CN108043359A - 一种木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法及该多级孔炭的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸附剂的技术领域，公开了一种木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法及该多级孔炭的应用。所述方法为：(1)将荷叶进行预处理；(2)将经过预处理的荷叶和木质素降解菌孢子悬浮液接入液体培养基中，于25～35℃恒温震荡培养3～10天，过滤，洗涤，烘干，得到微生物处理的荷叶；(3)将微生物处理的荷叶于600～1000℃碳化处理，在水蒸气的氛围中活化处理，得到多级孔炭。本发明以荷叶为自模板材料，使荷叶得到了有效利用，制备工艺简单，生产成本低，环保；所获得的多级孔碳材料相比于其他活性炭有更好的孔径分布，更好的选择吸附性能，更大的吸附容量。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂的技术领域，涉及一种木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法及该多级孔炭与应用，所述多级孔炭以荷叶为基底，通过改性后用作VOCs吸附剂。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)作为O3、PM2.5和大气复合污染的关键性前体物之一，其有效的控制和削减对于改善我国空气质量起着至关重要的作用。吸附技术是处理低浓度VOCs最为广泛的处理技术之一，其中吸附剂是吸附技术的关键。多级孔炭材料被认为是一种极具潜力的新型吸附材料，相对单一等级孔炭材料来说，多级孔结构有利于反应物或者产物快速扩散，物质从大孔，介孔到多级孔的多级孔结构中传输，传质阻力会大大减小，吸附速率相应提高，同时避免物质在多级孔中过度积累，有利于材料的再生。含有不同孔隙结构的多级孔炭材料不仅具有等级孔材料的优异性能，而且其具有大的比表面积、发达的多级孔隙结构以及多级孔协同作用，使其吸附效果具有优于其他单一孔隙结构炭材料的特征。
木质素降解菌可利用其自身产生的胞外酶—木质素过氧化物酶(LiP)、锰过氧化物酶(MnP)和漆酶(Lac)通过一系列的自由基链式反应来实现对复杂有机物的降解，从而改变木质纤维的形态，优化多级孔炭的制备原料。白腐菌是目前所发现的一类唯一能彻底降解木质素的微生物，典型代表包括黄孢原毛平革菌、绿色木霉等，其是一类丝状真菌，有较发达的网状菌丝。同时，部分细菌(如高地芽孢杆菌等)也具有降解木质素的功能。本发明选择了木质素降解菌作为对象，考察通过微生物的调控作用，再经碳化、活化形成的多级孔炭对挥发性有机物(VOCs)气体的吸附性能。
目前多级孔炭材料的制备方法主要是模板法，其主要过程是将碳前躯体灌注到具有多级孔道结构的无机材料或嵌段共聚物等模板材料中，经高温碳化去除模板，然而此种方法制备多级孔炭材料不仅制备工艺复杂亢长，而且消耗大量模板和试剂，增加成本，造成二次污染，从而限制其大规模的生产与使用。本发明采用微生物有效地强化自模板材料的多孔性特性，定向增加前体材料的微孔率或者介孔率，从而提升孔结构的可调控性。
发明内容
针对现有活性炭吸附材料的不足，本发明的目的在于提供一种木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法。本发明通过微生物分解荷叶中的木质素原料，再经过碳化，活化处理，得到多级孔炭材料。本发明的方法简单，成本低，绿色环保，易于大规模生产。
本发明的另一目的在于提供由上述方法制备得到的多级孔炭。本发明的多级孔炭具有较好的孔径分布，更好的选择吸附性能，更大的吸附容量。
本发明的另一目的在于提供上述多级孔炭材料的应用。所述多级孔炭材料用于吸附挥发性有机物(VOCs)。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，包括如下步骤：
(1)将荷叶进行预处理；
(2)将经过预处理的荷叶和木质素降解菌孢子悬浮液接入液体培养基中，于25～35℃恒温震荡培养3～10天，过滤，洗涤，烘干，得到微生物处理的荷叶；
