CN114230877B - 一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系及混炼工艺 - Google Patents
一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系及混炼工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系及混炼工艺，共混体系原料包括异戊二烯橡胶、溴化丁基橡胶、陶土、钛白粉、补强剂、软化剂、促进剂、硫化剂和抗氧剂。混炼时，先将部分溴化丁基橡胶与钛白粉、补强剂以及硫化剂进行压合密炼排胶，得母炼胶；将剩余溴化丁基橡胶加入部分陶土，压合密炼；然后加入异戊二烯橡胶、软化剂、促进剂和抗氧剂，压合密炼；再加入剩余陶土，进行3min压合密炼得混炼胶；最后将母炼胶加入到混炼胶中，压合密炼后排出胶料，即得。本发明能够解决由于异戊橡胶和溴化丁基橡胶对硫化剂以及部分小料溶解度不同带来的混炼胶性能不合格问题，提高混炼胶的质量和产品稳定性，提高硫化产品的外观性能。
Description
技术领域
本发明属于橡胶技术领域，涉及一种共混橡胶体系，具体为一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系及混炼工艺。
背景技术
目前，生产医疗橡胶塞大多使用丁基橡胶为主体的改性橡胶，该类橡胶具有与药品相容性好，加工性能优异，密封性好等优点，但是该类橡胶存在在多次穿刺后容易产生大量穿刺胶屑以及自密封性显著下降的问题，所以在某些需要多次穿刺的药品上，单一成分的丁基橡胶所展现出来的特性并不足以满足药品的使用需求。
发明内容
本发明提供了一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系及混炼工艺，能够解决橡胶塞在多次穿刺后产生胶屑以及自密封性性能下降的问题。
本发明的技术方案是，一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系，其特征在于，包括按重量份计的以下原料：异戊二烯橡胶50-70份、溴化丁基橡胶30-50份、陶土65-85份、钛白粉1-3份、补强剂0.02-0.06份、软化剂2-3份、促进剂4-6份、硫化剂4-6份和抗氧剂0.8-1.2份。
优选方案中，异戊二烯橡胶60份、溴化丁基橡胶40份、陶土75份、钛白粉2份、补强剂0.04份、软化剂2.5份、促进剂5份、硫化剂5份和抗氧剂1份。
进一步地，所述补强剂为炭黑，硫化剂为酚醛类树脂。
进一步地，所述软化剂为改性聚乙烯以及硬脂酸。两者比例优选1:1.5。
进一步地，所述的促进剂为氧化锌，所述的抗氧剂为抗氧剂1076。
本发明还涉及所述异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶共混体系的混炼工艺，包括以下步骤：
S1、将部分溴化丁基橡胶与钛白粉、补强剂以及硫化剂进行压合密炼排胶，得母炼胶；
S2、剩余溴化丁基橡胶加入部分陶土，进行2min压合密炼；然后加入异戊二烯橡胶、软化剂、促进剂和抗氧剂，进行2min压合密炼；再加入剩余陶土，进行3min压合密炼；
S3、将S1所得母炼胶加入到S3所得胶料中，进行3min压合密炼，排出胶料，即得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系。
进一步地，S1及S2中溴化丁基橡胶的比例为1:6-7，S2中陶土第一次加入与第二次加入的质量比为1:1-1.5。
进一步地，S1中排胶温度为80-100℃。
进一步地，S3中温度升高到120～130℃时排出胶料。
本发明还涉及所述异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶共混体系在制备医疗橡胶塞中的应用。
