CN111514901A - 一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法，异质结催化剂基于BiFeO3压电微米粉体表面沉积BiVO4半导体纳米颗粒组成的BiFeO3/BiVO4催化剂。具体步骤包括：首先利用水热法合成出微米尺度的压电BFO颗粒，再采用共沉淀法，在压电BFO颗粒表面沉积半导体BVO纳米颗粒，并通过热处理后形成稳定BFO/BVO异质结。该异质结材料具有优越的协同催化活性，有效地将压电催化活性和光催化活性相结合，在机械振动和可见光照射协同作用下，有机污染物的催化分解效率显著高于单一条件下的分解效率。本发明在于巧妙设计催化剂材料，引入压电效应提升异质结振动/光协同催化降解效率，在废水处理领域有广阔的应用前景，且该异质结催化剂制备工艺简单，可应用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法。
背景技术
随着工业化的发展，环境问题越来越突出。现在人们逐渐认识到经济的发展不应该以牺牲生存环境为代价。因此，在倡导可持续发展的过程中，监管部门对工厂和企业的排放有着严格的要求。对于服装、印刷、食品等行业，排放的污水大多含有有机物。水污染是目前的主要环境问题之一。为了保护我们的环境，同时又不耽误生产，工厂迫切需要补救，并采取有效措施妥善处理污水排放。现如今许多面向污水处理的光催化剂面临着许多制约其发展的因素，如光响应效果不佳、服役条件苛刻、催化效率不高以及回收利用效果不好等等。
新型压电催化剂在水中能够收集细微的机械振动能量，产生压电效应，并将振动能量转化为表面自由电荷，自由电荷与水和氧气相互作用，诱导产生氧化活性超氧自由基，催化降解有机污染物。BFO具有良好的压电和铁电性能，自发极化较大，理论计算超过100uC·cm-2，压电系数(d33)约为70pm·V-1。但在降解染料废水的工作中，仅使用压电效应进行催化所产生的效果可能远不如其他方法。已有报道称，BFO由于其理论禁带宽度～2.8eV，在可见光范围内表现出极其微弱的光催化性能，在通过与其他半导体材料复合成异质结改性之后，其光催化性能可获得大大的提高(Synergistic effect of band edgepotentials on BiFeO3/V2O5 composite:Enhanced photo catalytic activity；Journalof Environmental Management,247(2019)104-114)。
光催化剂在光照条件下产生的电子空穴对能诱导产生氧化活性物质，进而催化降解有机污染物。BVO由于其制备成本低、环境友好、具有较窄的带隙值(～2.3eV)、光响应范围广，为近年来光催化领域研究的热点材料。人们致力于尝试各种方式提高其光催化性能，有望运用于工业化生产(A review on BiVO4 photocatalyst:Activity enhancementmethods for solar photocatalytic applications；Applied Catalysis A,General,555(2018)47-74)。本发明中，将BVO颗粒沉积在BFO微米颗粒上，形成新颖的异质结复合催化剂，通过内置电场有效地降低电子空穴对的复合湮灭。BFO/BVO异质结催化剂将压电催化与光催化有效耦合，同时收集环境中细微的机械振动能量和光能，将其转化电子空穴对用于催化，相比于单一的催化剂，BFO/BVO异质结催化剂的催化活性获得大大的提升，提高了对染料废水的降解效率。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法，通过利用BVO纳米颗粒沉积在BFO微米颗粒表面形成异质结，在振动和可见光的协同作用下，压电效应与光伏效应有效耦合，显著提高了染料废水的降解率。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤，
1)、取Bi(NO3)3·5H2O与FeCl3·6H2O溶于稀硝酸，用于合成BFO，其中，摩尔比Bi:Fe＝1:1；
2)、混合液慢速滴入浓氨水，搅拌得共沉淀混合物；洗涤、离心分离后，加入矿化剂与表面活性剂搅拌；
3)、陈化后，再恒温搅拌，得到前驱物，移入水热釜内衬中，保温一段时间；离心分离后洗涤至中性得黑色粉体产物BFO；
4)、分别取Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸，NH4VO3溶于蒸馏水(Bi:V＝1:1)，用于合成BFO/BVO复合材料；
5)、往NH4VO3溶液加入BFO与Bi(NO3)3的混合悬浮溶液，调节pH，沉淀，离心，清洗至pH＝7，干燥、退火后得到BFO/BVO异质结催化剂；
6)、将异质结催化剂进行极化；
7)、压电与光协同催化降解有机污染物，然后使用紫外分光光度计检测降解率。
优选的，所述步骤2)中浓氨水过量，溶液滴加速率小于每秒两滴，整个过程pH在10左右。
优选的，所述步骤2)中矿化剂为NaOH，浓度为0.5mol/L～2mol/L，表面活性剂为聚乙二醇，分子量400～1200，体积分数为1％～15％。
优选的，所述步骤3)中陈化36h，水热反应前驱物浓度为0.01mol/L～0.04mol/L，保温72h，温度为180℃。
优选的，所述步骤4)中NH4VO3溶解温度控制在55℃～60℃，共沉淀时用氨水调节pH至9，退火时在350℃处理6h。
优选的，所述步骤6)粉体极化时间15min～60min，极化场强2kV～5kV。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)在制备的BFO颗粒上沉积光响应更好的BVO，并形成异质结，出现比单一材料更优的性能。
(2)利用BFO本身优越的压电性，使BFO/BVO复合催化剂同时具备压电催化与光催化能力，拓宽了催化剂的使用范围，同时在压电与光的耦合作用下，产生大于单纯线性叠加的优越催化效果。
(3)将合成的异质结催化剂进行极化，催化活性显著提高。
综上所述，本发明制备工艺简便，生产条件简单，有望面向工业化生产，对于提高铁酸铋/钒酸铋半导体异质结材料催化性能，在染料废水降解方面具有重要的现实意义。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为BFO/BVO异质结XRD图。
