CN113181922A - 一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag量子点修饰的高熵氧化物Ag‑(CoMgNiZnCu)O光催化剂的制备方法，是基于(CoMgNiZnCu)O高熵纳米粒子表面上沉积Ag量子点的制备方法，利用原位光还原法制备Ag‑(CoMgNiZnCu)O异质结，由于(CoMgNiZnCu)O高熵纳米粒子具有相对较低的空穴迁移率，导致电子空穴复合几率明显增加，从而降低了材料的催化效率，为此在其表面上沉积Ag量子点可以增大比表面积，有利于电子空穴对的分离，从而有效提升有机污染物罗丹明B的降解效率，其降解率可高达98.6%。本发明实现了可见光‑电‑化学催化之间的高效转换，在有机废水处理领域有广阔的应用前景，且制备工艺简单，适合工业化生产。

Description

一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，尤其涉及基于一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备及其催化降解有机污染物的方法。
背景技术
工业生产造成的废水中存在着各种有色有机化合物，这些有机物化合物在水中种类多、含量大、难分解，严重污染着水质，不仅严重破坏水生生物的生态圈平衡，还对人类生命健康产生严重风险。随着工业化的发展，成分更加复杂更加难以处理的有机污染物被陆续生产出来，促使废水处理工艺更加难以开发，处理程序更加繁琐，成本也大大提高。
到目前为止，国内外处理工业废水的方法主要分为以下三类：物理、化学和生物处理方法。通过物理方法对有机染料废水进行处理，如活性炭吸附、超滤、反渗透、化学絮凝、离子交换等，只是对污染物进行简单的物理分离其非溶解性污染物，并没有改变污染物的化学结构，无法根本上处理这些有机污染物，并且容易造成再次污染。因工业染料大多具有致癌性并且稳定性高，对使用的生物体毒性大，很难大量利用这些生物体，所以生物学方法只能运用于极其少数类型染料降解。化学法由于催化材料不能循环使用，限制了其在废水处理上的使用。在分解这些污染物的策略中，从废水中去除染料的高效和环境友好的方法已被列入时间表。近几十年来，以太阳能为驱动力的光催化技术是水和空气净化和修复的一种新兴策略，引起了人们的广泛关注。(X. Ye，S. Zhao，S. Meng，X. Fu，L. Bai，Y. Guo，X. Wang，S. Chen，Remarkableenhancement of photocatalytic performance viaconstructing a novel Z-scheme KNbO3/Bi2O3 hybrid material，Mater. Res. Bull. 94(2017) 352-360)
高熵材料光催化性能的研究是一个相对较新的发展。由于能够通过光照(如太阳光)中获取光能，在吸收了可见光的能量之后降解有机物，并在自身无损耗的情况下最终生成二氧化碳和水的过程。因此高熵纳米材料被设想为有希望的催化剂。常见的一些典型光催化材料的光催化剂有TiO2、ZnO、WO3、Fe2O3、ZnS、CdS和PbS等，已被证明光照下分解H2O或降解有机污染物的有效光催化剂。需要进一步的努力来提高这些材料在实际应用中的光催化效率。目前在研究(CoMgNiZnCu)O高熵纳米材料采用多主元混合的方式引入“化学无序”，具有晶格畸变、高热稳定性、“鸡尾酒”效应等，在染料废水降解方面有着光明的前景。
本发明利用Ag量子点修饰纳米高熵氧化物(CoMgNiZnCu)O。一方面，(CoMgNiZnCu)O高熵纳米材料催化剂具有晶格畸变、高热稳定性、“鸡尾酒”效应等，可见光吸收能力强，可用于光催化降解有机污染物。另一方面，通过在其表面沉积银量子点显著阻碍电子(e-)/空穴(h+)对的复合，从而增强了光催化降解有机污染物的性能。
发明内容
本发明的目的是提出一种Ag量子修饰的高熵氧化物光催化剂的制备方法，通过利用(CoMgNiZnCu)O高熵纳米材料的催化性和其表面沉积Ag相结合的方法，从而显著提高其光催化降解染料废水的效率。
本发明是通过以下工艺步骤实现的。
一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
1)称量Mg(NO3)2•6H2O、Co(NO3)2•6H2O、NiCl2.6H2O、CH3COOZn•2H2O、Cu(NO3)2•3H2O、C2H5NO2 (甘氨酸)，按照摩尔比0.02：0.02：0.02：0.02：0.02：0.096称取，用于合成(CoMgNiZnCu)O纳米粉末。