异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶共混体系存在着两种橡胶体系，有溶解度差异，尤其体现在硫化剂方面，异戊二烯橡胶对硫化剂溶解度较大，硫化所需温度较低，溴化丁基橡胶对硫化剂溶解度较小，硫化所需温度较高。在传统混炼工艺下制作的共混橡胶，由于异戊二烯橡胶内迁移了较多含量的硫化剂，硫化速度加快，可能在较低温度下异戊二烯橡胶已经完成硫化，而溴化丁基橡胶对于硫化剂溶解度低，导致溴化丁基橡胶还未开始硫化，存在橡胶体系硫化不同步，橡胶不成形或者在高温下过硫返原的问题。
本发明具有以下有益效果：
1、先采用部分溴化丁基橡胶和钛白粉、补强剂以及硫化剂制作母炼胶，使得钛白粉和补强剂以及硫化剂在少量丁基橡胶中分散均匀，同时利用溴化丁基橡胶的同源相容特性，在后续将母炼胶加入混炼胶中后，硫化剂会更容易与溴化丁基橡胶混合。另外，由于异戊二烯橡胶对硫化剂的高溶解性，部分在母炼胶中的硫化剂也会向异戊二烯橡胶中迁移，硫化剂大部分留在溴化丁基橡胶中，少部分向异戊二烯橡胶迁移，使得后续硫化中加快溴化丁基橡胶的硫化，减缓异戊二烯橡胶的硫化。最终使得两种不同的橡胶组成的共混体系达到共同硫化。
2、在S2中将部分陶土加入溴化丁基橡胶也是由于溴化丁基橡胶的活性较低，将陶土提前加入混炼体系会使得溴化丁基橡胶体系结构更加紧密，防止在异戊二烯橡胶加入后，陶土在两种不同橡胶体系中由于橡胶活性的不同产生分散不均的现象，而造成混炼胶的加工性能下降。S2中加入异戊二烯橡胶时，还加入软化剂、促进剂和抗氧剂，防止异戊二烯橡胶因高温硫化产生的还原反应，同时由于硫化剂只有少部分分散在异戊二烯橡胶中，抗氧剂的用量可以大大减少，这样对于产品的化学性能有着较高的保证。
3、在S3中共混时，将提前制作好的母炼胶加入混炼胶中，利用相似相容原理将少量溴化丁基橡胶中的硫化剂大部分分散在混炼胶的大量溴化丁基橡胶中，同时在混炼过程中会有部分硫化剂向异戊二烯橡胶中迁移，在混炼温度上升的过程中达到一种较为合适的分散比例，使得混炼胶在后续的硫化测试以及产品制作中有着良好的物理性能。当混炼胶的温度达到120-130℃时，混炼胶基本处于较好的分散状态，此时的混炼胶曲线稳定，硫化性能优异，拥有较好的加工性能。
4、本发明提供的混炼工艺，使得硫化剂可以在不同溶解度橡胶中达到合适的分配比例，从而使得共混橡胶达到产品所需要求，提高混炼胶的质量，稳定产品性能，提高硫化产品的外观性能。
5、采用本发明的共混体系及方法生产的橡胶塞产品，硫化曲线平稳，胶料稳定性较好，胶料分散性较好，且产品表面光滑，穿刺性能优异，多次穿刺后自密封性良好。另外，在实际生产中配合单一体系的丁基橡胶使用，组成双层结构可以有效的解决需多次穿刺药品的穿刺落屑问题以及自密封性问题，同时也保证了药品不与异戊橡胶体系接触，从而降低药品迁移以及对药品的影响。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：
母炼胶：溴化丁基橡胶2.5kg、钛白粉1kg、补强剂炭黑0.02kg、硫化剂酚醛类树脂2.5kg；
混炼胶：溴化丁基橡胶17.5kg、异戊二烯橡胶30kg、陶土37.5kg、软化剂改性聚乙烯0.5kg以及硬脂酸0.75kg、促进剂氧化锌2.5kg、抗氧剂1076 0.5kg。
一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系的混炼工艺，具体工艺步骤如下：
(1)首先将母炼胶中的溴化丁基橡胶与钛白粉、补强剂以及硫化剂进行压合密炼待到90℃时排胶，生产母炼胶；
(2)混炼胶生胶塑炼过程中先加入溴化丁基橡胶后投入陶土，进行2min的压合密炼；
(3)再往步骤(2)中投入异戊二烯橡胶、软化剂、促进剂、抗氧剂进行2min压合密炼；
(4)进一步往步骤(3)中投入陶土，进行3min压合密炼得混炼胶；其中，步骤(2)与步骤(4)的陶土比例为1:1.5。
(5)往步骤(4)投入步骤(1)所制作的母炼胶，进行3min压合密炼；
(6)温度升高到125℃时再排出胶料，即得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系。
实施例2：
母炼胶：溴化丁基橡胶1.875kg、钛白粉0.5kg、补强剂炭黑0.01kg、硫化剂酚醛类树脂2kg；
