CN112823443A - 用于聚合物电解质的组合物和包括由此组合物制得的聚合物电解质的锂二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于聚合物电解质的组合物，该组合物包括能够在聚合反应期间形成优异的交联的可聚合低聚物。此外，本发明涉及一种聚合物电解质以及包括该电解质的锂二次电池，这种聚合物电解质通过使用所述用于聚合物电解质的组合物可确保高的氧化稳定性和离子电导率。
Description
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2018年10月05日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第2018-0119243号和于2019年10月02日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第2019-0122404号的权益，将上述专利申请的公开内容通过引用整体并入本文。
技术领域
本发明涉及一种用于聚合物电解质的组合物和包括由此组合物制得的聚合物电解质的锂二次电池。
背景技术
近来，随着电气、电子、通信和计算机工业的快速发展，对高性能、高稳定性二次电池的需求日益增长。特别是，随着电子和通信装置的小型化和轻量化趋势，需要作为该领域的核心部件的薄膜和小型化的锂二次电池。
可根据所使用的电解质将锂二次电池分为使用液体电解质的锂离子电池和使用聚合物电解质的锂聚合物电池。
锂离子电池的优点在于其具有高容量，但是锂离子电池的缺点在于，由于使用包含锂盐的液体电解质，因此存在泄漏和爆炸的风险，并且为了应对该风险，电池设计很复杂。
相比之下，对于锂聚合物电池，由于使用含有液体电解质溶液的凝胶聚合物电解质或固体聚合物电解质作为电解质，因此稳定性得到改善，并且同时获得了挠性，因此，可以按照各种形式、例如小型或薄膜电池的形式开发锂聚合物电池。
近来，已经出现使用了相较于包含液体电解质溶液的凝胶聚合物电解质而具有更高的稳定性的固体聚合物电解质的全固态二次电池的开发。因此，需要开发具有新构造的固体聚合物电解质，其中由于与电极的界面接触的优异效果而导致界面电阻很低并且离子电导率很高。
现有技术文献
韩国专利第1842375号
日本专利申请待审公开第2013-008611号
发明内容
技术问题
本发明的一个方面提供一种用于聚合物电解质的组合物，这种组合物包括能够在聚合反应期间形成优异的交联的可聚合低聚物。
本发明的另一方面提供一种聚合物电解质，这种聚合物电解质通过使用所述用于聚合物电解质的组合物可确保高的氧化稳定性和离子电导率。
本发明的又一方面提供一种包括所述聚合物电解质的锂二次电池。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种用于聚合物电解质的组合物，所述组合物包括：
锂盐、有机溶剂、聚合引发剂、和可聚合低聚物，
其中所述可聚合低聚物包括以下由式1表示的低聚物和由式2表示的低聚物中的至少一者。
[式1]
在式1中，
R’和R”各自独立地为脂族烃基或芳族烃基，
R1和R2各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至20个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至20个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至20个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-R-(其中R为具有1至10个碳原子的烷撑基)、-Ro-CO-(其中Ro为具有1至10个碳原子的烷撑基)、或-R3-O-R4-(其中R3和R4各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基)，
Ra、Rb、Rc、和Rd各自独立地为氢或具有1至3个碳原子的烷基，
n和m是重复单元的数目，
其中n为1至100的整数，且
m为1至100的整数，
a和c各自独立地为0至2的整数，且
b和d各自独立地为1至3的整数。
[式2]
在式2中，
R5、R6、R7、和R8各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至20个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至20个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至20个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-Rj-(其中Rj为具有1至10个碳原子的烷撑基)、-Rk-CO-(其中Rk为具有1至10个碳原子的烷撑基)、或-R12-O-R13-(其中R12和R13各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基)，
R9、R10、和R11各自独立地为脂族烃基或芳族烃基，
Re、Rf、Rg、和Rh各自独立地为氢或具有1至3个碳原子的烷基，
o、p和q是重复单元的数目，
其中o为1至100的整数，
p为1至100的整数，且
q为1至100的整数，
a1和c1各自独立地为0至2的整数，且
b1和d1各自独立地为1至3的整数。
根据本发明的另一方面，提供一种通过本发明的用于聚合物电解质的组合物的聚合而制备的聚合物电解质。
根据本发明的又一方面，提供一种锂二次电池，包括：包含正极活性材料的正极；包含负极活性材料的负极；设置在所述负极和所述正极之间的隔板；和本发明的聚合物电解质
有益效果
由于包括在本发明的聚合物电解质中的由式1或式2表示的低聚物在其结构中包含聚碳酸酯基团作为重复单元并且在其末端包含至少一个丙烯酸酯基团，因此该由式1或式2表示的低聚物可以在聚合反应期间形成优异的交联，并且可以确保在室温下的高的离子电导率。因此，如果使用由式1或式2表示的低聚物，则可以获得具有优异的机械性能以及优异的氧化稳定性和离子电导率的聚合物电解质。此外，通过包括该聚合物电解质，可以获得具有优异的整体性能的锂二次电池。
具体实施方式
下文中，将更加详细地描述本发明，以使得更清楚地理解本发明。在这种情况下，将理解的是，本说明书和权利要求书中使用的词语或术语不应被解释为在常用字典中限定的含义。将进一步理解的是，基于发明人可适当地定义词语或术语的含义以最佳地解释本发明的原则，这些词语或术语应被解释为具有与本发明的技术构思和相关技术的背景下的含义相一致的含义。
在描述本发明之前，说明书中“a至b个碳原子”的描述中的表述“a”和“b”分别表示特定官能团中所包括的碳原子数。即，官能团可包括“a”至“b”个碳原子。例如，表述“具有1至5个碳原子的烷撑基”表示包括1至5个碳原子的烷撑基，即，-CH2-、-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2(CH2)CH-、-CH(CH2)CH2-和-CH(CH2)CH2CH2-。
此外，在本说明书中，表述“烷撑基”表示支链或非支链的二价不饱和烃基。在一个实施方式中，烷撑基可以是取代的或未取代的。烷撑基包括甲撑基、乙撑基、丙撑基、异丙撑基、丁撑基、异丁撑基、叔丁撑基、戊撑基和3-戊撑基，但烷撑基不限于此，并且在另一个示例性实施方式中，它们中的每一个可被选择性地取代。