2)将步骤1）中的五种金属盐与甘氨酸用少量去离子水溶解，磁力搅拌1 h后转移到烧杯中，放置在热板上，加热燃烧合成，冷却取出合成的(CoMgNiZnCu)O纳米粉体。
3)将0.4g(CoMgNiZnCu)O纳米粉末分散在为50ml质量分数为1.7~2%的AgNO3溶液中，在温度60°C下搅拌12h，然后冷却到室温。
4）将步骤3）得到的分散液与50ml甲醇混合，用紫外光照射30-120min，并持续搅拌；随后离心分离，用去离子水洗涤两次，在60°C烘箱中干燥，所得纳米颗粒样品即为Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂。
进一步地，所述步骤2)中，加热燃烧合成的温度为300 °C，保温2 h。
进一步地，所述步骤3)中，AgNO3溶液的质量分数为1.8%。
进一步地，所述步骤4)中，紫外光功率为500 W，波长为365 nm，照射时间为60min。
上述方法制备的Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂的应用，其特征在于：称取Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂60mg，加入体积为30ml、浓度为5mg/L的罗丹明B溶液的烧杯中，在黑暗中进行处理1h达到吸附解析平衡，随后将烧杯置于紫外光下进行光照2h，并用紫外可见分光光度计测量其溶液的吸光度，并计算其光催化降解率。
进一步地，上述Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂与罗丹明B的质量比为2：1。
本发明的有益效果是，与现有光催化降解染料废水的方法相比，本发明方法具有明显的创新性，主要体现在：
(1) 本发明制备的高熵(CoMgNiZnCu)O纳米材料具有可见光透过性好、光吸收能力强、耐热性好、耐腐蚀等优点，其所呈现的表面效应和量子效应使其催化活性提高。
(2) 本发明通过在Ag修饰的(CoMgNiZnCu)O高熵纳米粉表面沉积Ag量子点，来阻碍正负电荷复合的速度，增强其光催化性。
（3）本发明制备工艺简便、经济合理，催化剂可重复多次使用，适合规模化工业生产，在光催化性和染料废水降解方面具有重要的意义。
附图说明
图1为本发明实施例3的紫外吸光度图谱。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进行进一步说明，但本发明内容不仅限于实施例中涉及的内容。
实施例1：一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备方法及其应用：
1）称量Mg(NO3)2•6H2O、Co(NO3)2•6H2O、CH3COOZn•2H2O、C2H5NO2(甘氨酸)，按照摩尔比为0.033：0.033：0.033：0.096用于合成(CoZnMg)O。
2)将三种金属盐与甘氨酸按照上述比例用少量去离子水溶解，磁力搅拌1 h后转移到烧杯中，放置在热板上，加热300 °C燃烧合成，冷却取出合成的(CoZnMg)O纳米粉体。
3)将0.4g(CoZnMg)O粉末分散在50ml质量分数1.8wt%AgNO3溶液中，在温度60°C下搅拌12h，然后冷却到室温。将上述分散液与50ml甲醇混合，用500 W紫外光(365 nm)照射60min，并持续搅拌。将制备好的样品离心，用去离子水洗涤两次。最后，将纳米颗粒样品在60°C烘箱中干燥。
4）称取60mg(CoZnMg)O粉末，加入体积为30ml，浓度为5mg/L的罗丹明B溶液的烧杯中，在黑暗中进行处理1h达到吸附解析平衡，随后将烧杯置于紫外光下进行光照2h，并用紫外可见分光光度计测量其溶液的吸光度，并计算其光催化降解率55%。
实施例2：一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备方法及其应用：
1）Mg(NO3)2•6H2O、Co(NO3)2•6H2O、NiCl2•6H2O、CH3COOZn•2H2O、C2H5NO2(甘氨酸)，按照摩尔比0.025：0.025：0.025：0.025：0.096用于合成(CoMgNiZn)O。
2)将四种金属盐与甘氨酸按照上述比例用少量去离子水溶解，磁力搅拌1 h后转移到烧杯中，放置在热板上，加热300 °C燃烧合成，冷却取出合成的(CoMgNiZn)O纳米粉体。
