CN108067401B - 涂敷方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种涂敷方法，该涂敷方法在直径是300毫米且主面形成有直立的多个图案要素的基板上，用处理液对该主面进行处理。用该处理液进行处理后，在该主面上进行填充材料溶液的涂敷。在填充材料溶液的涂敷处理中，通过向水平状态的基板的朝向上方的该主面供给纯水并旋转所述基板，形成覆盖该主面且厚度是5微米以下的纯水的液膜。然后，以每分钟300转以上且每分钟500转以下的转速旋转所述基板，并且向该主面的中央部供给包含水溶性的填充材料的填充材料溶液。由此，能够对用处理液进行处理后的基板的主面适当地涂敷填充材料溶液。

Description

涂敷方法
技术领域
本发明涉及填充材料溶液的涂敷方法。
背景技术
一直以来，在半导体基板(以下，简称为“基板”)的制造工序中，使用基板处理装置对基板实施各种处理。例如，通过向在表面上形成有抗蚀剂的图案的基板供给药液，对基板的表面进行蚀刻等处理。在供给药液后，还进行向基板供给纯水来去除表面的药液的冲洗处理、高速旋转基板来去除表面的纯水的干燥处理。
当在基板的表面上形成有多个细微的图案要素的情况下，依次进行上述冲洗处理和干燥处理时，干燥过程中在相邻的两个图案要素之间形成纯水的液面。该情况下，存在纯水的表面张力作用于图案要素，从而图案要素倒塌的担忧。因此，在日本特开2011-124313号公报中，公开了用填充材料(聚合物)置换残留在基板的电路图案之间形成的凹部的冲洗液，然后用填充材料填充凹部并进行固化，之后，通过等离子处理从基板的表面去除填充材料的方法。
此外，在日本特开2013-258272号公报中，公开了将附着到形成有凸状图案的基板的表面的冲洗液置换成溶质能够溶解于溶剂的溶液，接着，使该溶剂蒸发在基板的表面上析出溶质，之后，使析出的溶质升华的方法。如上所述，在多个图案要素间进行填充材料溶液的填充，通过干蚀刻等使固化的填充材料的膜升华的干燥方法，也称为“SacrificialPolymer Fill(SPF)：牺牲聚合物填料”。
但是，在向附着有纯水的冲洗处理后的基板的上表面供给非水溶性的填充材料的溶液的情况下，该溶液与纯水混合时，会导致不均匀地析出填充材料(填充材料不会成为均匀的膜状)。因此，有必要在供给该溶液之前将冲洗处理后的上表面上的纯水置换成IPA。而在供给水溶性的填充材料的溶液的情况下，由于不需要置换为IPA，因此能够提高干燥处理的处理能力。
但是，当向上表面上的纯水的液膜供给含有水溶性的填充材料的填充材料溶液时，有时因水凝聚而上表面的一部分区域干燥，从而产生图案要素的倒塌。此外，有时基板的外周部的填充材料的厚度原大于内周部的厚度，此时后续的去除填充材料的处理的效率降低。因此，期待能够对用处理液处理后的基板的上表面，适当地涂敷填充材料溶液的方法。
发明内容
本发明面向用处理液对形成有图案的基板的主面进行处理后，在所述主面上涂敷填充材料溶液的涂敷方法，其目的在于，对用处理液进行处理后的基板的主面，适当地涂敷填充材料溶液。
本发明的涂敷方法具备：a)工序，通过向水平状态的所述基板的朝向上方的所述主面供给纯水并旋转所述基板，形成覆盖所述主面且厚度在5微米以下的纯水的液膜，在基板的主面上形成有直立的多个图案要素；以及b)工序，以每分钟300转以上且每分钟500转以下的转速旋转所述基板，并向所述主面的中央部供给包含水溶性的填充材料的填充材料溶液，所述基板的直径是300毫米。
根据本发明，能够对用处理液进行处理后的基板的主面适当地涂敷填充材料溶液。
在本发明的一优选方式中，所述填充材料溶液的粘度是3厘泊以下。
