CN109650876A - 一种a位高熵钙钛矿氧化物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

类比高熵合金，本发明设计出ABO3钙钛矿高熵组分，制备出一种新型A位高熵钙钛矿氧化物(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3,为单一钙钛矿结构，不存在第二相，且其晶粒完整，元素分布均匀，可应用于介电材料等领域，可以通过组分微调同时定制多种物理性质，以满足实际需求；其巨大的成分探索空间，使其与传统钙钛矿氧化物相比，具有更多潜在的新性质和新应用。

Description

一种A位高熵钙钛矿氧化物及其制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿氧化物技术领域，具体是一种A位高熵钙钛矿氧化物及其制备方法。
背景技术
钙钛矿是以俄罗斯矿物学家Perovski的名字命名的，最初单指钛酸钙矿物，后来把结构与之类似的晶体统称为钙钛矿物质。钙钛矿氧化物具有独特的晶体结构，尤其经改性后具有优异的性能，可被作为固体氧化物燃料电池的阴极材料、光催化剂、电介质材料、多铁性材料以及替代贵金属的氧化还原催化剂，是化学、物理和材料等领域研究的热点。
钙钛矿结构可以使一些元素以非正常价态存在，具有非化学计量比的氧，或使活性金属以混合价态存在，使固体呈现某些特殊性质。掺杂多种阳离子可以同时定制ABO3钙钛矿氧化物的多种物理性质，以满足实际需求。钙钛矿结构中允许存在较大的容差因子，且A位处于八个八面体的空隙中，配位数为12，表明其具有一定的掺杂空间。
高熵合金是由五种或五种以上元素按照等原子比或近等原子比的原则合金化，形成高熵固溶体的一类合金，由于各组元间较高的混合熵而倾向于形成固溶体，使得到的合金具有更优良的性能。
发明内容
类比高熵合金，本发明设计出ABO3钙钛矿高熵组分，制备出一种新型A位高熵钙钛矿氧化物(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3,目前尚未见(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3这种A位高熵钙钛矿氧化物的相关报道。
本发明保护一种A位高熵钙钛矿氧化物，其化学分子式为(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3。
本发明还保护一种A位高熵钙钛矿氧化物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将原料La2O3、Li2O、BaO、SrO、CaO和TiO2按照分子式(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3的化学计量比进行精确称量，然后混合；
步骤2：研磨混合好的原料；
步骤3：烘干研磨后的粉料，并在1000～1200℃温度下预烧3～5h得到样品粉体；
步骤4：再次研磨预烧好的样品粉体并烘干，烘干后加入粘结剂再次研磨并过筛；
步骤5：称取一定量过筛后的粉体在3～5MPa的压力下压片，得到片状样品；
步骤6：将压好的片状样品放入马弗炉中，温度升高至600℃排胶4～6h，然后将温度升高到1300～1500℃烧结8～12h，制得A位高熵钙钛矿氧化物。
进一步的，所述步骤3中，预烧时间为4h。
进一步的，所述步骤2和所述步骤4中的研磨为在研磨钵中加入无水乙醇的湿磨1h以上，或者在行星磨中的球磨2h以上；湿磨时，无水乙醇至少要没过原料。
进一步的，所述步骤4中的粘结剂为质量分数5％的PVA，且平均每1g样品粉体中加入0.18g～0.24g的粘结剂。
进一步的，所述步骤4中的过筛目数为60目。
进一步的，所述步骤5中压片时的压强为3MPa。
进一步的，所述步骤6中，升温速率为5℃/min，排胶时间为5h，烧结时间为10h。
本发明公开及制备的A位高熵钙钛矿氧化物，为单一钙钛矿结构，不存在第二相，且其晶粒完整，元素分布均匀，可应用于介电材料等领域，可以通过组分微调同时定制多种物理性质，以满足实际需求；其巨大的成分探索空间，使其与传统钙钛矿氧化物相比，具有更多潜在的新性质和新应用。
附图说明
图1为本发明制备的A位高熵钙钛矿氧化物的X射线衍射图谱；
图2为本发明制备的A位高熵钙钛矿氧化物的扫描图；
图3为本发明制备的A位高熵钙钛矿氧化物的EDS图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
实施例1
一种A位高熵钙钛矿氧化物，其化学组成为：(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：将原料La2O3、Li2O、BaO、SrO、CaO和TiO2按照分子式(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3的化学计量比进行精确称量，然后混合；
步骤2：将混合好的原料放入研磨钵，并加入无水乙醇进行湿磨，无水乙醇的添加量至少要没过原料，为了研磨地更加均匀，湿磨时间越长越好，至少为1h；
