CN115558298B - 一种高效铂金催化剂母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效铂金催化剂母粒，以重量份计，包括以下组分：铂金乳液5‑10份，载体树脂30‑60份，补强剂30‑45份，表面处理剂0.5‑2份，加工助剂5‑10份。本发明还公开了该高效铂金催化剂母粒的制备方法。本发明提供的高效铂金催化剂母粒具有催化效率高、储存稳定性好、气味挥发小等优点，可广泛添加应用于食品玩具、家居等材料中。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物加工技术领域，具体涉及一种高效铂金催化剂母粒及其制备方法。
背景技术
硅橡胶制品作为一种环保高分子材料具有优异的综合性能，在工业、日用品、玩具等领域应用广泛。硅橡胶优异的性能是由硫化反应所决定的，通常高温硅橡胶的硫化体系有过氧化物交联和铂金交联，而铂金交联作为一种气味友好型、低释放型硫化反应在食品药品、婴幼用品、智能电子等领域应用更为广泛。常规的铂金催化剂为了配合热固性硅橡胶的密炼及二段硫化工艺，通常为液体状态，为了方便计量通常会用非反应性硅油或无机粉体进行稀释后计量。随着新型热塑性硅胶弹性体的兴起，加工过程中逐渐使用高效简便的连续式螺杆挤出机和失重式下料系统替代了间歇式的密炼加工方式，因此亟待开发一种性能优异的且能够适应精准式失重式下料系统的铂金催化剂。
申请号为201410752787.7的专利公开了一种微胶囊化的铂金催化剂及其制备方法，其原料组成，按照质量分数计，包括以下组分：液体铂金催化剂、低软化点热塑性树脂、聚乙烯醇、去离子水、石油醚；所述低软化点热塑性树脂的软化点为60～80度，并且能溶解于石油醚中，上述催化剂在室温下没有催化活性，当温度升到80度以上，具有很快的催化活性，能用于低温成型单组分加成型液体硅橡胶的制备。但它在制备过程中，需要洗去游离的铂，使得催化剂中有效成分利用率不高，而且加入了石油醚，不能保证生产的安全性，同时制备的催化剂粒径小，难以精准的计量分散。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是：针对现有技术存在的不足，提供一种高效铂金催化剂母粒，其可有效解决热塑性硅胶弹性体动态硫化中催化剂的定量、便捷的添加问题，适用于热塑性硅胶弹性体动态硫化的连续式螺杆挤出工艺，同时，本发明提供的高效铂金催化剂母粒具有催化效率高、储存稳定性好、气味挥发小等优点，可广泛添加应用于食品玩具、家居等材料中。
本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种高效铂金催化剂母粒的制备方法，该方法成型温度低，避免了铂金催化剂高温氧化引起的有效成分降低甚至失活等问题，制得的铂金催化剂母粒性能优异。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高效铂金催化剂母粒，以重量份计，包括以下组分：
作为上述技术方案的优选，所述铂金乳液以重量份计，包括：
作为上述技术方案的优选，所述铂金络合物中铂的质量浓度为3000-10000ppm。
作为上述技术方案的优选，所述乳化剂为鲸蜡硬脂醇；所述分散剂为有机硅与聚己内酯的接枝聚合物，优选德固赛Tegomer H-Si 6441P。
作为上述技术方案的优选，所述铂金乳液的制备方法为：将铂金络合物、乳化剂、分散剂依次加入到55-65℃的去离子水中进行超声乳化处理形成分散粒径为20-200nm的纳米乳液，进一步的超声乳化处理的时间优选为30-40min。
作为上述技术方案的优选，所述载体树脂为有机硅树脂；所述有机硅树脂为40-90万重均分子量的甲基乙烯基聚硅氧烷与25-50万重均分子量的甲基乙烯基MQ硅树脂的混合物；所述甲基乙烯基聚硅氧烷与甲基乙烯基MQ型硅树脂的质量比为10:(0.7-0.9)。
作为上述技术方案的优选，所述补强剂为气相白炭黑与沉淀白炭黑的混合物，所述气相白炭黑、沉淀白炭黑的质量比为1:(8-12)。
作为上述技术方案的优选，所述表面处理剂为十八酸钠，进一步以优选为十八酸钠的乙醇溶液；进一步的，所述十八酸钠的乙醇溶液中十八酸钠的质量浓度为15-20％。
作为上述技术方案的优选，所述加工助剂为硅油，所述硅油为羟基硅油和氨基硅油的混合物，所述羟基硅油和所述氨基硅油的质量比为(8-10)：1；进一步的，所述羟基硅油的羟基含量≥5％，25℃下运动黏度为20～200mm2/s，所述氨基硅油的氨值≥15mmol/100g，25℃下动力粘度≥2500mPa.s。
为了更好的解决上述技术问题，本发明还公开了以下技术方案：
一种高效铂金催化剂母粒的制备方法，包括以下步骤
(1)依次将载体树脂、补强剂、加工助剂、铂金乳液加入到密炼机中，在80℃下密炼3小时；
(2)然后加入表面处理剂密炼10分钟后，在真空度为-0.4MPa的条件下真空脱挥30分钟；