(3)将微生物处理的荷叶于600～1000℃碳化处理，在水蒸气的氛围中活化处理，得到多级孔炭。步骤(3)中所述碳化处理的时间为50～100min；所述活化处理的温度为600～1000℃，活化处理的时间为30～150min。
步骤(1)中所述预处理是指将荷叶清洗、烘干、剪碎；所述烘干的温度为80～110℃，所述的碎片的直径或长宽为0.5～1.5cm；
步骤(2)中所述恒温振荡的转速为100～150r/min。
步骤(2)中所述木质素降解菌孢子悬浮液是通过以下方法得到：将木质素降解菌冻干粉采用无菌水稀释100～10000倍，得到菌液；将菌液接种到培养基上，置于培养箱中于25～35℃培养5～7天，用无菌水洗下培养基上的木质素降解菌孢子，过滤，得到孢子悬浮液；所述培养基为常规培养基，优选为真菌PDA培养基；
步骤(2)中所述经过预处理的荷叶与液体培养基的固液比为(1～2)g：30mL，优选为1g：30mL；所述木质素降解菌孢子悬浮液与液体培养基的体积比为(1～5)mL：250mL。
步骤(2)中所述液体培养基为木质素降解菌的常规液体培养基，优选为：取200g去皮土豆、清洗、切成小块，加入1L的去离子水煮沸20～30min，过滤，得到滤液；将滤液补足至1L，加入葡萄糖20g/L(表示1L的滤液中加入20g葡萄糖)、KH2PO4 3g/L、MgSO4·7H2O 1.5g/L、硫胺素10mg/L，灭菌处理，冷却至室温。
步骤(2)中所述烘干的温度为80～110℃。
步骤(2)中所述木质素降解菌为白腐真菌、降解木质素的细菌，优选为黄孢原毛平革菌、绿色木霉、高地芽孢杆菌。
步骤(3)中所述水蒸气氛围是指采用一定流速的惰性气体N2经过鼓水装置后进入活化处理装置中。
所述多级孔炭用于吸附挥发性有机物(VOCs)。
本发明采用荷叶自有的特殊结构作为自模板，添加能降解木质素降解菌(黄孢原毛平革菌孢子悬液)和降解菌所需的液体培养基，发酵，得木质素降解菌改性荷叶，之后先进行高温碳化再用水蒸汽物理活化获得多级孔碳材料。本发明以荷叶为自模板材料，通过木质素降解菌降解木质素提供进一步孔结构，而木质素降解菌通过碳化等处理又更进一步的提供了多孔结构。
本发明的优点：
(1)本发明采用生活中废弃的荷叶作为自模板材料，使荷叶得到了有效利用，制备工艺简单，生产成本低；
(2)本发明获得的多级孔碳材料相比于其他活性炭有更好的孔径分布，更好的选择吸附性能，更大的吸附容量；
(3)本发明采用物理活化法，减少对活化设备的腐蚀，并对环境污染很小。
附图说明
图1为实施例1～3制备的多级孔炭材料的(PC-AC)的氮气吸附与脱附等温线；T-600℃对应实施例1，T-800℃对应实施例2，T-1000℃对应实施例3；
图2为实施例1～3制备的多级孔炭材料的(PC-AC)的不同碳化温度孔径分布图；T-600℃对应实施例1，T-800℃对应实施例2，T-1000℃对应实施例3；
图3为实施例2制备的多级孔炭材料的(PC-AC)，未经处理的荷叶(PL)和黄孢原毛平革菌(PC)的吸脱附等温线对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
应用：将实施例1～3制备的多级孔炭材料应用于挥发性有机物VOCs的吸附，选用甲苯进行吸附性能测试；先用GC测定甲苯浓度稳定在230ppm，在吸附评价装置中装入0.1g吸附材料(多级孔炭材料)，将甲苯和空气混合气体通入吸附材料，并用GC测定出口甲苯浓度，每个色谱图分析时间是6min，测定材料对甲苯的吸附容量。
所述黄孢原毛平革菌购买自北京北纳创联生物技术，菌种编号BNCC189286。
实施例1
一种木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，包括如下步骤：
(1)将黄孢原毛平革菌冷冻干粉用灭菌的去离子水稀释10000倍，将溶解的干粉菌液用移液枪吸取0.1mL接种到真菌PDA培养基上，涂布均匀，放入培养箱中于30℃培养6天，之后将灭菌去离子水滴入培养的平板中，用接种针轻轻搅动，并用纱布过滤，获得黄孢原毛平革菌孢子悬液，密封保存于6℃冰箱中，备用；
(2)将采摘的荷叶清洗、90℃烘干、剪成0.5-1.5cm的碎片，得到预处理的荷叶；