在本发明的另一优选方式中，在所述b)工序，以每秒2立方厘米以上的流量向所述主面供给所述填充材料溶液。
上述的目的和其他目的、特征、方式和优点，通过参照附图在以下进行的该发明的详细的说明更加明确。
附图说明
图1是表示基板处理装置的结构的俯视图。
图2是表示清洗单元的结构的图。
图3是基板处理的流程图。
图4是表示基板处理中的基板的转速变化的图。
图5是表示纯水的液膜厚度及涂敷转速与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。
图6是表示产生针刺(spike)不良的基板的照片。
图7是表示产生了外周膜厚不良的基板的照片。
图8是表示纯水的液膜厚度及填充材料溶液的粘度与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。
图9是表示填充材料溶液的粘度及涂敷转速与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。
图10是表示纯水的液膜的厚度及填充材料溶液的喷出流量与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。
图11是表示填充材料溶液的喷出流量及涂敷转速与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。
图12是表示填充材料溶液的喷出流量及粘度与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。
图13是表示基板处理的基板的转速变化的其他例的图。
其中，附图标记说明如下：
9：基板
91：上表面
S11～S20：步骤
具体实施方式
图1是表示本发明的一实施的方式的基板处理装置1的结构的俯视图。基板处理装置1具备搬运器(carrier)保持部2、基板交接部3、分度器机械手(indexer robot)IR、中央机械手CR、两个清洗单元4、两个热处理单元5、控制部10。
搬运器C是可层叠地容纳多个基板9的容纳器。搬运器C容纳未处理的基板9、处理结束的基板9。本实施方式的基板9呈圆板状，直径是300毫米(mm)。搬运器保持部2支撑多个搬运器C。
如图1中用虚线箭头概念性地所示，分度器机械手IR能够通过在保持基板9的状态下转动和进退自如的臂，将基板9搬运到任意的位置。分度器机械手IR还能在保持基板9的状态下沿上下方向进退自如。载置于搬运器保持部2的搬运器C内的未处理的基板9，由分度器机械手IR搬运到基板交接部3的路径(パス)31。路径31作为临时保管多个基板9的缓冲部发挥功能。载置到路径31的处理结束的基板9，由分度器机械手IR搬运到载置于搬运器保持部2的搬运器C内。在图1中，为了便于图示，用双点划线表示路径31。
中央机械手CR由在保持基板9的状态下转动和进退自如的臂，能够将基板9搬运到任意的位置。中央机械手CR借助该动作，在基板交接部3的路径31、清洗单元4、热处理单元5之间搬运基板9。
热处理单元5例如具有加热板。在清洗单元4，实施了后述处理的基板9经由中央机械手CR被载置在加热板上。由此，将基板9加热到规定的温度。热处理单元5中的基板9的加热也可以由照射灯的红外线、提供暖风等其他方法来进行。