此外，除非在说明书中另有定义，否则表述“取代”表示键合至碳的至少一个氢被除氢以外的元素(例如，具有1至5个碳原子的烷基或氟元素)取代。
此外，将进一步理解的是，本说明书中的术语“包括”、“包含”或“具有”是具体说明了所述特征、数目、步骤、元素或其组合的存在，但不排除存在或添加一个或多个其他特征、数目、步骤、元素或其组合。
除非说明书中另有定义，否则表述“分子量”表示使用凝胶渗透色谱法(GelPermeation Chromatography:GPC)测量的聚合物或低聚物的重均分子量(Mw)。
用于聚合物电解质的组合物
根据本发明的用于聚合物电解质的组合物包括：
锂盐、有机溶剂、聚合引发剂、和可聚合低聚物，
其中所述可聚合低聚物包括以下由式1表示的低聚物和由式2表示的低聚物中的至少一者。
[式1]
在式1中，
R’和R”各自独立地为脂族烃基或芳族烃基，
R1和R2各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至20个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至20个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至20个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-R-(其中R为具有1至10个碳原子的烷撑基)、-Ro-CO-(其中Ro为具有1至10个碳原子的烷撑基)、或-R3-O-R4-(其中R3和R4各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基)，
Ra、Rb、Rc、和Rd各自独立地为氢或具有1至3个碳原子的烷基，
n和m是重复单元的数目，
其中n为1至100的整数，且
m为1至100的整数，
a和c各自独立地为0至2的整数，且
b和d各自独立地为1至3的整数。
[式2]
在式2中，
R5、R6、R7、和R8各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至20个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至20个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至20个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-Rj-(其中Rj为具有1至10个碳原子的烷撑基)、-Rk-CO-(其中Rk为具有1至10个碳原子的烷撑基)、或-R12-O-R13-(其中R12和R13各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基)，
R9、R10、和R11各自独立地为脂族烃基或芳族烃基，
Re、Rf、Rg、和Rh各自独立地为氢或具有1至3个碳原子的烷基，
o、p和q是重复单元的数目，
其中o为1至100的整数，
p为1至100的整数，且
q为1至100的整数，
a1和c1各自独立地为0至2的整数，且
b1和d1各自独立地为1至3的整数。
(1)锂盐
锂盐可包括Li+作为阳离子，并且可包括选自由F-、Cl-、Br-、I-、NO3 -、N(CN)2 -、BF4 -、ClO4 -、B10Cl10 -、AlCl4 -、AlO4 -、PF6 -、BF2C2O4 -、BC4O8-、(CF3)2PF4 -、(CF3)3PF3 -、(CF3)4PF2 -、(CF3)5PF-、(CF3)6P-、C4F9SO3 -、AsF6 -、SbF6 -、CF3SO3 -、CH3CO2 -、CF3CO2 -、CH3SO3 -、(FSO2)2N-、(CF3CF2SO2)2N-、(CF3SO2)2N-、CF3CF2SO3 -、CF3CF2(CF3)2CO-、(CF3SO2)2CH-、(SF5)3C-、(CF3SO2)3C-、CF3(CF2)7SO3 -和SCN-构成的群组中的至少一者作为阴离子，并且除此之外，可以不受限制地使用在锂二次电池的电解质溶液中通常使用的锂盐。
具体地，锂盐可包括选自由以下各者构成的群组中的单一材料：LiCl、LiBr、LiI、LiBF4、LiClO4、LiB10Cl10、LiAlCl4、LiAlO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiCH3CO2、LiCF3CO2、LiCH3SO3、双(氟磺酰基)酰亚胺锂(Lithium bis(fluorosulfonyl)imide,LiFSI,LiN(SO2F)2)、双全氟乙烷磺酰亚胺锂(lithium bisperfluoroethanesulfonimide,LiBETI,LiN(SO2C2F5)2)、和(双)三氟甲烷磺酰亚胺锂(lithium(bis)trifluoromethanesulfonimide,LiTFSI,LiN(SO2CF3)2)，或它们中的两种或更多种的混合物，并且，更具体地，锂盐可包括LiPF6、LiFSI和LiTFSI中的至少一者。
锂盐可以在通常可用的范围内适当地改变，但是可以以0.8M至5M例如1.0M至4M的浓度包括在用于聚合物电解质的组合物中，以获得形成用于防止电极表面腐蚀的膜的最佳效果。
在锂盐的浓度满足上述范围的情况下，由于藉由用于聚合物电解质的组合物的聚合而制得的聚合物电解质中存在的锂阳离子增加，使得可以确保高的锂阳离子(Li+)的传输特性(即，阳离子迁移数(transference number))，并且可以实现降低锂离子的扩散阻力以获得改善循环容量特性的效果。
也就是说，如果锂盐的浓度为0.8M或以上，则可以防止在高倍率充放电期间锂离子耗竭，此外还可以抑制电阻的增加。此外，在锂盐的浓度为5M或以下的情况下，可以在确保锂离子的移动速度的同时，抑制电解质的粘度增加。如果锂盐的最大浓度大于5M，则由于用于聚合物电解质的组合物的粘度过度地增加而使电解质润湿性劣化，因此二次电池的整体性能可能劣化。
(2)有机溶剂
有机溶剂没有特别限制，只要其是具有低沸点的非挥发性有机溶剂或挥发性有机溶剂以使得其是易于通过加热而被去除的即可，但是期望使用一种在用于固化的聚合反应期间可以使副反应或分解最小化的溶剂，特别是不与固体电解质或活性材料反应并且也不会分解它们的溶剂。
具体地，有机溶剂可以包括选自由N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮(以下简称为“NMP”)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈(AN)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丁烯酯(BC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙甲酯(EMC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、γ-丁内酯(GBL)、1,2-二甲氧基乙烷、四羟基呋喃、2-甲基四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜、1,3-二氧戊环(DOL)、1,4-二氧六环(4-dioxane)、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧戊环、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸乙酯(EA)、丙酸乙酯(EP)、乙酸甲酯(MA)、丙酸甲酯(MP)、二甲氧基乙烷(DME)、乙醚、三甲氧基甲烷、三甘醇二甲醚(Triglyme)、四甘醇二甲醚、环丁砜、甲基环丁砜和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮构成的群组中的至少一者。
