CN104887708A

CN104887708A - 一种阿胶纯粉超微饮片及其制备方法

Info

Publication number: CN104887708A
Application number: CN201510228964.6A
Authority: CN
Inventors: 傅苗青; 朱旭伟; 傅妙英
Original assignee: PAN'AN DAODI PANYAO CHINESE MEDICINE INSTITUTE
Current assignee: PAN'AN DAODI PANYAO CHINESE MEDICINE INSTITUTE
Priority date: 2015-05-07
Filing date: 2015-05-07
Publication date: 2015-09-09

Abstract

本发明提供一种阿胶纯粉超微饮片的制备方法，包含以下步骤：步骤一：炮制药材，将新鲜的阿胶干燥后粉碎成颗粒，制成粗粉，再进行灭菌处理；步骤二：取粗粉放入冻干箱，待冻干箱温度降至-15℃～-65℃进行预冻，保持1.5～3小时；升华干燥抽真空至系统绝对压力为40～60Pa，开始加热升温至30℃～60℃，升华干燥15～24小时；步骤三：将干燥好的粗粉经超细粉碎设备进一步粉碎，直至粉体粒径≤3微米，得到阿胶纯粉超微饮片。本发明阿胶纯粉超微饮片的主要优点有：破壁增效、高效免煎、节省药材、原汁原味、便于配伍、方便卫生、质量可控。

Description

一种阿胶纯粉超微饮片及其制备方法

技术领域

本发明涉及中药制剂，尤其是涉及一种阿胶纯粉超微饮片及其制备方法。

背景技术

阿胶为马科动物驴的皮，经煎煮、浓缩制成的固体胶，原产自山东省东阿县，至今已有近三千年历史。阿胶是传统的滋补上品、补血圣药，味甘平，入肺、肝、肾经，具有补血止血、滋阴润燥等功效，药食两用，长期服用可补血养血、美白养颜、抗衰老、抗疲劳、提高免疫力，适用人群广泛。李时珍著《本草纲目》载：“阿胶《本经》上品。弘景曰：‘出东阿，故名阿胶’”。阿胶是中药材中典型的最讲究“道地性”的药材，道地阿胶必汲取东阿之水，得传承人之奇秘技艺炼制而成。道地阿胶表面平整，无油气孔，质硬而脆，断面光亮细腻，碎片对光照视呈棕色半透明状，李时珍赞其"黄透如琥珀色，光黑如瑿漆”。阿胶传统饮片在临床上能根据患者病情变化等因素，对药味及其剂量灵活化裁，因而在市场上广受欢迎。

现代健康的需要，在中药制剂领域虽然已经形成了众多直接口服饮片、传统饮片以及新型健康产业的百年品牌，如同仁堂、胡庆余堂、大生祥(1885)、韩杏堂、杏和堂、公益大、陈直翁、怀德鹤、老人和泰、翁长春、傅济春、雅观斋、雷允上等以及百年中药茶品牌如万泰元(1860)、朱乾升、大鹏红日、乾泰聚等。但阿胶传统饮片煎煮麻烦、服用不便、质量不稳定、卫生状况堪忧等现实问题日益严重，其传统的优势与其“不确定性”和“不适应性”的矛盾日益突出，为此，我国及其他使用阿胶治疗疾病较多的国家和地区，对阿胶传统饮片均进行不同程度、不同方向的改革研究，相继出现了颗粒型阿胶饮片、阿胶配方颗粒等新产品。颗粒型饮片的特点是有利于药效成分的溶出，能减少药材用量；缺点是挥发性成分容易损失，且仍需煎煮、服用不便，也不适合大量推广；阿胶配方颗粒药效成分浓度高、服用量小，可直接冲服，广受患者欢迎，但其价格昂贵，市场上能够消费的人群少。