图2是表示清洗单元4的结构的图。清洗单元4具备基板保持部即旋转卡盘42、基板旋转机构即旋转马达41、包围旋转卡盘42的周围的杯(Cup)43。从中央机械手CR交接的未处理的基板9载置在旋转卡盘42上。旋转卡盘42在其上表面具有省略图示的多个吸引孔，基板9的一主面即下表面92被多个吸引孔吸附。由此，基板9由旋转卡盘42保持为水平状态(即，水平的姿势)。在旋转卡盘42的下表面连接有沿上下方向(铅垂方向)延伸的轴421。轴421的中心轴J1通过基板9的中心。旋转马达41使轴421旋转。由此，旋转卡盘42和基板9以中心轴J1为中心旋转。另外，旋转卡盘42并不局限于吸附基板9的背面的结构，例如，也可以是通过使多个挟持构件与基板9的周缘接触，来夹持基板9的结构等。
清洗单元4还具备药液供给部441、纯水供给部442、第一喷嘴443、下喷嘴444、填充材料溶液供给部451、第二喷嘴452、第二喷嘴移动机构453、IPA供给部461、第三喷嘴462。填充材料溶液供给部451经由阀与第二喷嘴452连接。药液供给部441经由阀与第一喷嘴443连接。纯水供给部442经由阀与第一喷嘴443连接。纯水供给部442经由阀还与下喷嘴444连接。IPA供给部461经由阀与第三喷嘴462连接。
第二喷嘴移动机构453将第二喷嘴452有选择地配置在与基板9的上表面91(另一主面)相向的相向位置和在水平方向从基板9离开的待机位置。第一喷嘴443也由省略图示的第一喷嘴移动机构，有选择地配置在与基板9的上表面91相向的位置和在水平方向从基板9离开的其他待机位置。同样地，第三喷嘴462也由省略图示的第三喷嘴移动机构，有选择地配置在与基板9的上表面91的外缘部相向的位置和在水平方向从基板9离开的其他待机位置。下喷嘴444安装于位于旋转卡盘42的下方的支撑台445。
图3是基板处理装置1的处理基板9的流程图。图4是表示一部分基板处理中的基板9的转速变化的图。图4的上部表示对基板9进行各处理的内容，下部表示各处理中的基板9的转速(旋转速度)(后述的图13中相同)。图4所示的基板9的转速和各处理的时间只是一例，也可以适当变更。
在基板处理装置1中，首先，由分度器机械手IR和中央机械手CR将搬运器C内的未处理的基板9搬运到清洗单元4内。在图2的清洗单元4中，由旋转卡盘42保持基板9的下表面92，基板9的上表面91朝向上方。在基板9的上表面91形成有图案。该图案包括多个图案要素。各图案要素在上表面91上呈直立的柱(柱体)状，具有高的高宽比。基板9例如用于制造柱体结构的存储器。在基板9中，也可以设置沿着上表面91延伸的多个桥(bridge)。桥将多个图案要素中彼此横向相邻的图案要素的顶端连结。
在清洗单元4中，首先，对基板9的上表面91进行药液处理(步骤S11)。在药液处理中，第一喷嘴443由第一喷嘴移动机构配置于与基板9的上表面91相向的位置。此外，通过旋转马达，基板9以规定的转速开始旋转。在图4的例子中，基板9的转速是800rpm(即，每分钟800转)。然后，药液通过药液供给部441经由第一喷嘴443被连续地供给至上表面91。从旋转的基板9的上表面91飞散的药液，由杯43接收而被回收。在本处理例中，药液是含有稀氢氟酸(DHF：Dilute Hydrofluoric Acid)或氨水的清洗液。即，在步骤S11中，将药液作为处理液进行清洗处理。药液的供给持续规定时间。另外，在用药液进行的处理和后述的用纯水进行的处理中，第一喷嘴443也可以通过第一喷嘴移动机构沿水平方向摆动。
当用药液进行的处理完成时，纯水通过纯水供给部442经由第一喷嘴443被供给至上表面91(步骤S12)。由此，用纯水冲掉上表面91上的药液。即，在步骤S12中，将纯水作为处理液进行冲洗处理。在冲洗处理中，例如，向上表面91连续地供给每分钟2升(L/min)的纯水。在图4的例子的冲洗处理中，基板9的转速以1200rpm维持规定时间，接着，缓慢地下降到10rpm，之后，以10rpm维持规定时间。在基板9的转速是10rpm的期间，形成覆盖上表面91的纯水的液膜(浸泡)并保持。这样，在本处理例的冲洗处理中，包含纯水浸泡步骤，用于形成纯水的浸泡。纯水的供给持续规定时间之后停止。另外，也可以与步骤S11、S12并行，通过纯水供给部442经由下喷嘴444向下表面92供给纯水。
