CN107929553A - 抗氧化石斛粉的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗氧化石斛粉的加工工艺,包括以下步骤:选料、冻融处理、粗粉碎、微粉加工。通过本发明制备的石斛粉质量稳定,可在室温长期保存,具有抗氧化、降低血糖、提高免疫力、抗肿瘤、抗衰老等作用。长期食用本发明所述石斛粉,可以有效抑制致病菌的增殖,调节肠道微生物的平衡,加强血液中抗氧化酶的活性,延缓衰老,延年益寿。
Description
技术领域
本发明涉及一种石斛的加工方法,具体涉及一种抗氧化石斛粉的加工工艺。
背景技术
铁皮石斛为兰科多年生草本气生植物,是我国特有的珍贵中药,作为补阴药之一,其滋补功效千分显著,素有“千金草”之称,更被国际植物界称为“植物界大熊猫”。铁皮石斛是滋阴补益的名贵药用植物,东汉时期的《神农本草经》将其列为上品,“味甘,平。主伤中,除療,下气,补五脏虚劳羸弱,强阴,久服厚肠胃。”李时珍《本草纲目》也有详细记载,道家医学经典《道藏》将铁皮石斛列为“九大仙草”之首,民间称其为“救命仙草”,拥有“药中黄金”之美誉。研究表明,铁皮石斛具有调节机体免疫力、抗氧化、抗胂瘤、抗疲劳、降血糖和养阴生津等多种药理作用。
现有的石斛加工存在的问题:能耗大,产品生产能力低,粉碎时间长,特别是微粉碎和超微粉碎时尤为突出;而且粉碎时粉尘多,产品粒度控制难,过度粉碎严重。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种抗氧化石斛粉的加工工艺,解决现有技术中的石斛粉分散性差,容易凝结,不易保存,而且在加工过程中容易出现粉体团聚的问题。
本发明提供一种抗氧化石斛粉的加工工艺,包括以下步骤:
S1选料:将新鲜石斛用流动的水冲洗5-10分钟,然后剪切成长度为1-2mm的石斛段;
S2微波处理:将石斛段于微波功率300-500W、微波频率500-915MHz的条件下干燥2-3分钟;
S3粗粉碎:将微波处理后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20-30分钟,过60-80目筛,得到石斛粗粉;
S4微粉加工:将石斛粗粉用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为100-300转/分钟,粉碎时间为60-90分钟,得到石斛微粉;
S5:纳米粉加工:将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5-1.5kg/小时、引射压强0.4-0.5MPa、喷射压强0.6-0.8MPa、粉碎轮转速9000-12000转/分钟的条件下粉碎1-4分钟,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300-500nm的石斛纳米粉。
本发明提供一种抗氧化石斛粉的加工工艺,包括以下步骤:
S1选料:将新鲜石斛用流动的水冲洗5-10分钟,然后剪切成长度为1-2mm的石斛段;
S2冻融处理:将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65~-60℃冷冻5-6小时后,取出,在温度20-25℃自然融化1-2小时,再次其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65~-60℃冷冻5-6小时,取出,在温度20-25℃自然融化1-2小时,得到冻融后的石斛段;
S3粗粉碎:将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20-30分钟,过60-80目筛,得到石斛粗粉;
S4微粉加工:将石斛粗粉用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为100-300转/分钟,粉碎时间为60-90分钟,得到石斛微粉;
S5:纳米粉加工:将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5-1.5kg/小时、引射压强0.4-0.5MPa、喷射压强0.6-0.8MPa、粉碎轮转速9000-12000转/分钟的条件下粉碎1-4分钟,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300-500nm的石斛纳米粉。
本发明提供一种抗氧化石斛粉的加工工艺,包括以下步骤:
S1选料:将新鲜石斛用流动的水冲洗5-10分钟,然后剪切成长度为1-2mm的石斛段;
S2冻融处理:将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65~-60℃冷冻5-6小时后,取出,在温度20-25℃自然融化1-2小时,再次其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65~-60℃冷冻5-6小时,取出,在温度20-25℃自然融化1-2小时,得到冻融后的石斛段;
S3粗粉碎:将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20-30分钟,过60-80目筛,得到石斛粗粉;
S4微粉加工:将石斛粗粉与微粉加工助剂混合均匀后,微粉加工助剂为石斛粗粉质量的0.1-0.2%,用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为100-300转/分钟,粉碎时间为60-90分钟,得到石斛微粉;
