CN112089746A - 中药破壁饮片及其原料处理方法和制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开中药破壁饮片及其原料处理方法和制备方法。本发明的中药破壁饮片原料处理方法包括将预处理原料在常压下进行预冷却至第一温度，并保持3～4.5小时，然后在第一压力下冷却至第二温度，并保持4～6小时，之后进一步冷却至第三温度，并保持3～5小时；在保持冰冻条件下，将压力由第一压力降至第二压力进行升华，在升华过程中使温度逐渐回升；将温度升至30～35℃，并在该过程中进行再干燥，至水分含量为9wt％以下，得到干燥原料。本发明的原料处理方法能够大大提升粉碎效率，并且处理成本低。由此得到的破壁饮片具有更高的活性成分含量，且流动性强、稳定性好、安全性高、易分散、服用方便。

Description

中药破壁饮片及其原料处理方法和制备方法

技术领域

本发明涉及中药饮片炮制加工领域，特别涉及中药破壁饮片及其原料处理方法和制备方法。

背景技术

中药材中的有效成分大多分布在细胞内，常规饮片煎煮时只能使部分有效成分释放出来，有效成分利用率10～30％；而采用破壁粉碎技术，如将中药饮片粉碎至300目左右，细胞破壁率将达到86.7％。所得破壁饮片保留了传统中药饮片四气五味、性能归经、功能主治等基本特征，以及传统中药饮片辩证论治、随证加减的特色，又具有高效免煎、携带方便、质量可控、方便卫生、均匀性好，保证了临床应用疗效；采用物理的加工方式，未改变中药材及中药饮片的化学成分性质，提高了药材的利用率，减少了中药材的浪费，有效保护中药资源；可直接冲服、免煎煮，同时，更有利于药物在胃肠道的吸收，从而大大提高了药物在体内的释放速度和吸收程度，增强药效，有效成分利用率在90％以上。中药破壁饮片已发展成为继传统饮片、配方颗粒、浸膏颗粒后兴起来的第四代新型中药饮片。

冻干技术是将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸汽而除去的干燥方法。该技术在中药破壁饮片领域的应用研究较少，主要局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的加工。目前的研究主要关注于冻干技术在食品药物中的具体应用条件研究，目的在于通过冷冻干燥来保持有效成分的活性，提高收率。

例如，CN109780821A公开一种深冷速冻红外干燥技术，其采用气体涡轮膨胀制冷技术将物料深冷速冻，使用0.5～0.9Mpa的压缩空气，初始空气膨胀压强比为3～9，将鲜品蔬菜、水果和除矿物药以外的中药材在5～30分钟内，迅速冷却至-20～-120摄氏度，使原料组织结构中的液态水迅速固化，成为极其微小的冰晶；随后，将物料送入红外真空冷冻干燥仓内加热，使物料中的固态水升华为气态水，物料水分含量降至0～10％。该技术具有冷冻速度快，冷却温度低，干燥速度快，物料受热均匀，物料产品品质均一，干燥效果好的特点。

CN109620865A公开了一种易于吸收的生血宝颗粒及其制备方法。其采用现有配方，通过前处理、一次超微粉碎、提取浓缩、热蒸汽干燥、冷冻干燥、二次超微粉碎、制粒、过筛得到，热蒸汽干燥结合冷冻干燥不仅不会破坏中药材成分中的热敏性活性成分，还可以除去药材粉末中97％以上的水份，超微粉碎得到的细粉粒径小，与多种辅料混合制粒而成。该技术克服了中药材浸膏会过分受热致孔，其中的热敏性物质、蛋白质、维生素等活性成分容易受热变性，恢复室温后即失去活性，大大降低药效的问题。

CN101147746A公开了一种中药材破壁饮片的制备方法，其加工方法步骤主要为：拣选、切片、干燥、粉碎、再破壁粉碎、用水或乙醇制成软材后制粒、再热风循环烘箱中烘干、整粒、筛分既得。该方法能节约药材用量，增加破壁饮片的稳定性、防潮性，服用简单。但该方法在制粒过程中加入了水或乙醇，后需二次干燥，对许多热敏性的中药材会造成有效成分的二次损失，且患者服用时，颗粒不易分散。

