CN113425751B - 一种灵芝提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种灵芝提取物的制备方法。以干燥的灵芝子实体为原料，子实体首先经过粗碎机粗碎，然后使用冷冻粉碎机低温超微破壁，浸提前采用生物酶定向酶解，而后升温浸提，离心，减压浓缩，真空干燥，半成品粉碎，过筛等工序制备得到灵芝提取物。该工艺采用物理生化耦合技术充分破坏灵芝子实体细胞壁，便于细胞壁中多糖类活性成分的提取以及其它活性成分的扩散进入浸提液中。该方法绿色环保，安全卫生，适合工业化生产，得到灵芝提取物不仅得率高，而且提取物中多糖含量明显提升。制备的灵芝提取物可以作为药品，保健食品原料广泛使用。
Description
技术领域
本发明属于灵芝的精深加工领域，具体涉及一种灵芝提取物的制备方法。
背景技术
灵芝是我国常用传统中药，含有灵芝多糖、三萜和甾醇等多种活性物质，具有补气安神、止咳平喘、延年益寿等功效。在《神农本草》、《本草纲目》等众多古代药学专著中大量记载了灵芝的多种药理作用，因此一直被视为中药的珍品和药膳的瑰宝。
目前，已知灵芝种类有200多种，分布广阔，生长环境对其品质影响很大。国内外学者采用先进的技术手段，对灵芝化学成分和药理作用进行系统地研究，对于灵芝的商品开发已涉及到保健品、医药、食品、化妆品等领域，取得了非常显著的经济效益。
灵芝有3种形态，分别为：灵芝子实体、灵芝孢子粉、灵芝菌丝体。中药中最常使用的是灵芝子实体，成熟后的灵芝子实体已是高度木质化，故不能像吃香菇一样直接食用。灵芝子实体细胞外壁主要由纤维素、半纤维素，几丁质和木质素等构成结合层，从而使灵芝子实体结构紧密，致使灵芝多糖等活性成分的提取非常困难，存在提取时间长、提取不完全等缺点。所以如何高效破坏细胞壁来提高灵芝中活性成分的提取得率是近些年国内外研究的热点之一。
中国专利授权公告号CN104059162 B，发明名称为《一种灵芝多糖及其制备方法》，该方法采用超微粉碎震动磨机进行粉碎，粉碎时间达到30-40min，过200目筛，该专利采用的技术粉碎时间长，工作效率低，且物料粉碎过程中受热温度高，不利于活性成分的保留。中国专利授权公告号CN106937961 B，发明名称为《一种水溶性灵芝粉及其制备方法》，该方法先将灵芝置于载冷剂中浸渍冷冻后再进行液氮粉碎，该工艺的主要缺点是载冷剂含有乙醇等有机溶剂，生产安全性不高，且操作麻烦；另外在液氮粉碎过程中将液氮加入中药粉碎机中粉碎，需要注意防止人员冻伤，且液氮粉碎过程中没法控温，不能保证灵芝细胞壁破壁的一致性。
目前在灵芝提取物的制备中，一般是采用粗碎机进行粉碎后直接加水浸提，提取灵芝子实体的水溶性多糖，不过该方法目标成分的提取得率不高，导致生产成本高，另外也造成中药材资源的浪费。在工业生产中，也有采用超微粉碎等技术来进行破壁后提取，不过超微粉碎很容易生热后，会破坏灵芝子实体中的活性成分，造成损失，且由于灵芝纤维含量高，导致其韧性较好，无法充分破碎，粉碎粒度相对较大。此外还有采用高压技术进行提取活性多糖，该技术目前基本不能实现工业化生产。
发明内容
本发明正是克服了现有技术中的问题，提供了一种灵芝提取物的制备方法。该工艺技术先进合理，适合工业化生产，该方法充分破坏灵芝子实体的细胞壁成分，采用水提可以得到更多的水溶性固形物，且多糖含量更高。
本发明的技术方案概述如下：
一种灵芝提取物的制备方法，包括以下步骤：
a)粗碎：干燥灵芝子实体采用粗碎机粉碎，得到粒径3-5mm的粗碎物料；
b)低温超微粉碎：上述粗碎物料采用冷冻粉碎机进行粉碎，粉碎过程中物料和液氮的重量比例控制在1:1-1:3之间，粉碎温度控制在-80--150℃，粉碎后的物料颗粒度在300目-600目；