S5:纳米粉加工:将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5-1.5kg/小时、引射压强0.4-0.5MPa、喷射压强0.6-0.8MPa、粉碎轮转速9000-12000转/分钟的条件下粉碎1-4分钟,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300-500nm的石斛纳米粉。
优选地,在纳米粉加工过程中向粉碎室内通入液氮,液氮的消耗量为8-10L/kg石斛微粉。
优选地,所述微粉加工过程采用的粉碎介质为钢球或玛瑙球,粉碎介质填充率为20-24%。粉碎介质填充率是粉碎介质的体积占球磨罐容积的百分比。
所述微粉加工助剂为没食子酸纤维素酯和/或L-抗坏血酸纤维素酯。优选地,所述微粉加工助剂为没食子酸纤维素酯和L-抗坏血酸纤维素酯的混合物,其中没食子酸纤维素酯和L-抗坏血酸纤维素酯的质量比为(2-3):1。
所述没食子酸纤维素酯的制备过程为:将微晶甘薯渣纤维素、没食子酸、磷钨酸和1,4-二氧六环混合均匀,得到混合液,其中没食子酸与微晶甘薯渣纤维素的质量比为(3-4):1,磷钨酸质量为没食子酸质量的10-15%,微晶甘薯渣纤维素与1,4-二氧六环的固液比为1:(80-200)(g/mL);将混合液加热至110-120℃,以300-500转/分钟的转速搅拌反应10-12小时,将反应液于110-120℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下处理1-2小时后,采用200-300目滤布过滤,将滤饼于45-60℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下干燥12-24小时,得到反应产物;将反应产物用质量分数为10-15%的碳酸氢钠水溶液洗涤,产物与碳酸氢钠水溶液的质量比为1:(100-200),再用蒸馏水洗涤,蒸馏水与碳酸氢钠水溶液的体积比为(3-4):1,将洗涤后的反应产物于50-60℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下干燥16-20小时,得到没食子酸纤维素酯。
所述微晶甘薯渣纤维素的制备过程为:将甘薯渣与蒸馏水以固液比1:(50-100)(g/mL)混合后,加热至100-105℃,以200-300转/分钟的转速搅拌5-10分钟,随后降温至50-60℃,加入淀粉酶,淀粉酶重量为甘薯渣重量的2-3%,于50-60℃反应3-4小时,将反应液于95-100℃灭酶3-5分钟,然后以3000-4500转/分钟的转速离心10-20分钟,弃上清液,将沉淀用蒸馏水洗涤,沉淀与蒸馏水的质量比为1:(200-500),于50-60℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下干燥16-20小时,得到甘薯渣纤维素;将甘薯渣纤维素用多功能粉碎机粉碎20-30分钟,过60-80目筛,然后用球磨机以100-300转/分钟的转速粉碎50-60分钟,过200-300目筛,得到微晶甘薯渣纤维素。
所述L-抗坏血酸纤维素酯的制备过程为:称取二甲基乙酰胺,于-5~0℃加入L-抗坏血酸和二氯甲烷,L-抗坏血酸和二甲基乙酰胺的固液比为1:(5-6)(g/mL),二甲基乙酰胺和二氯甲烷的体积比为(2-3):1,以300-500转/分钟的转速搅拌20-25分钟后,于-5~0℃加入羧甲基纤维素钠,L-抗坏血酸和羧甲基纤维素钠的质量比为1:(0.9-1.2),于-5~0℃以150-200转/分钟的转速搅拌反应1-2小时;将反应产物先用-5~0℃的乙酸乙酯洗涤,反应产物与乙酸乙酯的固液比为1:(100-200)(g/mL),再用-5~0℃的蒸馏水洗涤,乙酸乙酯与蒸馏水的体积比为1:(3-5),于40-50℃、真空度0.06-0.08MPa的条件下干燥16-20小时,得到L-抗坏血酸纤维素酯。
作为本发明的优选的技术方案,在步骤S5之后用雾化喷枪向石斛纳米粉中加入分散剂,分散剂的质量为石斛纳米粉质量的0.25-0.8%,于室温放置4-6小时后,用超音速气流分散10-15分钟。
所述分散剂可以为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、吐温-80,十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠、油酸钠、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸钠中的一种或几种的混合物。
通过本发明制备的石斛粉质量稳定,可在室温长期保存,具有抗氧化、降低血糖、提高免疫力、抗肿瘤、抗衰老等作用。长期食用本发明所述石斛粉,可以有效抑制致病菌的增殖,调节肠道微生物的平衡,加强血液中抗氧化酶的活性,延缓衰老,延年益寿。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
下述实施例中,
石斛,品种为铁皮石斛,购自安徽省霍山县六茗堂林农科技开发有限公司。
微波设备,购自东莞市华青微波设备制造有限公司,型号为HQW-35。
真空袋,购自东莞市吉祥包装印品有限公司,型号为JX6000。
真空冷冻干燥机,购自常州市东南干燥设备有限公司,型号为FD-5C。
多功能粉碎机,购自广州旭朗机械设备有限公司,型号为WN-200。