当停止向上表面91供给纯水时，第一喷嘴443通过第一喷嘴移动机构移动到待机位置。此外，第二喷嘴452通过第二喷嘴移动机构453，配置于与上表面91的中央部相向的相向位置。而且，基板9的转速在短时间内上升到1200rpm，维持规定时间。由此，进行纯水的甩掉处理(旋转去除)(步骤S13)。在纯水的甩掉处理中，对覆盖整个上表面91的纯水的液膜进行保持，并且减少该液膜的厚度即残留在上表面91上的纯水的量。在本处理例，甩掉处理后的纯水液膜的厚度是3.5微米(μm)。如上所述，在步骤S12、S13中，通过向基板9的上表面91供给纯水并且旋转基板9，形成纯水的薄的液膜。
当纯水的甩掉处理完成时，基板9的转速下降到规定值(以下，称为“涂敷转速”)并维持。在图4的例子中，涂敷转速是400rpm。此外，通过填充材料溶液供给部451，经由配置于相向位置的第二喷嘴452向上表面91的中央部仅持续供给规定时间(在图4的例子中为3秒)的常温的填充材料溶液(步骤S14)。在本处理例中，从第二喷嘴452以每秒3立方厘米(cc/sec)的流量喷出填充材料溶液。步骤S14的处理和后述的步骤S15～S16的处理，在常温环境下进行。另外，在步骤S14中，优选通过纯水供给部442经由下喷嘴444向下表面92供给纯水。由此，防止填充材料溶液向下表面92侧蔓延。
在以涂敷转速旋转的基板9的上表面91中，向纯水的液膜供给的填充材料溶液从中央部朝向整个外周部扩散。此外，在从上表面91的中央部到外周部的范围内填充材料溶液保持均匀的状态。这样，能够将填充材料溶液适当地涂敷在整个上表面91。在本处理例中，完成填充材料溶液的供给后，仅在规定时间(在图4的例子中为3秒)以涂敷转速持续旋转基板9，从而去除上表面91上的多余的填充材料溶液(包含纯水)。即，进行填充材料溶液的甩掉处理(步骤S15)。在本处理例中，由于在后述的步骤S17中重复填充材料溶液的甩掉处理，因此以下将步骤S15的填充材料溶液的甩掉处理称为“第一甩掉处理”，将步骤S17的填充材料溶液的甩掉处理称为“第二甩掉处理”。
此处，说明填充材料溶液。本实施方式的填充材料溶液是将作为丙烯酸树脂等水溶性的聚合物的填充材料溶解于溶剂(例如，水)的溶液。随着填充材料溶液中的填充材料的浓度变高，填充材料溶液的粘度变高。在填充材料溶液供给部451中，将填充材料溶液的浓度调整为规定值，由此，向上表面91供给的填充材料溶液的粘度(常温中的粘度)成为3厘泊(cp)(0.003帕斯卡秒)以下。在本处理例中，填充材料溶液的粘度是约2.8cp。填充材料例如是加热到规定温度以上从而产生交联反应的材料。
当基板9完成以涂敷转速进行的旋转时，基板9的转速下降到10rpm，并维持规定时间。此时，在上表面91上(也可视为纯水的液膜上)形成填充材料溶液的液膜(浸泡)。该液膜是覆盖整个上表面91的连续的液层，该液膜形成为基板9与构成该液膜的液体(填充材料溶液)几乎没有沿上表面91相对移动的状态。如上所述，填充材料是水溶性的，通过在停止供给填充材料的状态下在上表面91上保持该液膜，填充材料还会溶入存在于彼此相邻的图案要素间的间隙的纯水(包含于纯水的液膜的纯水)中。这样，通过维持上表面91上的填充材料溶液的水浸泡，将填充材料填充(埋入)图案要素间的间隙(步骤S16)。
