体系折光匹配性好。
本发明还提供该种硅树脂包覆型铂催化剂的制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
硅树脂包覆型铂催化剂，它是以铂络合物为核心和活性组分、以交联型有机硅树脂为包覆层的具有铂催化硅氢加成活性的核壳型微球。
所述的铂络合物为以铂为活性中心、以乙烯基烷氧基硅烷为配体形成的络合物。可采用常规的铂络合物的制备方法制得。
所述的乙烯基烷氧基硅烷可选择二乙基四甲基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种，优选乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷。
所述的包覆层可根据不同的应用体系选择，包覆层材料为交联结构硅树脂体系，其组成包括M结构，D结构，T结构，Q结构等组分，不同组分配比可以根据催化剂的活性释放速度进行选择，用的有机硅树脂，其基本结构为(SiO2)m(SiO3/2R1)n(SiO2/2R2R3)O(SiO1/2R4 3)p，其中R1、R2、R3、R4相同或不同选自甲基、苯基、乙烯基，且至少一个为乙烯基，m/(m+n+o+p)的值大于0小于等于0.2，n/(m+n+o+p)的值大于等于0.8小于1，o/(m+n+o+p)的值大于0小于等于0.1，p/(m+n+o+p)的值大于0小于等于0.05；其基本结构优选为(ViSiO3/2)n1(MeSiO3/2)n2(PhSiO3/2)n3(MePhSiO2/2)o1(Me2SiO2/2)o2(Ph2SiO2/2)o3，其中n1/(n1+n2+n3+o1+o2+o3)的值范围在0.05～0.15，(n1+n2+n3)/(n1+n2+n3+o1+o2+o3)的值大于等于0.8小于1。
包覆型催化剂微球形态为大小均匀规整的球形，其平均粒径在0.1-50微米之间，平均直径优选在1-20um之间。微球内部为多孔结构，铂催化剂被吸附在微球内部，起到催化剂的“贮藏室”的作用。包覆型催化剂微球的包覆层厚度可由一次聚合与二次聚合所用原料的配比进行调控。
硅树脂包覆型铂催化剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)向氯铂酸、配体硅烷单体和异丙醇的混合溶液中，缓缓加入碳酸氢钠，在70-80℃的条件下，搅拌反应20-30分钟，滤除固体成分制得铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液；
(2)将铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液与一次包覆硅烷单体的混合物滴加到由水、有机溶剂、HLB值在2-8之间的乳化剂形成的油包水乳液中，在15-80℃条件下，搅拌反应0.5-5小时；
(3)将二次包覆硅烷单体缓慢滴加至步骤(2)得到的体系中进行二次聚合，在15-80℃条件下，继续反应0.5-5小时；
(4)将制得的固体微球经过滤、洗涤、干燥，得催化剂。
上述步骤(1)中所述的配体硅烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环体单体中的一种或者多种。氯铂酸、配体硅烷单体、异丙醇和碳酸氢钠的质量比范围为1:2～10:20～60:0.5～2。
步骤(2)中所述的一次包覆硅烷单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或者多种。
步骤(2)中所述的有机溶剂为烷烃或芳烃，其中优选甲苯、正己烷、正庚烷、正辛烷，其中最优选正辛烷。
步骤(2)中所述的HLB值在2-8之间的乳化剂，其中优选失水山梨醇脂肪酸酯。
为保证油包水体系的稳定性，步骤(2)中所述的有机溶剂与HLB值在2-8之间的乳化剂用量质量比可控制在50～95:5～50的范围内，所用水的用量可控制在占有机溶剂与乳化剂总质量的10％～100％，一次包覆硅烷单体的用量可控制在占有机溶剂与乳化剂总质量的10％～100％。铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液的用量控制在一次包覆硅烷单体质量的0.1％～30％。
