CN107930637A - 一种稀土基含铁高熵固溶体催化剂及其制备方法 - Google Patents

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张凯
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Abstract

本发明公开了一种稀土基含铁高熵固溶体催化剂，包含重量百分比为6％～10％的稀土氧化物、重量百分比为12％～30％的过渡金属氧化物、重量百分比为7％～16％的碱土金属氧化物,其余为微量成分和载体。本发明还提供了稀土基含铁高熵固溶体催化剂的制备方法及其用途。本发明稀土基含铁高熵固溶体催化剂催化效率性能好，降低了制备和使用成本。制备本发明的稀土基含铁高熵固溶体催化剂采用稀土尾矿作为原料，有效利用尾矿资源的再利用，工艺简单，易操作，投资少，能耗低，安全环保，有利于实现社会的可持续发展和工业化扩大应用。

Description

一种稀土基含铁高熵固溶体催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土催化剂技术领域，尤其涉及一种稀土基含铁高熵固溶体催化剂及其制备方法。
背景技术
稀土元素是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素，以及与镧系元素化学性质相似的钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用，随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土的价值将会越来越高。
稀土氧化物具有顺磁性、晶格氧的可移动性、阳离子的可变价以及表面酸碱性，这些性质与许多催化作用有本质的联系。因此，利用稀土元素特有性质改进催化剂的性能成为催化剂研究的热点。尤其是以立方萤石结构存在的CeO2通过Ce4+/Ce3+之间的还原为催化反应提供氧，其结构中氧空位的存在促进了氧的储存和移动，而且CeO2的存在可以提高催化剂的热稳定性，改善催化剂的抗中毒能力，从而可以进一步提高催化剂的活性。
虽然稀土氧化物对某些化学反应显示出一定的催化活性，并可通过纳米化制备减小其颗粒尺寸、增大比表面积或调变表面晶面组成等提高其催化活性，但还是远低于反应所需的理想状态，而且稀土氧化物的热稳定性也不能令人满意，在高温下容易烧结，从而导致催化活性的下降。因此，通过在稀土氧化物中引入其他组分形成固溶体、特定结构的复合氧化物，以及将稀土氧化物作为载体负载其他活性组分等来提高它的性能是一个有效的途径，一直受到研究者的关注。
目前，现有稀土基含铁催化剂包含2～4种活性成分，催化剂成分简单，比例固定，具有单一的晶相结构，催化活性有待进一步提高，催化应用领域有待进一步拓宽；现有稀土基含铁催化剂一般采用化学纯物质人工制备而成，不利于环境保护，并且生产成本过高导致催化剂价格昂贵，使现有稀土基含铁催化剂在催化中的使用成本过高，不利于放大生产推广应用。
因此，本领域的技术人员致力于以稀土尾矿为原料，制备开发一种低廉易得、催化活性好的稀土基含铁催化剂及其制备方法，以改善稀土基催化剂在现有公开中的不足，满足应用需求。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是现有稀土基含铁催化剂的成分简单，催化活性低，制备和使用成本高。
为实现上述目的，本发明提供了一种稀土基含铁高熵固溶体催化剂，其包含以下重量(克)百分比的组分：
重量(克)百分比为6％～10％的稀土氧化物、重量(克)百分比为12％～30％的过渡金属氧化物、重量(克)百分比为7％～16％的碱土金属氧化物。
进一步地，所述稀土氧化物包括重量(克)百分比为2％～3％的La2O3、重量(克)百分比为4％～5％的CeO2、重量(克)百分比为1％～2％的Nd2O3；
进一步地，所述过渡金属氧化物包括重量(克)百分比为10％～20％的Fe2O3、重量(克)百分比为2％～3％的MnO2、重量(克)百分比为1％～2％的TiO2；
