CN108028424A - 用于凝胶聚合物电解质的组合物、由其制备的凝胶聚合物电解质和包括该凝胶聚合物电解质的电化学装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于凝胶聚合物电解质的组合物、一种利用该组合物制备的凝胶聚合物电解质和一种包括该凝胶聚合物电解质的电化学装置，且具体地说，提供一种包括低聚物在内的用于凝胶聚合物电解质的组合物，所述低聚物包括由式1表示的化合物和由式2表示的化合物，提供一种利用该组合物制备的凝胶聚合物电解质，并且提供一种包括该凝胶聚合物电解质的电化学装置。
Description
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年3月30日提交的韩国专利申请第10-2016-0038574号的权益和优先权，通过引用将上述专利申请的公开内容作为整体结合在此。
技术领域
本发明涉及用于凝胶聚合物电解质的组合物、通过将该组合物进行聚合而制备的凝胶聚合物电解质、和包括该凝胶聚合物电解质的电化学装置。
背景技术
近年来，储能技术的应用已扩展到手机、摄像机、笔记本电脑和电动汽车，这导致对电池的深入研究和开发。
在这方面，电化学装置是最受关注的主题之一。具体地，由于最近电子器件变得小型化和轻量化的趋势，对具有较小尺寸和较轻重量且能够以高容量充放电的锂二次电池的开发已成为关注的焦点。
一般而言，当用在二次电池中时，液体电解质、凝胶聚合物电解质和固体聚合物电解质以该相应的顺序提高了二次电池的安全性。另一方面，电池的性能按该相应的顺序下降。由于这样劣化的电池性能，导致引入固体聚合物电解质的二次电池尚未商业化。
由于凝胶聚合物电解质具有比固体聚合物电解质更好的电化学稳定性，电池的厚度可保持不变，且由于凝胶相的固有粘性之故，电极与电解质之间的接触极好，因此能够制造薄膜型电池。
然而，由于包括凝胶聚合物电解质在内的二次电池仍包含非水有机溶剂，因此热稳定性和泄漏的问题并没有完全解决，且诸如锂离子导电性之类的电池性能特征比液体电解质电池的电池性能特征更差，因而其商业化仍旧受到限制。
[现有技术文献]
日本专利第5197000号
韩国专利第10-0744835号。
发明内容
技术问题
设计本发明以解决上述问题，本发明的第一个目的是提供一种凝胶聚合物电解质组合物。
此外，本发明的第二个目的是提供一种通过使所述组合物固化而制备的凝胶聚合物电解质，以提高阻燃性、热稳定性和减小电阻。
此外，本发明的第三个目的是提供一种包括所述凝胶聚合物电解质在内的电化学装置。
技术方案
为了实现上述目的，根据本发明的实施方式，提供一种凝胶聚合物电解质组合物，包括：锂盐；有机溶剂；聚合引发剂；由下式1表示的化合物；和由下式2表示的化合物。
(式1)
在式1中，
R和R’各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性次烷基，
R1和R2各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性烷基、-(O)CCH＝CH2或-(O)C(CH3)C＝CH2，
R3为丙烯酸酯基(-O(O)CCH＝CH2)或甲基丙烯酸酯基(-O(O)C(CH3)C＝CH2)，
n1、n2和n3各自独立地表示0至9的整数，且
m为0至3的整数。
(式2)
在式2中，
R”和R”’各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性次烷基，
R4、R5和R6各自独立地表示丙烯酸酯基(-O(O)CCH＝CH2)或甲基丙烯酸酯基(-O(O)C(CH3)C＝CH2)，且
o为0至9的整数。
基于凝胶聚合物电解质组合物的总重量，由式1表示的化合物和由式2表示的化合物可以0.5重量％至20重量％，具体地为2.0重量％至10重量％的量被包括。
在此，由式1表示的化合物与由式2表示的化合物的重量比可在1:50至50:1，具体地为1:10至10:1，且更具体地为1:4至4:1的范围内。
此外，根据本发明的实施方式，提供一种凝胶聚合物电解质，包括：锂盐；有机溶剂；和通过由式1表示的化合物和由式2表示的化合物的聚合反应而制备的低聚物。
此外，根据本发明的实施方式，提供一种电化学装置，包括：正极；负极；插置在正极和负极之间的隔板；以及通过使本发明所述的凝胶聚合物电解质组合物固化而制备的凝胶聚合物电解质。
所述电化学装置包括锂二次电池。
有益效果
根据本发明的实施方式，当提供通过由式1表示的化合物与由式2表示的化合物之间的聚合反应而制备的低聚物在内的凝胶聚合物电解质时，能够制备出具有提高的容量和在诸如优异的电化学稳定性、阻燃性、反应性、机械强度和锂离子导电性之类的性能特征方面的各种改进的电化学装置。