3)将0.4g(CoMgNiZn)O粉末分散在50ml质量分数1.8wt%AgNO3溶液中，在温度60°C下搅拌12h，然后冷却到室温。将上述分散液与50ml甲醇混合，用500 W紫外光(365 nm)照射60min，并持续搅拌。将制备好的样品离心，用去离子水洗涤两次。最后，将纳米颗粒样品在60°C烘箱中干燥。
4）称取60mg(CoMgNiZn)O粉末，加入体积为30ml，浓度为5mg/L的罗丹明B溶液的烧杯中，在黑暗中进行处理1h达到吸附解析平衡，随后将烧杯置于紫外光下进行光照2h，并用紫外可见分光光度计测量其溶液的吸光度，并计算其光催化降解率76%。
实施例3：一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备方法及其应用：
1）称量Mg(NO3)2•6H2O、Co(NO3)2•6H2O、NiCl2•6H2O、CH3COOZn•2H2O、Cu(NO3)2•3H2O、C2H5NO2(甘氨酸)按照摩尔比0.02：0.02：0.02：0.02：0.02：0.096 用于合成(CoMgNiZnCu)O。
2)将五种金属盐与甘氨酸按照上述比例用少量去离子水溶解，磁力搅拌1 h后转移到烧杯中，放置在热板上，加热300 °C燃烧合成，冷却取出合成的(CoMgNiZnCu)O纳米粉体。
3）将0.4g(CoMgNiZnCu)O粉末分散在50ml质量分数1.8wt%AgNO3溶液中，在温度60°C下搅拌12h，然后冷却到室温。将上述分散液与50ml甲醇混合，用500 W紫外光(365 nm)照射60min，并持续搅拌。将制备好的样品离心，用去离子水洗涤两次。最后，将纳米颗粒样品在60°C烘箱中干燥。
4）称取60mg(CoMgNiZnCu)O粉末，加入体积为30ml，浓度为5mg/L的罗丹明B溶液的烧杯中，在黑暗中进行处理1h达到吸附解析平衡，随后将烧杯置于紫外光下进行光照1 h，并用紫外可见分光光度计测量其溶液的吸光度，并计算其光催化降解率为98.6%。其紫外吸光度图谱如图1所示。
以上所述是本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
1)称量Mg(NO3)2•6H2O、Co(NO3)2•6H2O、NiCl2.6H2O、CH3COOZn•2H2O、Cu(NO3)2•3H2O、甘氨酸，按照摩尔比0.02：0.02：0.02：0.02：0.02：0.096称取，用于合成(CoMgNiZnCu)O纳米粉末；
2)将步骤1）中的五种金属盐与甘氨酸用少量去离子水溶解，磁力搅拌1 h后转移到烧杯中，放置在热板上，加热燃烧合成，冷却取出合成的(CoMgNiZnCu)O纳米粉体；
3)将0.4g(CoMgNiZnCu)O纳米粉末分散在为50ml质量分数为1.7~2%的AgNO3溶液中，在温度60°C下搅拌12h，然后冷却到室温；
4）将步骤3）得到的分散液与50ml甲醇混合，用紫外光照射30-120min，并持续搅拌；随后离心分离，用去离子水洗涤两次，在60°C烘箱中干燥，所得纳米颗粒样品即为Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，加热燃烧合成的温度为300 °C，保温2 h。
3.根据权利要求1所述的一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，AgNO3溶液的质量分数为1.8%。
4.根据权利要求1所述的一种Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，紫外光功率为500 W，波长为365 nm，照射时间为60min。
5.基于权利要求1-4任一权利要求所述方法制备的Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂的应用，其特征在于：称取Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂60mg，加入体积为30ml、浓度为5mg/L的罗丹明B溶液的烧杯中，在黑暗中进行处理1h达到吸附解析平衡，随后将烧杯置于紫外光下进行光照2h，并用紫外可见分光光度计测量其溶液的吸光度，并计算其光催化降解率。
6.根据权利要求5所述的Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂的应用，其特征在于：Ag量子点修饰的高熵氧化物光催化剂与罗丹明B的质量比为2：1。
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