步骤3：将研磨后的粉料放入烘箱内烘干，然后放入马弗炉，在1200℃的温度下预烧4h，得到样品粉体；
步骤4：再次研磨预烧好的样品粉体并烘干，烘干后加入粘结剂再次研磨并过筛；其中研磨操作参照步骤2，用到的粘接剂是预先熬制好的，将PVA（聚乙烯醇）和水按照1:19的质量比放入烧杯中，在磁力搅拌器上加热至85℃并搅拌3h，即得澄清的PVA溶液；
步骤5：称取一定量过筛后的粉体在3～5MPa的压力下压片，得到片状样品，每片质量为0.4g；
步骤6：将压好的片状样品放入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至600℃排胶4～6h，然后仍以5℃/min将温度升高到1400℃进行烧结10h，制得A位高熵钙钛矿氧化物。
经实验分析，A位高熵钙钛矿氧化物(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3具有以下特点：
1.结构确定：采用X射线粉末衍射，确定A位高熵钙钛矿氧化物(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3的结构，采用的仪器是日本理学SmartLab型X射线衍射仪，靶材为Cu靶，波长λ为0.15406nm，样品测试的管电压为45KV、管电流为200mA，使用连续扫描的方式进行测试，其扫描角度范围为2θ＝10～90 ℃，扫描速度为5℃/min，步长为0.01℃，由图1可以确定本发明所述的A位高熵钙钛矿氧化物为单一钙钛矿结构。
2.形貌确定：采用场发射扫描电子显微镜，观测A位高熵钙钛矿氧化物(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3的形貌,如图2、图3所示，采用德国蔡司 SUPRA 55型号的场发射扫描电子显微镜，并带有能谱仪，放大倍数为5000倍，从图2、图3可以看出本发明所述的A位高熵钙钛矿氧化物晶粒完整、元素分布均匀。
本发明采用固相法成功的制备了A位高熵钙钛矿氧化物，XRD、扫描和EDS的结果表明(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3为单一钙钛矿结构，不存在第二相，且其晶粒完整，元素分布均匀，可以通过组分的微调同时定制多种物理性质，以满足实际需求，其巨大的成分探索空间，使其与传统的钙钛矿氧化物相比，具有更多潜在的新性质和新应用。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种A位高熵钙钛矿氧化物，其特征在于，其化学分子式为(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3。
2.一种权利要求1所述的A位高熵钙钛矿氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将原料La2O3、Li2O、BaO、SrO、CaO和TiO2按照分子式(La0.2Li0.2Ba0.2Sr0.2Ca0.2)TiO3的化学计量比进行精确称量，然后混合；
步骤2：研磨混合好的原料；
步骤3：烘干研磨后的粉料，并在1000～1200℃温度下预烧3～5h得到样品粉体；
步骤4：再次研磨预烧好的样品粉体并烘干，烘干后加入粘结剂再次研磨并过筛；
步骤5：称取一定量过筛后的粉体在3～5MPa的压力下压片，得到片状样品；
步骤6：将压好的片状样品放入马弗炉中，温度升高至600℃排胶4～6h，然后将温度升高到1300～1500℃烧结8～12h，制得A位高熵钙钛矿氧化物。
3.根据权利要求2所述的A位高熵钙钛矿氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，预烧时间为4h。
4.根据权利要求2所述的A位高熵钙钛矿氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤2和所述步骤4中的研磨为在研磨钵中加入无水乙醇的湿磨1h以上，或者在行星磨中的球磨2h以上；湿磨时，无水乙醇至少要没过原料。
5.根据权利要求4所述的A位高熵钙钛矿氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的粘结剂为质量分数5％的PVA，且平均每1g样品粉体中加入0.18g～0.24g的粘结剂。
6.根据权利要求2所述的A位高熵钙钛矿氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的过筛目数为60目。
7.根据权利要求2所述的A位高熵钙钛矿氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤5中压片时的压强为3MPa。
8.根据权利要求2所述的A位高熵钙钛矿氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，升温速率为5℃/min，排胶时间为5h，烧结时间为10h。
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