CN104877206A - 一种表面成膜溴化丁基橡胶塞及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面成膜溴化丁基橡胶塞及其制备方法,包括以下步骤:(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:30%~45%、硅酸铝类填料:35%~55%、交联剂:3%~5%、着色剂:0.5%~1.5%、聚烯烃:5%~15%;(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在140℃~160℃下进行混合,冷却至室温;(3)向步骤(2)制得的产物中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,冷却至室温;(4)将步骤(3)制得的产物在170℃~190℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。本发明工艺简单、无环境污染、生产条件易控制、产品质量好。
Description
技术领域
本发明属于药用包装材料技术领域,具体地说是一种表面成膜溴化丁基橡胶塞及其制备方法。
背景技术
目前市场使用的高阻隔覆膜胶塞,由于其制备工艺需要两次及两次以上的硫化交联工艺,生产成本非常高,膜材在覆膜过程中存在延伸性不高的问题,制约了覆膜胶塞颈部高度,从而影响覆膜胶塞气密性和使用性。高刚性的膜材在针刺使用过程中也存在一定的落屑性,影响使用的安全性。
以往覆膜胶塞的制备工艺是将挤出的胶片单面贴合上薄膜,然后经过脚部一次硫化模具硫化,再经过冲切、清洗,制成脚部覆有薄膜的半成品,再将脚部覆有薄膜的半成品塞入到二次成型硫化模具中,上面加放胶料进行二次硫化,硫化后的胶片经冲切、清洗制得。其主要存在以下不足:
一、工艺复杂,生产环节多,对于药用包装材料这一特殊行业,过多的生产环节增加产品污染的几率,对用药安全造成较大的影响;
二、胶料浪费多,对橡胶这一不可再生资源耗用量大,且增加生产成本;
三、膜要经过二次高温,导致膜的损伤,使膜容易老化,降低其屏蔽性能及使用寿命,从而影响被包装药品质量;
四、因生产环节多,使用人工多,造成人员的浪费;且产品质量控制困难;
五、需经过两次高温硫化,能耗高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足,提供一种能够保障用药安全、节约成本的表面成膜溴化丁基橡胶塞及其制备方法。
为实现上述目的本发明是这样实现的,一种表面成膜溴化丁基橡胶塞,它由下述原料按照重量百分比混合而成:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:30%~45%、硅酸铝类填料:35%~55%、交联剂:3%~5%、着色剂:0.5%~1.5%、聚烯烃:5%~15%。
作为优选方案,所述表面成膜溴化丁基橡胶塞,它由下述原料按照重量百分比混合而成:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:35%~40%、硅酸铝类填料:45%~50%、交联剂:3%~5%、着色剂:0.5%~1.5%,聚烯烃:8%~15%。
上述表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:30%~45%、硅酸铝类填料:35%~55%、交联剂:3%~5%、着色剂:0.5%~1.5%、聚烯烃:5%~15%;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在140℃~160℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物A中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在170℃~190℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
作为优选方案,所述溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为1.5万~20万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为20~100,不饱和度为0.3~3.0mol%,溴的重量百分含量为0.5%~3.0%。溴化异戊二烯-异丁烯橡胶主要是用来提供良好的气体阻隔性。
作为优选方案,所述聚烯烃为乙烯-丙烯共聚物或非共乙烯-丙烯-二烯共聚物,聚烯烃的分子量不小于200万。聚烯烃主要是在一定的加工温度和压力下,在胶塞表面析出成膜,提供高阻隔性和高惰性。
作为优选方案,所述硅酸铝类填料的粒径为2000目。硅酸铝类填料主要用来提供一定的硬度和拉伸模量,用以提高胶塞的物理性能。
作为优选方案,所述交联剂为金属氧化物或酚醛树脂中的一种。
作为优选方案,所述金属氧化物的重量百分含量大于98%。
作为优选方案,所述酚醛树脂的分子量小于600,所述酚醛树脂的羟甲基含量大于3%。
作为优选方案,所述着色剂为钛白粉、碳黑或其混合物。选用钛白粉、碳黑等无机材料按一定比例混合调色,可调成各种颜色,颜色经久不褪色,且无毒不影响胶塞的性能。目的是为了改变制品的着色。
作为更优选方案,所述溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为8万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为40~80,不饱和度为1.1~1.9mol%。门尼粘度广泛用来作为控制橡胶胶料工艺性能的一项指标。ML 1+8(100℃)中,M表示门尼,L表示用大转子。1表示预热1分钟,4表示试验4分钟。门尼数值越大,表示粘度越大,其可塑性越低。
本发明的优点:
第一,工艺简单、无环境污染、生产条件易控制、产品质量好;
第二,本发明既能够满足溴化丁基橡胶塞的高阻隔使用要求与加工要求,又能够满足密封后对所接触的药物配伍性的要;
第三,本发明机械强度好,具有橡胶般的弹性,不含有添加剂;
第四,采用聚烯烃在一定的加工温度和压力下,在胶塞表面析出成膜,能够有效的减少针刺使用过程中存在一定的落屑性,提高药物使用的安全性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:30%、硅酸铝类填料:50%、交联剂:3.5%、着色剂:1.5%、聚烯烃:15%;其中,溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为8万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为40,不饱和度为1.1mol%,溴的重量百分含量为0.5%;硅酸铝类填料的粒径为2000目;交联剂为重量百分含量大于98%的金属氧化物;着色剂为钛白粉与碳黑按照质量比为1:1混合的混合物;聚烯烃为分子量为200万的乙烯-丙烯共聚物;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在140℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物A中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在170℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
