CN108083263A - 一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,步骤1,将氧化石墨烯加入至去离子水中,加入分散剂搅拌均匀后超声反应1‑2h,得到氧化石墨烯分散液;步骤2,将氧化石墨烯分散液中加入搅拌釜中,加入引发剂搅拌均匀得到氧化石墨烯混合液;步骤3,将氧化石墨烯混合液加入光照反应釜中,加入光催化块,密封光照循环曝气反应5‑7h,过滤得到石墨烯混合沉淀;步骤4,将石墨烯混合沉淀和光催化块放入无水乙醇中超声反应2‑4h,去除光催化块,过滤后烘干得到石墨烯材料。本发明解决了现有技术中石墨烯材料氧化还原法存在的污染与安全问题,采用紫外降解法不仅能够采用环保的方式制备石墨烯材料,安全环保,而且光催化材料可循环使用,降低成本。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域,具体涉及一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法。
背景技术
自从利用微机械剥离方法剥离获得高质量石墨烯以来,石墨烯所具有的独特导电导热以及机械性能一直吸引着科研界与产业界极大的兴趣。由于优异性能,石墨烯的市场需求也越来越大,这要求石墨烯材料的制备不断改善并能够实现绿色无污染的制备技术以获得大批量高质量的石墨烯。然而目前的制备面对产业化应用还存在很大的挑战。首先,可获得高质量石墨烯的化学气相沉积技术和外延生长法存在产率低、高能耗和转移困难等问题;另外,化学氧化还原法虽然可以实现大规模制备石墨烯,但存在大量含氧基团连接在石墨烯片层上,导致石墨烯的导电导热性能大幅度降低。而且,超声剥离法和液相剪切剥离法能够得到高质量的石墨烯材料,也不使用强酸或强氧化剂,并且没有金属离子,但所获得的石墨烯横向尺寸偏小,最重要的是产率很低,往往产率低于5%,且需要过滤分离,经济性差,总的性价比依然不高。
针对现有的石墨烯制备技术,要么高质量高成本,要么成本低质量差,石墨烯产业发展亟需一种可大规模生产、高质量、低成本且绿色无污染的制备技术,以突破石墨烯材料瓶颈。电化学制备石墨烯是可能的途径之一。相比于氧化还原法,电化学法不需要强氧化剂,取而代之的是电场氧化剥离;相比于化学气相沉积技术,电化学制备的产量远远大于气相沉积技术;相比于超声或液相剪切低于5%的产率,电化学法可以获得接近100%的产率。然而现有的电化学制备技术还不够或不足以用于大规模制备高质量的石墨烯材料。
在已经公开的电化学制备石墨烯的文献和专利中,所使用的电解液可以分为离子液体,强酸,以及一些盐溶液。其中,现有技术中存在使用离子液体作为电解液进行阴极插层剥离,可获得厚度为2~3层、含氧量为2.5%的石墨烯,但在使用离子液体作为电解液时,碰到的普遍问题是离子液体价格昂贵和复杂的阴阳离子杂质去除很困难等,因而难以产业化使用。现有技术中还存在一种类似离子液体电解液机理的技术,具体是通过高温加热氯化钾、氯化钠等盐,使其融化作为电解液,所得的石墨烯缺陷少,对设备要求低,但是高温条件能耗较高,所制得的产品中含有大量很难除净的离子如氯离子、钾离子和钠离子等,极大地影响石墨烯的使用。另外,现有技术中还存在使用大量硫酸和甘氨酸作为电解液,虽然剥离速度很快,5分钟内可以完成,并可获得厚度为2-5层的石墨烯,但同样存在难以完全除净的硫酸根和甘氨酸离子。此外,相对环保和简便的方法是采用一些盐溶液作为电解液,例如,现有技术中存在采用锂盐和碳酸丙烯酯制成溶剂化的电解液,使锂离子在电解过程中插入到石墨层间进行剥离获得石墨烯,但存在操作复杂、剥离后电解液和杂质离子的去除非常麻烦以及增加了产业化的成本的问题。另外,现有技术中还存在也使用了类似的电解液K2SO4盐溶液进行剥离,这种技术所需的电压较低,所需时间也较短,但是反应的产物会引入难以完全除净的金属离子,且硫酸根离子同样会部分氧化石墨烯片层,残余的硫酸根也比较难以除去。而且,现有技术中还存在采用硫酸铵作为电解液,这种方法获得的产率高达85%,反应时间短,但是这种方法也同样面临硫酸根离子无法除净的问题,同时硫酸根离子在电解过程中也会有SO2有毒气体产生,不够环保和安全。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,解决了现有技术中石墨烯材料氧化还原法存在的污染与安全问题,采用紫外降解法不仅能够采用环保的方式制备石墨烯材料,安全环保,而且光催化材料可循环使用,降低成本。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,所述紫外降解法包括如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯加入至去离子水中,加入分散剂搅拌均匀后超声反应1-2h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将氧化石墨烯分散液中加入搅拌釜中,加入引发剂搅拌均匀得到氧化石墨烯混合液;