具体实施方式
下文中，将详细地描述本发明，以帮助理解本发明。应当理解的是，本说明书和所附权利要求书中使用的术语不应解释为受限于通常的意义和字典的意义，而是应基于允许发明人为了最佳解释适当地定义术语的原则根据与本发明的技术方面对应的意义和概念来解释。
具体地说，在本发明的实施方式中，提供一种凝胶聚合物电解质组合物，包括：锂盐；有机溶剂；聚合引发剂；由下式1表示的化合物；和由下式2表示的化合物。
(式1)
在式1中，
R和R’各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性次烷基，
R1和R2各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性烷基、-(O)CCH＝CH2、或-(O)C(CH3)C＝CH2，
R3为丙烯酸酯基(-O(O)CCH＝CH2)或甲基丙烯酸酯基(-O(O)C(CH3)C＝CH2)，
n1、n2和n3各自独立地表示0至9的整数，且
m为0至3的整数。
(式2)
在式2中，
R”和R”’各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性次烷基，
R4、R5和R6各自独立地表示丙烯酸酯基(-O(O)CCH＝CH2)或甲基丙烯酸酯基(-O(O)C(CH3)C＝CH2)，且
o为0至9的整数。
由式1表示的化合物的具体实例包括选自由以下式1a至1c表示的化合物构成的组中的一种或多种化合物。
(式1a)
(式1b)
(式1c)
由于包括酯基在内，因此由式1表示的化合物与用作电解质溶剂的碳酸酯和线性饱和酯具有极好的亲和力，并且能够防止在充电和放电期间可能发生的电解质溶剂渗出。
此外，由于由式1表示的化合物包含许多具有极性的氧原子，因此聚合物电解质的锂离子导电性能够得以提高。
具体地说，由于由式1表示的化合物包含一个或多个(甲基)丙烯酸酯基作为取代基，因此聚合反应可以以各种形式进行。因此，可形成平面结构或三维网络结构的聚合物网络，以改善凝胶聚合物电解质的机械强度。
此外，由式2表示的化合物的具体实例包括选自由以下式2a和2b表示的化合物构成的组中的一种或多种化合物。
(式2a)
(式2b)
由式2表示的化合物包括作为阻燃官能团的磷酸酯基和至少两个或更多个(甲基)丙烯酸酯，因而可通过聚合反应形成三维网络结构的聚合物网络，其为凝胶聚合物电解质的基本骨架。因此，凝胶聚合物电解质的机械强度能够得以提高，且提高电化学稳定性、热稳定性和阻燃性的效果能够达到。
此外，由于由式2表示的化合物包含许多具有极性的氧原子，因此聚合物电解质的锂离子导电性能够得以提高。
具体地说，由式2表示的化合物通过热解转化为磷酸，且由该转化后的磷酸发生脱水反应而形成交联。因此，可以抑制氧流入电解质中并抑制有机溶剂的燃烧。
在根据本发明实施方式的凝胶聚合物电解质组合物中，基于所述凝胶聚合物电解质组合物的总重量，由式1表示的化合物和由式2表示的化合物可以0.5重量％至20重量％，具体地为2.0重量％至10重量％的量被包括。
当由式1表示的化合物和由式2表示的化合物的总含量小于0.5重量％时，难以合成凝胶聚合物电解质中的低聚物且很难凝胶化，因而所得凝胶聚合物电解质的机械特性可能会劣化。当由式1表示的化合物和由式2表示的化合物的总含量大于20重量％时，电解质中的电解质溶剂的含量下降，且未聚合的由式1表示的化合物和由式2表示的化合物残留在电解质中，使得电阻增加，由此电池的锂离子导电性可能会下降。因此，电池的性能可能会劣化。
此外，在根据本发明实施方式的凝胶聚合物电解质组合物中，所述凝胶聚合物电解质组合物中存在的由式1表示的化合物与由式2表示的化合物的重量比可在1:50至50:1，具体地为1:10至10:1，且更具体地为1:4至4:1的范围内。
当由式1表示的化合物与由式2表示的化合物的相对含量比在上述范围内时，能够形成具有优异的相稳定性的凝胶聚合物电解质，以制备出具有诸如低电阻、高离子电导率、和高锂(Li)阳离子迁移数之类的各种改良特性的二次电池。另一方面，当由式1表示的化合物与由式2表示的化合物的相对含量比超出上述范围时，因与溶剂的相容性下降导致难以制备具有优异的物理特性的凝胶聚合物电解质，且可制备出具有低离子电导率和Li阳离子迁移数的二次电池。