更具体地，为了促进有机溶剂的去除，期望有机溶剂包括诸如乙腈的具有低沸点的有机溶剂、或者诸如N-甲基-2-吡咯烷酮的挥发性有机溶剂。
有机溶剂的使用量没有特别限制，只要有机溶剂的使用量使得可聚合低聚物和锂盐均匀地混合并且然后可以将混合物涂覆至均匀的厚度即可，但是优选以尽可能小的量使用有机溶剂，以便在涂覆用于聚合物电解质的组合物之后便于去除。
具体地，有机溶剂可以以基于100重量份的包括锂盐和由式1表示的低聚物或由式2表示的低聚物的总固体含量的约5重量份至约2,000重量份、特别是30重量份至10,000重量份、且更特别是40重量份至900重量份的量来使用。在有机溶剂的使用量为30重量份或以下以制备稠浆态的用于聚合物电解质的组合物的情况下，可以通过在45℃或更低的温度下稍微施加热量来增加溶解度，从而提高流动性以便于涂覆。
在有机溶剂的使用量在上述范围内的情况下，由于可以在聚合物电解质的制备期间将用于聚合物电解质的组合物均匀地涂覆至足够的厚度并且可以容易地去除有机溶剂，因此可以防止由于残留的有机溶剂引起的聚合物电解质的机械强度降低。
(3)可聚合低聚物
本发明的用于聚合物电解质的组合物所包括的低聚物是具有可交联取代基的化合物，所述可交联取代基在通过聚合反应被氧化的同时可以形成作为聚合物电解质的基本骨架的聚合物基体，其中所述低聚物包括其末端具有至少一个丙烯酸酯基的下述式1或式2表示的低聚物中的至少一种低聚物。
[式1]
在式1中，
R’和R”各自独立地为脂族烃基或芳族烃基，
R1和R2各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至20个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至20个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至20个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-R-(其中R为具有1至10个碳原子的烷撑基)、-Ro-CO-(其中Ro为具有1至10个碳原子的烷撑基)、或-R3-O-R4-(其中R3和R4各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基)，
Ra、Rb、Rc、和Rd各自独立地为氢或具有1至3个碳原子的烷基，
n和m是重复单元的数目，
其中n为1至100的整数，且
m为1至100的整数，
a和c各自独立地为0至2的整数，且
b和d各自独立地为1至3的整数。
[式2]
在式2中，
R5、R6、R7、和R8各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至20个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至20个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至20个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-Rj-(其中Rj为具有1至10个碳原子的烷撑基)、-Rk-CO-(其中Rk为具有1至10个碳原子的烷撑基)、或-R12-O-R13-(其中R12和R13各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基)，
R9、R10、和R11各自独立地为脂族烃基或芳族烃基，
Re、Rf、Rg、和Rh各自独立地为氢或具有1至3个碳原子的烷基，
o、p和q是重复单元的数目，
其中o为1至100的整数，
p为1至100的整数，且
q为1至100的整数，
a1和c1各自独立地为0至2的整数，且
b1和d1各自独立地为1至3的整数。
在这种情况下，在由式1和式2表示的低聚物中，R’、R”、R9、R10、和R11可以各自独立地为选自由脂环族烃基或直链烃基构成的群组中的至少一种脂族烃基。
脂环族烃基可包括选自由取代或未取代的具有4至20个碳原子的环烷撑基；取代或未取代的具有4至20个碳原子的环烯撑基；和取代或未取代的具有2至20个碳原子的杂环烷撑基构成的群组中的至少一者。
直链烃基可包括选自由取代或未取代的具有1至20个碳原子的烷撑基；取代或未取代的具有1至20个碳原子的烷氧撑基；取代或未取代的具有2至20个碳原子的烯撑基；和取代或未取代的具有2至20个碳原子的炔撑基构成的群组中的至少一者。
此外，在由式1和式2表示的低聚物中，R’、R”、R9、R10、和R11可以是芳族烃基。
芳族烃基可包括选自由取代或未取代的具有6至20个碳原子的芳撑基；和取代或未取代的具有4至20个碳原子的杂芳撑基构成的群组中的至少一者。
具体地，在由式1表示的低聚物中，R’和R”可以为脂族烃基，并且R1和R2可以各自独立地为取代或未取代的具有2至8个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至10个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至15个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至10个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-R-(其中R为具有2至8个碳原子的烷撑基)、-Ro-CO-(其中Ro为具有2至8个碳原子的烷撑基)、或-R3-O-R4-(其中R3和R4各自独立地为取代或未取代的具有1至8个碳原子的烷撑基)。
更具体地，在由式1表示的低聚物中，R1和R2可以各自独立地为选自由丙撑基、丁撑基、戊撑基、己撑基、庚撑基、环戊撑基、环己撑基、-CO-O-(CH2)5-、-(CH2CH2OCH2CH2)r-(其中r为1至10的整数)、-(CH2)2-CO-、-(CH2)3-CO-、-(CH2)4-CO-、-(CH2)5-CO-和-(CH2)6-CO-构成的群组中的至少一者，其中R1和R2可以彼此相同或不同。
此外，在由式1表示的低聚物中，作为重复单元的数目的n:m的摩尔比可以在1:0.01至1:100的范围内，例如1:0.1至1:50。
在作为重复单元的数目的m相比于1摩尔的作为重复单元的数目的n的摩尔比为0.01或以上的情况下，可以提高锂(Li)盐的解离效率，从而确保了优异的离子电导率，而在作为重复单元的数目的m相比于1摩尔的作为重复单元的数目的n的摩尔比为100或以下的情况下，可以改善相对于电极的接触特性，从而抑制了在电池构造期间的界面电阻的增加。
具体地，由式1表示的低聚物可以包括选自由以下式1a至式1c表示的低聚物构成的群组中的至少一者，并且优选地包括由以下式1a表示的低聚物。
[式1a]
在式1a中，
n1为1至100的整数，且
m1为1至100的整数。
[式1b]
在式1b中，
n2为1至100的整数，且
m2为1至100的整数。
[式1c]
在式1c中，
n3为1至100的整数，且
m3为1至100的整数。