c)酶解：将低温超微粉碎后的物料加入浸提罐中，加入水(电导率小于30μS/cm)；升温至40-50℃，加入生物酶，进行定向酶解，酶解时间2-5h；所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶、壳聚糖酶三种的复合酶或者为纤维素酶、壳聚糖酶两种的复合酶；生物酶的总用量是初始物料量的0.3-0.8％；
d)升温浸提：酶解后的物料进行升温搅拌浸提，温度控制在80-100℃，浸提时间1-4h，离心得到一浸液；残渣重复浸提1-3次，合并各次浸提液；
e)离心：合并的浸提液离心分离去除细小颗粒物；
f)真空浓缩；
g)真空干燥；
h)粉碎，过筛得到灵芝提取物。
进一步的，步骤a)所述的灵芝子实体为多孔菌科赤芝或者紫芝干燥子实体。
进一步的优化方案，步骤b)所述的冷冻粉碎机中物料和液氮的重量比例控制在1:1-1:2，粉碎温度控制在-90--120℃，粉碎后颗粒度为300目-500目。
进一步的优化方案，步骤c)蝶式离心机离心分离去除细小颗粒物，转速在6000-7000转/min。
进一步的优化方案，步骤d)的操作为：温度控制在80-100℃，浸提时间1-4h，卧式离心得到一浸液；残渣加入水(电导率小于30μS/cm)再进行二次浸提，温度控制在80-100℃，浸提时间1-4h，二浸结束，卧式离心得到二浸液；浸提液合并。
进一步的优化方案，步骤f)的具体操作为：离心后的浸提液采用真空浓缩，真空度控制在-0.08--0.095MPa，浓缩温度控制在60-80℃，得到浓缩液的固形物含量为15-30％。
进一步的优化方案，步骤g)的具体操作为：浓缩液采用真空带式干燥，真空度控制在-0.09--0.098Mpa，温度控制在75-85℃，干燥后水分含量＜8％。
本发明的有益效果：
1.本发明采用物理生化耦合技术进行灵芝子实体的破壁。首先采用冷冻粉碎机对灵芝子实体进行粉碎，粉碎温度控制在-80--150℃。冷冻粉碎是利用物料在低温状态下的“低温脆性”，即物料随着温度的降低，其硬度和脆性增加，而塑性及韧性降低，在一定温度下，用一个很小的力就能将其超微粉碎，从而充分破坏细胞壁。操作过程中控制好粉碎时间，温度以及粉碎机转速，物料达到300-600目，有些物料甚至可以达到1000目(13微米)；且在低温下进行破碎，有利于活性成分的保留。
2.在浸提前，采用生物酶进行定向酶解破壁，真菌细胞壁主要成分是纤维素和几丁质等成分组成，采用纤维素酶可以切断细胞壁中的纤维素，采用壳聚糖酶可以酶解几丁质，采用半纤维素酶可以破快细胞壁中的半纤维素，上述三种生物酶或其中两种结合，可以使木质化的灵芝细胞壁松散，有利于多糖从细胞壁中快速释放以及扩散到浸提溶剂中。采用纤维素酶及壳聚糖酶组合，或者采用纤维素酶、半纤维素酶及壳聚糖酶组合对灵芝子实体进行破壁，在本技术领域的现有技术中尚未见过报道。
3.浸提过程动力学研究表明，浸提过程的机理由5个子过程构成，溶剂通过固体药材内部的毛细管向药材细胞壁扩散，然后溶剂分子穿过细胞壁进入细胞内部，溶剂在细胞内部溶解目标成分并形成溶液，由于浓度差使目标成分向固液两相界面扩散，最后，目标成分跨过相界面扩散到溶剂相主体中。而细胞壁能否被破坏常常被认为是最为关键的。采用上述的生化物理耦合技术进行细胞壁破壁，首先采用冷冻粉碎机进行超微粉碎，通过微米级的粉碎，达到破壁的效果，且增加了传质面积，减少了浸出阻力。其次通过采用纤维素酶，壳聚糖酶等生物酶对灵芝细胞壁进行定向酶解，使细胞壁，细胞间质的相关物质降解，减小了传质屏障，且使细胞壁更加松散，有助于目标成分的溶出。常用的破壁酶是纤维素酶，半纤维素酶，果胶酶等物质，在本发明中根据灵芝细胞壁的特点，选择壳聚糖酶对灵芝细胞壁中的几丁质进行酶解，达到充分破坏细胞壁的效果。采用超低温物理粉碎和生物定向酶解技术相结合，可以充分破坏细胞壁，提高传质比表面积，且能够使细胞壁松散，便于目标成分扩散进入溶剂主体中来，克服了影响提取效率的主要矛盾。