此外，在本发明的凝胶聚合物电解质组合物中，所述锂盐可以是在用于锂二次电池的电解质中常规使用的任意锂盐。例如，所述锂盐可包括Li+作为阳离子，并且包括选自由F-、Cl-、Br-、I-、NO3 -、N(CN)2 -、BF4 -、ClO4 -、AlO4 -、AlCl4 -、PF6 -、SbF6 -、AsF6 -、BF2C2O4 -、BC4O8 -、(CF3)2PF4 -、(CF3)3PF3 -、(CF3)4PF2 -、(CF3)5PF-、(CF3)6P-、CF3SO3 -、C4F9SO3 -、CF3CF2SO3 -、(CF3SO2)2N-、(F2SO2)2N-、CF3CF2(CF3)2CO-、(CF3SO2)2CH-、CF3(CF2)7SO3 -、CF3CO2 -、CH3CO2 -、SCN-、和(CF3CF2SO2)2N-构成的组中的一种或多种作为阴离子。根据需要，可使用单一锂盐或使用两种以上的锂盐的组合。所使用的锂盐的含量可适当地改变以在通常使用的范围内，但是为了获得在电极表面上形成最佳抗腐蚀膜的效果，锂盐可以0.8M至1.5M的浓度被包含在电解质组合物中。
此外，在本发明的凝胶聚合物电解质组合物中，所述聚合引发剂是经热而分解以形成自由基并通过自由基聚合来引发可聚合单体进行交联的组分，且基于100重量份的包括由式1表示的化合物和由式2表示的化合物在内的化合物的总重量，所述聚合引发剂可以0.01重量份至5重量份的量被包括。
所述聚合引发剂的非限制性实例包括：有机过氧化物，诸如过氧化苯甲酰(benzoyl peroxide)、过氧化乙酰(acetyl peroxide)、过氧化二月桂酰(dilaurylperoxide)、二叔丁基过氧化物(di-tert-butylperoxide)、叔丁基过氧-2-乙基-己酸酯(t-butyl peroxy-2-ethyl-hexanoate)、过氧化氢异丙苯(cumyl hydroperoxide)、过氧化氢(hydrogen peroxide)或类似物；或偶氮化合物(azo compounds)，诸如2,2’-偶氮双(2-氰基丁烷)(2,2’-azobis(2-cyanobutane))、2,2-偶氮双(甲基丁腈)(2,2-azobis(methylbutyronitrile))、2,2’-偶氮双(异丁腈)(2,2’-azobis(isobutyronitrile)，AIBN)、2,2’-偶氮双二甲基-戊腈(2,2’-azobis dimethyl-valeronitrile，AMVN)、或类似物。
此外，在本发明的凝胶聚合物电解质组合物中，所述有机溶剂没有特别限制，只要其是在典型电解质的生产中使用的非水有机溶剂即可，有机溶剂的代表性实例包括环状碳酸酯、直链碳酸酯、醚、酯、亚砜、乙腈、内酯、内酰胺、酮等。
环状碳酸酯的实例包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)等。
直链碳酸酯的实例包括碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)等。
醚的实例包括二丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷等。酯的实例包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯、新戊酸甲酯等。
此外，亚砜的实例包括二甲亚砜或类似物。
内酯的实例包括γ-丁内酯(GBL)，内酰胺的实例包括N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，酮的实例包括聚甲基乙烯基酮。此外，也可使用上述有机溶剂的卤素衍生物。这些有机溶剂可单独使用或组合使用。
根据本发明实施方式的凝胶聚合物电解质组合物可进一步包括在其末端具有两个或更多个双键的第一添加剂以增强反应性。
所述第一添加剂的代表性实例包括四乙二醇二丙烯酸酯(tetraethylene glycoldiacrylate)、聚乙二醇二丙烯酸酯(polyethylene glycol diacrylate，重均分子量为50至20,000)、1,4-丁二醇二丙烯酸酯(1,4-butanediol diacrylate)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(1,6-hexandiol diacrylate)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(trimethylolpropanetriacrylate)、三羟甲基丙烷乙氧基化三丙烯酸酯(trimethylolpropane ethoxylatetriacrylate)、三羟甲基丙烷丙氧基化三丙烯酸酯(trimethylolpropane propoxylatetriacrylate)、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯(ditrimethylolpropane tetraacrylate)、季戊四醇四丙烯酸酯(pentaerythritol tetraacrylate)、季戊四醇乙氧基化四丙烯酸酯(pentaerythritol ethoxylate tetraacrylate)、二季戊四醇五丙烯酸酯(dipentaerythritol pentaacrylate)、二季戊四醇六丙烯酸酯(dipentaerythritolhexaacrylate)、和类似物，这些单体可单独使用或以它们中的两种以上组合使用。