行星式球磨机,购自启东市宏宏仪器设备厂,型号为KEQ。
钢球和玛瑙球的球径相同,均为5mm。
超音速气流粉碎机,上海化三粉体设备有限公司,型号为BPQ。
甘薯渣,购自青岛宇泰丰商贸有限公司。
淀粉酶,酶活力为100000u/g,购自上海沪宇生物科技有限公司。
没食子酸,CAS号:5995-86-8,购自深圳市森迪生物科技有限公司。
磷钨酸,CAS号:12067-99-1,购自上海米修化工有限公司。
二甲基乙酰胺,CAS号:127-19-5,购自国药集团化学试剂有限公司。
L-抗坏血酸,CAS号:50-81-7,购自四川省维克奇生物科技有限公司。
二氯甲烷,CAS号:75-09-2,购自上海康曼生物科技有限公司。
羧甲基纤维素钠,CAS号:9004-32-4,食品级,购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
聚乙二醇,CAS号:25322-68-3,食品级,购自上海西陇生化科技有限公司,数均分子量为8000。
实施例1
抗氧化石斛粉的加工工艺:包括以下步骤:
S1将新鲜石斛用流动的水冲洗5分钟,除去石斛表面泥沙及其他杂质,然后剪切成长度为2mm的石斛段;
S2将石斛段于微波功率500W、微波频率915MHz的条件下干燥3分钟;
S3将微波干燥后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20分钟,过80目筛,得到石斛粗粉;
S4将石斛粗粉用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为250转/分钟,粉碎时间为60分钟,粉碎介质为钢球,粉碎介质填充率为20%,得到石斛微粉;
S5将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5kg/小时、引射压强0.4MPa、喷射压强0.8MPa、粉碎轮转速12000转/分钟的条件下粉碎2分钟,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300nm的石斛纳米粉。
实施例2
抗氧化石斛粉的加工工艺,包括以下步骤:
S1将新鲜石斛用流动的水冲洗5分钟,除去石斛表面泥沙及其他杂质,然后剪切成长度为2mm的石斛段;
S2将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65℃冷冻5小时后,取出,在25℃自然融化1小时,再次将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65℃冷冻5小时,取出,在25℃自然融化1小时,得到冻融后的石斛段;
S3将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20分钟,过80目筛,得到石斛粗粉;
S4将石斛粗粉用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为250转/分钟,粉碎时间为60分钟,粉碎介质为钢球,粉碎介质填充率为20%,得到石斛微粉;
S5将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5kg/小时、引射压强0.4MPa、喷射压强0.8MPa、粉碎轮转速12000转/分钟的条件下粉碎2分钟,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300nm的石斛纳米粉。
实施例3
抗氧化石斛粉的加工工艺,包括以下步骤:
S1将新鲜石斛用流动的水冲洗5分钟,除去石斛表面泥沙及其他杂质,然后剪切成长度为2mm的石斛段;
S2将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65℃冷冻5小时后,取出,在25℃自然融化1小时,再次将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65℃冷冻5小时,取出,在25℃自然融化1小时,得到冻融后的石斛段;
S3将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20分钟,过80目筛,得到石斛粗粉;
S4将石斛粗粉用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为250转/分钟,粉碎时间为60分钟,粉碎介质为钢球,粉碎介质填充率为20%,得到石斛微粉;
S5将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5kg/小时、引射压强0.4MPa、喷射压强0.8MPa、粉碎轮转速12000转/分钟的条件下粉碎2分钟,同时在粉碎室内输入液氮,液氮的消耗量为8L/kg石斛微粉,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300nm的石斛纳米粉。
实施例4
S1将新鲜石斛用流动的水冲洗5分钟,除去石斛表面泥沙及其他杂质,然后剪切成长度为2mm的石斛段;
S2将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65℃冷冻5小时后,取出,在25℃自然融化1小时,再次将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65℃冷冻5小时,取出,在25℃自然融化1小时,得到冻融后的石斛段;
