CN108017529A - 一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用1‑氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法。具体步骤为：除杂：将废渣进行常温水洗废渣，除去可溶性杂质，清洗至滤液为无色为止；还原：配置质量分数为20‑30%的硫化钠水溶液，加热至85℃，使硫化钠完全溶解，然后向其中加入水洗过的废渣，升温至100℃，反应1‑2h，抽滤，并用热水洗涤至滤液为无色，将滤饼烘干，得到氨基蒽醌的混合物；重氮化：将氨基蒽醌溶于98%的浓硫酸，常温下搅拌使其溶解，向其中加入亚硝酸钠粉末，搅拌30‑60min，充分反应，然后向其中滴加水，保持反应温度为20‑30℃；去氨基：将上一步获得的溶液升温至70℃，然后向其中滴加乙醇，反应1‑2h，抽滤，将滤饼烘干，得到固体，进行升华提纯得到升华产物即为蒽醌。

Description

一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法
技术领域
本发明涉及一种1-氨基蒽醌生产中的废渣回收的方法，尤其是一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法。
背景技术
氨基蒽醌是蒽醌系分散染料产品中最重要的中间体之一，由蒽醌制备1-硝基蒽醌中间体会产生大量的其他混合硝基蒽醌副产物，根据目前的数据测算，每生产一吨1- 氨基蒽醌将有半吨废渣产生。由于废渣各组分成分都不高，难以提纯，所以只能作为“危废”进行焚烧处理，造成了严重的二次污染和资源浪费。
现有的一些技术已对此废渣进行了二次利用，例如专利CN1273983、CN1273983、CN102020864、CN102020865等，但综合这些专利可发现，提出的方法中均大量使用浓硫酸，导致废液处理成本升高，并且得到的最终成品均非单一组分。
发明内容
为达到上述发明目的，本发明提供了一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法。
本发明所述的技术方案如下：
一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法，此废渣的主要成分为未反应的蒽醌和1-氨基蒽醌，以及副产物1,5（1,8）-二硝基蒽醌和1,6（1,7）-二硝基蒽醌，包括如下各步骤：
（1）除杂：将废渣进行常温水洗废渣，除去可溶性杂质，清洗至滤液为无色为止；
（2）还原：配置质量分数为20-30%的硫化钠水溶液，加热至85℃，使硫化钠完全溶解，然后向其中加入水洗过的废渣，升温至100℃， 反应1-2h ，抽滤，并用热水洗涤至滤液为无色，将滤饼烘干，得到氨基蒽醌混合物；
（3）重氮化：将氨基蒽醌溶于98%的浓硫酸，常温下搅拌使其溶解，向其中加入亚硝酸钠粉末，搅拌30-60min，充分反应，然后向其中滴加水，保持反应温度为20-30℃；
（4）去氨基：将步骤（3）中获得的溶液升温至70℃，然后向其中滴加乙醇，反应1-2h，抽滤，将滤饼烘干，得到固体，进行升华提纯得到升华产物即为蒽醌。
步骤（2）水洗过的废渣与硫化钠水溶液的质量比为1:15-20。
步骤（2）中所述水洗过的废渣主要成分为1-硝基蒽醌20-30%，1,5（1,8）-二硝基蒽醌30-40%，1,6（1,7）-二硝基蒽醌 30-40%。
步骤（3）中所述的浓硫酸体积与氨基蒽醌混合物质量的比值为1L:0.25-0.5kg。
步骤（3）中所述亚硝酸钠粉末与氨基蒽醌混合物的质量比为1:1-1.5。
步骤（3）中所述滴加水的体积与氨基蒽醌混合物质量的比值为1L:0.05~0.1Kg。
步骤（3）中所述滴加水的速度与氨基蒽醌混合物质量的比值为1-2L/min:10kg。
步骤（4）中所述乙醇体积与氨基蒽醌混合物质量的比值为1L:0.5-1kg。
后续步骤中，步骤（3）中所滴加的水可替换为步骤（4）得到的滤液。
本发明的有益效果主要体现在：（1）现有报道中多将废渣回收处理为其他染料，使得回收产物的应用范围受到限制，而本专利从废渣中直接回收蒽醌，纯度达到99%以上，应用范围更广；（2）本专利对所使用的浓硫酸进行了回收，降低成本，减少浪费；（3）无废水产生，并且本专利大部分流程均在常温下进行，能源消耗低，设备也较简单。
具体实施方式
下面结合具体方式对本发明进行进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
实施例1：
将50kg废渣溶于2000kg水中，常温下搅拌过滤，得到水洗过的废渣45kg，将750kg质量分数为20%的硫化钠水溶液加热到85℃，再将之前45kg水洗过的废渣加入其中，升温至100℃，反应1h，过滤烘干，得到滤饼40kg，滤饼加入到80L浓度为98%的硫酸中，搅拌溶解，加入28kg亚硝酸钠粉末，反应30min，向其中滴加400L水，滴加速度为4L/min，滴加完后升温至70℃，向其中加入40L乙醇，保温反应1h，抽滤，升华滤饼，得蒽醌20kg。
实施例2：
将50kg废渣溶于2000kg水中，常温下搅拌过滤，得到水洗过的废渣45kg，将800kg质量分数为30%的硫化钠水溶液加热到85℃，再将之前45kg水洗过的废渣加入其中，升温至100℃，反应2h，过滤烘干，得到滤饼41kg，滤饼加入到100L浓度为98%的硫酸中，搅拌溶解，加入30kg亚硝酸钠粉末，反应40min，向其中滴加500L水，滴加速度为5L/min，滴加完后升温至70℃，向其中加入50L乙醇，保温反应1h，抽滤，升华滤饼，得蒽醌22.5kg。
实施例3：
将50kg废渣溶于1800kg水中，常温下搅拌过滤，得到水洗过的废渣44kg，将850kg质量分数为20%的硫化钠水溶液加热到85℃，再将之前44kg水洗过的废渣加入其中，升温至100℃，反应1h，过滤烘干，得到滤饼40kg，滤饼加入到120L浓度为98%的硫酸中，搅拌溶解，加入33kg亚硝酸钠粉末，反应50min，向其中滴加600L水，滴加速度为6L/min，滴加完后升温至70℃，向其中加入60L乙醇，保温反应2h，抽滤，升华滤饼，得蒽醌24kg。
实施例4：
将50kg废渣溶于2000kg水中，常温下搅拌过滤，得到水洗过的废渣45kg，将900kg质量分数为20%的硫化钠水溶液加热到85℃，再将之前45kg水洗过的废渣加入其中，升温至100℃，反应1h，过滤烘干，得到滤饼42kg，滤饼加入到150L浓度为98%的硫酸中，搅拌溶解，加入40kg亚硝酸钠粉末，反应60min，向其中滴加800L水，滴加速度为8L/min，滴加完后升温至70℃，向其中加入80L乙醇，保温反应1h，抽滤，升华滤饼，得蒽醌27kg。