微粉技术是60年代后随着现代科学技术的发展而出现的一门跨学科、跨行业的高新技术，如何将该技术引入阿胶加工领域，提高阿胶药材细胞破壁率，增大比表面积，使得粉体粒径达到微米级，对提高阿胶的利用率、增强药物疗效有非常重要的现实意义。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种阿胶纯粉超微饮片，以解决目前市场上阿胶传统饮片带来种种不便的技术问题。

为达上述的目的，本发明提供一种阿胶超微饮片的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：炮制药材，将新鲜的阿胶干燥后粉碎成颗粒，制成粗粉，再进行灭菌处理；

步骤二：取粗粉放入冻干箱，待冻干箱温度降至-15℃～-65℃进行预冻，保持1.5～3小时；升华干燥抽真空至系统绝对压力为40～60Pa，开始加热升温至30℃～60℃，升华干燥15～24小时；

步骤三：将干燥好的粗粉经超细粉碎设备进一步粉碎，直至粉体粒径≤3微米，得到阿胶纯粉超微饮片。

优选的，将制得的阿胶纯粉超微饮片与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊剂、或其他口服常释剂型。

优选的，步骤一中的灭菌处理，是采用射线灭菌、微波灭菌、湿热蒸汽灭菌或臭氧灭菌方法中的任一种或几种。

优选的，步骤二中所述冻干箱温度降至-40℃后，保持2小时。

优选的，步骤二中所述升华干燥加热升温至40℃，干燥18小时。

优选的，所述阿胶纯粉超微饮片经干法激光粒度测定仪测定其粒径为0.5～3微米，粒径小于2微米颗粒累积不少于90％。

优选的，所述超细粉碎设备为气流粉碎机或振动球磨机。

优选的，所述气流粉碎机的工艺参数为空气耗氧量0.5～3m³/min，粉碎压力0.8～1.2Mpa，加料压力为0.5～0.8Mpa，进料速度为1～4kg/h。干燥好的粗粉经此工艺参数的气流粉碎机粉碎后，阿胶粉颗粒均匀，分散度小，颗粒度更细，极大增加了药材的表面积。

优选的，所述振动球磨机的工艺参数为球料比1∶0.1～1∶3，磨球直径为1～100毫米，球磨时间为1～400小时，球磨机的转速为20转/分钟～400转/分钟。干燥好的粗粉经此工艺参数的振动球磨机粉碎后，阿胶粉颗粒均匀，分散度小，颗粒度更细，极大增加了药材的表面积。

本发明的另一目的提供一种阿胶超微饮片，由上面任一所述的制备方法制得。

本发明阿胶纯粉超微饮片的制剂原理是：采用超微粉体技术将阿胶粉碎成0.5～3μm超微粉，使药材植物细胞破壁率提高，有利于其有效成份的溶出，增加药物的比表面积，使其吸收速率和吸收量增加，再用现代制粒技术制成的饮片，既保持了传统饮片能适应辨证论治随症加减的特色，又克服了其煎煮麻烦、服用不便的缺点，主要供中医临床配方使用。本发明阿胶超微饮片的主要优点有：

1、破壁增效：通过细胞破壁的先进工艺，使阿胶的药效成份能透过破碎的细胞核和细胞壁，充分完全的释放出来，从而使1g的超微饮片的有效成份利用率相当于传统饮片的5g，大幅度提高药效；

2、高效免煎：阿胶药效成分可以在几分钟内快速溶出，起效快，疗效好，用药剂量少于传统中药饮片，但疗效优于传统中药饮片；且避免了传统饮片煎煮的麻烦，方便使用；

3、节省药材：中药超微饮片通过超微破壁后能最大限度地溶出有效成份，比传统中药饮片有大幅度地增加，而且更有利于人体吸收，从而节省了大量药材。

4、原汁原味：中药超微饮片是采用气流破璧与振动破壁等先进的超微细胞破壁技术及现代制剂技术精制而成，生产工艺中原料基本未发生化学变化，只是物理性状的改变，因而保留了传统中药饮片原有的特色。