之后，基板9的转速上升到300rpm，并维持规定时间。由此，进行填充材料溶液的第二次的甩掉处理(即，第二甩掉处理)(步骤S17)。在第二甩掉处理中，对覆盖基板9的整个上表面91的填充材料溶液的液膜进行保持，并减少该液膜的厚度。另外，在基板处理装置1中，与步骤S15～S17并行，第二喷嘴452移动到待机位置，第三喷嘴462配置于与上表面91的外缘部相向的位置。
当完成第二甩掉处理时，基板9的转速上升到1000rpm，并维持规定时间(例如，120秒钟)。此外，通过IPA供给部461经由第三喷嘴462向上表面91的外缘部连续地供给IPA。第三喷嘴462中的IPA的喷出方向从上下方向的向下方向朝向外侧(从中心轴J1离开的方向)倾斜，从而仅向上表面91的外缘部供给IPA。由此，在整个周向去除附着于没有形成图案要素的上表面91的外缘部和基板9的端面(缘面)的填充材料(步骤S18)。基板9的外缘部等中的填充材料的去除处理也称为“切边处理”。通过去除附着于外缘部等中的不需要的填充材料，能够在后续的处理中搬运基板9时，防止中央机械手CR等的臂受到污染。另外，也可以与向外缘部供给IPA并行，通过纯水供给部442经由下喷嘴444向下表面供给纯水。
完成从第三喷嘴462喷出IPA后，基板9的转速上升到例如1500rpm，并维持规定时间(例如，15秒钟)。即，通过基板9的高速旋转，进行去除外缘部的IPA的旋转脱水处理(步骤S19)。之后，基板9停止旋转。通过图1的中央机械手CR从清洗单元4搬出基板9，接着，向热处理单元5内搬入基板9。在热处理单元5中，例如以120℃加热基板91分钟。即，烘烤基板9(步骤S20)，去除上表面91上的填充材料溶液的液膜中的溶剂成分(此处是水分)，并且使填充材料硬化(固化)。由此，在相邻的图案要素间填充有固化的填充材料的状态下，形成填充材料的膜。在本处理例中，填充材料的膜的厚度大致成为400纳米(nm)。
之后，通过中央机械手CR从热处理单元5搬出基板9，经由分度器机械手IR使基板9返回到搬运器C内。由此，完成基板处理装置1的基板9的处理。
将填充有填充材料的基板9搬运到外部的干蚀刻装置或灰化(ashing)装置。然后，通过干蚀刻或灰化(以下称为“干蚀刻等”)去除填充材料。此时，由于夹杂在相邻的图案要素间的夹杂物(填充材料)是固体，因此能够在没有夹杂物的表面张力作用于图案要素的状态下去除填充材料。上述步骤S13～S20的处理和填充材料的去除处理，可以视为对附着于上表面91的纯水进行干燥的干燥处理，通过上述干燥处理，能够防止干燥途中因受到纯水的表面张力而图案要素倒塌。去除填充材料也可以用不使用液体的其他方法进行。例如，根据填充材料的种类，通过在减压下加热填充材料，使填充材料升华来去除。
此处，说明填充材料溶液的涂敷的实验结果。在本实验中，将纯水甩掉处理(步骤S13)后的纯水的液膜厚度和溶液涂敷处理(步骤S14)中的涂敷转速变更为多组来进行图3的处理。图5是表示纯水的液膜的厚度及涂敷转速与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。图5中的“×”表示作为涂敷结果产生了后述的针刺(spike)不良，“外周NG”表示产生了后述的外周膜厚不良，“○”表示几乎没有产生任何不良(在后述的图8至图12中相同)。另外，填充材料溶液的喷出流量是3cc/sec，填充材料溶液的粘度是2.6cp。
图6是放大表示产生了针刺不良的基板9的周缘部的照片，图7是放大表示产生了外周膜厚不良的基板9的周缘部的照片。此处，在水溶性的填充材料具有使水产生凝聚的性质且涂敷转速是200rpm的情况下，即使纯水的液膜是图5中的任一厚度，也会在溶液涂敷处理和第一甩掉处理(步骤S14、S15)中，因水的凝聚而导致上表面91的一部分区域干燥。如图6所示，该区域的形状是朝向基板9的中心且尖锐的针刺状，此处，将该区域称为“针刺不良”。当产生针刺不良时，会由水的表面张力引起图案要素的倒塌。在纯水的液膜的厚度是7μm的情况下，产生与涂敷转速无关的针刺不良。在涂敷转速是300rpm以上，并且纯水的液膜的厚度是5μm以下的情况下，几乎不产生针刺不良。