S3将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20分钟,过80目筛,得到石斛粗粉;
S4将石斛粗粉用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为250转/分钟,粉碎时间为60分钟,粉碎介质为玛瑙球,粉碎介质填充率为20%,得到石斛微粉;
S5将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5kg/小时、引射压强0.4MPa、喷射压强0.8MPa、粉碎轮转速12000转/分钟的条件下粉碎2分钟,同时在粉碎室内输入液氮,液氮的消耗量为8L/kg石斛微粉,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300nm的石斛纳米粉。
实施例5
抗氧化石斛粉的加工工艺,包括以下步骤:
S1将新鲜石斛用流动的水冲洗5分钟,除去石斛表面泥沙及其他杂质,然后剪切成长度为2mm的石斛段;
S2将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65℃冷冻5小时后,取出,在25℃自然融化1小时,再次将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65℃冷冻5小时,取出,在25℃自然融化1小时,得到冻融后的石斛段;
S3将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20分钟,过80目筛,得到石斛粗粉;
S4将石斛粗粉与没食子酸纤维素酯混合均匀后,没食子酸纤维素酯为石斛粗粉质量的0.1%,用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为250转/分钟,粉碎时间为60分钟,粉碎介质为钢球,粉碎介质填充率为20%,得到石斛微粉;
S5将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5kg/小时、引射压强0.4MPa、喷射压强0.8MPa、粉碎轮转速12000转/分钟的条件下粉碎2分钟,同时在粉碎室内输入液氮,液氮的消耗量为8L/kg石斛微粉,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300nm的石斛纳米粉。
所述没食子酸纤维素酯的制备过程为:将微晶甘薯渣纤维素、没食子酸、磷钨酸和1,4-二氧六环混合均匀,得到混合液,其中没食子酸与微晶甘薯渣纤维素的质量比为3:1,磷钨酸质量为没食子酸质量的10%,微晶甘薯渣纤维素与1,4-二氧六环的固液比为1:80(g/mL);将混合液加热至120℃,以300转/分钟的转速搅拌反应10小时,将反应液于120℃、真空度0.07MPa的条件下处理1小时后,采用300目滤布过滤,将滤饼于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥12小时,得到反应产物;将反应产物用质量分数为15%的碳酸氢钠水溶液洗涤,产物与碳酸氢钠水溶液的质量比为1:100,再用蒸馏水洗涤,蒸馏水与碳酸氢钠水溶液的体积比为3:1,将洗涤后的反应产物于60℃、真空度0.08MPa的条件下干燥16小时,得到没食子酸纤维素酯。
微晶甘薯渣纤维素的制备过程为:将甘薯渣与蒸馏水以固液比1:80(g/mL)混合后,加热至100℃,以200转/分钟的转速搅拌5分钟,随后降温至60℃,加入淀粉酶,淀粉酶重量为甘薯渣重量的2%,于60℃反应3小时,将反应液于100℃灭酶5分钟,然后以3000转/分钟的转速离心15分钟,弃上清液,将沉淀用蒸馏水洗涤,沉淀与蒸馏水的质量比为1:300,于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到甘薯渣纤维素;将甘薯渣纤维素用多功能粉碎机粉碎20分钟,过60目筛,然后用球磨机以250转/分钟的转速粉碎50分钟,过300目筛,得到微晶甘薯渣纤维素。
实施例6
抗氧化石斛粉的加工工艺,包括以下步骤:
S1将新鲜石斛用流动的水冲洗5分钟,除去石斛表面泥沙及其他杂质,然后剪切成长度为2mm的石斛段;
S2将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65℃冷冻5小时后,取出,在25℃自然融化1小时,再次将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65℃冷冻5小时,取出,在25℃自然融化1小时,得到冻融后的石斛段;
S3将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20分钟,过80目筛,得到石斛粗粉;
S4将石斛粗粉与没食子酸纤维素酯混合均匀后,没食子酸纤维素酯为石斛粗粉质量的0.1%,用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为250转/分钟,粉碎时间为60分钟,粉碎介质为钢球,粉碎介质填充率为20%,得到石斛微粉;