步骤3,将氧化石墨烯混合液加入光照反应釜中,加入光催化块,密封光照循环曝气反应5-7h,过滤得到石墨烯混合沉淀;
步骤4,将石墨烯混合沉淀和光催化块放入无水乙醇中超声反应2-4h,去除光催化块,过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在去离子水中的浓度为10-20g/L,所述分散剂加入量是氧化石墨烯质量的10-20%,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的搅拌的速度为2000-3000r/min,所述超声反应的超声频率为5-10kHz,温度为80-90℃。
所述步骤2中的引发剂加入量是氧化石墨烯质量的4-7%,所述引发剂采用茶多酚与过硫酸铵混合物,所述茶多酚与过硫酸铵的质量比为9-12。
所述步骤3中的光催化块采用光催化发泡体,所述光催化块的孔径为20-40ppi。
所述步骤3中的密封光照循环曝气反应的曝气气体采用氮气或者空气,光照采用紫外灯照射。
所述曝气反应的曝气流速为10-20mL/min,温度为40-50℃,所述光照强度为0.5-1.5mW/cm2。
所述步骤4中无水乙醇的加入量是去离子水质量的70-80%。
所述步骤4中的超声反应的超声温度为30-50℃,频率为20-35kHz。
所述步骤4中的烘干的温度为80-100℃。
步骤1将氧化石墨烯分散至去离子水中,形成分散性能良好的分散液,同时以分散剂作为表面活性剂能够附着在氧化石墨烯表面,进一步提升氧化石墨烯。
步骤2将引发剂加入至分散液中,且在机械搅拌过程中在分散液中分散均匀;采用茶多酚和过硫酸铵作为引发剂,过硫酸铵能够促进光催化反应,茶多酚能够直接作用至石墨烯表面,在光催化的能量牵引下,快速还原氧化石墨烯,得到石墨烯材料。
步骤3在过硫酸铵的快速促进下,光催化反应快速引发,且持续进行,光催化反应过程中产生的电子由于石墨烯材料本身的高导电性,残留在石墨烯材料本身,与茶多酚反应达到还原的目的,能够快速形成石墨烯;采用曝气反应与发泡体的多孔结构的相互促进,能够增加氧化石墨烯与光催化材料的接触,大大提升石墨烯产生速度。
步骤4采用无水乙醇过滤的方式能够将分散剂等残留物快速溶解,同时无水乙醇与石墨烯的不溶性,能够形成石墨烯悬浊状态,经过滤得到石墨烯材料。
从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:
1.本发明解决了现有技术中石墨烯材料氧化还原法存在的污染与安全问题,采用紫外降解法不仅能够采用环保的方式制备石墨烯材料,安全环保,而且光催化材料可循环使用,降低成本。
2.本发明采用超声与分散剂相协作的方式在氧化石墨烯表面形成吸附,达到分散的效果。
3.本发明采用双成分引发剂,以茶多酚为主,过硫酸铵为辅,能够形成梯度氧化作用,过硫酸铵的高效性与茶多酚的稳定性保证石墨烯光照反应的持续进行,确保反应充分进行。
4.本发明采用紫外光照射与光催化材料相协作的效果,同时也利用石墨烯本身的高导电性,能够提升光催化材料的降解性能,促进反应的进行,也防止光催化材料的钝化。
5.本发明提供的制备方法安全环保,简单易行,成本低廉,符合国家环保要求,同时也符合规模化工业要求。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明,但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,所述紫外降解法包括如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯加入至去离子水中,加入分散剂搅拌均匀后超声反应1h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将氧化石墨烯分散液中加入搅拌釜中,加入引发剂搅拌均匀得到氧化石墨烯混合液;
步骤3,将氧化石墨烯混合液加入光照反应釜中,加入光催化块,密封光照循环曝气反应5h,过滤得到石墨烯混合沉淀;