图2为BFO/BVO异质结SEM图，其中(a)，(b)为5:1，(c)，(d)为1:1。
图3(a)为实施例3的紫外可见光数据和降解效果图，(b)实施例1～3的催化效果对比。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1：
1)取Bi(NO3)3·5H2O与FeCl3·6H2O(摩尔比Bi:Fe＝1:1)溶于稀硝酸。所配溶液缓慢滴入浓氨水，保持pH＝10，搅拌，得到共沉淀混合物，离心，洗涤，与矿化剂浓度为0.5mol/L的NaOH，体积分数为10％的聚乙二醇1000混合搅拌，陈化36h，得到浓度为0.02mol/L的反应前驱物，水热处理72h，温度为180℃，离心，清洗并得到BFO微米粉体。
2)分别取Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸，NH4VO3溶于55℃的蒸馏水(摩尔比Bi:V＝1:1)，向NH4VO3溶液加入BFO与Bi(NO3)3的混合溶液，调节pH在9附近，沉淀，离心，清洗至pH＝7，干燥、350℃热处理6h，退火后得到BFO/BVO异质结(其中摩尔比BFO:BVO＝5:1)。
3)异质结催化剂不进行极化。
4)催化降解染料，并使用紫外分光光度计检测降解效果。催化1h剩余浓度为44.4％。
实施例2：
1)取Bi(NO3)3·5H2O与FeCl3·6H2O(摩尔比Bi:Fe＝1:1)溶于稀硝酸。所配溶液缓慢滴入浓氨水，保持pH＝10，搅拌，得到共沉淀混合物，离心，洗涤，与矿化剂浓度为0.5mol/L的NaOH，体积分数为10％的聚乙二醇1000混合搅拌，陈化36h，得到浓度为0.01mol/L的反应前驱物水热处理72h，温度为180℃，离心，清洗并得到BFO微米粉体。
2)分别取Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸，NH4VO3溶于60℃的蒸馏水(摩尔比Bi:V＝1:1.1)，向NH4VO3溶液加入BFO与Bi(NO3)3的混合溶液，调节pH在9附近，沉淀，离心，清洗至pH＝7，干燥、350℃热处理6h，退火后得到BFO/BVO异质结(其中摩尔比BFO:BVO＝5:1)。
3)异质结催化剂在3kV高压电场下极化15min。
4)催化降解染料，并使用紫外分光光度计检测降解效果。催化1h剩余浓度33.6％。
实施例3：
1)取Bi(NO3)3·5H2O与FeCl3·6H2O(摩尔比Bi:Fe＝1:1)溶于稀硝酸。所配溶液缓慢滴入浓氨水，保持pH＝10，搅拌，得到共沉淀混合物，离心，洗涤，与矿化剂浓度为1mol/L的NaOH，体积分数为10％的聚乙二醇1000混合搅拌，陈化36h，得到浓度为0.04mol/L的反应前驱物，水热处理72h，温度为180℃，离心，清洗并得到BFO微米粉体。
2)分别取Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸，NH4VO3溶于60℃的蒸馏水(摩尔比Bi:V＝1:1)，向NH4VO3溶液加入BFO与Bi(NO3)3的混合溶液，调节pH在9附近，沉淀，离心，清洗至pH＝7，干燥、350℃热处理6h，退火后得到BFO/BVO异质结(其中摩尔比BFO:BVO＝1:1)。
3)异质结催化剂在5kV高压电场下极化30min。
4)催化降解染料，并使用紫外分光光度计检测降解效果。催化1h剩余浓度9.6％。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。
Claims (6)
1.一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
1)、取Bi(NO3)3·5H2O与FeCl3·6H2O溶于稀硝酸，用于合成BFO，其中，摩尔比Bi:Fe＝1:1；
2)、混合液慢速滴入浓氨水，搅拌得共沉淀混合物；洗涤、离心分离后，加入矿化剂与表面活性剂搅拌；
3)、陈化后，再恒温搅拌，得到前驱物，移入水热釜内衬中，保温一段时间；离心分离后洗涤至中性得黑色粉体产物BFO；
4)、分别取Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸，NH4VO3溶于蒸馏水(Bi:V＝1:1)，用于合成BFO/BVO复合材料；
5)、往NH4VO3溶液加入BFO与Bi(NO3)3的混合悬浮溶液，调节pH，沉淀，离心，清洗至pH＝7，干燥、退火后得到BFO/BVO异质结催化剂；
6)、将异质结催化剂进行极化；
7)、压电与光协同催化降解有机污染物，然后使用紫外分光光度计检测降解率。
2.根据权利要求1所述的一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中浓氨水过量，溶液滴加速率小于每秒两滴，整个过程pH在10左右。
3.根据权利要求1所述的一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中矿化剂为NaOH，浓度为0.5mol/L～2mol/L，表面活性剂为聚乙二醇，分子量400～1200，体积分数为1％～15％。
4.根据权利要求1所述的一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中陈化36h，水热反应前驱物浓度为0.01mol/L～0.04mol/L，保温72h，温度为180℃。
5.根据权利要求1所述的一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中NH4VO3溶解温度控制在55℃～60℃，共沉淀时用氨水调节pH至9，退火时在350℃处理6h。
6.根据权利要求1所述的一种压电/半导体异质结催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6)粉体极化时间15min～60min，极化场强2kV～5kV。
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