S5将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5kg/小时、引射压强0.4MPa、喷射压强0.8MPa、粉碎轮转速12000转/分钟的条件下粉碎2分钟,同时在粉碎室内输入液氮,液氮的消耗量为8L/kg石斛微粉,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300nm的石斛纳米粉;
S6用雾化喷枪向石斛纳米粉中加入聚乙二醇,聚乙二醇的质量为石斛纳米粉质量的0.8%,于室温放置5小时后,用超音速气流分散10分钟。
所述没食子酸纤维素酯的制备过程为:将微晶甘薯渣纤维素、没食子酸、磷钨酸和1,4-二氧六环混合均匀,得到混合液,其中没食子酸与微晶甘薯渣纤维素的质量比为3:1,磷钨酸质量为没食子酸质量的10%,微晶甘薯渣纤维素与1,4-二氧六环的固液比为1:80(g/mL);将混合液加热至120℃,以300转/分钟的转速搅拌反应10小时,将反应液于120℃、真空度0.07MPa的条件下处理1小时后,采用300目滤布过滤,将滤饼于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥12小时,得到反应产物;将反应产物用质量分数为15%的碳酸氢钠水溶液洗涤,产物与碳酸氢钠水溶液的质量比为1:100,再用蒸馏水洗涤,蒸馏水与碳酸氢钠水溶液的体积比为3:1,将洗涤后的反应产物于60℃、真空度0.08MPa的条件下干燥16小时,得到没食子酸纤维素酯。
微晶甘薯渣纤维素的制备过程为:将甘薯渣与蒸馏水以固液比1:80(g/mL)混合后,加热至100℃,以200转/分钟的转速搅拌5分钟,随后降温至60℃,加入淀粉酶,淀粉酶重量为甘薯渣重量的2%,于60℃反应3小时,将反应液于100℃灭酶5分钟,然后以3000转/分钟的转速离心15分钟,弃上清液,将沉淀用蒸馏水洗涤,沉淀与蒸馏水的质量比为1:300,于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到甘薯渣纤维素;将甘薯渣纤维素用多功能粉碎机粉碎20分钟,过60目筛,然后用球磨机以250转/分钟的转速粉碎50分钟,过300目筛,得到微晶甘薯渣纤维素。
实施例7
抗氧化石斛粉的加工工艺,包括以下步骤:
S1将新鲜石斛用流动的水冲洗5分钟,除去石斛表面泥沙及其他杂质,然后剪切成长度为2mm的石斛段;
S2将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65℃冷冻5小时后,取出,在25℃自然融化1小时,再次将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65℃冷冻5小时,取出,在25℃自然融化1小时,得到冻融后的石斛段;
S3将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20分钟,过80目筛,得到石斛粗粉;
S4将石斛粗粉与L-抗坏血酸纤维素酯混合均匀后,L-抗坏血酸纤维素酯为石斛粗粉质量的0.1%,用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为250转/分钟,粉碎时间为60分钟,粉碎介质为钢球,粉碎介质填充率为20%,得到石斛微粉;
S5将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5kg/小时、引射压强0.4MPa、喷射压强0.8MPa、粉碎轮转速12000转/分钟的条件下粉碎2分钟,同时在粉碎室内输入液氮,液氮的消耗量为8L/kg石斛微粉,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300nm的石斛纳米粉;
S6用雾化喷枪向石斛纳米粉中加入聚乙二醇,聚乙二醇的质量为石斛纳米粉质量的0.8%,于室温放置5小时后,用超音速气流分散10分钟。
所述L-抗坏血酸纤维素酯的制备过程为:称取二甲基乙酰胺,于0℃加入L-抗坏血酸和二氯甲烷,L-抗坏血酸和二甲基乙酰胺的固液比为1:6(g/mL),二甲基乙酰胺和二氯甲烷的体积比为2:1,以400转/分钟的转速搅拌20分钟后,于0℃加入羧甲基纤维素钠,L-抗坏血酸和羧甲基纤维素钠的质量比为1:1.2,于0℃以150转/分钟的转速搅拌反应2小时;将反应产物先用0℃的乙酸乙酯洗涤,反应产物与乙酸乙酯的固液比为1:200(g/mL),再用0℃的蒸馏水洗涤,乙酸乙酯与蒸馏水的体积比为1:5,于50℃、真空度0.06MPa的条件下干燥18小时,得到L-抗坏血酸纤维素酯。
实施例8
抗氧化石斛粉的加工工艺,包括以下步骤:
S1将新鲜石斛用流动的水冲洗5分钟,除去石斛表面泥沙及其他杂质,然后剪切成长度为2mm的石斛段;
S2将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65℃冷冻5小时后,取出,在25℃自然融化1小时,再次将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65℃冷冻5小时,取出,在25℃自然融化1小时,得到冻融后的石斛段;
S3将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20分钟,过80目筛,得到石斛粗粉;
S4将石斛粗粉与微粉加工助剂混合均匀后,微粉加工助剂为石斛粗粉质量的0.1%,所述微粉加工助剂为没食子酸纤维素酯和L-抗坏血酸纤维素酯以质量比3:1混合而成的混合物,用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为250转/分钟,粉碎时间为60分钟,粉碎介质为钢球,粉碎介质填充率为20%,得到石斛微粉;
