CN108026610A - 液态放射性物质中析出镅并将其与稀土元素分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及提取和浓缩放射性核素的方法，并且可用于放射性化学技术来处理液体放射性废物。液态放射性废物中分离镅并将其与稀土元素分离的方法包括将镅和稀土元素从硝酸放射性溶液与中性有机萃取剂溶液在极性含氟有机溶剂中组合提取，洗金属饱和有机物镅的选择性反萃取，二甘醇酸的N，N，N'，N'‑四烷基酰胺，以及作为镅溶液组合物的再萃取溶液5‑20克/升配位体，5‑60克/升含氮有机酸和60‑240克/升盐析。技术结果是镅从放射性液体，并从所有在一个提取循环稀土元素分离的酸性溶液中能分离。

Description

液态放射性物质中析出镅并将其与稀土元素分离的方法
此发明针对放射性元素的提取和浓缩过程，可用于加工液体放射性废物放射化学技术当中。
在核燃料的现代化进程中形成了不同组成的放射性废物。PUREX萃取液后处理过程中合理提取镅，使其二次燃烧。最复杂的化学任务之一是从伴随裂变产物即15种稀土元素(钇和镧系元素)中将锕系元素(镅，锔)分离出来。
已知的提取镅和稀土元素的方法有-TRUEX[US 5708958(А)В01D11/04),TRPO[LiuХ.,LiangJ.,ХuJ./Solv.Extr.Ion Exch.,2004,22(2),163-173,发布.13.01.2013；DIAMЕХ[CoursonО.,LeburnМ..Malmbeck R.,Pagliosa G.,RomerК.,SatmarkB...GlatzJ.-Р./Radiochim.Acta.,2000,V.88(12),857-863]；等等。
上述方法的不足之处在于将镅和稀土元素一同提取了出来。
已知的从稀土元素中分离镅和锔的方法是在二烃基磷酸的基础上混合萃取-TALSPEAK[E.D.Collins,D.Е.Benker,P.D.Bailey.etаl./Proc.lnt.Conf.Global 2005,Tsukuba,Jараn,9-13日,10月，2005,paper#186；NilssonМ.,Nash k.L./Solv.Extr.IonExch.,2007.25(6),665-701].
用上述方法萃取的缺点是从浓度超过1克分子/升的浓缩硝酸溶液中提取镅和锔效率较低。
已知的从稀土元素中提取的镅和钍的方法是利用萃取混合物二乙基己基磷酸或者2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯或十二烷中的二甘醇酸—ALSEP(US 8354085 В1С22В60/00,发布于15.01.2013).
上述混合物萃取方法的缺点是对镅的萃取能力比较低。
用作稀释剂饱和烃(n-十二烷)导致有机相的金属含量比较低。此外，使用高浓度的液氨羧络合剂进行镅和锔的反萃取，使反萃取过程进一步复杂化。
从稀土元素中提取镅用二甘醇酸和1-辛醇烃的稀释剂-innovative SANEX[М.Sypula,А.WiIden,С.Schreinemachers,G.Modolo/Proceedings of the First ACSEPTInternational Workshop,Lisbon,Portugal.3月31日-4月2日2010年,http://w-ww.acsept.org/AIWOproc/AlWOl-PR08-Sypula.pdf].
这种方法缺点是利用含硝酸钠溶液进行镅的选择性反萃取，硝酸钠的存在会使进一步处理复杂化。
已知的从稀土元素中分离镅和锔的方法是在氨基甲酰氧化膦混合物的基础上用萃取混合物提取SETFICS[Y.Koma,M.Watanabe,S.Nemoto,Y.Tanaka//Solv.Extr.IonExch.,1998,V.16.N 6,1357-1367].