发明内容

为解决现有技术中的至少部分技术问题，本发明利用特定条件的冷冻干燥，优选进一步通过三级粉碎可大大提高中药破壁饮片原料的粉碎效率。至少部分地基于此完成了本发明。具体地，本发明包括以下内容。

本发明的第一方面，提供中药破壁饮片原料的处理方法，其包括将预处理的原料进行以下处理：

(1)冻结步骤：将预处理原料在常压下进行预冷却至第一温度，并保持3～4.5小时，然后在第一压力下冷却至第二温度，并保持4～6小时，之后进一步冷却至第三温度，并保持3～5小时；

(2)升华步骤：在保持冰冻条件下，将压力由第一压力降至第二压力进行升华，在升华过程中使温度逐渐回升；

(3)再干燥步骤：将温度升至30～35℃，并在该过程中进行再干燥，至水分含量为9wt％以下，得到干燥原料。

优选地，中药破壁饮片原料的处理方法中，所述第一温度为1.5～3℃，第二温度为-45℃至-35℃和第三温度为-65℃以下。

优选地，中药破壁饮片原料的处理方法中，所述第一压力为40～60Pa，和所述第二压力为20～30Pa。

优选地，中药破壁饮片原料的处理方法中，所述升华过程中当温度达到-28℃至-10℃时终止步骤(2)。

在某些实施方案中，本发明的中药破壁饮片原料的处理方法包括：冻结步骤：将预处理药材在常压下进行预冷却至3.5℃，并保持3～4.5小时，然后在第一压力下冷却至-45℃，并保持4～6小时，之后进一步冷却至-65℃以下，并保持5～5小时；升华步骤：在保持冰冻条件下，将压力由第一压力降至第二压力进行升华，在升华过程中使温度逐渐回升；再干燥步骤：将温度升至30～35℃，并在该过程中进行再干燥，至水分含量为5～9wt％，得到干燥原料。

本发明的第二方面，提供中药破壁饮片的制备方法，其包括根据第一方面所述的处理方法处理中药破壁饮片原料的步骤。

优选地，中药破壁饮片的制备方法进一步包括将干燥原料粉碎至300目以上的粉碎步骤。

优选地，中药破壁饮片的制备方法中，所述粉碎步骤包括将干燥原料万能粉碎至60～100目，然后通过球磨粉碎至100～300目，最后通过气流粉碎至300目以上，优选大于300目，更优选300～1500目，从而得到中药破壁粉；

其中，所述气流粉碎的条件如下：进料压力为0.5～0.9MPa，频率为35～45Hz，引风压差为0.2～0.8MPa，进料含水量为5～9wt％以下，进料目数为100～300目，粉碎至300～1500目，由此得到中药破壁粉。

优选地，中药破壁饮片的制备方法进一步包括将所述中药破壁粉在不添加任何辅料或添加剂条件下进行微粉包合制粒，得到中药破壁饮片破壁颗粒的步骤。

本发明的第三方面，提供一种中药破壁饮片，其由本以明第二方面的方法制备得到。

通过本发明的中药破壁原料处理能够大大提高原料脆性，并由此有利于后期的粉碎，同时本发明进一步结合三级粉碎技术可大大提升中药破壁饮片的制备效率，降低成本。另外，本发明得到的中药破壁饮片具有更高的活性成分含量，且流动性强、稳定性好、安全性高、易分散、服用方便。

附图说明

图1黄芪破壁饮片的容散度试验(水为温水在40～50℃之间)。图中，1为三七饮片(破壁)分散到水中图片(未搅拌)(对照品，由中山中智生产)。2为三七饮片(破壁)分散到水中图片(未搅拌)(由本发明的方法得到)。3为三七饮片(破壁)混悬于水中图片(搅拌)(由本发明的方法得到)。4为三七饮片(破壁)混悬于水中图片(搅拌)(对照品，由中山中智生产)。