以100重量份的凝胶聚合物电解质组合物计，第一添加剂可以10重量份以内的量被包括。当第一添加剂的含量超过10重量份时，不仅形成稠密的凝胶聚合物，而且由于电解质的电解质溶剂含量太少导致电池的离子导电性下降，并且电池的性能可能会劣化。
根据本发明实施方式的凝胶聚合物电解质组合物可进一步包括第二添加剂，以确保增加阻燃性、减小电阻等的效果。
以100重量份的凝胶聚合物电解质组合物计，第二添加剂可以10重量份以内的量被包括。当第二添加剂的含量超过10重量份时，不仅形成稠密的凝胶聚合物，而且由于电解质的电解质溶剂含量太少导致电池的离子导电性下降，并且电池的性能可能会劣化。
此外，根据本发明的实施方式，可提供通过使所述凝胶聚合物电解质组合物固化而制备的凝胶聚合物电解质。
在此，所述凝胶聚合物电解质可包括通过由式1表示的化合物和由式2表示的化合物之间的聚合反应而生成的低聚物。
所述低聚物可被包括并浸渍在电解质中，所述电解质为包含锂盐的有机溶剂。
此外，根据本发明的实施方式，提供一种电化学装置，包括：正极；负极；插置在正极和负极之间的隔板；以及通过使本发明所述的凝胶聚合物电解质组合物固化而制备的凝胶聚合物电解质。
在此，所述电化学装置包括在其中进行电化学反应的所有装置，其实例包括原电池、二次电池、燃料电池、太阳能电池、电容器等。其中，二次电池可以是锂二次电池，锂二次电池的非限制性实例可包括锂金属二次电池、锂离子二次电池、锂聚合物二次电池、和锂离子聚合物二次电池。
在此，本发明的凝胶聚合物电解质可根据相关领域中已知的常规方法藉由使上述凝胶聚合物电解质组合物固化而形成。例如，所述凝胶聚合物电解质可通过执行经由注入到电化学装置中的凝胶聚合物电解质组合物的热聚合的原位聚合反应进行固化而形成。
根据更优选的实施方式，所述电化学装置可通过以下方法制造，所述方法包括：(a)将通过缠绕正极、负极、以及设置在正极和负极之间的隔板形成的电极组件插入电化学装置的壳体中；和(b)将本发明的凝胶聚合物电解质组合物注入壳体中并藉由聚合反应而进行固化以形成凝胶聚合物电解质。
所述聚合反应可经由加热、电子束、或γ射线处理以及室温或高温老化处理进行。在聚合反应为热聚合的情形中，可消耗大约20分钟到12小时，热聚合可在40℃至100℃的温度下进行。
本发明的聚合反应优选地在惰性条件(inert condition)下进行。当聚合反应在惰性条件下进行时，由于自由基与作为大气中存在的自由基(radical)清除剂的氧之间的反应从根本上被阻断，因此可以将聚合反应的程度(exten of reaction)提高到几乎没有未反应单体存在的程度。因此，能够防止由残留在电池内部的大量未反应单体导致的充电和放电性能的劣化。
作为惰性条件，可使用相关领域中已知的具有低反应性的气体，且特别地，可使用选自由氮气、氩气、氦气和氙气构成的组中的至少一种惰性气体。
此外，可利用相关领域中已知的常规方法来制备包括在锂二次电池中的正极和负极。例如，通过将正极活性材料与溶剂、粘合剂、导电材料和根据需要的分散剂进行混合并搅拌以制备正极活性材料浆料，然后将所述浆料涂覆到金属集电器上，进行压制和干燥以制备正极。
正极活性材料是能够可逆地嵌入和脱嵌锂的化合物，具体地说，可包括含有锂和一种以上诸如钴、锰、镍、或铝之类的金属在内的锂复合金属氧化物。更具体地说，锂复合金属氧化物的实例包括：锂锰基氧化物，诸如LiMnO2、LiMn2O4、和类似物；锂钴基氧化物，诸如LiCoO2；锂镍基氧化物，诸如LiNiO2；锂镍锰基氧化物，诸如LiNi1-YMnYO2(其中0<Y<1)、LiMn2-zNizO4(其中0<z<2)和类似物；锂镍钴基氧化物，诸如LiNi1-Y1CoY1O2(其中0<Y1<1)；锂锰钴基氧化物，诸如LiCo1-Y2MnY2O2(其中0＜Y2＜1)、LiMn2-z1Coz1O4(其中0<Z1<2)和类似物；锂镍锰钴基氧化物，诸如Li(NipCoqMnr1)O2(其中0<p<1,0<q<1,0<r1<1,p+q+r1＝1)、或Li(Nip1Coq1Mnr2)O4(其中0<p1<2,0<q1<2,0<r2<2,p1+q1+r2＝2)；锂镍钴过渡金属(M)的氧化物，诸如Li(Nip2Coq2Mnr3Ms2)O2(其中M选自由Al、Fe、V、Cr、Ti、Ta、Mg、和Mo构成的组，且p2、q2、r3和s2各自独立地表示元素的原子分数，0<p2<1,0<q2<1,0<r3<1,0<s2<1,且p2+q2+r3+s2＝1)和类似物，可包括这些化合物中的一种或两种以上。