进一步地，所述碱土金属氧化物包括重量(克)百分比为2％～10％的CaO；重量(克)百分比为5％～6％的BaO；
进一步地，所述固溶体催化剂还包括其他微量金属氧化物和非金属氧化物；微量金属氧化物包括Nb2O5、ZnO2、SrO、K2O、Al2O3；
本发明还提供了一种稀土基含铁高熵固溶体催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、采用稀土尾矿为原料采用强磁选富集含铁和稀土的活性成分；
步骤2、将步骤1得到的活性成分通过微波酸法制备前驱体复合盐液；
步骤3、将步骤2制得的前驱体复合盐液加入负载剂，进行微波水热合成，得到负载的稀土复盐结晶；
步骤4、稀土复盐结晶焙烧分解成为氧化物，形成复合氧化物催化剂，得到高熵固溶体催化剂产品。
进一步地，所述步骤1中，所述采用稀土尾矿为原料采用强磁选富集含铁和稀土的活性成分的具体操作步骤包括：将颗粒度大于300目的稀土尾矿在强磁场下进行磁选得到的强磁选精矿，再对强磁选精矿进一步进行弱磁磁选，取得到弱磁选尾矿为富集含铁和稀土的活性成分；
进一步地，所述步骤2中，微波酸法制备前驱体复合盐液具体步骤包括：将步骤1得到的含铁和稀土的活性成分溶于60％的硝酸水溶液中，通过微波消解使稀土矿充分溶解，滤除固体得到前驱体复合盐液；
进一步地，所述稀土尾矿与硝酸水溶液的重量体积比(克/毫升)为1:50～1:150；
进一步地，所述步骤3中，负载剂为γ-A12O3颗粒；
进一步地，所述步骤4中，稀土复盐结晶焙烧温度为500℃～700℃；焙烧时间为3～4h；
在本发明的较佳实施方式中，所述步骤1中，强磁场下进行磁选的强磁场强度为12000GS；弱磁磁选时磁场强度为1500GS；
在本发明的较佳实施方式中，所述稀土尾矿与硝酸水溶液的重量体积比(克/毫升)为1:100；
在本发明的较佳实施方式中，所述步骤4中，所述稀土复盐结晶焙烧温度为500℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述步骤4中，所述稀土复盐结晶焙烧温度为600℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述步骤4中，所述稀土复盐结晶焙烧温度为700℃；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述步骤4中，所述稀土复盐结晶焙烧时间为3小时；
在本发明的另一较佳实施方式中，所述步骤4中，所述稀土复盐结晶焙烧时间为4小时。
本发明还提供了本发明上述任一项所述稀土基含铁高熵固溶体催化剂，以及任一项制备方法制备的稀土基含铁高熵固溶体催化剂在制备用于环境催化的用途；
所述环境催化包括工业废气的净化催化；
进一步地，工业废气的净化催化，例如燃煤电厂和工业源的中低温烟废气脱硝催化。
采用以上方案，本发明公开的稀土基含铁高熵固溶体催化剂及其制备方法，具有以下优点：
(1)本发明稀土基含铁高熵固溶体催化剂，组成包括5种以上的成分，主要成分比例介于1％～35％之间，微量成分比例小于1％，各成分间组合形式多样，结构复杂，形成一种高度混乱的分布形态的高熵固溶体，催化剂活性组分由稀土金属氧化物与过渡金属氧化物组成，稀土金属氧化物、过渡金属氧化物、碱土金属氧化物组成高熵固溶体复合氧化物，复合金属氧化物间的协同作用，使得到的本发明稀土基含铁高熵固溶体催化剂具有催化效率高，反应温度窗口宽等优点；
(2)本发明的稀土基含铁高熵固溶体催化剂应用于环境催化领域，包括工业废气的净化方面和催化燃烧方面，在用于燃煤电厂和工业源的中低温烟气脱硝净化催化中性能更好，也可以用于化石燃料的催化燃烧领域，有利于环境保护，有利于社会的可持续发展；
(3)本发明的稀土基含铁高熵固溶体催化剂，原料采用稀土尾矿，进行尾矿资源再利用使其成为二次资源，在降低催化剂制备成本的同时，减少了尾矿坝建坝及维护费，保护环境减少污染，实现社会的可持续发展，具有重大的社会效益；