虽然产生针刺不良的原因不明确，但是可以想到在溶液涂敷处理中填充材料溶液能够覆盖纯水的液膜的程度(coverage：覆盖率)低的情况下，容易产生针刺不良。在涂敷转速小的情况以及纯水的液膜厚度大的情况，上述程度变低。因此，从抑制针刺不良的观点出发，优选增大涂敷转速和减小纯水的液膜的厚度。实际上，涂敷转速越大针刺状的区域的总面积变得越小，以及纯水的液膜的厚度越小针刺状的区域的总面积变得越小。另一方面，当纯水的液膜厚度减小到图案要素的高度左右时，因受到表面张力的影响而产生图案要素的倒塌。因此，纯水的液膜的厚度优选大于上表面91上的图案要素的高度，例如，优选2μm以上。
此外，即使在抑制针刺不良的条件下，当将涂敷转速增大到600rpm时，产生外周膜厚不良。外周膜厚不良是上表面91的外周部中的填充材料的厚度(膜厚)变得过度大于中央部(例如，变成2倍以上)的现象。实际上，如图7所示，在基板9的外周部还观察到模糊的干扰条纹。在外周膜厚不良中，外周部的填充材料的膜厚在径向上的偏差也变大(即，粗糙度或凹凸变大)。由于在利用干蚀刻等的填充材料的去除中，根据上表面91上的填充材料的最大膜厚决定处理时间，因此因产生外周膜厚不良而使干蚀刻等所需的时间变长。此外，有时受到因填充材料的膜厚的偏差而产生的基板9的内部应力的影响，产生图案要素的倒塌。在涂敷转速是500rpm以下的情况下，外周部的填充材料的膜厚和中央部的填充材料的膜厚之差变小，几乎不产生外周膜厚不良。
虽然产生外周膜厚不良的原因不明确，但是可以想到一个原因，即在涂敷转速过高的情况下，外周部的填充材料溶液的溶剂的干燥速度变得过于快过中央部。该情况下，在外周部，填充材料溶液的粘度变得比中央部高，填充材料溶液难以借助离心力移动。由此，填充材料的膜厚在外周部变大，并且膜厚的偏差也变大。在中央部，由于填充材料溶液的粘度比较低，因此填充材料溶液容易移动，填充材料的膜厚变小。换言之，在涂敷转速是500rpm以下的情况下，在上表面91的外周部和中央部，填充材料溶液的溶剂的干燥速度之差变小，从而填充材料的膜厚之差也变小。因此，从抑制外周膜厚不良的观点出发，优选降低涂敷转速。
如上所述，对形成有图案的基板9的上表面91进行处理液处理后，在对该上表面91上涂敷填充材料溶液的涂敷处理中，形成覆盖上表面91并且厚度是5微米以下的纯水的液膜。然后，将基板9以每分钟300转以上且500转以下的转速旋转，并向上表面91的中央部供给含有水溶性的填充材料的填充材料溶液。由此，对于处理液处理后的基板9的上表面91，能够抑制产生针刺不良和外周膜厚不良并涂敷填充材料溶液。
接着，说明填充材料溶液的粘度的实验。图8是表示纯水的液膜厚度及填充材料溶液的粘度与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。此处，涂敷转速是400rpm，填充材料溶液的喷出流量是3cc/sec。从图8可知，在纯水的液膜的厚度是5μm以下的情况，填充材料溶液的粘度是3.0cp以下时，(几乎)不产生针刺不良和外周膜厚不良。
图9是表示填充材料溶液的粘度及涂敷转速与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。此处，纯水的液膜的厚度是3μm，填充材料溶液的喷出流量是3cc/sec。从图9可知，在涂敷转速是300～500rpm的情况，填充材料溶液的粘度是3.0cp以下时，不产生针刺不良和外周膜厚不良。