5、便于配伍：中药超微饮片保持了传统饮片能适应中医辨证施治，随症加减的配方特色，方便医生处方配伍。

6、方便卫生：中药超微饮片服用、携带、保存都十分方便；生产工艺先进，质量可控，经灭菌处理克服了传统中药饮片易霉变生虫、难以保管的缺点。

7、质量可控：中药超微饮片由专业技术人员对生产过程进行检测监控，严格按照中国药典2010版的有关规定选购药材、炮制加工，不合格产品严禁市场。质量控制均严格按照国家GMP标准执行，确保产品的质量。

8、采用冷冻干燥技术，保留药效活性成分，使药效活性成分得到最大的保留。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。

实施例1：

阿胶纯粉超微饮片按照如下制备方法制得：

步骤一：取新鲜的阿胶50kg，炮制药材，将阿胶干燥后粉碎成颗粒，制成粗粉，再进行射线灭菌处理；

步骤二：取粗粉放入冻干箱，待冻干箱温度降至-40℃进行预冻，保持2小时；升华干燥抽真空至系统绝对压力为45Pa，开始加热升温至40℃，升华干燥18小时；

步骤三：将干燥好的粗粉经气流粉碎机进一步粉碎，直至粉体粒径≤3微米，得到阿胶纯粉超微饮片，气流粉碎机的工艺参数为空气耗氧量0.5m³/min，粉碎压力0.8Mpa，加料压力为0.5Mpa，进料速度为1kg/h。

经干法激光粒度测定仪测定阿胶纯粉超微饮片即超微粉粒径为0.5～3微米，粒径小于2微米颗粒累积不少于90％。

制成的阿胶纯粉超微饮片，应大小均匀，色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。其水分按照水分测定法(中国药典2005年版一部附录IX H第二法)测定不得超过7％；照微生物限度测定法(《中国药典》附录XIIIC)检查，应符合相关规定。

超微饮片还可以与符合药剂要求的辅料，制成片剂、胶囊、口服液等口服常释剂型。

实施例2：

阿胶纯粉超微饮片按照如下制备方法制得：

步骤一：取新鲜的阿胶60kg，炮制药材，将阿胶干燥后粉碎成颗粒，制成粗粉，再进行湿热蒸汽灭菌处理；

步骤二：取粗粉放入冻干箱，待冻干箱温度降至-65℃进行预冻，保持1.5小时；升华干燥抽真空至系统绝对压力为60Pa，开始加热升温至60℃，升华干燥24小时；

步骤三：将干燥好的粗粉经振动球磨机进一步粉碎，直至粉体粒径≤3微米，得到阿胶纯粉超微饮片，工艺参数为球料比1∶0.1，磨球直径为50毫米，球磨时间为200小时，球磨机的转速为200转/分钟。

将上述阿胶纯粉超微饮片加入90％浓度的乙醇制软材，挤压成型后干燥6～8小时制得片剂。

阿胶纯粉超微饮片还可以与符合药剂要求的辅料，制得胶囊、口服常释剂型。

实施例3：

阿胶纯粉超微饮片按照如下制备方法制得：

步骤一：取新鲜的阿胶70kg，炮制药材，将阿胶干燥后粉碎成颗粒，制成粗粉，再进行微波灭菌处理；

步骤二：取粗粉放入冻干箱，待冻干箱温度降至-15℃进行预冻，保持3小时；升华干燥抽真空至系统绝对压力为40Pa，开始加热升温至30℃，升华干燥15小时；

步骤三：将干燥好的粗粉经振动球磨机进一步粉碎，直至粉体粒径≤3微米，得到阿胶纯粉超微饮片，工艺参数为球料比1∶3，磨球直径为100毫米，球磨时间为400小时，球磨机的转速为400转/分钟。