其中，就改善电池的容量特性和稳定性而言，所述锂复合金属氧化物可以是LiCoO2、LiMnO2、LiNiO2、锂镍锰钴氧化物(诸如Li(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2、Li(Ni0.5Mn0.3Co0.2)O2、Li(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2、和类似物)、或锂镍钴铝氧化物(诸如Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2和类似物)。考虑到由控制形成锂复合金属氧化物的组成元素的类型和含量比产生的显著改善，所述锂复合金属氧化物可以是Li(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2、Li(Ni0.5Mn0.3Co0.2)O2、Li(Ni0.7Mn0.15Co0.15)O2、L(iNi0.8Mn0.1Co0.1)O2、和类似物，可使用这些化合物中的一种或两种以上组成的混合物。
基于正极浆料中的固体的总重量，正极活性材料可以80重量％至99重量％的量被包括。
基于正极浆料中的固体的总重量，导电材料一般以1重量％至30重量％的量被添加。
可使用任何导电材料而没有特别限制，只要其不在电池中引起不良的化学变化且具有适当的导电性即可。合适的导电材料的实例包括：石墨；碳基材料，诸如炭黑、乙炔黑、Ketjen黑、槽法炭黑、炉法炭黑、灯黑、和热炭黑；导电纤维，诸如碳纤维和金属纤维；金属粉末，诸如氟化碳粉末、铝粉、和镍粉；导电晶须，诸如氧化锌和钛酸钾；导电金属氧化物，诸如钛氧化物；和聚苯撑衍生物。市售导电材料的具体实例可包括：各种乙炔黑系列产品(Chevron Chemical Company)；Denka black(Denka Singapore Private Limited或GulfOil Company)；Ketjen黑EC系列产品(Armak Company)；Vulcan XC-72(Cabot Company)、和Super P(Timcal Graphite&Carbon)、和类似者。
粘合剂是有助于活性材料与导电剂之间的结合以及有助于与集电器的结合的组分，以正极浆料中的固体的总重量计，粘合剂一般以1重量％至30重量％的量被包括。粘合剂的实例包括聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化的EPDM、丁苯橡胶、氟橡胶、各种共聚物等。
溶剂可包括诸如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)之类的有机溶剂，且溶剂可以当包括正极活性材料以及可选地粘合剂和导电材料时获得较好的粘度的量被使用。例如，可包括溶剂以使得在包括正极活性材料以及可选地粘合剂和导电材料在内的浆料中，溶剂中的固体含量在50重量％至95重量％，优选地为70重量％至90重量％的范围内。
此外，可通过在负极集电器上形成负极混合物层来制备负极。
可通过涂覆包括负极活性材料、粘合剂、导电材料、溶剂和类似物在内的浆料，然后对所述浆料进行干燥和挤压来形成负极混合物层。
负极集电器一般被制造成具有3μm至500μm的厚度。可使用任何负极集电器而没有特别限制，只要其不在电池中引起化学变化且提供高导电性即可。负极集电器的实例包括铜、不锈钢、铝、镍、钛、烧结碳、或经碳、镍、钛、或银表面处理过的铜或不锈钢、铝镉合金和类似者。类似于正极集电器，负极集电器可在其表面上包括细微的不规则结构，以增强对负极活性材料的粘附性。此外，负极集电器可以以各种形式使用，诸如膜、片、箔、网、多孔体、泡沫体、和无纺布体。
负极活性材料可以是可用于常规电化学装置的负极的常规负极活性材料，其非限制性实例没有特别限制。本发明中可使用的负极活性材料的代表性实例除锂钛氧化物(LTO)之外，可进一步包括：碳，诸如非石墨化碳和石墨化碳；LixFe2O3(0≤x≤1)、LixWO2(0≤x≤1)、锂金属；锂合金；硅系合金；锡系合金；金属氧化物，诸如SnO、SnO2、PbO、PbO2、Pb2O3、Pb3O4、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、GeO、GeO2、Bi2O3、Bi2O4、和Bi2O5；导电聚合物，诸如聚乙炔；和Li-Co-Ni基材料。