如上所述，在纯水的液膜的厚度是5μm以下，并且涂敷转速是300～500rpm的情况下，如果填充材料溶液的粘度不至于过高(例如，如果与水的粘度相比不至于过高)，则能够抑制产生针刺不良和外周膜厚不良。优选，填充材料溶液的粘度是3厘泊以下。实际上，填充材料溶液的粘度越低，越能够抑制针刺不良和外周膜厚不良。例如，在填充材料溶液的溶剂是水的情况下，填充材料溶液的粘度大于水的粘度。
接着，说明填充材料溶液的喷出流量的实验。图10是表示纯水的液膜厚度及填充材料溶液的喷出流量与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。此处，涂敷转速是400rpm，填充材料溶液的粘度是2.6cp。从图10可知，纯水的液膜的厚度是5μm以下，填充材料溶液的喷出流量是2cc/sec以上时，不产生针刺不良和外周膜厚不良。
图11是表示填充材料溶液的喷出流量及涂敷转速与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。此处，纯水的液膜的厚度是3μm，填充材料溶液的粘度是2.6cp。从图11可知，在涂敷转速是300～500rpm的情况，填充材料溶液的喷出流量是2cc/sec以上时，不产生针刺不良和外周膜厚不良。
如上所述，在纯水的液膜厚度是5μm以下，并且涂敷转速是300～500r pm的情况下，如果填充材料溶液的喷出流量不至于过低，则能够抑制产生针刺不良和外周膜厚不良。优选，以每秒2立方厘米以上的流量向上表面91供给填充材料溶液。实际上，填充材料溶液的喷出流量越大，越能够抑制针刺不良。另外，从抑制填充材料溶液的使用量来削减填充材料溶液的涂敷处理的成本的观点出发，填充材料溶液的喷出流量优选3cc/sec以下。
图12是表示填充材料溶液的喷出流量及粘度与填充材料溶液的涂敷结果之间的关系的图。此处，纯水的液膜厚度是3μm，涂敷转速是400rpm。从图12可知，在填充材料溶液的喷出流量是2cc/sec以上，并且填充材料溶液的粘度是3cp以下的情况下，不产生针刺不良和外周膜厚不良。从图5、图8至图12可知，在填充材料溶液的涂敷中，更优选同时满足纯水的液膜厚度是5μm以下、涂敷转速是300～500rpm、填充材料溶液的粘度是3cp以下、填充材料溶液的喷出流量是2cc/sec以上的四个条件。
图13是表示一部分基板处理中的基板9的转速变化的其他例的图。在图13中，溶液涂敷处理(步骤S14)和第一甩掉处理(步骤S15)中的基板9的转速与图4不同。
具体来说，在溶液涂敷处理(步骤S14)中，基板9的转速从之前的纯水甩掉处理的1200rpm下降到400rpm，之后，上升到比纯水甩掉处理时的转速更高的4000rpm。通过填充材料溶液供给部451对上表面91的中央部的填充材料溶液的供给，在基板9的转速从1200rpm开始下降之后开始，将转速维持于400rpm并将填充材料溶液以3cc/sec的流量持续供给0.7秒钟后停止。在溶液涂敷处理中，由于基板9的转速一直成为300rpm以上，因此能够抑制针刺不良。填充材料溶液的粘度和喷出流量与参照图4说明的上述处理相同。
此处，在图13的处理例中，向基板9的上表面91供给填充材料溶液的期间，与基板9的转速处于300～500rpm范围内的期间重叠。由此，在上表面91的外周部和中央部，填充材料溶液的溶剂的干燥速度之差变小，还将外周膜厚不良控制在一定程度。之后，在转速比500rpm更大的期间内，与后述的第一甩掉处理相同，去除上表面91上的多余的填充材料溶液(包含纯水)。