Claims (9)

1.一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法，其特征在于，此废渣的主要成分为未反应的蒽醌和1-氨基蒽醌，以及副产物1,5（1,8）-二硝基蒽醌和1,6（1,7）-二硝基蒽醌，包括如下各步骤：
（1）除杂：将废渣进行常温水洗废渣，除去可溶性杂质，清洗至滤液为无色为止；
（2）还原：配置质量分数为20-30%的硫化钠水溶液，加热至85℃，使硫化钠完全溶解，然后向其中加入水洗过的废渣，升温至100℃， 反应1-2h ，抽滤，并用热水洗涤至滤液为无色，将滤饼烘干，得到氨基蒽醌混合物；
（3）重氮化：将氨基蒽醌溶于98%的浓硫酸，常温下搅拌使其溶解，向其中加入亚硝酸钠粉末，搅拌30-60min，充分反应，然后向其中滴加水，保持反应温度为20-30℃；
（4）去氨基：将步骤（3）中获得的溶液升温至70℃，然后向其中滴加乙醇，反应1-2h，抽滤，将滤饼烘干，得到固体，进行升华提纯得到升华产物即为蒽醌。
2.根据权利要求1所述的一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法，其特征在于，步骤（2）水洗过的废渣与硫化钠水溶液的质量比为1:15-20。
3.根据权利要求1所述的一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法，其特征在于，步骤（2）中所述水洗过的废渣主要成分为1-硝基蒽醌20-30%，1,5（1,8）-二硝基蒽醌30-40%，1,6（1,7）-二硝基蒽醌 30-40%。
4.根据权利要求1所述的一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的浓硫酸体积与氨基蒽醌混合物质量的比值为1L:0.25-0.5kg。
5.根据权利要求1所述的一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法，其特征在于，步骤（3）中所述亚硝酸钠粉末与氨基蒽醌混合物的质量比为1:1-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法，其特征在于，步骤（3）中所述滴加水的体积与氨基蒽醌混合物质量的比值为1L:0.05~0.1kg。
7.根据权利要求1所述的一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法，其特征在于，步骤（3）中所述滴加水的速度与氨基蒽醌混合物质量的比值为1-2L/min:10kg。
8.根据权利要求1所述的一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法，其特征在于，步骤（4）中所述乙醇体积与氨基蒽醌混合物质量的比值为1L:0.5-1kg。
9.根据权利要求1所述的一种利用1-氨基蒽醌生产中的废渣制备蒽醌的方法，其特征在于，后续步骤中，步骤（3）中所滴加的水可替换为步骤（4）得到的滤液。
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CN102399153A (zh) * 2011-12-15 2012-04-04 盐城市瓯华化学工业有限公司 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法

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