(3)将脱挥好的物料通过双腕强制喂料机输送到单螺杆挤出机中，在50℃下进行热切造粒制成直径为2-3mm的柱状颗粒，制得高效铂金催化剂母粒。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的高效铂金催化剂母粒包括铂金乳液、载体树脂、补强剂、表面处理剂和加工助剂，通过将铂金络合物、分散剂、乳化剂和水混合制得均匀分散的铂金乳液，铂金乳液中分散剂可有效将铂金络合物进行纳米级的包覆，在后续制备母粒时可对铂金络合物进行二次包覆，相比较常规的包覆型铂金催化剂，本发明的铂金催化剂催化效率更好，储存稳定性更好；本发明制得的铂金催化剂母粒经过较低工艺温度下颗粒化处理后，不仅活性成分高，还可通过失重式计量系统在线精准投喂。本发明制得的铂金催化剂母粒与PP基材/TPU基材/尼龙基材等热塑性硅胶在螺杆中混合分散后可发生硅氢加成反应，形成动态的立体三维网状的结构，从而为热塑性硅胶弹性体提供优异的性能。
(2)采用有机硅树脂作为载体树脂，其成型性好，使得制得的铂金催化剂母粒可在较低温度下成型造粒，避免了高温条件下，催化剂氧化分解，从而催化活性降低。本发明提供的铂金催化剂母粒与热塑性硅胶弹性体相容性好，同时有效活性成分高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
如无特殊说明，下述实施例中的原料均通过商业途径购买。
下述实施例中的铂金络合物中铂的质量浓度为5000ppm；所述十八酸钠的乙醇溶液中十八酸钠的质量浓度为18％。
实施例1
(1)称取55L去离子水加热到60℃，称取5kg鲸蜡硬脂醇、20kg Tegomer H-Si6441P加入去离子水中搅拌并充分溶解，再加入20kg的铂金络合物，使用纳米超声乳化仪处理35分钟形成分散粒径为20-200nm的纳米乳液，即为铂金乳液；
(2)将密炼机升温到80℃，依次称取261.5kg重均分子量为60万的甲基乙烯基聚硅氧烷、21kg重均分子量为40万的甲基乙烯基MQ型硅树脂、15kg气相白炭黑、150kg沉淀白炭黑、25kg铂金乳液、22.5kg羟基硅油、2.5kg氨基硅油，投入到750L的密炼机中密炼3小时；
(3)提升压辊，加入2.5kg的十八酸钠的乙醇溶液，密炼10分钟后，开启真空脱挥，在真空度为-0.4MPa下脱挥30分钟；
(4)将脱挥好的物料通过双腕强制喂料机投入到单螺杆挤出机中，在50℃温度下挤出造粒得到铂金催化剂母粒。
实施例2
(1)称取55L去离子水加热到60℃，称取5kg鲸蜡硬脂醇、20kg Tegomer H-Si6441P加入去离子水中搅拌充分溶解，再加入20kg的铂金络合物，使用纳米超声乳化仪处理35分钟形成分散粒径为20-200nm的纳米乳液，即为铂金乳液；
(2)将密炼机升温到80℃，依次称取171.5kg重均分子量为60万的甲基乙烯基聚硅氧烷、13.5kg重均分子量为40万的甲基乙烯基MQ型硅树脂、20kg气相白炭黑、200kg沉淀白炭黑、40kg铂金乳液、45kg羟基硅油、5kg氨基硅油，投入到750L的密炼机中密炼3小时；
(3)提升压辊，加入5kg的十八酸钠的乙醇溶液，密炼10分钟后，开启真空脱挥，在真空度为-0.4MPa下脱挥30分钟；
(4)将脱挥好的物料通过双腕强制喂料机投入到单螺杆挤出机中，在50℃温度下挤出造粒得到铂金催化剂母粒。
实施例3
(1)称取55L去离子水加热到60℃，称取5kg鲸蜡硬脂醇、20kg Tegomer H-Si6441P加入去离子水中搅拌充分溶解，再加入20kg的铂金络合物，使用纳米超声乳化仪处理15分钟形成分散粒径为20-200nm的纳米乳液，即为铂金乳液；
(2)将密炼机升温到80℃，依次称取180.5kg重均分子量为60万的甲基乙烯基聚硅氧烷、14.5kg重均分子量为40万的甲基乙烯基MQ型硅树脂、20kg气相白炭黑、200kg沉淀白炭黑、50kg铂金乳液、22.5kg羟基硅油、2.5kg氨基硅油，投入到750L的密炼机中密炼3小时；
(3)提升压辊，加入10kg的十八酸钠的乙醇溶液，密炼10分钟后，开启真空脱挥，在真空度为-0.4MPa下脱挥30分钟；
(4)将脱挥好的物料通过双腕强制喂料机投入到单螺杆挤出机中，在50℃温度下挤出造粒得到铂金催化剂母粒。
实施例4
(1)称取55L去离子水加热到60℃，称取5kg鲸蜡硬脂醇、20kg Tegomer H-Si6441P加入去离子水中搅拌充分溶解，再加入20kg的铂金络合物，使用纳米超声乳化仪处理15分钟形成分散粒径为20-200nm的纳米乳液，即为铂金乳液；
(2)将密炼机升温到80℃，依次称取180.5kg重均分子量为50万的甲基乙烯基聚硅氧烷、14.5kg重均分子量为35万的甲基乙烯基MQ型硅树脂、20kg气相白炭黑、200kg沉淀白炭黑、50kg铂金乳液、22.5kg羟基硅油、2.5kg氨基硅油，投入到750L的密炼机中密炼3小时；