图2为西洋参饮片的容散度试验(水为温水在40～50℃之间)。图2中，1为西洋参饮片(破壁)混悬于水中图片(搅拌)(由本发明的方法制得)；2为西洋参饮片(破壁)混悬于水中图片(搅拌)(对照品，由中山中智生产)；3为西洋参饮片(破壁)分散到水中图片(未搅拌)(由本发明的方法制得)；4为西洋参饮片(破壁)分散到水中图片(未搅拌)(对照品，由中山中智生产)。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为具体公开了该范围的上限和下限以及它们之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。除非另有说明，否则“％”为基于重量的百分数。

[中药破壁饮片原料的处理方法]

本发明的第一方面，提供一种中药破壁饮片原料的处理方法，其包括冷冻干燥。本发明的冷冻干燥能够大大提升中药材原料的脆性，有利于后续粉碎。具体地，本发明的中药破壁饮片原料的处理方法包括以下步骤。

(1)冻结步骤：

将处理后的中药材原料在常压下进行预冷却至第一温度，并保持3～4.5小时，然后在第一压力下冷却至第二温度，并保持4～6小时，优选4～5.5小时，更优选4.5～6小时，之后进一步冷却至第三温度，并保持3～5小时，优选3.5～4.5小时，更优选4～4.5小时。这样的冻结步骤与传统的以线性速率降温方式不同，其更有利于冰晶形成特定的大小，减小水蒸汽升华时的阻力，并且使得到的干燥物更脆，更有利于后续粉碎步骤的进行。优选地，第一温度为1.5～3℃，第二温度为-45℃至-35℃，第三温度为-65℃以下。优选地，第一压力为40～60Pa。

(2)升华步骤：

在保持冰冻条件下，将压力由第一压力降至第二压力进行升华，在升华过程中使温度逐渐回升。在该过程中可除去大部分水分。此处的第二压力为20～30Pa。在升华过程中，需在高度真空下进行，在压力降低过程中，必须保持箱内物品的冰冻状态，以防溢出容器。待箱内压力降到30Pa，-65℃以下时，冰即开始升华，升华的水蒸汽在冷凝器内结成冰晶。为保证冰的升华，优选开启加热系统，将搁板加热，温度达到共熔点，-28℃～-10℃。一般而言，气压越低越有利于升华的发生和水蒸汽的逸出，但本发明发现气压在低于15Pa时对于升华是不利的。因此，本发明的升华压力一般为15Pa至80Pa。在升华过程中，当温度达到-28℃～-10℃时终止步骤(2)。

(3)再干燥步骤：将温度升至30～35℃，并在该过程中进行再干燥，至水分含量为9wt％以下，优选5～9wt％以下。通过再干燥除去结合水分，此时固体表面的水蒸汽压呈不同程度的降低，干燥速度明显下降。优选地，在此阶段内应适当提高搁板温度，以利于水分的蒸发，一般是将搁板加热至30～35℃，直至样品温度与搁板温度重合达到干燥为止。冻干后的样品水分控制在5～9wt％以下，优选7wt％以下。在某些实施方案中，水分控制在5～7wt％。

在示例性实施方法中，本发明的处理方法包括以下步骤：

冻结步骤：将预处理药材在常压下进行预冷却至2℃，并保持3～4.5小时，然后在第一压力下冷却至-45℃，并保持4～6小时，之后进一步冷却至-65℃以下，并保持3～5小时；

升华步骤：在保持冰冻条件下，将压力由第一压力降至第二压力进行升华，在升华过程中使温度逐渐回升；

再干燥步骤：将温度升至30～35℃，并在该过程中进行再干燥，至水分含量为5～9wt％，得到干燥原料。

需要说明的是，本发明的处理方法大大提高中药材原料的脆性，更有利于后续粉碎。

[中药破壁饮片的制备方法]

