CN108043381A - 一种用于汽车尾气净化的催化剂载体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于汽车尾气净化的催化剂载体材料的制备方法，本发明中通过使用强酸处理海泡石，H+取代海泡石骨架结构中的Mg2+，增加硅羟基浓度，同时除去海泡石矿中的碳酸盐杂质，使得海泡石晶体内部分通道连通，之后对海泡石与γ‑Al2O3进行混合超细粉碎，一方面粉碎过程中酸改性处理后的海泡石可以有效去除γ‑Al2O3表面的羟基，阻止γ‑Al2O3在高温烧培下的进一步晶化，从而提高γ‑Al2O3的热稳定性，另一方面经超细粉碎后使得颗粒更加细化，气孔互相贯通且较深，从而使制得的载体空隙较大，具有较大的比表面积，在汽车尾气净化方面有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂载体的制备，具体涉及一种用于汽车尾气净化的催化剂载体材料的制备方法。
背景技术
汽车作为现代化交通工具，给人们带来了许多便利，然而汽车尾气的大量排放给大气环境造成了严重污染，尤其是对人的身体健康造成了极大的伤害。汽车尾气净化催化剂是治理汽车尾气排放，减少污染的最有效手段之一，因其卓越的实效与操作简便而备受青睐。随着汽车尾气净化催化剂的大量使用，将需要用到大量的催化剂，而催化剂载体的性能直接影响催化剂的活性和净化效果，对整个催化净化器的高效发挥起着重要的作用。
汽车尾气催化净化技术中催化剂的载体材料必须满足具有良好的高温稳定性和大比表面积的要求。目前γ-Al2O3是应用最广泛的催化剂载体，然而γ-Al2O3热稳定性较差，高温环境下易发生相变和烧结，引起比表面积大幅降低，导致催化净化效率大幅下降。因此，研究在高温下稳定、具有大比表面积的新型催化剂载体材料，对提高汽车尾气催化净化效率有着重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于汽车尾气净化的催化剂载体材料的制备方法，制得的载体材料具有成分均匀、孔径大、比表面积大等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于汽车尾气净化的催化剂载体材料的制备方法，制备工艺包括以下具体步骤：
（1）海泡石的酸化处理：
将20-40重量份海泡石加入到200-400份蒸馏水中，在常温下搅拌5-8小时水化，静置20-40分钟，抽滤干燥后，加入一定浓度的强酸溶液中，混合均匀后，在65-80℃温度下进行热酸处理10-18小时，静置沉淀后，用去离子水清洗数次，抽滤后放入烘箱中干燥，得到酸化改性后的海泡石；
（2）制备γ-氧化铝：
配制80-120份异丙醇-水共沸物，并向其中加入23-40份异丙醇铝，在磁力搅拌下进行回流水解反应4-6小时，反应完成后，加压蒸出溶剂，得到水合氧化铝粉末，将其移入刚玉坩埚后置于高温炉中，在480-530℃下焙烧3-5小时，得到γ-氧化铝；
（3）超气流粉碎：
将上述酸化改性后的海泡石与γ-氧化铝混合后，使用气流磨粉碎设备进行湿法粉碎，加入8-16份十二烷基磺酸钠作为助磨剂，研磨0.5-2小时；
（4）配制浆料：
将粉碎处理好的混合料加入无水乙醇与蒸馏水的混合溶液中，然后加入3-5份聚丙烯酰铵、3-6份聚乙二醇及5-10份偶氮二甲酰胺，所得浆液于90-110℃进行干燥，得到浆料粉末；
（5）模压烧制：
将干燥后的浆料粉与3-9份活性炭和13-23份硬脂酸进行研磨混匀，之后模压成所需规格，在空气气氛中升温至450-550℃保温1-2小时，之后升温至680-730℃保温2-3小时，最后于900-1100℃下焙烧15-20小时，即得催化剂载体材料。
其中步骤（1）中所述的强酸为盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或多种混合物，酸浓度为0.6-0.8mol/L，酸化处理中固液比为1:8-15。
其中，所述的异丙醇-水共沸物是将异丙醇与去离子水按照5-7:1的体积比混合而成。
其中，所述的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液中两者的体积比为3-4:1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明中通过使用强酸处理海泡石，H+优先取代海泡石骨架结构的端位八面体的配位Mg，然后由外到里缓慢脱除其他镁氧八面体中的配位Mg，使Mg-OH浓度减少，一个Si-O-Mg-O-Si结构变成两个Si-OH，从而增加硅羟基浓度，同时除去海泡石矿中的碳酸盐杂质，使得海泡石晶体内部分通道连通，增大内部孔径和孔隙率，提高了比表面积。