步骤4,将石墨烯混合沉淀和光催化块放入无水乙醇中超声反应2h,去除光催化块,过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在去离子水中的浓度为10g/L,所述分散剂加入量是氧化石墨烯质量的10%,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的搅拌的速度为2000r/min,所述超声反应的超声频率为5kHz,温度为80℃。
所述步骤2中的引发剂加入量是氧化石墨烯质量的4%,所述引发剂采用茶多酚与过硫酸铵混合物,所述茶多酚与过硫酸铵的质量比为9。
所述步骤3中的光催化块采用光催化发泡体,所述光催化块的孔径为20ppi。
所述步骤3中的密封光照循环曝气反应的曝气气体采用氮气,光照采用紫外灯照射。
所述曝气反应的曝气流速为10mL/min,温度为40℃,所述光照强度为0.5mW/cm2。
所述步骤4中无水乙醇的加入量是去离子水质量的70%。
所述步骤4中的超声反应的超声温度为30℃,频率为20kHz。
所述步骤4中的烘干的温度为80℃。
实施例2
一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,所述紫外降解法包括如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯加入至去离子水中,加入分散剂搅拌均匀后超声反应2h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将氧化石墨烯分散液中加入搅拌釜中,加入引发剂搅拌均匀得到氧化石墨烯混合液;
步骤3,将氧化石墨烯混合液加入光照反应釜中,加入光催化块,密封光照循环曝气反应7h,过滤得到石墨烯混合沉淀;
步骤4,将石墨烯混合沉淀和光催化块放入无水乙醇中超声反应4h,去除光催化块,过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在去离子水中的浓度为20g/L,所述分散剂加入量是氧化石墨烯质量的20%,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的搅拌的速度为3000r/min,所述超声反应的超声频率为10kHz,温度为90℃。
所述步骤2中的引发剂加入量是氧化石墨烯质量的7%,所述引发剂采用茶多酚与过硫酸铵混合物,所述茶多酚与过硫酸铵的质量比为12。
所述步骤3中的光催化块采用光催化发泡体,所述光催化块的孔径为40ppi。
所述步骤3中的密封光照循环曝气反应的曝气气体采用空气,光照采用紫外灯照射。
所述曝气反应的曝气流速为20mL/min,温度为50℃,所述光照强度为1.5mW/cm2。
所述步骤4中无水乙醇的加入量是去离子水质量的80%。
所述步骤4中的超声反应的超声温度为50℃,频率为35kHz。
所述步骤4中的烘干的温度为100℃。
实施例3
一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,所述紫外降解法包括如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯加入至去离子水中,加入分散剂搅拌均匀后超声反应1h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将氧化石墨烯分散液中加入搅拌釜中,加入引发剂搅拌均匀得到氧化石墨烯混合液;
步骤3,将氧化石墨烯混合液加入光照反应釜中,加入光催化块,密封光照循环曝气反应6h,过滤得到石墨烯混合沉淀;
步骤4,将石墨烯混合沉淀和光催化块放入无水乙醇中超声反应3h,去除光催化块,过滤后烘干得到石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在去离子水中的浓度为15g/L,所述分散剂加入量是氧化石墨烯质量的15%,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的搅拌的速度为2500r/min,所述超声反应的超声频率为8kHz,温度为85℃。
所述步骤2中的引发剂加入量是氧化石墨烯质量的5%,所述引发剂采用茶多酚与过硫酸铵混合物,所述茶多酚与过硫酸铵的质量比为11。
所述步骤3中的光催化块采用光催化发泡体,所述光催化块的孔径为30ppi。
所述步骤3中的密封光照循环曝气反应的曝气气体采用氮气,光照采用紫外灯照射。