4.该工艺选用的破壁技术绿色无污染，不使用有机溶剂，安全性高，液氮冷冻粉碎过程选用成套设备，便于控制料液比例，粉碎时物料温度和颗粒细度等关键技术参数。
5.选用的生物酶都是食品级，安全有保障；纤维素酶和壳聚糖酶等协同作用定向酶解灵芝细胞壁成分，酶解效果好。
6.提高产品得率，尤其是产品中多糖含量高,就目标成分灵芝多糖来说，采用生化物理耦合破壁技术，其提取率可以达到90％以上，而常规的灵芝粗粉浸提技术提取率仅有40-50％。
附图说明
图1为本发明制备的灵芝提取物产品实物图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述：
实施例1
200kg干燥赤芝采用粗碎机进行粉碎，粉碎筛网孔径4mm，然后采用冷冻粉碎机进行粉碎，物料和液氮的比例为1:1.5，粉碎温度控制在-100℃，调节粉碎时间，控制出料颗粒度在400-500目。粉碎后的物料置于浸提罐中浸提，物料和工艺水的比例为1:15，升温至45℃，加入物料量0.2％的纤维素酶和0.2％的壳聚糖酶进行酶解，酶解时间3h，酶解结束后升温至100℃开始浸提，浸提时间2h，采用卧式离心固液分离，得到一浸液；残渣进行二浸，加水量为初始物料的10倍，其它浸提条件同一浸。一二浸液合并后采用蝶式离心除去细小颗粒物，蝶式离心转速为6700转/min。然后进行减压浓缩至固形物含量达到30％，采用真空带式干燥得到水含量＜8％的灵芝提取物半成品，再经过粉碎机粉碎，过60目筛得到灵芝提取物产品。制备得到产品为26.23kg，多糖含量为12.47％，多糖提取率为92.2％(以无水葡萄糖计)。多糖提取率＝产品中多糖总量/原料中多糖总量，检测方法参考药典灵芝中多糖的检测方法。下同。
实施例2
200kg干燥赤芝采用粗碎机进行粉碎，粉碎筛网孔径3mm，然后采用冷冻粉碎机进行粉碎，物料和液氮的比例为1:2，粉碎温度控制在-120℃，调节粉碎时间，控制出料颗粒度在400-500目。粉碎后的物料置于浸提罐中浸提，物料和工艺水的比例为1:12，升温至45℃，加入物料量0.25％的纤维素酶,0.1％半纤维素酶以及0.1％的壳聚糖酶进行酶解，酶解时间2h，酶解结束后升温至95℃开始浸提，浸提时间1.5h，采用卧式离心固液分离，得到一浸液；残渣进行二浸，加水量为初始物料的10倍，其它浸提条件同一浸。一二浸液合并后采用蝶式离心除去细小颗粒物，蝶式离心转速为6500转/min。然后进行减压浓缩至固形物含量达到25％，采用真空带式干燥得到水含量＜8％的灵芝提取物半成品，再经过粉碎机粉碎，过60目筛得到灵芝提取物产品。得到产品为25.82kg，多糖含量为12.95％，多糖提取率为94.2％(以无水葡萄糖计)。
对比例1
200kg干燥赤芝采用粗碎机进行粉碎，粉碎筛网孔径3mm，粉碎后的物料置于浸提罐中浸提，物料和工艺水的比例为1:15，升温至100℃开始浸提，浸提时间3h，采用卧式离心固液分离，得到一浸液；残渣进行二浸，加水量为初始物料的10倍，其它浸提条件同一浸。一二浸液合并后采用蝶式离心除去细小颗粒物，蝶式离心转速为6700转/min。然后进行减压浓缩至固形物含量达到28％，采用真空带式干燥得到水含量＜8％的灵芝提取物半成品，再经过粉碎机粉碎，过60目筛得到灵芝提取物产品。得到产品为18.78kg，多糖含量为7.87％，多糖提取率仅为41.7％(以无水葡萄糖计)。
对比例2