本发明的第二方面，提供中药破壁饮片的制备方法，其包括采用第一方面所述的处理方法处理中药破壁饮片原料的步骤。优选地，本发明的制备方法进一步包括粉碎步骤和微粉包合制粒步骤。本发明的制备方法可通过更低的成本制备得到所需的中药破壁粉。下面详细说明各步骤。

粉碎步骤

本发明的中药破壁饮片的制备方法可选地进一步包括粉碎步骤，其包括将干燥原料粉碎至300目以上，优选300～1500目。优选地，本发明的粉碎步骤为三级粉碎步骤。本发明发现通过三级粉碎可以大大提升粉碎的得率，减少原料的浪费。具体地，三级粉碎可包括三种不同粉碎方式组合。第一级粉碎为利用万能粉碎将干燥原料粉碎至60～100目，优选70～100目。第二级粉碎包括通过球磨粉碎将第一级粉碎物粉碎至100～300目，优选100～290目。第三级粉碎包括通过气流粉碎将第二级粉碎物粉碎至300目以上，优选300～1200目，更优选400～1000目，从而得到中药破壁粉。

本发明的第一级粉碎优选为万能粉碎。在示例性实施方案中，本发明的万能粉碎如下：生产能力300～1000kg/h，进料粒度8～3.2mm，进料物水分9wt％以下，主轴专属3600rpm，收率在98％以上。

本发明的第二级粉碎优选为球磨粉碎，其包括将第一级粉碎物球磨为中药材粗粉的过程。经球磨粉碎的收率在97％～98％。

本发明的气流粉碎包括将中药材粗粉置于气流粉碎机中进行气流粉碎，粉碎至300～1500目，得到中药材破壁粉。具体地，粉碎条件包括料压力为0.5～0.9MPa，优选0.6～0.8MPa，频率为35～45Hz，引风压差为0.2～0.8MPa，物料含水量为9wt％以下，优选7wt％以下。

本发明中，通过经过滤干燥后的压缩空气高速喷射入粉碎腔，在多股高压气流的交汇点处物料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎，粉碎后的物料在风机抽力作用下随上升气流运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，使粗细物料分离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮进入旋风分离器和除尘器收集，粗颗粒下降至粉碎区继续粉碎。本发明由于冷冻干燥得到脆性更高的中药材原料，从而保证了气流粉碎能够更容易地粉碎中药材，并得到优异的破壁饮片。另外，将原料药经过万能粉碎→球磨粉碎→气流粉碎，这样经三次粉碎后可以提高破壁粉碎的收率，如富含纤维成分的原药材不经万能粉碎和球磨粉碎而直接进行气流粉碎，会造成许多纤维无法达到破壁粉碎的要求而造成原药材的可浪费，在经过万能粉碎和球磨粉碎后的中药材粉再进行气流粉碎所得破壁粉末收率95％以上(如果不先进行前面的两次粉碎，只用气流粉碎收率只能在84％左右)。气流粉碎以压缩空气或过热蒸汽通过喷嘴，产生高速气流，且在喷嘴附近形成很高的速度梯度，通过喷嘴产生的超音速高湍流作为颗粒载体进行粉碎，尤适用于含有热敏性成分等不稳定物质的粉碎，保证了中药材中富含的醇及其苷类、黄酮类、萜类、酚及其苷类、多糖类、香豆素类、挥发油类等成分的保留。

微粉包合制粒步骤

本发明的中药破壁饮片的制备方法可选地进一步包括将中药破壁粉在不添加任何辅料或添加剂条件下进行微粉包合制粒，得到中药破壁饮片破壁颗粒的步骤。

本发明的微粉包合制粒步骤包括将中药材超微粉在不添加任何辅料或添加剂条件下进行微粉包合制粒。此时的微粉包合制粒可称作微粉包合干压制粒，其成型压力一般在70～130kg左右，最大压力为200bar(1bar约等于1kg)，螺旋转速25～120rpm，压轴转速在8～28rpm，整粒转速80～200rpm，最终获得30～200目的中药饮片破壁颗粒。