S5将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5kg/小时、引射压强0.4MPa、喷射压强0.8MPa、粉碎轮转速12000转/分钟的条件下粉碎2分钟,同时在粉碎室内输入液氮,液氮的消耗量为8L/kg石斛微粉,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300nm的石斛纳米粉;
S6用雾化喷枪向石斛纳米粉中加入聚乙二醇,聚乙二醇的质量为石斛纳米粉质量的0.8%,于室温放置5小时后,用超音速气流分散10分钟。
所述没食子酸纤维素酯的制备过程为:将微晶甘薯渣纤维素、没食子酸、磷钨酸和1,4-二氧六环混合均匀,得到混合液,其中没食子酸与微晶甘薯渣纤维素的质量比为3:1,磷钨酸质量为没食子酸质量的10%,微晶甘薯渣纤维素与1,4-二氧六环的固液比为1:80(g/mL);将混合液加热至120℃,以300转/分钟的转速搅拌反应10小时,将反应液于120℃、真空度0.07MPa的条件下处理1小时后,采用300目滤布过滤,将滤饼于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥12小时,得到反应产物;将反应产物用质量分数为15%的碳酸氢钠水溶液洗涤,产物与碳酸氢钠水溶液的质量比为1:100,再用蒸馏水洗涤,蒸馏水与碳酸氢钠水溶液的体积比为3:1,将洗涤后的反应产物于60℃、真空度0.08MPa的条件下干燥16小时,得到没食子酸纤维素酯。
微晶甘薯渣纤维素的制备过程为:将甘薯渣与蒸馏水以固液比1:80(g/mL)混合后,加热至100℃,以200转/分钟的转速搅拌5分钟,随后降温至60℃,加入淀粉酶,淀粉酶重量为甘薯渣重量的2%,于60℃反应3小时,将反应液于100℃灭酶5分钟,然后以3000转/分钟的转速离心15分钟,弃上清液,将沉淀用蒸馏水洗涤,沉淀与蒸馏水的质量比为1:300,于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到甘薯渣纤维素;将甘薯渣纤维素用多功能粉碎机粉碎20分钟,过60目筛,然后用球磨机以250转/分钟的转速粉碎50分钟,过300目筛,得到微晶甘薯渣纤维素。
所述L-抗坏血酸纤维素酯的制备过程为:称取二甲基乙酰胺,于0℃加入L-抗坏血酸和二氯甲烷,L-抗坏血酸和二甲基乙酰胺的固液比为1:6(g/mL),二甲基乙酰胺和二氯甲烷的体积比为2:1,以400转/分钟的转速搅拌20分钟后,于0℃加入羧甲基纤维素钠,L-抗坏血酸和羧甲基纤维素钠的质量比为1:1.2,于0℃以150转/分钟的转速搅拌反应2小时;将反应产物先用0℃的乙酸乙酯洗涤,反应产物与乙酸乙酯的固液比为1:200(g/mL),再用0℃的蒸馏水洗涤,乙酸乙酯与蒸馏水的体积比为1:5,于50℃、真空度0.06MPa的条件下干燥18小时,得到L-抗坏血酸纤维素酯。
测试例1
对实施例1-8的抗氧化石斛粉对肠道代谢性能的影响进行测定:
选择受试对象:将SPF级昆明小鼠(雌雄各半)在温度23-25℃、相对湿度50-70%的环境下适应性饲养2天后,分为9组,每组随机选择雌鼠5只、雄鼠5只,其中8组作为模型组,1组作为正常对照组。SPF级昆明小鼠,体重为20±2g,购自上海斯莱克斯实险动物有限公司。
造模:造模时间共15天,前7天灌喂番泻叶水煎液0.4mL/(只·次),每天2次,正常饮水喂食,造成脾虚;从第8天起停用番泻叶水煎液,控制饮食,釆用饥饱失常方法延续脾虚状态,隔天喂低纤维饲料生大米6g,每天自由饮水1次,连续8天。其中,番泻叶水煎液的制备过程为:取番泻叶500g,加入番泻叶重量10倍的水,加热至100℃,保温20分钟,采用200目滤布过滤,将滤液于75℃、真空度0.06MPa浓缩成浓度为1g/mL的水煎液。正常对照组给予生理盐水0.4mL/(只·次)灌胃7天后,正常饮水喂食饲养8天。
治疗:8组模型组分别灌喂采用实施例1-8的抗氧化石斛粉制备的石斛水煎液,剂量为0.25mL/(只·次),每天2次,连续7天,其中石斛水煎液的制备过程为:称取抗氧化石斛粉,加入石斛粉重量100倍的水,加热至100℃,保温20分钟,于65℃、真空度0.06MPa的条件浓缩成浓度为0.05g/mL的石斛水煎液。正常组灌喂等量的无菌水,每天2次,连续7天。
肠道内容物的提取:每组随机选取5只小鼠,将小鼠颈椎脱臼处死后,无菌采集收集小鼠小肠肠道内容物,通过无菌操作混匀备用。
小鼠肠道酶活性的测定:按组分别无菌操作称取肠道内容物放入离心管中,加适量蒸馏水稀释后以120转/分钟的摇床转速振摇30分钟,随后以4000转/分钟的转速离心5分钟,收集上清液即为粗酶液。采用DNS比色法测定淀粉酶活性,釆用福林酚法测定蛋白酶活性。淀粉酶活性以1g肠道内容物在37℃作用60分钟生成1mg还原糖定义为一个酶活单位U,蛋白酶活性以1g肠道内容物在37℃作用40分钟生成1mg氨基酸定义为一个酶活单位U。
具体测试结果见表1。比较后进行统计学分析,各组比较结果表明,P<0.05,差异具有统计学意义。
表1:对小鼠肠道代谢性能的影响测试结果表
从表1可以看出,正常对照组小鼠肠道淀粉酵和蛋白酶活性均高于造模后的模型组,这可能是由于脾虚便秘造模破坏了小鼠肠道微生物的平衡,淀粉酶和蛋白酶多数由机体自身分泌,是肠道内重要的消化酶,因而其活性降低。小鼠服用采用实施例1-8石斛粉制备的水煎液后,淀粉酶和蛋白酶的活性得以提高,这可能是因为石斛可以扶植有益菌,抑制有害菌,调控脾虚便秘小鼠肠道微生态的平衡,产生免疫物质。