混炼胶：溴化丁基橡胶13.125kg、异戊二烯橡胶25kg、陶土32.5kg、软化剂改性聚乙烯0.4kg以及硬脂酸0.6kg、促进剂氧化锌2kg、抗氧剂1076 0.4kg。
一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系的混炼工艺，具体工艺步骤如下：
(1)首先将母炼胶中的溴化丁基橡胶与钛白粉、补强剂以及硫化剂进行压合密炼待到90℃时排胶，生产母炼胶；
(2)混炼胶生胶塑炼过程中先加入溴化丁基橡胶后投入陶土，进行2min的压合密炼；
(3)再往步骤(2)中投入异戊二烯橡胶、软化剂、促进剂、抗氧剂进行2min压合密炼；
(4)进一步往步骤(3)中投入陶土，进行3min压合密炼得混炼胶；其中，步骤(2)与步骤(4)的陶土比例为1:1.5。
(5)往步骤(4)投入步骤(1)所制作的母炼胶，进行3min压合密炼；
(6)温度升高到125℃时再排出胶料，即得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系。
实施例3：
母炼胶：溴化丁基橡胶3.125kg、钛白粉1.5kg、补强剂炭黑0.03kg、硫化剂酚醛类树脂3kg；
混炼胶：溴化丁基橡胶21.875kg、异戊二烯橡胶35kg、陶土42.5kg、软化剂改性聚乙烯0.6kg以及硬脂酸0.9kg、促进剂氧化锌3kg、抗氧剂1076 0.6kg。
一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系的混炼工艺，具体工艺步骤如下：
(1)首先将母炼胶中的溴化丁基橡胶与钛白粉、补强剂以及硫化剂进行压合密炼待到90℃时排胶，生产母炼胶；
(2)混炼胶生胶塑炼过程中先加入溴化丁基橡胶后投入陶土，进行2min的压合密炼；
(3)再往步骤(2)中投入异戊二烯橡胶、软化剂、促进剂、抗氧剂进行2min压合密炼；
(4)进一步往步骤(3)中投入陶土，进行3min压合密炼得混炼胶；其中，步骤(2)与步骤(4)的陶土比例为1:1.5。
(5)往步骤(4)投入步骤(1)所制作的母炼胶，进行3min压合密炼；
(6)温度升高到125℃时再排出胶料，即得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系。
本发明的实施例1、2、3的异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系胶料，测试参照国标标准，其中扯断强度、断裂伸长率及、300定伸参照标准GB/T528-2009；硬度参照标准是GB/T531.1-2008测试指标如表1：
表1
采用实施例1、2、3所得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系制备医用橡胶塞成品，成品制备通过平板硫化机硫化生产后冲切成型，通过清洗烘干后测试，参照YBB00162004-2015检测方法，其成品性能检测指标如下表2
表2
实施例4：
母炼胶：溴化丁基橡胶2.5kg、钛白粉1kg、补强剂炭黑0.02kg、硫化剂酚醛类树脂2.5kg；
混炼胶：溴化丁基橡胶17.5kg、异戊二烯橡胶30kg、陶土37.5kg、软化剂改性聚乙烯0.5kg以及硬脂酸0.75kg、促进剂氧化锌2.5kg、抗氧剂1076 0.5kg。
一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系的混炼工艺，具体工艺步骤如下：
(1)首先将母炼胶中的溴化丁基橡胶与钛白粉、补强剂以及硫化剂进行压合密炼待到80℃时排胶，生产母炼胶；
(2)混炼胶生胶塑炼过程中先加入溴化丁基橡胶后投入陶土，进行1min的压合密炼；
(3)再往步骤(2)中投入异戊二烯橡胶、软化剂、促进剂、抗氧剂进行1min压合密炼；
(4)进一步往步骤(3)中投入陶土，进行2min压合密炼得混炼胶；其中，步骤(2)与步骤(4)的陶土比例为1:1.5。
(5)往步骤(4)投入步骤(1)所制作的母炼胶，进行2min压合密炼；