(4)本发明稀土基含铁高熵固溶体催化剂的制备方法，整个技术工艺简单，原料采用稀土尾矿，投资少，能耗低，降低了催化剂的制备成本和使用成本，经济性好；操作简便，条件温和无安全隐患，后处理简单不污染环境，有利于实现工业化扩大应用；
综上所述，本发明公开的稀土基含铁高熵固溶体催化剂催化效率性能好，降低了制备和使用成本。制备本发明的稀土基含铁高熵固溶体催化剂采用稀土尾矿作为原料，有效利用尾矿资源的再利用，工艺简单，易操作，投资少，能耗低，安全环保，有利于实现社会的可持续发展和工业化扩大应用。
以下将结合实施例对本发明的构思、具体技术方案及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
具体实施方式
以下介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，这些实施例为示例性描述，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
如若有未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，如相关说明书或者手册进行实施。
实施例1
将颗粒度大于300目的1g稀土尾矿在12000GS进行强磁磁选得到的强磁选精矿，再对强磁选精矿进一步在1500GS进行弱磁磁选，得到富集含铁和稀土的活性成分的弱磁选尾矿溶于100mL，60％的硝酸中制备催化剂前驱体，通过微波消解使稀土矿充分溶解。将制备的催化剂前驱体溶液进行液固分离，得到硝酸复合盐液；称量2g的γ-A12O3颗粒，加入上述的硝酸复合盐液溶液中，一并放于微波炉内进行微波水热合成10分钟，溶液内的硝酸复盐结晶负载在γ-A12O3颗粒上；将制得的A12O3负载的硝酸复盐结晶在空气气氛下500℃焙烧4h，使得硝酸盐分解成为氧化物，形成复合氧化物催化剂，得到稀土基含铁高熵固溶体催化剂产品。
实施例2：
将颗粒度大于300目的1g稀土尾矿在12000GS进行强磁磁选得到的强磁选精矿，再对强磁选精矿进一步在1500GS进行弱磁磁选，得到富集含铁和稀土的活性成分的弱磁选尾矿溶于100mL，60％的硝酸中制备催化剂前驱体，通过微波消解使稀土矿充分溶解。将制备的催化剂前驱体溶液进行液固分离，得到硝酸复合盐液；称量2g的γ-A12O3颗粒，加入上述的硝酸复合盐液溶液中，一并放于微波炉内进行微波水热合成10分钟，溶液内的硝酸复盐结晶负载在γ-A12O3颗粒上；将制得的A12O3负载的硝酸复盐结晶在空气气氛下600℃焙烧3.5h，使得硝酸盐分解成为氧化物，形成复合氧化物催化剂，得到稀土基含铁高熵固溶体催化剂产品。
实施例3：
将颗粒度大于300目的1g稀土尾矿在12000GS进行强磁磁选得到的强磁选精矿，再对强磁选精矿进一步在1500GS进行弱磁磁选，得到富集含铁和稀土的活性成分的弱磁选尾矿溶于100mL，60％的硝酸中制备催化剂前驱体，通过微波消解使稀土矿充分溶解。将制备的催化剂前驱体溶液进行液固分离，得到硝酸复合盐液；称量2g的γ-A12O3颗粒，加入上述的硝酸复合盐液溶液中，一并放于微波炉内进行微波水热合成10分钟，溶液内的硝酸复盐结晶负载在γ-A12O3颗粒上；将制得的A12O3负载的硝酸复盐结晶在空气气氛下700℃焙烧3h，使得硝酸盐分解成为氧化物，形成复合氧化物催化剂，得到稀土基含铁高熵固溶体催化剂产品。
对本发明实施例1～3制备得到的稀土基含铁高熵固溶体催化剂进行成分及含量检测，结果显示，产品中包含2％～3％La2O3、4％～5％CeO2、1％～2％Nd2O3、10％～20％Fe2O3、2％～3％的MnO2、1％～2％TiO2、2％～10％CaO、5％～6％BaO；另外，还包含微量Nb2O5、ZnO2、SrO、K2O、Al2O3金属氧化物，其含量均低于1％。
对本发明实施例1～3制备得到的稀土基含铁高熵固溶体催化剂应用于燃煤电厂的低温烟废气脱硝净化工段，进行催化性能检测显示，大大降低了排出废气中的NO含量，催化净化效果显著。