此外，在由式2表示的低聚物中，R5、R6、R7、和R8可以各自独立地为取代或未取代的具有2至8个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至10个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至15个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至10个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-Rj-(其中Rj为具有2至8个碳原子的烷撑基)、-Rk-CO-(其中Rk为具有2至8个碳原子的烷撑基)、或-R12-O-R13-(其中R12和R13各自独立地为取代或未取代的具有1至8个碳原子的烷撑基)构成的群组中的至少一者，并且R9、R10、和R11可以为脂族烃基。
更具体地，在由式2表示的低聚物中，R5、R6、R7、和R8可以各自独立地为选自由丙撑基、丁撑基、戊撑基、己撑基、庚撑基、环戊撑基、环己撑基、-CO-O-(CH2)5-、-(CH2CH2OCH2CH2)r-(其中r为1至10的整数)、-(CH2)2-CO-、-(CH2)3-CO-、-(CH2)4-CO-、-(CH2)5-CO-和-(CH2)6-CO-构成的群组中的至少一者，其中R5、R6、R7、和R8可以彼此相同或不同。
此外，在由式2表示的低聚物中，作为重复单元的数目的(p+q):o的摩尔比可以在1:0.01至1:100的范围内，例如1:0.1至1:50。
此外，作为重复单元的数目的q:p的摩尔比可以在1:0.11至1:9的范围内，例如1:0.5至1:8。
在作为重复单元的数目的o相比于1摩尔的作为重复单元的数目的(p+q)的摩尔比为0.01或以上的情况下，可以提高锂(Li)盐的解离效率，从而确保了优异的离子电导率，而在作为重复单元的数目的o相比于1摩尔的作为重复单元的数目的(p+q)的摩尔比为100或以下的情况下，可以改善相对于电极的接触特性，从而抑制了在电池构造期间的界面电阻的增加。此外，在作为重复单元的数目的p相比于1摩尔的作为重复单元的数目的q的摩尔比为9或以下的情况下，可以提高聚合反应速度。
具体地，由式2表示的低聚物可以包括选自由以下式2a表示的化合物。
[式2a]
在式2a中，
o1为1至100的整数，
p1为1至100的整数，且
q1为1至100的整数。
由式1表示的低聚物和由式2表示的低聚物的每一者的重均分子量(MW)可以通过重复单元的数目来调控，并且可以在约1,000g/mol至约1,500,000g/mol的范围内，特别是1,000g/mol至500,000g/mol，且更特别是1,000g/mol至100,000g/mol。在低聚物的重均分子量在上述范围内的情况下，可以有效地提高包括该低聚物的聚合物电解质的机械强度。
也就是，如果由式1或式2表示的低聚物的重均分子量为1,000g/mol或以上，则由于可以确保优异的机械强度并且可以无需使用较大量的聚合引发剂或苛刻的额外的聚合工序，因此可以便于聚合物电解质的形成工序。如果所述低聚物的重均分子量为1,500,000g/mol或以下，则由于通过防止低聚物本身的物理性质变得刚性(rigid)而提高了与电解质溶剂的亲和性，因而容易溶解，因此可以预期形成均匀的聚合物电解质。
重均分子量可以使用Agilent Technologies的1200系列通过凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography:GPC)进行测定。例如，制备具有预定浓度的样品，然后使GPC测量系统Alliance 4达到稳定。当系统稳定时，将标准样品和所述样品注入到系统中以获得色谱，然后可以根据分析方法计算分子量(系统：Alliance 4，柱：AgilentTechnologies的PL mixed B，洗脱液(eluent)：0.1M NaNO3(pH 7.0磷酸盐缓冲液(phosphate buffer)，流速(flow rate)：0.1mL/min，溶剂：四氢呋喃(THF)，温度(temp)：40℃，注入(injection)：100μL)。
此外，可聚合低聚物可以仅仅包括由式1表示的低聚物和由式2表示的低聚物中的一者，或者可以包括这些低聚物的混合物。
在将由式1表示的低聚物和由式2表示的低聚物混合并作为可聚合低聚物被包括的情况下，由式1表示的低聚物和由式2表示的低聚物可以以1:99至99:1的重量比、例如50:50至99:1的重量比被包括。
对于在常规聚合物电解质的制备期间已经使用的具有氧化烷撑骨架的聚合物，由于还原稳定性低，因此在初始充电期间在负极的表面上形成容易在高温下破裂的膜。该膜的不利之处在于它引起副反应，从而增加电极和电解质之间的界面电阻。此外，在聚合物或低聚物的主链包括由下式3表示的由氟元素取代的乙撑基构成的骨架的情况下，由于相对于用于聚合物电解质的组合物中所用的有机溶剂的溶解性低，所以可能导致相不均匀，从而形成不均匀的膜，因此，可能增加聚合物电解质的电阻。
[式3]
-CH2-[CF2-CF2]p-CH2-
(在式3中，p为1至100的整数)
相比之下，对于本发明的用于聚合物电解质的组合物中所包括的可聚合低聚物，由于作为亲水性部分的丙烯酸酯基团和氨基甲酸酯基团一起存在于其结构中，因此通过在电池中充当表面活性剂可以降低界面电阻。此外，由于本发明的低聚物通过在结构中包括聚碳酸酯基团作为重复单元而可以对电池中的亲水性部分(正极，隔板(SRS层))和疏水性部分(负极，隔板织物)表现出平衡的亲和性，因此不仅可以形成均质的(固体)聚合物电解质，而且还可以改善与电极的亲和性以期望获得优异的电池性能。
对于包括通过具有这种结构的低聚物的聚合反应而形成的基体聚合物的聚合物电解质，由于通过增加电极中各部分之间的附着力而抑制了电解质与电极之间的副反应，以及此外，通过与电极的亲和性而可以形成均匀的固体电解质界面(SEI)，因此可以改善电池的整体稳定性，例如电阻、高温稳定性和过充电。
(4)聚合引发剂
在制备用于聚合物电解质的组合物期间所用的聚合引发剂用于进行在制备聚合物电解质期间所需的自由基反应，其中可以使用本领域已知的常规的热或光聚合引发剂。例如，聚合引发剂通过热分解而形成自由基，并且可以通过自由基聚合与式1表示的低聚物进行反应以形成聚合物电解质。
具体地，聚合引发剂的非限制性示例可以是有机过氧化物或氢过氧化物，诸如过氧化苯甲酰(benzoyl peroxide)、过氧化乙酰(acetyl peroxide)、过氧化二月桂酰(dilauryl peroxide)、二叔丁基过氧化物(di-tert-butyl peroxide)、叔丁基过氧-2-乙基-己酸酯(t-butyl peroxy-2-ethyl-hexanoate)、过氧化氢异丙苯(cumylhydroperoxide)、和过氧化氢(hydrogen peroxide)，及选自由2,2'-偶氮双(2-氰基丁烷)、2,2'-偶氮双(甲基丁腈)、2,2'-偶氮双(异丁腈)(AIBN；2,2'-azobis(isobutyronitrile))、和2,2'-偶氮双(二甲基-戊腈)(AMVN；2,2'-azobisdimethyl-valeronitrile)构成的群组中的一种或多种偶氮化合物，但聚合引发剂不限于此。
聚合引发剂通过热分解(作为非限制性示例，在电池中于30℃至100℃加热)或在室温下(5℃至30℃)分解而形成自由基，并且可聚合低聚物可以通过自由基聚合反应与丙烯酸酯基化合物进行反应以形成聚合物电解质。