接着，在第一甩掉处理(步骤S15)中，基板9的转速下降到1500rpm，并维持规定时间。由此，进一步去除上表面91上的多余的填充材料溶液。之后，与图4的处理例相同，基板9的转速下降到10rpm并维持规定时间，进行填充材料的填充(步骤S16)。然后，进行第二甩掉处理、切边处理、旋转脱水处理和烘烤处理(步骤S17～S20)，完成对基板9的处理。在本处理例中，形成大致200nm厚度的填充材料的膜。
图13的处理例中，在形成了厚度是5μm以下的纯水的液膜后，以300～500rpm旋转基板9并向上表面91的中央部供给填充材料溶液。由此，对于处理液处理后的基板9的上表面91，能够抑制产生针刺不良和外周膜厚不良且涂敷填充材料溶液。此外，在图13的处理例中，与图4的处理例相比，由于向上表面91供给填充材料溶液的时间短，因此能够减少填充材料溶液的使用量。此外，也能够提高填充材料的膜厚的均匀性。
在上述填充材料溶液的涂敷处理中能够进行各种变形。
在上述实施方式中，在清洗处理后向基板9的上表面91上填充填充材料溶液，但是填充材料溶液的填充也可以在清洗处理以外的各种处理(例如，蚀刻处理)之后进行。此外，通过基板处理装置1的设计，基板9的烘烤也可以在外部的装置进行。
进行填充材料溶液的涂敷处理的基板并不局限于半导体基板，也可以是玻璃基板或其他基板。
上述实施方式和各变形例的结构只要不相互矛盾，就可以适当进行组合。
以上详细描述并说明了发明，但是上述的说明仅是例示性的而不是限定性的。因此，只要不脱离本发明的范围，就可以进行多种变形和实施方式。

Claims (3)

1.一种涂敷方法，用处理液对形成有图案的基板的主面进行处理后，在所述主面上涂敷填充材料溶液，其中，所述涂敷方法包括：
a)工序，向水平状态的所述基板的朝向上方的所述主面供给纯水，旋转所述基板，并对覆盖整个所述主面的纯水的液膜进行保持，其中，在基板的主面上形成有直立的多个图案要素；以及
b)工序，停止纯水的供给，以比在所述a)工序中保持所述液膜时的转速高的转速旋转所述基板，减少所述液膜的厚度，由此，形成覆盖所述主面的纯水的液膜，所述液膜的厚度在3微米以上且5微米以下、并且大于所述主面上的所述图案要素的高度，
c)工序，以每分钟300转以上且每分钟500转以下的转速旋转所述基板，并向所述主面的中央部供给包含水溶性的填充材料的填充材料溶液，所述基板的直径是300毫米，
d)第一甩掉工序，完成所述填充材料溶液的供给后，持续旋转基板，去除所述主面上的多余的所述填充材料溶液，
e)填充工序，通过在停止供给所述填充材料溶液的状态下，在所述主面上保持所述填充材料溶液的液膜，使所述填充材料溶入存在于所述图案要素间的间隙的纯水中，从而将所述填充材料填充至所述图案要素间的间隙，
f)第二甩掉工序，在所述e)填充工序完成后，在所述主面上保持所述填充材料溶液的液膜，并减少所述填充材料溶液的液膜的厚度，
所述填充材料溶液的粘度是3厘泊以下，
在所述c)工序中，以每秒2立方厘米以上的流量向所述主面供给所述填充材料溶液，
根据所述a)工序至f)第二甩掉工序，能够抑制针刺不良和外周膜厚不良并在所述主面涂敷所述填充材料溶液。
2.根据权利要求1所述的涂敷方法，其中，
所述填充材料溶液的粘度是2.6厘泊以上，
在所述c)工序，以每秒3立方厘米以下的流量向所述主面供给所述填充材料溶液。
3.根据权利要求1所述的涂敷方法，其中，
所述填充工序中的所述基板的转速低于所述第一甩掉工序及所述第二甩掉工序中的所述基板的转速。
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