本发明对中药材经破壁粉碎后所得的破壁饮片进行微粉包合制粒的研究。本发明以休止角为评价指标，在不添加任何助流剂的前提下进行微粉制粒。将破壁好的中药粉末采用物理的方法实现粉体的聚集。本该步骤中，将经过破壁粉碎后的粉末进行微粉包合。其中物理的方法是指一个破壁粉末分子包裹另一个或多个破壁粉末分子形成独特的分子络合物，该络合物的包材和芯材都是同一种药材破壁粉末。如果不经过微粉包合制粒的方法处理，原破壁粉的休止角一般大于40°流动性极差，则在生产过程中灌装困难且灌装后重量差异较大，经过微粉包合制粒后分子络合物的休止角在小于40°，稳定性和流动性得到显著提升，大大提高了生产效率，且减少了成品间的装量差异。

本发明的微粉包合技术的优点包括使得到的饮片具有流动性强、稳定性好、安全性高、易分散、服用方便等特点。

本发明的中药破壁饮片的制备方法优选解决了在复杂的过程中何种破壁粉碎因素对中药材物性有影响、是否会对所含有效成分造成影响、其粉碎方式以及粉碎最佳工艺参数的确定等核心技术难题。优选地，本发明通过优化冷冻干燥技术、三级粉碎技术和微粉包合技术的特点使三种技术产生协同效果，实现高效破壁的目的，从而得到具有优异的稳定性和流动性的中药破壁饮片。

[中药破壁饮片]

本发明的第三方面，提供中药破壁饮片，其通过第二方面的方法制备得到。本发明的中药破壁饮容散度优异，具有更高的活性成分含量，且流动性强、稳定性好、安全性高、易分散、服用方便。

实施例1

本实施例以黄芪为例说明本发明的处理方法和制备方法。

一、黄芪破壁饮片主要制备工艺如下：

1、黄芪原药材拣选、除去非药用部位；

2、淋洗、破碎：淋洗拣选好的黄芪并破碎至8～32mm小段；

3、干燥：采用冷冻干燥技术对黄芪进行干燥，至原药材水分在5～9wt％取出；

4、粗粉碎：将黄芪用万能粉碎至60～100目后，再球磨粉碎至100～500目，得原料药粉；

5、破壁粉碎：将黄芪粗粉置于气流粉碎机中，在进料压力为0.5～0.9MPa、频率35～45Hz、引风压差0.2～0.8MPa，物料含水量为5～9wt％、目数在100～500目的条件下进行气流粉碎，粉碎至300～1500目，得黄芪破壁粉；

6、微粉包合：将黄芪超微粉在不添加任何辅料或添加剂进行微粉包合制粒，其成型压力一般在70～130kg左右，最大压力为200bar，螺旋转速100rpm，压轴转速在20rpm，整粒转速150rpm，最终获得100目的中药饮片破壁颗粒。

7、总混：将黄芪颗粒置于三维运动混合机中混匀，确保休止角小于40°。

8、灌装：1～3g小袋包装，便于服用和携带。

二、冷冻干燥技术

上述步骤3干燥是将物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸汽而除去。具体步骤如下：

(1)冻结先将欲冻干物料用适宜冷却设备冷却至2℃左右，然后置于冷至约-45℃(45Pa)冻干箱内。关闭干燥箱，迅速通入制冷剂(氟里昂、氨)，使物料冷冻，并保持较长时间，以克服溶液的过冷现象，使制品完全冻结，即可进行升华。

(2)升华在高度真空下进行，在压力降低过程中，必须保持箱内物品的冰冻状态，以防溢出容器。待箱内压力降至一定程度后，再打开真空泵(或真空扩散泵)，压力降到30Pa，-65℃以下时，冰即开始升华，升华的水蒸汽在冷凝器内结成冰晶。为保证冰的升华，应开启加热系统，将搁板加热，不断供给冰升华所需的热量。温度达到共熔点，-28℃～-10℃(依据产品不同不一致)。