(6)温度升高到120℃时再排出胶料，即得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系。
实施例5：
母炼胶：溴化丁基橡胶2.5kg、钛白粉1kg、补强剂炭黑0.02kg、硫化剂酚醛类树脂2.5kg；
混炼胶：溴化丁基橡胶17.5kg、异戊二烯橡胶30kg、陶土37.5kg、软化剂改性聚乙烯0.5kg以及硬脂酸0.75kg、促进剂氧化锌2.5kg、抗氧剂1076 0.5kg。
一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系的混炼工艺，具体工艺步骤如下：
(1)首先将母炼胶中的溴化丁基橡胶与钛白粉、补强剂以及硫化剂进行压合密炼待到100℃时排胶，生产母炼胶；
(2)混炼胶生胶塑炼过程中先加入溴化丁基橡胶后投入陶土，进行3min的压合密炼；
(3)再往步骤(2)中投入异戊二烯橡胶、软化剂、促进剂、抗氧剂进行3min压合密炼；
(4)进一步往步骤(3)中投入陶土，进行4min压合密炼得混炼胶；其中，步骤(2)与步骤(4)的陶土比例为1:1.5。
(5)往步骤(4)投入步骤(1)所制作的母炼胶，进行4min压合密炼；
(6)温度升高到130℃时再排出胶料，即得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系。
实施例6：
母炼胶：溴化丁基橡胶2.85kg、钛白粉1kg、补强剂炭黑0.02kg、硫化剂酚醛类树脂2.5kg；
混炼胶：溴化丁基橡胶17.15kg、异戊二烯橡胶30kg、陶土37.5kg、软化剂改性聚乙烯0.5kg以及硬脂酸0.75kg、促进剂氧化锌2.5kg、抗氧剂1076 0.5kg。
一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系的混炼工艺，具体工艺步骤如下：
(1)首先将母炼胶中的溴化丁基橡胶与钛白粉、补强剂以及硫化剂进行压合密炼待到90℃时排胶，生产母炼胶；
(2)混炼胶生胶塑炼过程中先加入溴化丁基橡胶后投入陶土，进行2min的压合密炼；
(3)再往步骤(2)中投入异戊二烯橡胶、软化剂、促进剂、抗氧剂进行2min压合密炼；
(4)进一步往步骤(3)中投入陶土，进行3min压合密炼得混炼胶；其中，步骤(2)与步骤(4)的陶土比例为1:1。
(5)往步骤(4)投入步骤(1)所制作的母炼胶，进行3min压合密炼；
(6)温度升高到125℃时再排出胶料，即得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系。
本发明的实施例4、5、6的异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系胶料，测试参照国标标准，测试指标如表3。
表3
采用实施例4、5、6所得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系制备医用橡胶塞成品，成品制备通过平板硫化机硫化生产后冲切成型，通过清洗烘干后测试，参照YBB检测方法，其成品性能检测指标如下表4。
表4
对比例1：
混炼胶：溴化丁基橡胶20kg、异戊二烯橡胶30kg、陶土37.5kg、钛白粉1kg、补强剂炭黑0.02kg、硫化剂酚醛类树脂2.5kg、软化剂改性聚乙烯0.5kg以及硬脂酸0.75kg、促进剂氧化锌2.5kg、抗氧剂1076 0.5kg。
一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系的混炼工艺，具体工艺步骤如下：
(1)混炼胶生胶塑炼过程中先加入溴化丁基橡胶后投入陶土，进行2min的压合密炼；
(2)再往步骤(1)中投入异戊二烯橡胶、钛白粉、补强剂炭黑、软化剂、抗氧剂进行2min压合密炼；
(3)进一步往步骤(2)中投入陶土，进行3min压合密炼得混炼胶；其中，步骤(1)与步骤(3)的陶土比例为1:1.5。
(4)往步骤(3)投入硫化剂酚醛类树脂和促进剂，进行3min压合密炼；