上述方法的缺陷是无法从所有稀土元素中分离镅和锔-锕系元素(III)产物中存在钐、铕和钆。用作稀释剂饱和烃(n-十二烷)导致有机相的金属容量较低。此外,使用高浓度的硝酸钠溶液进行镅和锔的反萃取，使反萃取过程进一步复杂化。
在SETIFICS流程中使用极性氟化稀释剂可以提高萃取体系中金属的浓度，并且阻碍第三物相的形成。
与上述方法最相似的是联合提取镅和稀土金属，进一步在SETIFICS反萃取-变性处理的步骤中分将二者分离。[А.Shadrin,V.Kamachev,Т.Kvasnitzky,et al./Proc.Int.Conf.GlobaI 2005,Tsukuba,Jараn,10月9-13日,paper#129],这一方法曾被选为范例。
范例法包括利用极性有机氟化溶剂中的中性有机化合物(萃取剂)溶液从放射性硝酸溶液中联合提取锕系元素和稀土金属，洗涤金属饱和的有机相，选择性萃取锕系元素(镅和锔)，反萃取稀土金属。二苯基-N，N二丁基氨基甲酰基亚甲基氧化膦作为萃取剂，四氟硝基苯作为稀释剂，浓度为0.05克分子/升的络合酮溶液与3克分子/升的脱盐剂作为反萃取锕类元素(III)的溶液。二乙基三氨基五乙酸作为络合酮，硝酸盐为脱盐。
表1范例法实验结果
原型法的不足是不能将镅和锔从稀土元素中分离出来。在反萃取剂梯钚元素中几乎存在所有钐、铕和钆(表格一)。除此之外，高浓度硝酸钠溶液作为反萃取剂梯钚元素使用会使进一步反萃取过程复杂化。
此发明的目标是确保在一个萃取循环中将镅完全脱离所有稀土元素。
技术成果是将镅从酸性液体放射性溶液中提取出来，并将其在一个萃取循环中与稀土分离。
从放射性液体产物中提取镅并将其与稀土元素分离的方法取得的技术成果包括利用极性有机氟化溶剂中的中性有机化合物(萃取剂)溶液从放射性硝酸溶液中联合提取锕系元素和稀土金属，洗涤金属饱和的有机相，选择性反萃取镅。烷基磷酸作为萃取剂使用，反萃取镅溶液是5-20克/升的络合酮，5-60克/升的含氮有机酸和60-240克/升脱盐剂。
可选择甲磺酰三氟甲苯和苯基三氟甲基砜可作为极性有机溶剂使用。
在另一个特定的实施方案中，使用络合物氨基多元羧酸，其选自：
二亚乙基三胺五乙酸，乙二胺四乙酸，次氮基三乙酸。
在另一个具体的实施方案中，含氮有机酸选自氨基乙酸，吡啶甲酸，烟酸，α-丙氨酸，β-丙氨酸，缬氨酸，正亮氨酸。
在另一个具体的实施方案中，使用硝酸铵作为盐析剂。
对于镅的再提取的溶液的组合物，络合剂的最佳浓度的基础上被选择，有机酸和在水相中盐析含氮。
随着螯合剂浓度的降低，低于5с。5克/升含氮有机酸和60克/升盐析剂，所有稀土元素镅没能实现完全分离。
浓度超过20克/升的复合物，60克/升含氮有机酸和240克/升盐析剂的浓度增加在经济上不可行。
所提供的例子说明了使用该方法有很大的可能性。
例1
进行镅和稀土元素的组合提取以下面的方式。将含有3摩尔/升硝酸的组成示于表2中的硝酸盐溶液与0.1摩尔/升
在间硝基三氟甲苯中二甘醇酸的N，N，N'，N'-四氯二酰胺。相位分离并确定金属分配系数，分离系数如表3所示。
表2-金属分配系数
表3-金属分离系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 2 5,6 11 20 70 260 110 700 34
例2
进行用金属饱和的有机相的洗涤以去除过量的硝酸。使实施例1中获得的提取物与含有240克/升硝酸铵和15克/升氨基乙酸的溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数如表4所示。
表4-金属分布系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 5.0 15 32 54 172 650 270 1450 80
例3
含有10克/升二乙基吗啉三硝基五乙酸，120克/升硝酸铵，60克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)并使指示剂量的镅(Am)(pH＝2.05)与0.1克分子/升的N，N，N'，N'-三辛酰基二酰胺二羟基乙酸在甲基三氟甲苯中的溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数见表5，分离系数见表6。
表5-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 6.5 7 5 4 5 5.5 7.5 45 0.6
表6-金属分离系数
例4
含10克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，12克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表7，分离因子列于表8。
表7-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 17 14 8.3 4.2 4.8 5.5 8.1 47 0.7
表8-金属分离因子
例5
含10克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，7.5克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表9，分离因子列于表10。
表9-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 19.9 14.8 7.5 4.3 4.0 4.5 6.5 35.0 0.7
表10-金属分离因子
例6
含10克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，12克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表11，分离因子列于表12。
表11-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 19.6 16.2 8.5 4.8 4.8 5.3 7.5 43.0 0.7
表12-金属分离因子
例7
含10克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，60克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表13，分离因子列于表14。
表13-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 11.5 7.0 5.1 3.3 2.4 1.4 1.5 2.1 0.6
表14-金属分离因子
例8