此外，可以使用可嵌入和脱嵌锂并且具有相对于锂小于2v的电位的诸如TiO2、SnO2等的金属氧化物，但本发明并不限于此。具体地说，可优选地使用诸如石墨、碳纤维(carbonfiber)、活性碳等的碳材料。
基于负极浆料中的固体的总重量，负极活性材料可以80重量％至99重量％的量被包括。
粘合剂是有助于导电材料、活性材料、与集电器之间的结合的组分，且基于负极浆料的固体的总重量，粘合剂一般以1重量％至30重量％的量被包括。粘合剂的实例包括聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化的EPDM、丁苯橡胶、氟橡胶、各种共聚物等。
导电材料是进一步提高负极活性材料的导电性的组分，且基于负极浆料的固体的总重量，导电材料通常以1重量％至20重量％的量被添加。可使用任何导电材料而没有特别限制，只要其不在电池中引起化学变化且提供适当的导电性即可。导电材料的实例包括：石墨，诸如天然石墨或人工石墨；炭黑，诸如乙炔黑、Ketjen黑、槽法炭黑、炉法炭黑、灯黑、和热炭黑；导电纤维，诸如碳纤维和金属纤维；金属粉末，诸如氟化碳粉末、铝粉、和镍粉；导电晶须，诸如氧化锌和钛酸钾；导电金属氧化物，诸如钛氧化物；和聚苯撑衍生物。
溶剂可包括水或诸如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、醇等的有机溶剂，且溶剂可以当包括负极活性材料以及可选地粘合剂和导电材料时获得较好的粘度的量被使用。例如，可包括溶剂以使得在包括负极活性材料以及可选地粘合剂和导电材料在内的浆料中，溶剂的固体含量在50重量％至95重量％，优选地为70重量％至90重量％的范围内。
集电器是具有高导电性的金属和电极活性材料的浆料可容易地与之粘附的金属。可使用任何金属，只要该金属在电池的电压范围内不具有反应性即可。具体地说，正极集电器的实例包括铝、镍、或由它们的组合形成的箔，负极集电器的非限制性实例可包括铜、金、镍、铜合金、或由它们的组合形成的箔。
此外，隔板的形式没有特别限制，但可优选地使用多孔隔板。多孔隔板的非限制性实例包括聚丙烯多孔隔板、聚乙烯多孔隔板、或聚烯烃基多孔隔板。此外，将隔板应用于电池中的方法可包括常见的隔板和电极的缠绕法(winding)、层压(堆叠，laminiation,stack)法、和折叠(folding)法、等等。
本发明的电化学装置的外观没有限制，可以是使用罐的圆柱型、棱柱型、袋(pouch)型、或硬币(coin)型等。
实施方式
下文中，将参照实施例和比较例更加详细地描述本发明。然而，以下实施例用于对本发明进行说明，本发明的范围不受本文阐述的实施例的限制。
实施例
实施例1.
(凝胶聚合物电解质组合物的制备)
在碳酸乙烯酯(EC)：碳酸丙烯酯(PC)：碳酸甲乙酯(EMC)的重量比等于1:1:1的有机溶剂中，将LiPF6溶解在有机溶剂中，使其浓度为1M，从而制备非水溶剂。之后，加入95.489g非水溶剂、0.5g的式1a的化合物、4g的式2a的化合物、和作为聚合引发剂的0.011g的AIBN，以制备凝胶聚合物电解质组合物。
(正极的制备)
将作为正极活性材料的LiCoO2、作为导电材料的炭黑、和作为粘合剂的PVDF以94:3:3的重量比混合，然后向其中加入作为溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，从而制备正极混合物浆料(固体含量：87重量％)。将正极混合物浆料涂覆到作为正极集电器的厚度为约20μm的铝(Al)薄膜上并进行干燥，从而制备正极，随后对正极进行辊压。
(负极的制备)
分别将作为负极活性材料的炭粉、作为粘合剂的PVDF、和作为导电材料的炭黑以96:3:1的重量比进行混合，然后将该混合物添加到作为溶剂的NMP中，从而制备负极混合物浆料(固体含量：89重量％)。将负极混合物浆料涂覆到作为负极集电器的厚度为约10μm的铜(Cu)薄膜上并进行干燥，从而制备负极，随后对负极进行辊压(roll press)。
(电池的制备)
使用正极、负极、和包括聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)三层在内的隔板组装出一电池，将所制备的凝胶聚合物电解质组合物注入到所组装的电池中，随后在氮气气氛下于80℃进行热聚合4小时，从而最终制备出包括凝胶聚合物电解质在内的锂二次电池。
实施例2.