200kg干燥赤芝采用粗碎机进行粉碎，粉碎筛网孔径4mm，然后采用冷冻粉碎机进行粉碎，物料和液氮的比例为1:1.5，粉碎温度控制在-100℃，调节粉碎时间，控制出料颗粒度在400-500目。粉碎后的物料置于浸提罐中浸提，物料和工艺水的比例为1:15，升温至100℃开始浸提，浸提时间2h，采用卧式离心固液分离，得到一浸液；残渣进行二浸，加水量为初始物料的10倍，其它浸提条件同一浸。一二浸液合并后采用蝶式离心除去细小颗粒物，蝶式离心转速为6700转/min。然后进行减压浓缩至固形物含量达到28％，采用真空带式干燥得到水含量＜8％的灵芝提取物半成品，再经过粉碎机粉碎，过60目筛得到灵芝提取物产品。得到产品为22.87kg，多糖含量为10.66％，多糖提取率为68.7％(以无水葡萄糖计)。
通过上面的实施例和对比例数据可以看到，采用粗粉机直接粉碎后提取得到的灵芝提取物产量最少，灵芝多糖提取率仅为40-50％；而如果单独采用冷冻粉碎进行细粉后，产量有所提高，多糖提取率可以接近70％；而如果采用冷冻粉碎结合生物酶定向酶解技术，可以进一步提高提取物的产量的同时，灵芝多糖的提取率可以到达90％以上。以上实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不构成对本发明的任何限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种灵芝提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)粗碎：干燥灵芝子实体采用粗碎机粉碎，得到粒径3-5mm的粗碎物料；
b)低温超微粉碎：上述粗碎物料采用冷冻粉碎机进行粉碎，粉碎过程中物料和液氮的重量比例控制在1:1-1:3之间，粉碎温度控制在-80--150℃，粉碎后的物料颗粒度在300目-600目；
c)酶解：将低温超微粉碎后的物料加入浸提罐中，加水；升温至40-50℃，加入生物酶，进行定向酶解，酶解时间2-5h；所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶、壳聚糖酶三种的复合酶或者为纤维素酶、壳聚糖酶两种的复合酶；生物酶的总用量是初始物料量的0.3-0.8％；
d)升温浸提：酶解后的物料进行升温搅拌浸提，温度控制在80-100℃，浸提时间1-4h，离心得到一浸液；残渣重复浸提1～3次，合并各次浸提液；
e)离心：合并的浸提液离心分离去除细小颗粒物；
f)真空浓缩；
g)真空干燥；
h)粉碎，过筛得到灵芝提取物。
2.根据权利要求1所述的灵芝提取物的制备方法，其特征在于，步骤a)所述的灵芝子实体为多孔菌科赤芝或者紫芝干燥子实体。
3.根据权利要求1所述的灵芝提取物的制备方法，其特征在于，步骤b)所述的冷冻粉碎机中物料和液氮的重量比例控制在1:1-1:2，粉碎温度控制在-90--120℃，粉碎后颗粒度为300目-500目。
4.根据权利要求1所述的灵芝提取物的制备方法，其特征在于，步骤c)蝶式离心机离心分离去除细小颗粒物，转速在6000-7000转/min。
5.根据权利要求1所述的灵芝提取物的制备方法，其特征在于，步骤d)的操作为：温度控制在80-100℃，浸提时间1-4h，卧式离心得到一浸液；残渣加水再进行二次浸提，温度控制在80-100℃，浸提时间1-4h，二浸结束，卧式离心得到二浸液；浸提液合并。
6.根据权利要求1所述的灵芝提取物的制备方法，其特征在于，步骤f)的具体操作为：离心后的浸提液采用真空浓缩，真空度控制在-0.08--0.095MPa，浓缩温度控制在60-80℃，得到浓缩液的固形物含量为15-30％。
7.根据权利要求1所述的灵芝提取物的制备方法，其特征在于，步骤g)的具体操作为：浓缩液采用真空带式干燥，真空度控制在-0.09--0.098Mpa，温度控制在75-85℃，干燥后水分含量＜8％。
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