（2）本发明中通过对海泡石与γ-Al2O3的混合超细粉碎，一方面粉碎过程中酸改性处理后的海泡石可以有效去除γ-Al2O3表面的羟基，阻止γ-Al2O3在高温烧培下的进一步晶化，从而提高γ-Al2O3的热稳定性，另一方面在超细粉碎过程中，磨介与物料之间、物料与物料之间以及物料与筒壁之间相互碰撞，它们之间的撞击力、剪切力，使得颗粒更加细化，气孔互相贯通且较深，从而使制得的载体空隙较大，具有较大的比表面积，在汽车尾气净化方面有着广阔的应用前景。
具体实施方式
一种用于汽车尾气净化的催化剂载体材料的制备方法，制备工艺包括以下具体步骤：
（1）海泡石的酸化处理：
将30重量份海泡石加入到300份蒸馏水中，在常温下搅拌6小时水化，静置30分钟，抽滤干燥后，加入一定浓度的强酸溶液中，混合均匀后，在70℃温度下进行热酸处理12小时，静置沉淀后，用去离子水清洗数次，抽滤后放入烘箱中干燥，得到酸化改性后的海泡石；
（2）制备γ-氧化铝：
配制85份异丙醇-水共沸物，并向其中加入36份异丙醇铝，在磁力搅拌下进行回流水解反应5小时，反应完成后，加压蒸出溶剂，得到水合氧化铝粉末，将其移入刚玉坩埚后置于高温炉中，在500℃下焙烧4小时，得到γ-氧化铝；
（3）超气流粉碎：
将上述酸化改性后的海泡石与γ-氧化铝混合后，使用气流磨粉碎设备进行湿法粉碎，加入14份十二烷基磺酸钠作为助磨剂，研磨1小时；
（4）配制浆料：
将粉碎处理好的混合料加入无水乙醇与蒸馏水的混合溶液中，然后加入3份聚丙烯酰铵、4份聚乙二醇及8份偶氮二甲酰胺，所得浆液于100℃进行干燥，得到浆料粉末；
（5）模压烧制：
将干燥后的浆料粉与7份活性炭和18份硬脂酸进行研磨混匀，之后模压成所需规格，在空气气氛中升温至500℃保温1小时，之后升温至700℃保温2小时，最后于1000℃下焙烧15小时，即得催化剂载体材料。
其中步骤（1）中所述的强酸为盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或多种混合物，酸浓度为0.6mol/L，酸化处理中固液比为1:10。
其中，所述的异丙醇-水共沸物是将异丙醇与去离子水按照6:1的体积比混合而成。
其中，所述的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液中两者的体积比为3:1。
Claims (4)
1.一种用于汽车尾气净化的催化剂载体材料的制备方法，其特征在于，制备工艺包括以下具体步骤：
（1）海泡石的酸化处理：
将20-40重量份海泡石加入到200-400份蒸馏水中，在常温下搅拌5-8小时水化，静置20-40分钟，抽滤干燥后，加入一定浓度的强酸溶液中，混合均匀后，在65-80℃温度下进行热酸处理10-18小时，静置沉淀后，用去离子水清洗数次，抽滤后放入烘箱中干燥，得到酸化改性后的海泡石；
（2）制备γ-氧化铝：
配制80-120份异丙醇-水共沸物，并向其中加入23-40份异丙醇铝，在磁力搅拌下进行回流水解反应4-6小时，反应完成后，加压蒸出溶剂，得到水合氧化铝粉末，将其移入刚玉坩埚后置于高温炉中，在480-530℃下焙烧3-5小时，得到γ-氧化铝；
（3）超气流粉碎：
将上述酸化改性后的海泡石与γ-氧化铝混合后，使用气流磨粉碎设备进行湿法粉碎，加入8-16份十二烷基磺酸钠作为助磨剂，研磨0.5-2小时；
（4）配制浆料：
将粉碎处理好的混合料加入无水乙醇与蒸馏水的混合溶液中，然后加入3-5份聚丙烯酰铵、3-6份聚乙二醇及5-10份偶氮二甲酰胺，所得浆液于90-110℃进行干燥，得到浆料粉末；
（5）模压烧制：
将干燥后的浆料粉与3-9份活性炭和13-23份硬脂酸进行研磨混匀，之后模压成所需规格，在空气气氛中升温至450-550℃保温1-2小时，之后升温至680-730℃保温2-3小时，最后于900-1100℃下焙烧15-20小时，即得催化剂载体材料。
2.根据权利要求书1所述的一种用于汽车尾气净化的催化剂载体材料的制备方法，其特征在于，其中步骤（1）中所述的强酸为盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或多种混合物，酸浓度为0.6-0.8mol/L，酸化处理中固液比为1:8-15。
3.根据权利要求书1所述的一种用于汽车尾气净化的催化剂载体材料的制备方法，其特征在于，所述的异丙醇-水共沸物是将异丙醇与去离子水按照5-7:1的体积比混合而成。
4.根据权利要求书1所述的一种用于汽车尾气净化的催化剂载体材料的制备方法，其特征在于，所述的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液中两者的体积比为3-4:1。
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