(3)提升压辊，加入10kg的十八酸钠的乙醇溶液，密炼10分钟后，开启真空脱挥，在真空度为-0.4MPa下脱挥30分钟；
(4)将脱挥好的物料通过双腕强制喂料机投入到单螺杆挤出机中，在50℃温度下挤出造粒得到铂金催化剂母粒。
将等量的本发明的铂金催化剂母粒，常用市售品铂金催化剂1(普通粉体)、常用市售品铂金催化剂2(微胶囊包覆)、无味DCP过氧化物母粒(40wt％无味过氧化物DCP+60wt％硅酸钙)，通过失重式自动下料系统，分别同热塑性硅胶弹性体母料按比例一同计量到螺杆直径为35mm的同向啮合型双螺杆挤出机中进行动态交联反应后造粒，注塑并测试制品性能，测试结果如表1所示。
表1
从上述测试结果可以看出，正硫化时间T90越短，表示催化剂的催化效率越高，从表1数据可以可看出，本发明的铂金催化母粒同市售品相比，催化效率更高、计量精度更高；在同等的活性成分添加量下，制备的热塑性硅胶弹性体的高温压变性能更好；本发明的铂金催化母粒高温加速氧化时间更久，间接反映了其出色的储存稳定性。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种高效铂金催化剂母粒，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
铂金乳液 5-10份，
载体树脂 30-60份，
补强剂 30-45份，
表面处理剂 0.5-2份，
加工助剂 5-10份；
所述铂金乳液以重量份计，包括：
铂金络合物 15-25份，
乳化剂 4-10份，
分散剂 15-25份，
去离子水 30-100份；
所述铂金络合物中铂的质量浓度为3000-10000ppm；所述乳化剂为鲸蜡硬脂醇；所述分散剂为有机硅与聚己内酯的接枝聚合物；所述载体树脂为有机硅树脂；所述补强剂为气相白炭黑与沉淀白炭黑的混合物，所述气相白炭黑、沉淀白炭黑的质量比为1:（8-12）；所述表面处理剂为十八酸钠；所述加工助剂为硅油，所述硅油为羟基硅油和氨基硅油的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高效铂金催化剂母粒，其特征在于，所述铂金乳液的制备方法为：将铂金络合物、乳化剂、分散剂依次加入到55-65℃的去离子水中进行超声乳化处理形成分散粒径为20-200nm的纳米乳液。
3.根据权利要求1所述的一种高效铂金催化剂母粒，其特征在于，所述有机硅树脂为40-90万重均分子量的甲基乙烯基聚硅氧烷与25-50万重均分子量的甲基乙烯基MQ硅树脂的混合物；所述甲基乙烯基聚硅氧烷与甲基乙烯基MQ型硅树脂的质量比为10:（0.7-0.9）。
4.根据权利要求1所述的一种高效铂金催化剂母粒，其特征在于，所述羟基硅油和所述氨基硅油的质量比为（8-10）：1，所述羟基硅油的羟基含量≥5%，25℃下运动黏度为20~200mm2/s，所述氨基硅油的氨值≥15mmol/100g，25℃下动力粘度≥2500mPa.s。
5.根据权利要求1至4任一所述的一种高效铂金催化剂母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
（1）依次将载体树脂、补强剂、加工助剂、铂金乳液加入到密炼机中，在80℃下密炼3小时；
（2）然后加入表面处理剂密炼10分钟后，在真空度为-0.4MPa的条件下真空脱挥30分钟；
（3）将脱挥好的物料通过双腕强制喂料机输送到单螺杆挤出机中，在50℃下进行热切造粒制成直径为2-3mm的柱状颗粒，制得高效铂金催化剂母粒。
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| CN108084439A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-05-29 | 山东省科学院新材料研究所 | 硅树脂包覆型铂催化剂及其制备方法和应用 |
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2022
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Denomination of invention: A high-efficiency platinum catalyst masterbatch and its preparation method Effective date of registration: 20231009 Granted publication date: 20230630 Pledgee: Bank of China Limited Shangyu sub branch Pledgor: ZHEJIANG JAVA SPECIALTY CHEMICALS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980060206 |