此外，聚合引发剂可以以基于100重量份的可聚合低聚物的0.01重量份至20重量份、例如0.1重量份至10重量份的量被包括。
在制备用于聚合物电解质的组合物期间包括聚合引发剂的情况下，当对用于聚合物电解质的组合物进行干燥和固化时，聚合引发剂通常被分解以引发链聚合反应，然后在将一部分聚合引发剂转化为气体的同时除去聚合引发剂，其中所制得的聚合物电解质中还可以包含痕量的未分解和去除的聚合引发剂残留的一些残留物。
因此，为了防止由聚合引发剂引起的副反应和电阻增加，避免了使用过量的聚合引发剂，并且聚合引发剂可以具体地以基于100重量份的低聚物的20重量份或以下、例如10重量份或以下的量来使用。
也就是，在聚合引发剂以20重量份或以下、例如10重量份或以下的量被包括的情况下，由于可以控制聚合物电解质中的聚合速度，因此可以防止未反应的聚合引发剂残留并随后对电池性能产生不利影响的缺点。
聚合物电解质
此外，在本发明中，提供了通过所述用于聚合物电解质的组合物的聚合而形成的聚合物电解质。
本发明的聚合物电解质可以通过常规方法来制备。例如，(i)在制备本发明的包括锂盐、有机溶剂、聚合引发剂、和可聚合低聚物的用于聚合物电解质的组合物之后，可以通过将所述用于聚合物电解质的组合物涂覆在所形成的电极和隔板的表面上然后干燥和进行聚合来制备聚合物电解质。此外，(ii)在将本发明的用于聚合物电解质的组合物包含在诸如聚烯烃的多孔膜(porous membrane)中之后，可以通过干燥和固化所述组合物来制备聚合物电解质，(iii)在将本发明的用于聚合物电解质的组合物涂覆在载体上、干燥并固化之后，可以通过与载体分离来制备聚合物电解质，或者(iv)聚合物电解质可以是通过将用于聚合物电解质的组合物本身形成膜(film)而制得的自立式(free-standing)聚合物电解质。本发明的聚合物电解质可以是固体聚合物电解质。
此外，当将用于聚合物电解质的组合物涂覆、包含在多孔膜中、或形成为膜时，可以将例如通过进一步添加陶瓷颗粒进行复合、或者与常规使用的聚合物电解质组分进行复合的各种方法施用于本发明的聚合物电解质。
在将用于聚合物电解质的组合物涂覆在正极和/或负极、或载体上的情况下，期望将组合物涂覆至约20μm至约40μm的厚度。在厚度小于20μm的情况下，会出现针孔，而在厚度大于40μm的情况下，由于电解质很厚，可能会增加电阻并且可能会降低能量密度。
期望干燥和固化工序可以在30℃或更高的温度下进行，以便将用于聚合物电解质的组合物中所含的溶剂干燥和除去。
此外，干燥和固化工序可以通过热或紫外线(UV)照射进行，以在干燥和固化工序期间进行额外的交联反应。例如，干燥和固化工序可以在45℃至300℃的温度范围内、例如60℃至250℃的温度范围内进行。在上述温度范围内进行干燥和固化工序的情况下，作为分散介质的有机溶剂的去除可以很容易。在这种情况下，干燥和固化可以进行30分钟至3小时。
可以通过上述方法在非加压条件下制备具有良好的结合能力和高的离子电导率的聚合物电解质。
由聚合物电解质中的可聚合低聚物衍生的单元可以以基于聚合物电解质的总重量的10重量％至90重量％、特别是20重量％至80重量％、且更特别是40重量％至80重量％的量被包括。
如果所包括的由可聚合低聚物衍生的单元的量在上述范围内，则可以形成具有优异的机械强度和离子电导率的聚合物网络，并且此外，可以制备具有改善的氧化稳定性和离子电导率的全固态二次电池。
具体地，如果所包括的由聚合物电解质中的可聚合低聚物衍生的单元的量为10重量％或以上，例如20重量％或以上，则可以制备具有改善的机械强度的聚合物电解质。此外，如果所包括的由聚合物电解质中的可聚合低聚物衍生的单元的量为90重量％或以下，例如80重量％或以下，则可以防止因过量的由可聚合低聚物衍生的单元之故而导致的诸如电阻增加和锂离子移动受限(例如离子电导率降低)的缺点。如果在由可聚合低聚物衍生的单元的量大于80重量％的情况下，则聚合物电解质的离子电导率可能显著地降低。
为了防止在本发明的聚合物电解质的制备期间用于聚合物电解质的组合物分解而导致在高输出环境中负极塌陷，或者为了进一步改善低温高倍率放电特性、高温稳定性、过充电保护、高温溶胀改善、电阻降低、寿命改善和气体减少效果，如果需要，本发明的用于聚合物电解质的组合物可以进一步包含附加添加剂。
附加添加剂的具体示例可包括选自由磺酸内酯基化合物、亚硫酸酯基化合物、砜基化合物、硫酸酯基化合物、卤素取代的碳酸酯基化合物、腈基化合物、环状碳酸酯基化合物、磷酸酯基化合物、硼酸酯基化合物和锂盐基化合物构成的群组中的至少一种第一添加剂。
磺酸内酯基化合物可包括选自由1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、1,4-丁烷磺酸内酯、乙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯(PRS)、1,4-丁烯磺酸内酯和1-甲基-1,3-丙烯磺酸内酯构成的群组中的至少一种化合物，并且可以以基于用于聚合物电解质的组合物的总重量的0.3重量％至5重量％、例如1重量％至5重量％的量被包括。在用于聚合物电解质的组合物中的磺酸内酯基化合物的量大于5重量％的情况下，在电极的表面上可能形成过厚的膜而导致电阻增加和输出劣化，并且由于用于聚合物电解质的组合物中添加剂过量而产生的电阻可能会增加，从而降低输出特性。
亚硫酸酯基化合物可包括选自由硫酸乙烯酯、亚硫酸甲基乙烯酯、亚硫酸乙基乙烯酯、亚硫酸4,5-二甲基乙烯酯、亚硫酸4,5-二乙基乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸4,5-二甲基丙烯酯、亚硫酸4,5-二乙基丙烯酯、亚硫酸4,6-二甲基丙烯酯、亚硫酸4,6-二乙基丙烯酯、和亚硫酸1,3-丁二醇酯构成的群组中的至少一种化合物，并且可以以基于用于聚合物电解质的组合物的总重量的3重量％或以下的量被包括。
砜基化合物可包括选自由二乙烯基砜、二甲基砜、二乙基砜、甲基乙基砜和甲基乙烯基砜构成的群组中的至少一种化合物，并且可以以基于用于聚合物电解质的组合物的总重量的3重量％或以下的量被包括。
硫酸酯基化合物可包括选自由硫酸乙烯酯(Ethylene Sulfate；Esa)、硫酸三亚甲基酯(Trimethylene sulfate；TMS)或硫酸甲基三亚甲基酯(methyl trimethylenesulfate；MTMS)构成的群组中的至少一种化合物，并且可以以基于用于聚合物电解质的组合物的总重量的3重量％或以下的量被包括。
此外，卤素取代的碳酸酯基化合物可以包括氟代碳酸乙烯酯(FEC)，并且可以以基于用于聚合物电解质的组合物的总重量的5重量％或以下的量被包括。在用于聚合物电解质的组合物中的卤素取代的碳酸酯基化合物的量大于5重量％的情况下，电池膨胀性能可能降低。
此外，腈基化合物可包括选自由丁二腈(NA)、己二腈(Adn)、乙腈、丙腈、丁腈、戊腈、辛腈、庚腈、环戊烷腈、环己烷腈、2-氟苯甲腈、4-氟苯甲腈、二氟苯甲腈、三氟苯甲腈、苯乙腈、2-氟苯乙腈和4-氟苯乙腈构成的群组中的至少一种化合物。
环状碳酸酯基化合物可以包括碳酸亚乙烯酯(VC)或碳酸乙烯亚乙酯，并且可以以基于用于聚合物电解质的组合物的总重量的3重量％或以下的量被包括。在用于聚合物电解质的组合物中的环状碳酸酯基化合物的量大于3重量％的情况下，电池膨胀抑制性能可能降低。
磷酸酯基化合物可包括选自由二氟(双草酸酯)磷酸锂、二氟磷酸锂、四甲基三甲基甲硅烷基磷酸酯、三甲基甲硅烷基磷酸酯和三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯构成的群组中的至少一种化合物，并且可以以基于用于聚合物电解质的组合物的总重量的3重量％或以下的量被包括。