步骤(3)所述的二次包覆硅烷单体为苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基苯基烷氧基硅烷中的一种或者多种。二次包覆硅烷单体与步骤(2)所用一次包覆硅烷单体的用量质量比可控制在0.01～1：1之间。
上述硅树脂包覆型铂催化剂在加成型单组份液体硅橡胶的加成固化中的应用。
本发明采用微乳液方法原位聚合制备硅树脂包覆型铂催化剂，解决了原有包覆型催化剂体系的中活性成分的分散问题，采用两次缩合反应工艺，构建具有核壳结构的包覆型铂催化剂体系，通过核壳结构的构建，保证了催化剂组分的包覆效果，有效提高了包覆型催化剂的稳定性，从而有利于单组份硅胶体系的稳定性和应用效果。
与现有技术比本发明的有益效果是：
(1)采用的合成方法中，无酸、碱催化剂的使用，有利于铂催化剂的稳定性，制备的催化剂粒径均匀，分散性集中；
(2)催化剂的活性成份为金属铂乙烯基硅烷络合物催化剂，硅烷单体作为Pt的有效配体，有利于保证包覆型催化剂的稳定性和活性；
(3)包覆物的组成和结构容易控制，催化剂的活性释放速率可通过烷氧基硅烷的组成以及壳层的厚度进行控制，通过改变包覆物的组成可有效提高不同应用体系的相容性，可适用于不同折光系数硅胶产品的应用；
(4)二次聚合形成的核壳结构稳定性好，催化活性可控，重复性好，适于单组份硅胶固化体系的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的硅树脂包覆型铂催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
硅树脂包覆型铂催化剂的制备：
(1)向1克氯铂酸、5克乙烯基三甲氧基硅烷、30克异丙醇混合溶液中，缓缓加入1克碳酸氢钠，在75℃的条件下，搅拌反应30分钟，滤除固体成份后制得铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液；
2)将10克步骤(1)制备的铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液与40克苯基三甲氧基硅烷、4克乙烯基三甲氧基硅烷、8克甲基三甲氧基硅烷和4克甲基苯基二甲氧基烷氧基硅烷的混合物快速滴加到由50克水、90克正辛烷和10克脱水山梨糖醇三油酸酯混合而成的W/O的乳液中，在50℃条件下，反应3小时；
(3)将5克苯基三甲氧基硅烷、1克乙烯基三甲氧基硅烷、1克甲基三甲氧基硅烷混合加入到恒压滴液漏斗中，向上述的体系滴加中，滴加完毕后，在60℃条件下，反应时间2小时；
(4)反应结束后，停止搅拌，静置，去除上层澄清液，微球经过滤、洗涤、干燥，制得催化剂。
实施例2
硅树脂包覆型铂催化剂的制备：
(1)向1克氯铂酸、2.8克二乙烯基四甲基二硅氧烷、40克异丙醇混合溶液中，徐徐加入1.07克碳酸氢钠，在70℃的条件下，搅拌反应30分钟，滤除固体成份后制得铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液；
(2)将6克步骤(1)制备的铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液与10克苯基三甲氧基硅烷、10克乙烯基三甲氧基硅烷、40克甲基三甲氧基硅烷和4克甲基苯基二甲氧基烷氧基硅烷的混合物快速滴加到由30克水、70克正辛烷和30克脱水山梨糖醇三油酸酯混合而成的W/O的乳液中，在50℃条件下，反应3小时；
(3)将8克苯基三甲氧基硅烷、2克甲基三甲氧基硅烷混合加入到恒压滴液漏斗中，向上述的体系滴加中，滴加完毕后，在60℃条件下，反应时间2小时；
(4)反应结束后，停止搅拌，静置，去除上层澄清液，微球经过滤、洗涤、干燥，制得催化剂。
包覆型催化剂在单组份加成型液体硅橡胶体系中的应用
将实施例1制备的包覆型铂催化剂应用于单组份加成型液体硅橡胶体系中，其中加成型液体硅橡胶体系的用量为20克，催化剂的用量为0.005克，采用真空脱泡搅拌机搅拌混合均匀，搅拌均匀后在不同温度下进行固化实验，采用凝胶时间衡定单组份液体硅橡胶体系的固化速度。其在不同温度下的固化速度如表1所示。该体系可用作加成型单组份液体硅橡胶的加成固化催化剂，采用该催化剂的加成型液体硅橡胶体系，在80℃条件下，硅胶的凝胶时间为5天，在160℃条件下，80分钟即可硫化成弹性体，在200℃条件下，硅胶凝胶时间为20分钟。该催化剂可满足单组份液体硅胶体系中的应用工艺要求，可实现单组份体系的贮存稳定性和高温阶段合适的催化活性，可适用于电机等线圈绝缘用浸渍漆等体系的应用。