实施例2
一种表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:40%、硅酸铝类填料:46%、交联剂:5%、着色剂:1%、聚烯烃:8%;其中,溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为1.5万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为60,不饱和度为1.5mol%,溴的重量百分含量为1.5%;硅酸铝类填料的粒径为2000目;交联剂为重量百分含量大于98%的金属氧化物;着色剂为钛白粉与碳黑按照2:1质量比混合的混合物;聚烯烃为分子量为250万的乙烯-丙烯共聚物;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在150℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在175℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
实施例3
一种表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:45%、硅酸铝类填料:40%、交联剂:5%、着色剂:0.5%、聚烯烃:9.5%;其中,溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为5万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为80,不饱和度为1.9mol%,溴的重量百分含量为3.0%;硅酸铝类填料的粒径为2000目;交联剂为重量百分含量大于98%的金属氧化物;着色剂为碳黑;聚烯烃为分子量为300万的乙烯-丙烯共聚物;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在160℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在180℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
实施例4
一种表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:35%、硅酸铝类填料:55%、交联剂:3%、着色剂:1%、聚烯烃:6%;其中,溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为15万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为50,不饱和度为1.6mol%,溴的重量百分含量为2%;硅酸铝类填料的粒径为2000目;交联剂为重量百分含量大于98%的金属氧化物;着色剂为钛白粉;聚烯烃为分子量为400万的乙烯-丙烯共聚物;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在155℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在185℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
实施例5
一种表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:40%、硅酸铝类填料:50%、交联剂:3.5%、着色剂:1.5%、聚烯烃:5%;其中,溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为5万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为70,不饱和度为1.5mol%,溴的重量百分含量为2%;硅酸铝类填料的粒径为2000目;交联剂为重量百分含量大于98%的金属氧化物;着色剂为钛白粉与碳黑按照质量比为3:2混合的混合物;聚烯烃为分子量为350万的乙烯-丙烯共聚物;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在145℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在190℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
实施例6
一种表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:30%、硅酸铝类填料:50%、交联剂:3.5%、着色剂:1.5%、聚烯烃:15%;其中,溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为10万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为40,不饱和度为1.1mol%,溴的重量百分含量为1%;硅酸铝类填料的粒径为2000目;交联剂为分子量小于600羟甲基含量大于3%的酚醛树脂;着色剂为钛白粉;聚烯烃为分子量为200万的非共乙烯-丙烯-二烯共聚物;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在140℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物A中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在170℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
实施例7
一种表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:40%、硅酸铝类填料:46%、交联剂:5%、着色剂:1%、聚烯烃:8%;其中,溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为12万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为50,不饱和度为1.4mol%,溴的重量百分含量为1.5%;硅酸铝类填料的粒径为2000目;交联剂为分子量小于600羟甲基含量大于3%的酚醛树脂;着色剂为钛白粉与碳黑按照质量比为1:1混合的混合物;聚烯烃为分子量为300万的非共乙烯-丙烯-二烯共聚物;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在150℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物A中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在180℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