硼酸酯基化合物可以包括草酰二氟硼酸锂，并且可以以基于用于聚合物电解质的组合物的总重量的3重量％或以下的量被包括。
锂盐基化合物是不同于在用于聚合物电解质的组合物中所包括的锂盐的化合物，其中锂盐基化合物可包括选自由LiPO2F2、LiODFB、LiBOB(双(草酸酯)硼酸锂，(LiB(C2O4)2))和LiBF4构成的群组中的至少一种化合物，并且可以以基于用于聚合物电解质的组合物的总重量的3重量％或以下的量被包括。
两种或更多种的附加添加剂可以被混合和以基于用于聚合物电解质的组合物的总重量的20重量％或以下、例如0.1重量％至10重量％的量被包括。如果附加添加剂的量小于0.01重量％，则改善电池的低温输出、高温存储特性和高温寿命特性的效果不明显，并且，如果附加添加剂的量大于20重量％，则在电池的充放电期间，用于聚合物电解质的组合物中可能发生过度的副反应。特别地，由于添加剂在高温下可能没有充分分解，因此添加剂可能在室温下以未反应材料或沉淀物的形式存在于用于聚合物电解质的组合物中。因此，可能发生副反应，其中二次电池的寿命或电阻特性降低。
锂二次电池
此外，在本发明中，可以制备包括通过上述方法制得的聚合物电解质的锂二次电池。锂二次电池可以是全固态二次电池。
本发明的锂二次电池没有特别限制，但是可以根据本领域已知的常规方法来制备，并且具体地可以通过顺序地堆叠正极、通过上述方法制得的聚合物电解质和负极来制备。
在这种情况下，可以将在锂二次电池的制备期间通过典型方法制得的那些正极、负极和隔板用作构成电极组件的正极、负极和隔板。
(1)正极
正极可通过在正极集电器上形成正极材料混合层来制备。正极材料混合层可通过以下方式制备：用包括正极活性材料、粘合剂、导电剂和溶剂在内的正极活性材料浆料涂覆正极集电器，然后对所涂覆的正极集电器进行干燥和辊压。
正极集电器没有特别限制，只要其具有导电性且不在电池中引起不良的化学变化即可，并且，例如，可使用不锈钢、铝、镍、钛、煅烧碳、或经碳、镍、钛、银或类似物之一表面处理过的铝或不锈钢。
正极活性材料是能够可逆地嵌入和脱嵌锂的化合物，其中正极活性材料具体地可包括包含锂和至少一种诸如钴、锰、镍或铝之类的金属的锂复合金属氧化物。更具体地，锂复合金属氧化物可包括：锂锰基氧化物(例如，LiMnO2、LiMn2O4等)；锂钴基氧化物(例如，LiCoO2等)；锂镍基氧化物(例如，LiNiO2等)；锂镍锰基氧化物(例如，LiNi1-YMnYO2(其中0<Y<1)、LiMn2-ZNiZO4(其中0<Z<2)等)；锂镍钴基氧化物(例如，LiNi1-Y1CoY1O2(其中0<Y1<1)等)；锂锰钴基氧化物(例如，LiCo1-Y2MnY2O2(其中0<Y2<1)、LiMn2-Z1CoZ1O4(其中0<Z1<2)等)；锂镍锰钴基氧化物(例如，Li(NipCoqMnr1)O2(其中0<p<1,0<q<1,0<r1<1,且p+q+r1＝1)或Li(Nip1Coq1Mnr2)O4(其中0<p1<2,0<q1<2,0<r2<2,且p1+q1+r2＝2)等)；或锂镍钴过渡金属(M)氧化物(例如，Li(Nip2Coq2Mnr3Ms2)O2(其中M选自由铝(Al)、铁(Fe)、钒(V)、铬(Cr)、钛(Ti)、钽(Ta)、镁(Mg)和钼(Mo)构成的组，且p2、q2、r3和s2是每个独立元素的原子分数，其中0<p2<1,0<q2<1,0<r3<1,0<s2<1,且p2+q2+r3+s2＝1)等)，并且可包括它们中的任意一者或它们中的两者或更多者的混合物。
在这些材料中，就改善电池的容量特性和稳定性而言，锂复合金属氧化物可包括LiCoO2、LiMnO2、LiNiO2、锂镍锰钴氧化物(例如，Li(Ni1/3Mn1/3Co1/3)O2、Li(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2、Li(Ni0.5Mn0.3Co0.2)O2、Li(Ni0.7Mn0.15Co0.15)O2、和Li(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2)；或锂镍钴铝氧化物(例如，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2等)。
正极活性材料可以以基于正极活性材料浆料中的固体含量的总重量的80重量％至99重量％的量被包括。
粘合剂是有助于活性材料与导电剂之间的结合以及有助于与集电器的结合的组分，其中粘合剂通常以基于正极活性材料浆料中的固体含量的总重量的1重量％至30重量％的量进行添加。粘合剂的示例可以是聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元单体(EPDM)、磺化的EPDM、丁苯橡胶、氟橡胶、各种共聚物、和类似物。
导电剂通常以基于正极活性材料浆料中的固体含量的总重量的1重量％至30重量％的量进行添加。
导电剂没有特别限制，只要其具有导电性且不在电池中引起不良的化学变化即可，并且，例如，可使用以下导电材料，诸如：碳粉，诸如炭黑、乙炔黑(或Denka black)、科琴黑、槽法炭黑、炉法炭黑、灯黑、或热炭黑；石墨粉，诸如具有发育良好的晶体结构的天然石墨、人工石墨、或石墨；导电纤维，诸如碳纤维或金属纤维；金属粉末，诸如氟化碳粉末、铝粉、和镍粉；导电晶须，诸如氧化锌晶须和钛酸钾晶须；导电金属氧化物，诸如钛氧化物；或聚苯撑衍生物。
溶剂可包括诸如N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone,NMP)之类的有机溶剂，并可以以使得当包括正极活性材料以及选择性地包括粘合剂和导电剂时获得期望的粘度的量进行使用。例如，可以以使得包括正极活性材料以及选择性地包括粘合剂和导电剂在内的浆料中的固体含量的浓度在50重量％至95重量％的范围内(例如70重量％至90重量％)的量包括溶剂。
(2)负极
此外，负极可通过在负极集电器上形成负极材料混合层来制备。负极材料混合层可通过以下方式形成：用包括负极活性材料、粘合剂、导电剂和溶剂在内的浆料涂覆负极集电器，然后对所涂覆的负极集电器进行干燥和辊压。
负极集电器一般具有3μm至500μm的厚度。负极集电器没有特别限制，只要其具有高导电性且不在电池中引起不良的化学变化即可，并且，例如，可使用铜、不锈钢、铝、镍、钛、煅烧碳、或经碳、镍、钛、银或类似物之一表面处理过的铜或不锈钢、铝镉合金、或类似物。此外，类似于正极集电器，负极集电器可具有细微的表面粗糙度，以提高与负极活性材料的粘结强度，并且负极集电器可以以诸如膜、片、箔、网、多孔体、泡沫体、无纺布体等各种形式来使用。
此外，负极活性材料可包括选自由锂金属、能够可逆地嵌入/脱嵌锂离子的碳材料、金属或锂与该金属的合金、金属复合氧化物、可掺杂和未掺杂锂的材料、和过渡金属氧化物构成的群组中的至少一者。
作为能够可逆地嵌入/脱嵌锂离子的碳材料，可以使用在锂离子二次电池中通常使用的碳基负极活性材料而没有特别限制，并且，作为典型的示例，结晶碳、无定形碳、或其二者均可使用。结晶碳的示例可以是石墨，诸如不规则的、平面的、片状的(flake)、球形的或纤维状的天然石墨或者人工石墨，无定形碳的示例可以是软碳(soft carbon)(低温烧结碳)或硬碳(hard carbon)、中间相沥青碳化物、和烧制焦炭。