(3)取200g去皮土豆、清洗、切成小块，加入1L的去离子水煮沸30min，得到滤液；将滤液补足至1L，再加入葡萄糖20g/L、KH2PO4 3g/L、MgSO4·7H2O1.5g/L、硫胺素10mg/L，灭菌处理，冷却至室温，得到液体培养基；
(4)将液体培养基在无菌的条件下接入预处理的荷叶(预处理的荷叶与液体培养基的固液投加比为1g：30mL)和黄孢原毛平革菌孢子悬液(孢子悬液与液体液体的体积比为1：250)，然后在30℃和转速为130r/min的恒温震荡培养箱中培养7天，过滤，用去离子水清洗4遍，于烘箱中90℃烘干6h，得到微生物处理的荷叶；
(5)将微生物处理的荷叶放置管式炉中，10℃/min的升温速率升温至600℃碳化60min，然后在水蒸汽氛围(采用氮气通入装有蒸馏水的鼓泡瓶，再进入管式炉)中于600℃活化90min，得到高吸附性能的多级孔炭材料。
本实施例制备的多级孔炭材料的性能测试曲线如图1和图2所示。图1为本实施例制备的多级孔炭材料的氮气吸附与脱附等温线；图2为本实施例制备的多级孔炭材料的孔径分布图。
本实施例制备的多级孔炭材料的比表面是602m2/g，平均孔径是3.48nm，其甲苯吸附量是0.20g/g。
实施例2
一种木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，包括如下步骤：
(1)将黄孢原毛平革菌冷冻干粉稀释10000倍，将溶解的干粉菌液接种到真菌PDA培养基上，涂布均匀，放入培养箱中于30℃培养6天，之后将灭菌去离子水滴入培养的平板中，用接种针轻轻搅动，并用纱布过滤，将获得的孢子悬液导入锥形瓶中，密封保存于6℃冰箱中，备用；
(2)将采摘的荷叶清洗、90℃烘干、剪成0.5-1.5cm的碎片，得到预处理的荷叶；
(3)取200g去皮土豆、清洗、切成小块，加入1L的去离子水煮沸30min，得到滤液；将滤液补足至1L，再加入葡萄糖20g/L、KH2PO4 3g/L、MgSO4·7H2O1.5g/L、硫胺素10mg/L，灭菌处理，冷却至室温，得到液体培养基；
(4)将液体培养基在无菌的条件下接入预处理的荷叶(预处理的荷叶与液体培养基的固液投加比为1g：30mL)和黄孢原毛平革菌孢子悬液(孢子悬液与液体液体的体积比为1：250)，然后在30℃和转速为130r/min的恒温震荡培养箱中培养7天，过滤，用去离子水清洗4遍，于烘箱中90℃烘干6h，得到微生物处理的荷叶；
(5)将微生物处理的荷叶放置管式炉中，10℃/min的升温速率升温至800℃碳化80min，然后在水蒸汽氛围(采用氮气通入装有蒸馏水的鼓泡瓶，再进入管式炉)中于800℃活化90min，得到高吸附性能的多级孔炭材料。
本实施例制备的多级孔炭材料的性能测试曲线如图1和图2所示。图1为本实施例制备的多级孔炭材料的氮气吸附与脱附等温线；图2为本实施例制备的多级孔炭材料的孔径分布图。图3为本实施例制备的多级孔炭材料的(PC-AC)，未经处理的荷叶(PL)和黄孢原毛平革菌(PC)的吸脱附等温线对比图。从图中可以对比发现PC-AC比PL、PC均有较大的比表面积和孔径分布。
本实施例制备的多级孔炭材料的比表面是937m2/g，平均孔径是2.89nm，其甲苯吸附量是0.30g/g。
实施例3
一种木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，包括如下步骤：
(1)将黄孢原毛平革菌冷冻干粉稀释10000倍，将溶解的干粉菌液接种到真菌PDA培养基上，涂布均匀，放入培养箱中于30℃培养6天，之后将灭菌去离子水滴入培养的平板中，用接种针轻轻搅动，并用纱布过滤，将获得的孢子悬液导入锥形瓶中，密封保存于6℃冰箱中，备用；
(2)将采摘的荷叶清洗、90℃烘干、剪成0.5-1.5cm的碎片，得到预处理的荷叶；
(3)取200g去皮土豆、清洗、切成小块，加入1L的去离子水煮沸30min，得到滤液；将滤液补足至1L，再加入葡萄糖20g/L、KH2PO4 3g/L、MgSO4·7H2O1.5g/L、硫胺素10mg/L，灭菌处理，冷却至室温，得到液体培养基；
(4)将液体培养基在无菌的条件下接入预处理的荷叶(预处理的荷叶与液体培养基的固液投加比为1g：30mL)和黄孢原毛平革菌孢子悬液(孢子悬液与液体液体的体积比为1：250)，然后在30℃和转速为130r/min的恒温震荡培养箱中培养7天，过滤，用去离子水清洗4遍，于烘箱中90℃烘干6h，得到微生物处理的荷叶；
