CN108394895A - 一种大片径氧化石墨烯纳米薄片的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种大片径氧化石墨烯纳米薄片的制备方法，该方法包括以下步骤：制备石墨电极，将高纯石墨纸剪切成条状，作为阳极；以铂丝作为阴极，以98wt.％的浓硫酸作为电解液，在上述阴阳极之间施加1.6V直流电压，进行电化学反应20min，然后将石墨纸取出，排净浓硫酸，获得膨胀复合石墨纸；制得的膨胀复合石墨纸继续作为阳极，以50wt.％的稀硫酸作为电解液，在上述阴阳极之间施加5V直流电压，直至阳极膨胀复合石墨纸完全剥离、脱落；溶液真空抽滤，在超纯水中超声分散、洗涤。重复若干次，直至溶液PH显示为中性，最终获得氧化石墨烯水系分散液。整个制备减少了对环境造成的污染，成本低，制备过程简单快速，产品转化率高，便于工业化生产。

Description

一种大片径氧化石墨烯纳米薄片的制备方法

技术领域

本发明涉及石墨烯材料，特别涉及制备大片径氧化石墨烯纳米薄片方法。

背景技术

石墨烯(Graphene，GN)是由sp²杂化C原子组成的具有蜂窝状六边形结构的二维平面晶体。石墨烯独特的结构特征使其具有优异的物理、化学和机械等性能，在晶体管太阳能电池传感器、锂离子电池、超级电容器、导热散热材料、电发热膜、场发射和催化剂载体等领域有着良好的应用前景。石墨烯的制备方法对其品质和性能有很大影响，低成本、高品质、大批量的制备技术是石墨烯能得到广泛应用的关键。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种电化学催化氧化制备氧化石墨烯的方法，该方法在电化学剥离的基础上，利用廉价易得的原料做电解液，解决现有技术在制备氧化石墨烯的过程中使用含有重金属的试剂、强酸、强氧化剂和昂贵有机液体的问题；同时，制备工艺简单、能耗低、成本低，适于大规模工业化生产。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案为：

一种大片径氧化石墨烯纳米薄片的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤1：制备石墨电极，将高纯石墨纸剪切成条状，作为阳极；

步骤2：以铂丝作为阴极，以98wt.％的浓硫酸作为电解液，在上述阴阳极之间施加1.6V直流电压，进行电化学反应20min，然后将石墨纸取出，排净浓硫酸，获得膨胀复合石墨纸；

步骤3：将步骤2中制得的膨胀复合石墨纸继续作为阳极，以50wt.％的稀硫酸作为电解液，在上述阴阳极之间施加5V直流电压，直至阳极膨胀复合石墨纸完全剥离、脱落；

步骤4：将步骤3中的溶液真空抽滤，在超纯水中超声分散、洗涤。重复若干次，直至溶液PH显示为中性，最终获得氧化石墨烯水系分散液；

步骤5：将电化学反应过程中所使用的浓硫酸、稀硫酸以及洗涤所得硫酸稀释液回收，处理，循环利用。

本发明的有益效果在于：

本发明电解液为硫酸溶液。现有技术相比，利用电化学合成，从原料石墨出发，通过插层、氧化和膨胀过程快速合成，整个制备过程都在电解池中进行，氧化还原过程都避免有害化学试剂的加入，极大地减少了对环境造成的污染，成本低，制备过程简单快速，产品转化率高，便于工业化生产，制备氧化石墨烯为单层或少层纳米片，片径大，缺陷少，品质高，可广泛应用于锂离子电池，超级电容器，太阳能电池，电催化以及生物分析，生物传感器技术领域。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1，一种氧化石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1:制备石墨电极。将高纯石墨纸剪切成10×4cm2一维条状，作为阳极。

步骤2：一次电化学反应。以铂丝作为阴极，以装有200ml浓硫酸(98wt.％)的烧杯作为电解池。在上述阴阳极之间施加1.6V直流电压，进行电化学反应20min。将石墨纸取出，挤压多余浓硫酸，获得膨胀复合石墨纸。

步骤3：二次电化学反应。将上述膨胀复合石墨纸继续作为阳极，以稀硫酸(50wt.％)作为电解液，在上述阴阳极之间施加5V直流电压。溶液由蓝色渐变为金黄色，反应持续进行，直至阳极膨胀复合石墨纸完全剥离、脱落。

步骤4：洗涤后处理。将上述溶液真空抽滤，在超纯水中超声分散、洗涤。重复若干次，直至溶液PH显示为中性，最终获得氧化石墨烯水系分散液。

步骤5：硫酸回收利用。将电化学反应过程中所使用的浓硫酸、稀硫酸以及洗涤所得硫酸稀释液回收，处理，循环利用。

Claims (1)

1.一种大片径氧化石墨烯纳米薄片的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤1：制备石墨电极，将高纯石墨纸剪切成条状，作为阳极；

步骤2：以铂丝作为阴极，以98wt.％的浓硫酸作为电解液，在上述阴阳极之间施加1.6V直流电压，进行电化学反应20min，然后将石墨纸取出，排净浓硫酸，获得膨胀复合石墨纸；

步骤3：将步骤2中制得的膨胀复合石墨纸继续作为阳极，以50wt.％的稀硫酸作为电解液，在上述阴阳极之间施加5V直流电压，直至阳极膨胀复合石墨纸完全剥离、脱落；

步骤4：将步骤3中的溶液真空抽滤，在超纯水中超声分散、洗涤。重复若干次，直至溶液PH显示为中性，最终获得氧化石墨烯水系分散液；

步骤5：将电化学反应过程中所使用的浓硫酸、稀硫酸以及洗涤所得硫酸稀释液回收，处理，循环利用。