(5)温度升高到125℃时再排出胶料，即得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系。
对比例2：
母炼胶：溴化丁基橡胶2.5kg、钛白粉1kg、补强剂炭黑0.02kg、硫化剂酚醛类树脂2.5kg；
混炼胶：溴化丁基橡胶17.5kg、异戊二烯橡胶30kg、陶土37.5kg、软化剂改性聚乙烯0.5kg以及硬脂酸0.75kg、促进剂氧化锌2.5kg、抗氧剂1076 0.5kg。
一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系的混炼工艺，具体工艺步骤如下：
(1)首先将母炼胶中的溴化丁基橡胶与钛白粉、补强剂以及硫化剂进行压合密炼待到90℃时排胶，生产母炼胶；
(2)混炼胶生胶塑炼过程中先加入溴化丁基橡胶后投入陶土，进行2min的压合密炼；
(3)再往步骤(2)中投入异戊二烯橡胶、软化剂、促进剂、抗氧剂进行2min压合密炼；
(4)往步骤(3)投入步骤(1)所制作的母炼胶，进行3min压合密炼；
(5)温度升高到125℃时再排出胶料，即得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系。
本发明的对比例1、2的异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系胶料，测试参照国标标准，测试指标如表5。
表5
采用对比例1、2所得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系制备医用橡胶塞成品，成品制备通过平板硫化机硫化生产后冲切成型，通过清洗烘干后测试，参照YBB检测方法，其成品性能检测指标如下表6。
表6
本发明提供的混炼工艺，使得硫化剂可以在不同溶解度橡胶中达到合适的分配比例，从而使得共混橡胶达到产品所需要求，提高混炼胶的质量，稳定产品性能，提高硫化产品的外观性能。采用本发明的共混体系及方法生产的橡胶塞产品，硫化曲线平稳，胶料稳定性较好，胶料分散性较好，且产品表面光滑，穿刺性能优异，多次穿刺后自密封性良好。
Claims (7)
1.一种异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系，其特征在于，包括按重量份计的以下原料：
异戊二烯橡胶50-70份、溴化丁基橡胶30-50份、陶土65-85份、钛白粉1-3份、补强剂0.02-0.06份、软化剂2-3份、促进剂4-6份、硫化剂4-6份和抗氧剂0.8-1.2份；补强剂为炭黑，硫化剂为酚醛类树脂；
其具体共混工艺步骤为：
S1、将部分溴化丁基橡胶与钛白粉、补强剂及硫化剂进行压合密炼排胶，得母炼胶；
S2、剩余溴化丁基橡胶加入部分陶土，进行1-3min压合密炼；然后加入异戊二烯橡胶、软化剂、促进剂和抗氧剂，进行1-3min压合密炼；再加入剩余陶土，进行2-4min压合密炼得混炼胶；
S3、将S1所得母炼胶加入到S3所得混炼胶中，进行2-4min压合密炼，排出胶料，即得异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系；
S1及S2中溴化丁基橡胶的比例为1:6-7，S2中陶土第一次加入与第二次加入的质量比为1:1-1.5。
2.根据权利要求1所述的共混体系，其特征在于：异戊二烯橡胶60份、溴化丁基橡胶40份、陶土75份、钛白粉2份、补强剂0.04份、软化剂2.5份、促进剂5份、硫化剂5份和抗氧剂1份。
3.根据权利要求1或2所述的共混体系，其特征在于：所述软化剂为改性聚乙烯以及硬脂酸。
4.根据权利要求1或2所述的共混体系，其特征在于：所述的促进剂为氧化锌，所述的抗氧剂为抗氧剂1076。
5.根据权利要求1所述的共混体系，其特征在于：S1中排胶温度为80-100℃。
6.根据权利要求1所述的共混体系，其特征在于： S3中温度升高到120-130℃时排出胶料。
7.权利要求1~6任意一项所述异戊二烯橡胶与溴化丁基橡胶的共混体系在制备医疗橡胶塞中的应用。
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