按照与实施例1相同的方式制备凝胶聚合物电解质组合物和包括所述凝胶聚合物电解质组合物在内的凝胶聚合物锂二次电池，不同之处在于：包括式2b的化合物代替式2a的化合物。
实施例3.
按照与实施例1相同的方式制备凝胶聚合物电解质组合物和包括所述凝胶聚合物电解质组合物在内的凝胶聚合物锂二次电池，不同之处在于：包括0.5g的式1b的化合物和4g的式2a的化合物。
实施例4.
按照与实施例3相同的方式制备凝胶聚合物电解质组合物和包括所述凝胶聚合物电解质组合物在内的凝胶聚合物锂二次电池，不同之处在于：包括式2b的化合物代替式2a的化合物。
比较例1.
按照与实施例1相同的方式制备凝胶聚合物电解质组合物和包括所述凝胶聚合物电解质组合物在内的凝胶聚合物锂二次电池，不同之处在于：不包括式1a的化合物。
比较例2.
按照与实施例1相同的方式制备凝胶聚合物电解质组合物，不同之处在于：包括69.4g的非水溶剂、0.5g的式1a的化合物、30g的式2a的化合物、和0.1g的作为聚合引发剂的AIBN。
【表1】
试验例
试验例1.聚合物电解质的离子电导率的评估
针对实施例1至4以及比较例1和2中制备的各个凝胶聚合物电解质，在1Hz至1MHz的频率范围内施加10mV的偏压，在扫描温度的同时测量电阻，由此测量室温下的离子电导率。通过AC阻抗法测得的离子电导率结果在下表2中示出。
利用Solartron 1260阻抗/增益相位分析仪(Solartron 1260Impedance/Gain-Phase analyzer)测量离子电导率，记录从10MHz至10Hz的阻抗谱(impedance spectrum)。由以下表达式1计算离子电导率。
[表达式1]
在表达式1中，R为测量电阻(ohm)，L为测量电极之间的长度(cm)，A为所制备的电解质膜的截面积(cm2)。
试验例2.锂阳离子迁移数的测定
针对实施例1至4以及比较例1和2中制备的各个固体聚合物电解质，在腔室中的温度稳定在25℃达30分钟之后，利用由Biological Logic Science Instruments制造的VMP3多路恒电位仪测定25℃下的锂阳离子迁移率(tLi +)，结果在下表2中示出。
可通过以下表达式2计算锂阳离子迁移数。计算锂阳离子迁移数所需的值是在锂对称电池或SUS对称电池的初始阻抗和电流衰减达到恒定状态之后，通过测定相对于阻抗和外施电压随时间减少的电流衰减值而获得的值(Electrochimica Acta 93(2013)254)。
根据试验例1的条件测定阻抗。通过监测在10mV电压下的电流下降来测量电流衰减，经证实，10小时后，电流值保持恒定。因此，恒阻抗是在施加10mV电压达10小时之后测得的电池阻抗。
[表达式2]
在表达式2中，
ΔV是外施电压的变化，例如10mV，io是初始电流，iss是处于稳定状态的电流，R0是初始电阻，Rss是处于整流状态的电阻。
试验例3.电池电阻测量
针对实施例1至4以及比较例1和2中制备的各个锂二次电池，利用阻抗分析仪(Solartron 1260A阻抗/增益-相位分析仪)通过双探针法测定25℃下的电阻。
振幅为±10mV，频率范围为0.1MHz至1MHz。在制造出上述锂二次电池过去24小时之后，测量电流密度和阻抗的变化，所测得的二次电池的电阻值结果在下表2中示出。
【表2】
参照表2，可以确认，相较于比较例1和2中制备的二次电池，实施例1至4中制备的锂二次电池在室温下具有提高的离子电导率和锂阳离子迁移数，同时藉由减小界面电阻充分地确保了安全性。
此外，在比较例2的二次电池的情形中，由于过量使用丙烯酸酯基单体导致残留未反应的成分，因此可以预测到电阻会增加且离子电导率会下降。
Claims (14)
1.一种凝胶聚合物电解质组合物，包括：
锂盐；
有机溶剂；
聚合引发剂；
由下式1表示的化合物；和
由下式2表示的化合物：
(式1)
在式1中，
R和R’各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性次烷基，
R1和R2各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性烷基、-(O)CCH＝CH2或-(O)C(CH3)C＝CH2，
R3为丙烯酸酯基(-O(O)CCH＝CH2)或甲基丙烯酸酯基(-O(O)C(CH3)C＝CH2)，
n1、n2和n3各自独立地表示0至9的整数，且
m为0至3的整数，
(式2)
在式2中，
R”和R”’各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性次烷基，
R4、R5和R6各自独立地表示丙烯酸酯基(-O(O)CCH＝CH2)或甲基丙烯酸酯基(-O(O)C(CH3)C＝CH2)，且