本发明其他实施方式技术方案也具有与上述相似的有益效果。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种稀土基含铁高熵固溶体催化剂，其特征在于，所述固溶体催化剂包含以下重量百分比的组分：
重量百分比为6％～10％的稀土氧化物、重量百分比为12％～30％的过渡金属氧化物、重量百分比为7％～16％的碱土金属氧化物。
2.如权利要求1所述固溶体催化剂，其特征在于，所述稀土氧化物包括重量百分比为2％～3％的La2O3、重量百分比为4％～5％的CeO2、重量百分比为1％～2％的Nd2O3。
3.如权利要求1所述固溶体催化剂，其特征在于，所述过渡金属氧化物包括重量百分比为10％～20％的Fe2O3、重量百分比为2％～3％的MnO2、重量百分比为1％～2％的TiO2。
4.如权利要求1所述固溶体催化剂，其特征在于，所述碱土金属氧化物包括重量百分比为2％～10％的CaO；重量百分比为5％～6％的BaO。
5.如权利要求1所述固溶体催化剂，其特征在于，所述固溶体催化剂还包括其他微量金属氧化物、非金属氧化物或载体；所述微量金属氧化物包括Nb2O5、ZnO2、SrO、K2O、Al2O3。
6.一种稀土基含铁高熵固溶体催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、采用稀土尾矿为原料采用强磁选富集含铁和稀土的活性成分；
步骤2、将步骤1得到的活性成分通过微波酸法制备前驱体复合盐液；
步骤3、将步骤2制得的前驱体复合盐液加入负载剂，进行微波水热合成，得到负载的稀土复盐结晶；
步骤4、稀土复盐结晶焙烧分解成为氧化物，形成复合氧化物催化剂，得到高熵固溶体催化剂产品；
其中，所述步骤3中，负载剂为γ-A12O3颗粒；
所述步骤4中，稀土复盐结晶焙烧温度为500℃～700℃；焙烧时间为3～4h。
7.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，
所述步骤1中，所述采用稀土尾矿为原料采用强磁选富集含铁和稀土的活性成分的具体操作步骤包括：将颗粒度大于300目的稀土尾矿在强磁场下进行磁选得到的强磁选精矿，再对强磁选精矿进一步进行弱磁磁选，得到弱磁选尾矿为富集含铁和稀土的活性成分；
其中，所述强磁场下进行磁选的强磁场强度为12000GS；弱磁磁选时磁场强度为1500GS。
8.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，
所述步骤2中，微波酸法制备前驱体复合盐液具体步骤包括：将步骤1得到的含铁和稀土的活性成分溶于60％的硝酸水溶液中，通过微波消解使稀土矿充分溶解，滤除固体得到前驱体复合盐液；
其中，所述稀土尾矿与硝酸水溶液的重量体积比为1:50～1:150。
9.一种权利要求6～8任一项所述制备方法得到的稀土基含铁高熵固溶体催化剂，其特征在于，所述固溶体催化剂包含以下重量百分比的组分：
重量百分比为6％～10％的稀土氧化物、重量百分比为12％～30％的过渡金属氧化物、重量百分比为7％～16％的碱土金属氧化物；
其中，所述稀土氧化物包括重量百分比为2％～3％的La2O3、重量百分比为4％～5％的CeO2、重量百分比为1％～2％的Nd2O3；
所述过渡金属氧化物包括重量百分比为10％～20％的Fe2O3、重量百分比为2％～3％的MnO2、重量百分比为1％～2％的TiO2；
所述碱土金属氧化物包括重量百分比为2％～10％的CaO；重量百分比为5％～6％的BaO；
所述固溶体催化剂还包括其他微量金属氧化物、非金属氧化物或载体；所述微量金属氧化物包括Nb2O5、ZnO2、SrO、K2O、Al2O3。
10.权利要求1～5任一项所述稀土基含铁高熵固溶体催化剂、或权利要求6～8任一项所述制备方法得到的稀土基含铁高熵固溶体催化剂在制备用于环境催化的用途；
其中，所述环境催化包括工业废气的净化催化。
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