作为金属或锂与该金属的合金，可使用选自由以下各者构成的群组中的金属：铜(Cu)、镍(Ni)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)、钫(Fr)、铍(Be)、镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)、硅(Si)、锑(Sb)、铅(Pb)、铟(In)、锌(Zn)、钡(Ba)、镭(Ra)、锗(Ge)、铝(Al)、和锡(Sn)，或锂与该金属的合金。
可使用选自由PbO、PbO2、Pb2O3、Pb3O4、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、GeO、GeO2、Bi2O3、Bi2O4、Bi2O5、LixFe2O3(0≤x≤1)、LixWO2(0≤x≤1)、和SnxMe1-xMe'yOz(Me:锰(Mn)、Fe、Pb、或Ge；Me':Al、硼(B)、磷(P)、Si、周期表的第I、II、III族元素、或卤素；0<x≤1；1≤y≤3；1≤z≤8)构成的群组中的一者作为金属复合氧化物。
可掺杂和未掺杂锂的材料可包括Si、SiOx(0<x≤2)、Si-Y合金(其中Y是选自由以下各者构成的群组中的元素：碱金属、碱土金属、第13族元素、第14族元素、过渡金属、稀土元素、和它们的组合，且Y不是Si)、Sn、SnO2和Sn-Y(其中Y是选自由以下各者构成的群组中的元素：碱金属、碱土金属、第13族元素、第14族元素、过渡金属、稀土元素、和它们的组合，且Y不是Sn)，并且也可以使用SiO2与它们中的至少一者的混合物。元素Y可选自由以下各者构成的群组：Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、钪(Sc)、钇(Y)、Ti、锆(Zr)、铪(Hf)、(Rf)、V、铌(Nb)、Ta、(Db)、Cr、Mo、钨(W)、(Sg)、锝(Tc)、铼(Re)、(Bh)、Fe、Pb、钌(Ru)、锇(Os)、(Hs)、铑(Rh)、铱(Ir)、钯(Pd)、铂(Pt)、Cu、银(Ag)、金(Au)、Zn、镉(Cd)、B、Al、镓(Ga)、Sn、In、Ge、P、砷(As)、Sb、铋(Bi)、硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、钋(Po)、和它们的组合。
过渡金属氧化物可包括含锂钛复合氧化物(LTO)、钒氧化物、和锂钒氧化物。
负极活性材料可以以基于负极浆料中的固体含量的总重量的80重量％至99重量％的量被包括。
粘合剂是有助于导电剂、活性材料和集电器之间的结合的组分，其中粘合剂通常以基于负极浆料中的固体含量的总重量的1重量％至30重量％的量进行添加。粘合剂的实例可以是聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯单体(EPDM)、磺化的EPDM、丁苯橡胶、氟橡胶、和它们的各种共聚物。
导电剂是用于进一步改善负极活性材料的导电性的组分，其中导电剂可以以基于负极浆料中的固体含量的总重量的1重量％至20重量％的量进行添加。可以将与制备正极时使用的导电剂相同或不同的导电剂用作导电剂，并且，例如，可使用以下导电材料，诸如：碳粉，诸如炭黑、乙炔黑(或Denka black)、科琴黑、槽法炭黑、炉法炭黑、灯黑、或热炭黑；石墨粉，诸如具有发达的晶体结构的天然石墨、人工石墨、或石墨；导电纤维，诸如碳纤维或金属纤维；金属粉末，诸如氟化碳粉末、铝粉、和镍粉；导电晶须，诸如氧化锌晶须和钛酸钾晶须；导电金属氧化物，诸如钛氧化物；或聚苯撑衍生物。
溶剂可包括水或者诸如NMP和醇之类的有机溶剂，并可以以使得当包括负极活性材料以及选择性地包括粘合剂和导电剂时获得期望的粘度的量进行使用。例如，可以以使得包括负极活性材料以及选择性地包括粘合剂和导电剂在内的固体含量的浓度在50重量％至95重量％的范围内(例如，70重量％至90重量％)的量包括溶剂。
(3)隔板
此外，隔板起到阻止两个电极之间的内部短路并浸渍电解质的作用，其中，在将聚合物树脂、填料和溶剂进行混合而制备隔板组合物之后，将所述隔板组合物直接地涂覆在电极上并进行干燥以形成隔膜，或者，在将所述隔板组合物浇铸在支撑件上并进行干燥之后，可通过将从支撑件上剥离的隔膜层压在电极上来制备隔板。
通常使用的多孔聚合物膜，例如从诸如乙烯均聚物、丙烯均聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/己烯共聚物、和乙烯/甲基丙烯酸酯共聚物之类的聚烯烃基聚合物制成的多孔聚合物膜，可被单独使用作为隔板或由它们形成的叠层作为隔板。此外，可使用典型的多孔无纺布，例如，由高熔点玻璃纤维或聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维形成的无纺布，但本发明并不限于此。
在这种情况下，多孔隔板一般可具有0.01μm至50μm的孔径和5％至95％的孔隙率。此外，多孔隔板一般可具有5μm至300μm的厚度。
本发明的锂二次电池可以是全固态电池，其中本发明的聚合物电解质用作固体形式的电解质，而不是常规锂二次电池中使用的液体或凝胶聚合物电解质。
由于全固态二次电池不在电池中使用易燃溶剂，因此它是化学稳定的，并且同时也不会发生因传统电解质溶液的泄漏或分解反应而引起的着火或爆炸，因此安全性可以得到显著地改善。此外，由于可以将Li金属或Li合金用作负极材料，因此具有可以显著地提高相对于电池的质量和体积的能量密度的优点。此外，其优点还在于，通过电极和聚合物电解质的堆叠，其适合于高能量密度。
本发明的锂二次电池的形状没有特别限制，但是可以使用利用罐的圆柱型、棱柱型、袋(pouch)型或硬币(coin)型。
实施例
实施例1.
(聚合物电解质溶液的制备)
通过将LiFSI溶解在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中以使其具有1M的浓度来制备非水有机溶剂。通过将10g由式1a表示的低聚物(重均分子量(Mw)23,000，n1＝16，m1＝22)和0.5g作为聚合引发剂的AIBN加入89.5g该非水有机溶剂来制备用于聚合物电解质的组合物(参见下表1)。
实施例2.
(聚合物电解质溶液的制备)
以与实施例1相同的方式制备用于聚合物电解质的组合物，不同之处在于，包括由式1b表示的低聚物(重均分子量(Mw)25,000，n2＝16，m2＝21)，而非由式1a表示的低聚物(参见下表1)。
实施例3.
(聚合物电解质溶液的制备)
以与实施例1相同的方式制备用于聚合物电解质的组合物，不同之处在于，包括由式1c表示的低聚物(重均分子量(Mw)22,000，n2＝6，m2＝22)，而非由式1a表示的低聚物(参见下表1)。
实施例4.
(聚合物电解质溶液的制备)
以与实施例1相同的方式制备用于聚合物电解质的组合物，不同之处在于，包括由式2a表示的低聚物(重均分子量(Mw)26,000，o1＝22，p1＝8，q1＝8)，而非由式1a表示的低聚物(参见下表1)。
比较例1.
以与实施例1相同的方式制备用于聚合物电解质的组合物，不同之处在于，使用乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，而非由式1a表示的低聚物(参见下表1)。
比较例2.
以与实施例1相同的方式制备用于聚合物电解质的组合物，不同之处在于，使用丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，而非由式1a表示的低聚物(参见下表1)。
比较例3.
以与实施例1相同的方式制备用于聚合物电解质的组合物，不同之处在于，使用二季戊四醇五丙烯酸酯，而非由式1a表示的低聚物(参见下表1)。
比较例4.