(3)再干燥在升华阶段内，冰大量升华，此时待干燥品的温度不宜超过最低共熔点，以防产品中产生僵块或产品外观上的缺损，在此阶段内搁板温度通常控制在±10℃之间。制品的再干燥阶段所除去的水分为结合水分，此时固体表面的水蒸汽压呈不同程度的降低，干燥速度明显下降。在保证产品质量的前提下，在此阶段内应适当提高搁板温度，以利于水分的蒸发，一般是将搁板加热至30～35℃，直至制品温度与搁板温度重合达到干燥为止。冻干后的样品水分控制在5～9wt％以下。

三、黄芪超微粉碎方式的选择

黄芪是富含纤维性的药材，直接粉碎成破壁饮片会有大部分的纤维无法达到破壁粉末的要求，会造成原中药材的浪费。本发明先采用万能粉碎至60～100目后，再采用球磨粉碎技术将中药材原料粉碎成为200目粉，收率在97～98％，三次粉碎采用气流粉碎技术，在进料压力为0.8MPa、频率40Hz、引风压差0.5MPa，物料含水量5～9wt％、进料目数在100～500目的条件下进行气流粉碎，粉碎至300～1500目，得黄芪破壁粉，收率在95％左右(不经过粗粉直接破壁粉碎收率只在84％左右)，提高了难以粉碎物料的破壁率，提高产品收率，节约了原中药材原料。

实验例2

一、西洋参破壁饮片主要制备工艺如下：

1、原药材拣选、除去非药用部位；

2、淋洗、破碎：淋洗拣选好的西洋参并破碎至8～32mm小段；

3、干燥：采用冷冻干燥技术对西洋参进行干燥，至原药材水分在小于5～9wt％取出；

4、粗粉碎：将西洋参先采用万能粉碎至60～100目后，再球磨粉碎至100～500目，得西洋参药粉；

5、破壁粉碎：将西洋参粗粉置于气流粉碎机中，在进料压力为0.5～0.9MPa、频率35～45Hz、引风压差0.2～0.8MPa，物料含水量为5～9wt％、目数在100～500目的条件下进行气流粉碎，粉碎至300～1500目，得破壁粉；

6、微粉包合：将超微粉在不添加任何辅料或添加剂进行微粉包合制粒，其成型压力一般在70～130左右，最大压力为200bar，螺旋转速80rpm，压轴转速在20rpm，整粒转速100rpm，最终获得30～200目的中药饮片破壁颗粒。

7、总混：将黄芪颗粒置于三维运动混合机中混匀，确保休止角小于40°。

8、灌装：1～3g小袋包装，便于服用和携带。

二、冷冻干燥技术

上述步骤3干燥是将物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸汽而除去。具体步骤如下：

(1)冻结先将欲冻干物料用适宜冷却设备冷却至2.5℃左右，然后置于冷至约-38℃(40Pa)冻干箱内。关闭干燥箱，迅速通入制冷剂(氟里昂、氨)，使物料冷冻，并保持较长时间，以克服溶液的过冷现象，使制品完全冻结，即可进行升华。

(2)升华在高度真空下进行，在压力降低过程中，必须保持箱内物品的冰冻状态，以防溢出容器。待箱内压力降至一定程度后，再打开真空泵(或真空扩散泵)，压力降到25Pa，-65℃以下时，冰即开始升华，升华的水蒸汽在冷凝器内结成冰晶。为保证冰的升华，应开启加热系统，将搁板加热，不断供给冰升华所需的热量。温度达到共熔点，-28℃～-10℃(依据产品不同不一致)。

(3)再干燥在升华阶段内，冰大量升华，此时待干燥品的温度不宜超过最低共熔点，以防产品中产生僵块或产品外观上的缺损，在此阶段内搁板温度通常控制在±10℃之间。制品的再干燥阶段所除去的水分为结合水分，此时固体表面的水蒸汽压呈不同程度的降低，干燥速度明显下降。在保证产品质量的前提下，在此阶段内应适当提高搁板温度，以利于水分的蒸发，一般是将搁板加热至30～35℃，直至制品温度与搁板温度重合达到干燥为止。冻干后的样品水分控制在5～9wt％以下。