表1
固化方案 1 2 3
固化温度 200℃ 160℃ 80℃
凝胶时间 20分钟 80分钟 5天
对比例1
向1克氯铂酸、2.8克二乙烯基四甲基二硅氧烷、40克异丙醇混合溶液中，徐徐加入1.07克碳酸氢钠，在70℃的条件下，搅拌反应30分钟，滤除固体成份后制得铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液；
作为对比，将对比例1铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液作为催化剂加入到单组份加成型液体硅橡胶体系中，其中加成型液体硅橡胶的用量为20克，催化剂的用量为0.001克，采用真空脱泡搅拌机搅拌混合均匀，该体系在160℃条件下进行固化实验，3分钟即可凝胶固化。
以上是结合具体实施例对本发明的详细介绍，本发明的保护范围不限于此。

Claims (6)

1.硅树脂包覆型铂催化剂，其特征是，它是以铂络合物为核心和活性组分、以交联型有机硅树脂为包覆层的具有铂催化硅氢加成活性的核壳型微球；所述的铂络合物为以铂为活性中心、以乙烯基烷氧基硅烷为配体形成的络合物，所述的乙烯基烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；包覆层用的有机硅树脂，其基本结构为(ViSiO3/2)n1(MeSiO3/2)n2(PhSiO3/2)n3(MePhSiO2/2)o1(Me2SiO2/2)o2(Ph2SiO2/2)o3，其中n1/(n1+n2+n3+o1+o2+o3)的值范围在0.05～0.15，(n1+n2+n3)/(n1+n2+n3+o1+o2+o3)的值大于等于0.8小于1。
2.根据权利要求1所述的硅树脂包覆型铂催化剂，其特征是，所述的乙烯基烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷。
3.权利要求1所述的硅树脂包覆型铂催化剂的制备方法，其特征是，包括步骤如下：
(1)向氯铂酸、配体硅烷单体和异丙醇的混合溶液中，缓缓加入碳酸氢钠，在70-80℃的条件下，搅拌反应20-30分钟，滤除固体成分制得铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液；
(2)将铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液与一次包覆硅烷单体的混合物滴加到由水、有机溶剂、HLB值在2-8之间的乳化剂形成的油包水乳液中，在15-80℃条件下，搅拌反应0.5-5小时；
(3)将二次包覆硅烷单体缓慢滴加至步骤(2)得到的体系中进行二次聚合，在15-80℃条件下，继续反应0.5-5小时；
(4)将制得的固体微球经过滤、洗涤、干燥，得催化剂。
4.根据权利要求3所述的硅树脂包覆型铂催化剂的制备方法，其特征是，步骤(1)中所述的配体硅烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环体单体中的一种或者多种；步骤(2)中所述的一次包覆硅烷单体为苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷中的一种或者多种；步骤(3)二次包覆硅烷单体为苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
5.根据权利要求3所述的硅树脂包覆型铂催化剂的制备方法，其特征是，氯铂酸、配体硅烷单体、异丙醇和碳酸氢钠的质量比范围为1:2～10:20～60:0.5～2；步骤(2)中所述的有机溶剂与HLB值在2-8之间的乳化剂用量质量比控制在50～95:5～50的范围内，所用水的用量控制在占有机溶剂与乳化剂总质量的10％～100％，一次包覆硅烷单体的用量控制在占有机溶剂与乳化剂总质量的10％～100％，铂乙烯基硅氧烷配合物异丙醇溶液的用量控制在占一次包覆硅烷单体质量的0.1％～30％；二次包覆硅烷单体与步骤(2)所用一次包覆硅烷单体的用量质量比控制在0.01～1：1之间。
6.权利要求1-2任一项所述的硅树脂包覆型铂催化剂在加成型单组份液体硅橡胶的加成固化中的应用。
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