o为0至9的整数。
2.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质组合物，其中由式1表示的化合物是选自由以下式1a至1c表示的化合物构成的组中的一种或多种化合物：
(式1a)
(式1b)
(式1c)
3.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质组合物，其中由式2表示的化合物是由以下式2a或式2b表示的化合物：
(式2a)
(式2b)
4.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质组合物，其中所述由式1表示的化合物和由式2表示的化合物是以基于所述凝胶聚合物电解质组合物的总重量的0.5重量％至20重量％的量被包括。
5.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质组合物，其中所述由式1表示的化合物和由式2表示的化合物是以基于所述凝胶聚合物电解质组合物的总重量的2.0重量％至10重量％的量被包括。
6.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质组合物，其中所述由式1表示的化合物与所述由式2表示的化合物的重量比是在1:50至50:1的范围内。
7.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质组合物，其中所述由式1表示的化合物与所述由式2表示的化合物的重量比是在1:10至10:1的范围内。
8.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质组合物，其中所述锂盐包括Li+作为阳离子，并且包括选自由F-、Cl-、Br-、I-、NO3 -、N(CN)2 -、BF4 -、ClO4 -、AlO4 -、AlCl4 -、PF6 -、SbF6 -、AsF6 -、BF2C2O4 -、BC4O8 -、(CF3)2PF4 -、(CF3)3PF3 -、(CF3)4PF2 -、(CF3)5PF-、(CF3)6P-、CF3SO3 -、C4F9SO3 -、CF3CF2SO3 -、(CF3SO2)2N-、(F2SO2)2N-、CF3CF2(CF3)2CO-、(CF3SO2)2CH-、CF3(CF2)7SO3 -、CF3CO2 -、CH3CO2 -、SCN-、和(CF3CF2SO2)2N-构成的组中的一种或多种作为阴离子。
9.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质组合物，其中基于100重量份的包括由式1表示的化合物和由式2表示的化合物在内的化合物的总重量，所述聚合引发剂是以0.01重量份至5重量份的量被包括。
10.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质组合物，其中所述有机溶剂是选自由环状碳酸酯、直链碳酸酯、内酯、醚、酯、亚砜、乙腈、内酰胺、和酮构成的组的非水有机溶剂。
11.一种凝胶聚合物电解质，其通过使根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质组合物进行固化而制备。
12.根据权利要求11所述的凝胶聚合物电解质，包括通过由下式1表示的化合物和由下式2表示的化合物之间的聚合反应而制备的低聚物：
(式1)
在式1中，
R和R’各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性次烷基，
R1和R2各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性烷基、-(O)CCH＝CH2或-(O)C(CH3)C＝CH2，
R3为丙烯酸酯基(-O(O)CCH＝CH2)或甲基丙烯酸酯基(-O(O)C(CH3)C＝CH2)，
n1、n2和n3各自独立地表示0至9的整数，且
m为0至3的整数，
(式2)
在式2中，
R”和R”’各自独立地表示具有1至5个碳原子的线性或非线性次烷基，
R4、R5和R6各自独立地表示丙烯酸酯基(-O(O)CCH＝CH2)或甲基丙烯酸酯基(-O(O)C(CH3)C＝CH2)，且
o为0至9的整数。
13.一种电化学装置，包括：
正极；
负极；
插置在所述正极和所述负极之间的隔板；和
根据权利要求11所述的凝胶聚合物电解质。
14.根据权利要求13所述的电化学装置，其中所述电化学装置是锂二次电池。
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