实施例8
一种表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:40%、硅酸铝类填料:45%、交联剂:5%、着色剂:0.5%、聚烯烃:9.5%;其中,溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为15万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为60,不饱和度为1.6mol%,溴的重量百分含量为2%;硅酸铝类填料的粒径为2000目;交联剂为分子量小于600羟甲基含量大于3%的酚醛树脂;着色剂为碳黑;聚烯烃为分子量为400万的非共乙烯-丙烯-二烯共聚物;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在160℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物A中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在190℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
实施例9
一种表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:35%、硅酸铝类填料:55%、交联剂:3%、着色剂:1%、聚烯烃:6%;其中,溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为18万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为70,不饱和度为1.6mol%,溴的重量百分含量为2.5%;硅酸铝类填料的粒径为2000目;交联剂为分子量小于600羟甲基含量大于3%的酚醛树脂;着色剂钛白粉与碳黑按照质量比为1:2混合的混合物;聚烯烃为分子量为250万的非共乙烯-丙烯-二烯共聚物;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在145℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物A中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在175℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
实施例10
一种表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:40%、硅酸铝类填料:50%、交联剂:3.5%、着色剂:1.5%、聚烯烃:5%;其中,溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为20万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为80,不饱和度为1.9mol%,溴的重量百分含量为3%;硅酸铝类填料的粒径为2000目;交联剂为分子量小于600羟甲基含量大于3%的酚醛树脂;着色剂为钛白粉与碳黑按照质量比为1:3混合的混合物;聚烯烃为分子量为350万的非共乙烯-丙烯-二烯共聚物;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在155℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物A中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在170℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
Claims (10)
1.一种表面成膜溴化丁基橡胶塞,其特征在于:它由下述原料按照重量百分比混合而成,其中各组分原料的重量百分比如下:
溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:30%~45%、硅酸铝类填料:35%~55%、交联剂:3%~5%、着色剂:0.5%~1.5%、聚烯烃:5%~15%。
2.根据权利要求1所述表面成膜溴化丁基橡胶塞,其特征在于:它由下述原料按照重量百分比混合而成,其中各组分原料的重量百分比如下:
溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:35%~40%、硅酸铝类填料:45%~50%、交联剂:3%~5%、着色剂:0.5%~1.5%,聚烯烃:8%~15%。
3.根据权利要求1所述表面成膜溴化丁基橡胶塞的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照以下重量百分比进行备料:溴化异戊二烯-异丁烯橡胶:30%~45%、硅酸铝类填料:35%~55%、交联剂:3%~5%、着色剂:0.5%~1.5%、聚烯烃:5%~15%;
(2)将步骤(1)中称量好的溴化异戊二烯-异丁烯橡胶、硅酸铝类填料、交联剂和着色剂依次投入到一个密闭式的搅拌机里,在140℃~160℃下进行混合,混合后得到产物A,冷却至室温;
(3)向步骤(2)制得的产物A中加入称量好的聚烯烃再次混合,控制混合温度不得高于100℃,得到产物B,冷却至室温;
(4)将步骤(3)制得的产物B在170℃~190℃下模压成型或注射成型,即得到表面成膜的溴化丁基橡胶塞。
4.根据权利要求1所述表面成膜溴化丁基橡胶塞,其特征在于:所述溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为1.5万~20万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为20~100,不饱和度为0.3~3.0mol%,溴的重量百分含量为0.5%~3.0%。
5.根据权利要求1所述表面成膜溴化丁基橡胶塞,其特征在于:所述溴化异戊二烯-异丁烯橡胶的粘均分子量为8万,门尼粘度ML 1+8(100℃)为40~80,不饱和度为1.1~1.9mol%。
6.根据权利要求1所述表面成膜溴化丁基橡胶塞,其特征在于:所述聚烯烃为乙烯-丙烯共聚物或非共乙烯-丙烯-二烯共聚物,聚烯烃的分子量不小于200万。
7.根据权利要求1所述表面成膜溴化丁基橡胶塞,其特征在于:所述硅酸铝类填料的粒径为2000目。
8.根据权利要求1所述表面成膜溴化丁基橡胶塞,其特征在于:所述交联剂为金属氧化物或酚醛树脂中的一种。
9.根据权利要求1所述表面成膜溴化丁基橡胶塞,其特征在于:所述酚醛树脂的分子量小于600,所述酚醛树脂的羟甲基含量大于3%。
10.根据权利要求1所述表面成膜溴化丁基橡胶塞,其特征在于:所述着色剂为钛白粉、碳黑或其混合物。
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