(5)将微生物处理的荷叶放置管式炉中，10℃/min的升温速率升温至1000℃碳化100min，然后在水蒸汽氛围(采用氮气通入装有蒸馏水的鼓泡瓶，再进入管式炉)中于1000℃活化90min，得到高吸附性能的多级孔炭材料。
本实施例制备的多级孔炭材料的性能测试曲线如图1和图2所示。图1为本实施例制备的多级孔炭材料的氮气吸附与脱附等温线；图2为本实施例制备的多级孔炭材料的孔径分布图。
本实施例制备的多级孔炭材料的比表面是721m2/g，平均孔径是3.61nm，甲苯吸附量是0.24g/g。
图1和图2所得出的结论：
从图1中实施例2制备的多级孔炭材料的比表面积最大，其次是实施例3，最后是实施例1。从图2的孔径分布图中，实施例1～3所制备的多级孔炭材料在0.6nm、1.5nm、3nm、40nm等多处均有峰出现，表明在这些位置含有较多数量的孔出现，即材料是含有不同孔径大小的多级孔结构。
Claims (10)
1.一种木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将荷叶进行预处理；
(2)将经过预处理的荷叶和木质素降解菌孢子悬浮液接入液体培养基中，于25～35℃恒温震荡培养3～10天，过滤，洗涤，烘干，得到微生物处理的荷叶；
(3)将微生物处理的荷叶于600～1000℃碳化处理，在水蒸气的氛围中活化处理，得到多级孔炭。
2.根据权利要求1所述木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，其特征在于：步骤(3)中所述碳化处理的时间为50～100min；所述活化处理的温度为600～1000℃，活化处理的时间为30～150min；步骤(2)中所述恒温振荡的转速为100～150r/min。
3.根据权利要求1所述木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，其特征在于：步骤(2)中所述木质素降解菌孢子悬浮液是通过以下方法得到：将木质素降解菌冻干粉采用无菌水稀释100～10000倍，得到菌液；将菌液接种到培养基上，置于培养箱中于25～35℃培养5～7天，用无菌水洗下培养基上的木质素降解菌孢子，过滤，得到孢子悬浮液。
4.根据权利要求1所述木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，其特征在于：步骤(1)中所述预处理是指将荷叶清洗、烘干、剪碎。
5.根据权利要求1所述木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，其特征在于：步骤(3)中所述液体培养基为木质素降解菌的常规液体培养基，优选为：取200g去皮土豆、清洗、切成小块，加入1L的去离子水煮沸20-30min，过滤，得到滤液；将滤液补足至1L，加入葡萄糖20g/L、KH2PO4 3g/L、MgSO4·7H2O 1.5g/L、硫胺素10mg/L，灭菌处理，冷却至室温。
6.根据权利要求1所述木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，其特征在于：步骤(2)中所述经过预处理的荷叶与液体培养基的固液比为(1～2)g：30mL；
步骤(2)中所述木质素降解菌孢子悬浮液与液体培养基的体积比为(1～5)mL：250mL。
7.根据权利要求1所述木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，其特征在于：步骤(2)中所述木质素降解菌为白腐真菌、降解木质素的细菌。
8.根据权利要求7所述木质素降解菌改性荷叶制备多级孔炭的方法，其特征在于：步骤(2)中所述木质素降解菌为黄孢原毛平革菌、绿色木霉、高地芽孢杆菌。
9.一种由权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的多级孔炭。
10.根据权利要求9所述多级孔炭的应用，其特征在于：所述多级孔炭用于吸附挥发性有机物。
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