测试例2
对实施例1-8的抗氧化石斛粉的清除自由基能力进行测定:
样品液的制备:称取石斛粉10.00g,加去离子水300mL,混合均匀,于50℃水浴超声波提取1.5小时,采用300目滤布过滤,滤渣采用同样的方法提取1小时,混合两次滤液,将滤液以2000转/分钟的转速离心10分钟,取上清液,于65℃、真空度0.06MPa的条件浓缩成浓度为25g/mL的样品液。
羟基自由基(·OH)清除实验:采用芬顿体系邻二氮菲-Fe2+氧化法进行测定,取1.5mL 1mmol/L的邻二氮菲放入试管中,加入4.5mL 100mmol/L的pH7.4磷酸盐缓冲溶液,混合均匀,加入1mL 1mmol/L FeSO4溶液,立即混匀,分别加入1mL样品液,然后加入1mL质量分数为0.1%的H2O2水溶液启动反应,于37℃保温60分钟,509nm处测定吸光值。同时设置损伤管(加入1mL蒸馏水代替样品液,1mL质量分数为0.1%的H2O2水溶液启动反应)和未损伤管(加入2mL蒸馏水代替样品液和质量分数为0.1%的H2O2水溶液),其中损伤管和未损管以磷酸盐缓冲溶液为空白对照,加药管以同浓度加磷酸盐缓冲溶液的加药管为空白对照。每个浓度平行操作3次,取平均值。按下式计算羟基自由基的清除率:
·OH的清除率(%)=(A加药-A损伤)/(A未损-A损伤)×100。具体测试结果见表2。
表2:羟基自由基的清除率测试结果表
从表1和表2可以看出,实施例2对石斛段进行冻融处理,通过低温冷冻和高温融化使得石斛破壁,有利于有效成分的溶出,同时石斛中冰晶使石斛的孔隙度加大,减轻粉碎难度。实施例3在纳米粉加工时在粉碎室中通过液氮,利用液氮进行深冷粉碎降低机械及物料的温度,使得粉碎物料的脆性增强,粉碎容易进行,提高粉碎效果,同时减少石斛营养物质的破坏。粉体团聚主要以软团聚为主,这主要是由微粉颗粒间的范德华力和库仑力造成的,而实施例3和实施例4分别采用钢球和玛瑙球作为分散介质,结果发现实施例3的分散效果较好。实施例5在超微粉碎的过程中添加微粉加工助剂,所述微粉加工助剂不仅有助于粉碎,加速有效成分的释放,而且能够对物料在加工过程中产生的自由基、超氧阴离子自由基进行清除。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.抗氧化石斛粉的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1选料:将新鲜石斛用流动的水冲洗5-10分钟,然后剪切成长度为1-2mm的石斛段;
S2微波处理:将石斛段于微波功率300-500W、微波频率500-915MHz的条件下干燥2-3分钟;
S3粗粉碎:将微波处理后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20-30分钟,过60-80目筛,得到石斛粗粉;
S4微粉加工:将石斛粗粉用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为100-300转/分钟,粉碎时间为60-90分钟,得到石斛微粉;
S5:纳米粉加工:将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5-1.5kg/小时、引射压强0.4-0.5MPa、喷射压强0.6-0.8MPa、粉碎轮转速9000-12000转/分钟的条件下粉碎1-4分钟,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300-500nm的石斛纳米粉。
2.抗氧化石斛粉的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1选料:将新鲜石斛用流动的水冲洗5-10分钟,然后剪切成长度为1-2mm的石斛段;
S2冻融处理:将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65~-60℃冷冻5-6小时后,取出,在温度20-25℃自然融化1-2小时,再次其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65~-60℃冷冻5-6小时,取出,在温度20-25℃自然融化1-2小时,得到冻融后的石斛段;
S3粗粉碎:将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20-30分钟,过60-80目筛,得到石斛粗粉;
S4微粉加工:将石斛粗粉用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为100-300转/分钟,粉碎时间为60-90分钟,得到石斛微粉;
S5:纳米粉加工:将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5-1.5kg/小时、引射压强0.4-0.5MPa、喷射压强0.6-0.8MPa、粉碎轮转速9000-12000转/分钟的条件下粉碎1-4分钟,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300-500nm的石斛纳米粉。
3.抗氧化石斛粉的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1选料:将新鲜石斛用流动的水冲洗5-10分钟,然后剪切成长度为1-2mm的石斛段;