含5克/升二亚乙基三胺五乙酸，240克/升硝酸铵，5克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表15，分离因子列于表16。
表15-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 50 58 33 18 15 14 20 115 3.6
表16-金属分离因子
例9
含20克/升二亚乙基三胺五乙酸，240克/升硝酸铵，5克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表17，分离因子列于表18。
表17-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 27 58 33 18 15 14 20 115 3.6
表18-金属分离因子
例10
含10克/升二亚乙基三胺五乙酸，60克/升硝酸铵，5克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表19，分离因子列于表20。
表19-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 2.8 2.2 1.1 0.7 0.5 0.6 0.9 5.8 0.1
表20-金属分离因子
例11
含10克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，9克/升a-丙氨酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表21，分离因子列于表22。
表21-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 18 4.8 5.5 3.7 2.4 2.8 4.1 22 0.4
表22-金属分离因子
例12
含10克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，9克/升b-丙氨酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表23，分离因子列于表24。
表23-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 25 6.3 6.3 4.2 2.7 3.1 4.6 26 0.5
表24-金属分离因子
例13
含10克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，12克/升丙氨酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表25，分离因子列于表26。
表25-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 22 6.7 5.4 3.5 2.2 2.6 3.9 21 0.4
表26-金属分离因子
例14
含10克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，13克/升正亮氨酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表27，分离因子列于表28。
表27-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 17 5.5 4.4 2.9 1.9 2.1 3.2 18 0.3
表28-金属分离因子
例15
含7克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，12克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表29，分离因子列于表30。
表29-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 17 12 11 13 15 20 25 12 4.3
表30-金属分离因子
例16
含5克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，12克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表31，分离因子列于表32。
表31-金属分配系数
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 4.5 5.9 6.0 7.4 10 15 20 42 3.9
表32-金属分离因子
例17
含10克/升二亚乙基三胺五乙酸，120克/升硝酸铵，12克/升吡啶甲酸，镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，钇(10(-4)克分子/升每种金属)和指示剂量的镅，pH＝2.05，与二硝基苯并三氟化物中0.1克分子/升的二甘醇酸N,N,N'N'-四辛基二酰胺溶液接触。相位分离并确定金属分配系数。分配系数列于表33，分离因子列于表34。
表33-REE分配系数，Am
金属 La Се Pr Nd Sm Eu Gd Y Am
D 17 9.5 5.3 4.3 3.1 3.7 5.2 28 0.45
表34-金属分离因子
上面的例子是从所有镧系元素中分离镅。
与原型方法相比，实现了由中子毒物，钐，铕，钆等纯化镅，此外，所得镅再提取物不含非破坏性盐类。

Claims (5)

1.一种用于从放射性废液中分离镅和它从稀土元素中分离，包括从在极性溶剂含氟的中性有机萃取溶液中的硝酸溶液的放射性镅和稀土元素的共萃取，洗涤该金属的方法-饱和的有机相，选择性镅剥离，其特征在于，N，N，N'，N'-四烷基酰胺二-乙醇酸用作萃取剂，和作为用于镅再提取5-20的溶液的溶液克/升络合剂，有机酸和60-240克/升的盐析，5-60克/升含氮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于使用所述核磁共振或苯基三氟甲基砜作为所述极性有机氟溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，选自以下的氨基多羧酸中：二亚乙基三胺五乙酸，乙二胺四乙酸，次氮基三乙酸。
4.根据权利要求1的方法，其中所述含氮有机酸选自：氨基乙酸，吡啶甲酸，烟酸，α-丙氨酸，β-丙氨酸，缬氨酸，正亮氨酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用硝酸铵作为盐析剂。
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