以与实施例1相同的方式制备用于聚合物电解质的组合物，不同之处在于，使用聚环氧乙烷(PEO，重均分子量(Mw)＝100,000)，而非由式1a表示的低聚物(参见下表1)。
[表1]
试验例
试验例1：氧化稳定性评估测试
使用线性扫描伏安法(Linear sweep voltammetry,LSV)测量实施例1至4中制得的用于聚合物电解质的组合物以及比较例3和4中制得的用于聚合物电解质的组合物的电化学(氧化)稳定性。
通过使用恒电位仪(potentiostat)(EG&G，型号270A)在三电极系统(工作电极：铂圆盘，对电极：铂，参比电极：锂金属)下进行测量，并且测量温度为60℃。其结果列于下表2中。
[表2]
| 氧化稳定性(V)@60℃ | |
| 实施例1 | 4.48 |
| 实施例2 | 4.47 |
| 实施例3 | 4.45 |
| 实施例4 | 4.46 |
| 比较例3 | 4.40 |
| 比较例4 | 3.90 |
如表2所示，由于在本发明的实施例1至4中制得的用于聚合物电解质的组合物具有约4.45V或更高的氧化起始电压，因此可以确认的是，实施例1至4制得的用于聚合物电解质的组合物显示出优异的电化学(氧化)稳定性。
相比之下，对于比较例3和4的用于聚合物电解质的组合物，可以理解的是，氧化起始电压为约4.40V或更低，这低于实施例1至4的二次电池的氧化起始电压。
试验例2.离子电导率测量
通过使用实施例1至4的用于聚合物电解质的组合物和比较例1至4的用于聚合物电解质的组合物来制备固体样品。根据ASTM标准D638(V型样品,Type V specimens)共同制备这些样品。
随后，使用溅射(sputter)方法将直径为1mm的圆形金(Au)电极涂覆在这些样品上，并通过使用交流阻抗方法于室温(25℃)测量离子电导率。
使用VMP3测量仪器和精密阻抗分析仪(4294A)在0.1Hz至100MHz的频率范围内测量离子电导率，其测量结果列于下表3中。
[表3]
| 25℃,离子电导率(mS/cm) | |
| 实施例1 | 0.12 |
| 实施例2 | 0.11 |
| 实施例3 | 0.13 |
| 实施例4 | 0.11 |
| 比较例1 | 0.08 |
| 比较例2 | 0.07 |
| 比较例3 | 0.06 |
| 比较例4 | 0.03 |
参照表3，可以理解的是，通过使用实施例1至4的用于聚合物电解质的组合物制得的固体样品的离子电导率达到0.11mS/cm或更高。
相比之下，由于通过使用比较例1至3的用于聚合物电解质的组合物制得的固体样品具有低介电性能和网络(Network)结构的致密性，因此可以理解的是，其离子电导率低于实施例1至4的固体样品的离子电导率。
此外，对于通过使用比较例4的用于聚合物电解质的组合物制得的固体样品，可以理解的是，因聚环氧乙烷结构在室温下具有半结晶结构之故，其离子电导率在室温下低于实施例1至4的固体样品的离子电导率。
Claims (10)
1.一种用于聚合物电解质的组合物，所述组合物包括：
锂盐、有机溶剂、聚合引发剂、和可聚合低聚物，
其中所述可聚合低聚物包括由式1表示的低聚物和由式2表示的低聚物中的至少一者：
[式1]
其中，在式1中，
R’和R”各自独立地为脂族烃基或芳族烃基，
R1和R2各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至20个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至20个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至20个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-R-(其中R为具有1至10个碳原子的烷撑基)、-Ro-CO-(其中Ro为具有1至10个碳原子的烷撑基)、或-R3-O-R4-(其中R3和R4各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基)，
Ra、Rb、Rc、和Rd各自独立地为氢或具有1至3个碳原子的烷基，
n和m是重复单元的数目，
其中n为1至100的整数，且
m为1至100的整数，
a和c各自独立地为0至2的整数，且
b和d各自独立地为1至3的整数。
[式2]
其中，在式2中，
R5、R6、R7、和R8各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至20个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至20个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至20个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-Rj-(其中Rj为具有1至10个碳原子的烷撑基)、-Rk-CO-(其中Rk为具有1至10个碳原子的烷撑基)、或-R12-O-R13-(其中R12和R13各自独立地为取代或未取代的具有1至10个碳原子的烷撑基)，
R9、R10、和R11各自独立地为脂族烃基或芳族烃基，
Re、Rf、Rg、和Rh各自独立地为氢或具有1至3个碳原子的烷基，
o、p和q是重复单元的数目，
其中o为1至100的整数，
p为1至100的整数，且
q为1至100的整数，
a1和c1各自独立地为0至2的整数，且
b1和d1各自独立地为1至3的整数。
2.根据权利要求1所述的用于聚合物电解质的组合物，其中，在由式1表示的低聚物中，R’和R”为脂族烃基，并且R1和R2各自独立地包括选自由取代或未取代的具有2至8个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至10个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至15个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至10个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-R-(其中R为具有2至8个碳原子的烷撑基)、-Ro-CO-(其中Ro为具有2至8个碳原子的烷撑基)、和-R3-O-R4-(其中R3和R4各自独立地为取代或未取代的具有1至8个碳原子的烷撑基)构成的群组中的至少一者。
3.根据权利要求1所述的用于聚合物电解质的组合物，其中，在由式1表示的低聚物中，R1和R2各自独立地包括选自由丙撑基、丁撑基、戊撑基、己撑基、庚撑基、环戊撑基、环己撑基、-CO-O-(CH2)5-、-(CH2CH2OCH2CH2)r-(其中r为1至10的整数)、-(CH2)2-CO-、-(CH2)3-CO-、-(CH2)4-CO-、-(CH2)5-CO-、和-(CH2)6-CO-构成的群组中的至少一者。
4.根据权利要求1所述的用于聚合物电解质的组合物，其中由式1表示的低聚物包括选自由式1a至式1c表示的低聚物构成的群组中的至少一者：
[式1a]
其中，在式1a中，
n1为1至100的整数，且
m1为1至100的整数。
[式1b]
其中，在式1b中，
n2为1至100的整数，且
m2为1至100的整数。
[式1c]
其中，在式1c中，
n3为1至100的整数，且
m3为1至100的整数。
5.根据权利要求4所述的用于聚合物电解质的组合物，其中由式1表示的低聚物包括由式1a表示的低聚物。
6.根据权利要求1所述的用于聚合物电解质的组合物，其中，在由式2表示的低聚物中，R5、R6、R7、和R8各自独立地包括选自由取代或未取代的具有2至8个碳原子的烷撑基、取代或未取代的具有4至10个碳原子的环烷撑基、取代或未取代的具有6至15个碳原子的芳撑基、取代或未取代的具有2至10个碳原子的杂环烷撑基、-CO-O-Rj-(其中Rj为具有2至8个碳原子的烷撑基)、-Rk-CO-(其中Rk为具有2至8个碳原子的烷撑基)、和-R12-O-R13-(其中R12和R13各自独立地为取代或未取代的具有1至8个碳原子的烷撑基)构成的群组中的至少一者，并且R9、R10、和R11为脂族烃基。
7.根据权利要求1所述的用于聚合物电解质的组合物，其中，在由式2表示的低聚物中，R5、R6、R7、和R8各自独立地包括选自由丙撑基、丁撑基、戊撑基、己撑基、庚撑基、环戊撑基、环己撑基、-CO-O-(CH2)5-、-(CH2CH2OCH2CH2)r-(其中r为1至10的整数)、-(CH2)2-CO-、-(CH2)3-CO-、-(CH2)4-CO-、-(CH2)5-CO-和-(CH2)6-CO-构成的群组中的至少一者。
8.根据权利要求1所述的用于聚合物电解质的组合物，其中由式2表示的低聚物包括由式2a表示的低聚物：
[式2a]
其中，在式2a中，
o1为1至100的整数，
p1为1至100的整数，且
q1为1至100的整数。
9.一种聚合物电解质，所述聚合物电解质是通过权利要求1所述的用于聚合物电解质的组合物的聚合而制备的。
10.一种锂二次电池，包括：
包含正极活性材料的正极；
包含负极活性材料的负极；
设置在所述负极和所述正极之间的隔板；和
权利要求9所述的聚合物电解质。
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