三、西洋参超微粉碎方式的选择

本发明先采用万能粉碎至60～100目，再采用球磨粉碎技术将中药材原料粉碎成为100～500目粉，收率在97％，三次粉碎采用气流粉碎技术，在进料压力为0.6MPa、频率37Hz、引风压差0.6MPa，物料含水5～9wt％、进料目数在100～500目的条件下进行气流粉碎，粉碎至300～1500目，得破壁粉，收率在96％左右(不经过粗粉直接破壁粉碎收率只在84％左右)，提高了难以粉碎物料的破壁率，提高产品收率，节约了原中药材原料。

试验例

容散度试验，将按本发明方法制备的破壁饮片和对照品进行容散度试验，具体如下：以黄芪破壁饮片和西洋参破壁饮片对试验对象，分别使其分散、混悬于水中(水为温水在40～50℃之间)，结果如图1和图2所示。由图中的结果可看出，本发明方法制备的破壁饮片容散度优于对照破壁饮片。

本实验中，对照品为广东中山中智药业所生产的破壁饮片。其在制备过程中加入了水或乙醇以便于制粒，要经过二次干燥，也会对有效成分造成一定的影响。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。

Claims (10)

1.一种中药破壁饮片原料的处理方法，其特征在于，包括将预处理的原料进行以下处理：

(1)冻结步骤：将预处理原料在常压下进行预冷却至第一温度，并保持3～4.5小时，然后在第一压力下冷却至第二温度，并保持4～6小时，之后进一步冷却至第三温度，并保持3～5小时；

(2)升华步骤：在保持冰冻条件下，将压力由第一压力降至第二压力进行升华，在升华过程中使温度逐渐回升；

(3)再干燥步骤：将温度升至30～35℃，并在该过程中进行再干燥，至水分含量为9wt％以下，得到干燥原料。

2.根据权利要求1所述的中药破壁饮片原料的处理方法，其特征在于，所述第一温度为1.5～3℃，所述第二温度为-45℃至-35℃和所述第三温度为-65℃以下。

3.根据权利要求1所述的中药破壁饮片原料的处理方法，其特征在于，所述第一压力为40～60KPa，和所述第二压力为20～30Pa。

4.根据权利要求1所述的中药破壁饮片原料的处理方法，其特征在于，所述升华过程中当温度达到-28℃至-10℃时终止步骤(2)。

5.一种中药破壁饮片原料的处理方法，其特征在于，包括：

冻结步骤：将预处理药材在常压下进行预冷却至2℃，并保持3～4.5小时，然后在第一压力下冷却至-40℃，并保持4～6小时，之后进一步冷却至-65℃以下，并保持3～5小时；

升华步骤：在保持冰冻条件下，将压力由第一压力降至第二压力进行升华，在升华过程中使温度逐渐回升；

再干燥步骤：将温度升至30～35℃，并在该过程中进行再干燥，至水分含量为5～9wt％，得到干燥原料。

6.一种中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，包括根据权利要求1～5任一项所述的处理方法处理中药破壁饮片原料的步骤。

7.根据权利要求6所述的中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，进一步包括将干燥原料粉碎至300目以上的粉碎步骤。

8.根据权利要求7所述的中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述粉碎步骤包括将干燥原料经万能粉碎至60～100目，然后通过球磨粉碎至100～300目左右，最后通过气流粉碎至300～1500目，从而得到中药破壁粉；

其中，所述气流粉碎的条件包括进料压力为0.5～0.9MPa，频率为35～45Hz，引风压差为0.2～0.8MPa，进料含水量为5～9wt％，进料目数为100～300目，粉碎至300～1500目，由此得到中药破壁粉。

9.根据权利要求8所述的中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，进一步包括将所述中药破壁粉在不添加任何辅料或添加剂条件下进行微粉包合制粒，得到中药破壁饮片破壁颗粒的步骤。

10.一种中药破壁饮片，其通过根据权利要求6～9任一项所述的方法制备得到。

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