所述曝气反应的曝气流速为15mL/min,温度为45℃,所述光照强度为1mW/cm2。
所述步骤4中无水乙醇的加入量是去离子水质量的75%。
所述步骤4中的超声反应的超声温度为40℃,频率为30kHz。
所述步骤4中的烘干的温度为90℃。
性能测试
碳含量 | 导热率 | 透光度 | |
实施例1 | 97.6% | 4330W/m·K | 85.1% |
实施例2 | 97.5% | 4376W/m·K | 84.7% |
实施例3 | 98.8% | 4491W/m·K | 90.6% |
综上所述,本发明具有以下优点:
1.本发明解决了现有技术中石墨烯材料氧化还原法存在的污染与安全问题,采用紫外降解法不仅能够采用环保的方式制备石墨烯材料,安全环保,而且光催化材料可循环使用,降低成本。
2.本发明采用超声与分散剂相协作的方式在氧化石墨烯表面形成吸附,达到分散的效果。
3.本发明采用双成分引发剂,以茶多酚为主,过硫酸铵为辅,能够形成梯度氧化作用,过硫酸铵的高效性与茶多酚的稳定性保证石墨烯光照反应的持续进行,确保反应充分进行。
4.本发明采用紫外光照射与光催化材料相协作的效果,同时也利用石墨烯本身的高导电性,能够提升光催化材料的降解性能,促进反应的进行,也防止光催化材料的钝化。
5.本发明提供的制备方法安全环保,简单易行,成本低廉,符合国家环保要求,同时也符合规模化工业要求。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,其特征在于:所述紫外降解法包括如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯加入至去离子水中,加入分散剂搅拌均匀后超声反应1-2h,得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将氧化石墨烯分散液中加入搅拌釜中,加入引发剂搅拌均匀得到氧化石墨烯混合液;
步骤3,将氧化石墨烯混合液加入光照反应釜中,加入光催化块,密封光照循环曝气反应5-7h,过滤得到石墨烯混合沉淀;
步骤4,将石墨烯混合沉淀和光催化块放入无水乙醇中超声反应2-4h,去除光催化块,过滤后烘干得到石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,其特征在于:所述步骤1中的氧化石墨烯在去离子水中的浓度为10-20g/L,所述分散剂加入量是氧化石墨烯质量的10-20%,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,其特征在于:所述步骤1中的搅拌的速度为2000-3000r/min,所述超声反应的超声频率为5-10kHz,温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,其特征在于:所述步骤2中的引发剂加入量是氧化石墨烯质量的4-7%,所述引发剂采用茶多酚与过硫酸铵混合物,所述茶多酚与过硫酸铵的质量比为9-12。
5.根据权利要求1所述的一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,其特征在于:所述步骤3中的光催化块采用光催化发泡体,所述光催化块的孔径为20-40ppi。
6.根据权利要求1所述的一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,其特征在于:所述步骤3中的密封光照循环曝气反应的曝气气体采用氮气或者空气,光照采用紫外灯照射。
7.根据权利要求6所述的一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,其特征在于:所述曝气反应的曝气流速为10-20mL/min,温度为40-50℃,所述光照强度为0.5-1.5mW/cm2。
8.根据权利要求1所述的一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,其特征在于:所述步骤4中无水乙醇的加入量是去离子水质量的70-80%。
9.根据权利要求1所述的一种制备高质量石墨烯材料的紫外降解法,其特征在于:所述步骤4中的超声反应的超声温度为30-50℃,频率为20-35kHz。
10.根据权利要求1所述的一种高质量石墨烯材料的紫外降解法,其特征在于:所述步骤4中的烘干的温度为80-100℃。
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