S2冻融处理:将石斛段置于真空袋中,将其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中,于温度-65~-60℃冷冻5-6小时后,取出,在温度20-25℃自然融化1-2小时,再次其放置在真空冷冻干燥机的冷阱中于温度-65~-60℃冷冻5-6小时,取出,在温度20-25℃自然融化1-2小时,得到冻融后的石斛段;
S3粗粉碎:将冻融后的石斛段用多功能粉碎机进行粉碎,粉碎时间为20-30分钟,过60-80目筛,得到石斛粗粉;
S4微粉加工:将石斛粗粉与微粉加工助剂混合均匀后,微粉加工助剂为石斛粗粉质量的0.1-0.2%,用球磨机进行微粉加工,球磨机转速为100-300转/分钟,粉碎时间为60-90分钟,得到石斛微粉;
S5:纳米粉加工:将石斛微粉利用超音速气流粉碎机在加料速度0.5-1.5kg/小时、引射压强0.4-0.5MPa、喷射压强0.6-0.8MPa、粉碎轮转速9000-12000转/分钟的条件下粉碎1-4分钟,粉碎后送入风选分级器进行风选分级,得到粒径为300-500nm的石斛纳米粉。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的抗氧化石斛粉的加工工艺,其特征在于,在纳米粉加工过程中向粉碎室内通入液氮,液氮的消耗量为8-10L/kg石斛微粉。
5.根据权利要求4所述的抗氧化石斛粉的加工工艺,其特征在于,所述微粉加工过程采用的粉碎介质为钢球或玛瑙球,粉碎介质填充率为20-24%。
6.根据权利要求5所述的抗氧化石斛粉的加工工艺,其特征在于,所述微粉加工助剂为没食子酸纤维素酯和/或L-抗坏血酸纤维素酯。
7.根据权利要求6所述的抗氧化石斛粉的加工工艺,其特征在于,所述没食子酸纤维素酯的制备过程为:将微晶甘薯渣纤维素、没食子酸、磷钨酸和1,4-二氧六环混合均匀,得到混合液,其中没食子酸与微晶甘薯渣纤维素的质量比为(3-4):1,磷钨酸质量为没食子酸质量的10-15%,微晶甘薯渣纤维素与1,4-二氧六环的固液比为1:(80-200)(g/mL);将混合液加热至110-120℃,以300-500转/分钟的转速搅拌反应10-12小时,将反应液于110-120℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下处理1-2小时后,采用200-300目滤布过滤,将滤饼于45-60℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下干燥12-24小时,得到反应产物;将反应产物用质量分数为10-15%的碳酸氢钠水溶液洗涤,产物与碳酸氢钠水溶液的质量比为1:(100-200),再用蒸馏水洗涤,蒸馏水与碳酸氢钠水溶液的体积比为(3-4):1,将洗涤后的反应产物于50-60℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下干燥16-20小时,得到没食子酸纤维素酯。
8.根据权利要求7所述的抗氧化石斛粉的加工工艺,其特征在于,所述微晶甘薯渣纤维素的制备过程为:将甘薯渣与蒸馏水以固液比1:(50-100)(g/mL)混合后,加热至100-105℃,以200-300转/分钟的转速搅拌5-10分钟,随后降温至50-60℃,加入淀粉酶,淀粉酶重量为甘薯渣重量的2-3%,于50-60℃反应3-4小时,将反应液于95-100℃灭酶3-5分钟,然后以3000-4500转/分钟的转速离心10-20分钟,弃上清液,将沉淀用蒸馏水洗涤,沉淀与蒸馏水的质量比为1:(200-500),于50-60℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下干燥16-20小时,得到甘薯渣纤维素;将甘薯渣纤维素用多功能粉碎机粉碎20-30分钟,过60-80目筛,然后用球磨机以100-300转/分钟的转速粉碎50-60分钟,过200-300目筛,得到微晶甘薯渣纤维素。
9.根据权利要求6所述的抗氧化石斛粉的加工工艺,其特征在于,所述L-抗坏血酸纤维素酯的制备过程为:称取二甲基乙酰胺,于-5~0℃加入L-抗坏血酸和二氯甲烷,L-抗坏血酸和二甲基乙酰胺的固液比为1:(5-6)(g/mL),二甲基乙酰胺和二氯甲烷的体积比为(2-3):1,以300-500转/分钟的转速搅拌20-25分钟后,于-5~0℃加入羧甲基纤维素钠,L-抗坏血酸和羧甲基纤维素钠的质量比为1:(0.9-1.2),于-5~0℃以150-200转/分钟的转速搅拌反应1-2小时;将反应产物先用-5~0℃的乙酸乙酯洗涤,反应产物与乙酸乙酯的固液比为1:(100-200)(g/mL),再用-5~0℃的蒸馏水洗涤,乙酸乙酯与蒸馏水的体积比为1:(3-5),于40-50℃、真空度0.06-0.08MPa的条件下干燥16-20小时,得到L-抗坏血酸纤维素酯。
10.根据权利要求5-9中任一项所述的抗氧化石斛粉的加工工艺,其特征在于,在步骤S5之后还包括以下步骤:用雾化喷枪向石斛纳米粉中加入分散剂,分散剂的质量为石斛纳米粉质量的0.25-0.8%,于室温放置4-6小时后,用超音速气流分散10-15分钟。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180420 |
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