实施例4：

阿胶纯粉超微饮片按照如下制备方法制得：

步骤一：取新鲜的阿胶70kg，炮制药材，将阿胶干燥后粉碎成颗粒，制成粗粉，再进行臭氧灭菌处理；

步骤二：取粗粉放入冻干箱，待冻干箱温度降至-30℃进行预冻，保持2小时；升华干燥抽真空至系统绝对压力为50Pa，开始加热升温至50℃，升华干燥20小时；

步骤三：将干燥好的粗粉经气流粉碎机进一步粉碎，直至粉体粒径≤3微米，得到阿胶纯粉超微饮片，工艺参数为空气耗氧量3m³/min，粉碎压力1.2Mpa，加料压力为0.8Mpa，进料速度为4kg/h。

制成的阿胶超微饮片，应大小均匀，色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。其水分按照水分测定法(中国药典2005年版一部附录IX H第二法)测定不得超过7％；照微生物限度测定法(《中国药典》附录XIIIC)检查，应符合相关规定。

阿胶纯粉超微饮片还可以与符合药剂要求的辅料，制成片剂、胶囊、口服液等口服常释剂型。

实施例5：

阿胶纯粉超微饮片按照如下制备方法制得：

步骤一：取新鲜的阿胶80kg，炮制药材炮制药材，将阿胶干燥后粉碎成颗粒，制成粗粉，再进行微波灭菌处理；

步骤二：取粗粉放入冻干箱，待冻干箱温度降至-65℃进行预冻，保持4小时；升华干燥抽真空至系统绝对压力为60Pa，开始加热升温至60℃，升华干燥24小时；

步骤三：将干燥好的粗粉经振动球磨机进一步粉碎，直至粉体粒径≤3微米，得到阿胶纯粉超微饮片，工艺参数为球料比1∶1.5，磨球直径为60毫米，球磨时间为400小时，球磨机的转速为300转/分钟；

阿胶纯粉超微饮片还可以与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊、口服常释剂型。

为证明本发明的优点，设置了对照组1～5，分别对应实施例1～5，对照组的原材料种类与相应实施例完全一致，但对照组的是按传统方法制成普通饮片，而没有经过冷冻干燥技术和超微处理。

采用随机临床研究方法，共设计完成687例临床病例观察，病例症状主要是血虚萎黄，眩晕心悸，心烦不眠，肺燥咳嗽，其结果详见表1。

疾病疗效判定标准：参照《中药新药临床研究指导原则》，结合《最新国内外疾病诊疗标准》和药物功能制定。

传统饮片能适应辨证论治随症加减的特色，又克服了其煎煮麻烦、服用不便的缺点。

表1：五组临床病例治疗前后证候疗效比较

由表1可以看出，实施例组1～5的总有效率分别为83.56％、87.36％、85.92％、88.73％、88.89％，平均总有效率为86.89％。对照组1～5的总有效率分别为76.92％、78.46％、78.13％、77.59％、75.41％，平均总有效率为77.30％。

显而易见，实施例组1～5的总有效率明显高于对照组1～5，其主要原因是原材料阿胶采用超微粉体技术和冷冻干燥技术，粉碎成0.5～3μm超微粉，使药材植物细胞破壁率提高，更有利于其有效成份的溶出，能更好的增加药物的比表面积，使其吸收速率和吸收量增加，再用现代制粒技术制成饮片，既保持了传统饮片能适应辨证论治随症加减的特色，又克服了其煎煮麻烦、服用不便的缺点。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims

1.一种阿胶纯粉超微饮片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将制得的阿胶纯粉超微饮片与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊剂、或其他口服常释剂型。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中的灭菌处理，是采用射线灭菌、微波灭菌、湿热蒸汽灭菌或臭氧灭菌方法中的任一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中所述冻干箱温度降至-40℃后，保持2小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中所述升华干燥加热升温至40℃，干燥18小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阿胶纯粉超微饮片经干法激光粒度测定仪测定其粒径为0.5～3微米，粒径小于2微米颗粒累积不少于90％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超细粉碎设备为气流粉碎机或振动球磨机。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述气流粉碎机的工艺参数为空气耗氧量0.5～3m³/min，粉碎压力0.8～1.2Mpa，加料压力为0.5～0.8Mpa，进料速度为1～4kg/h。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述振动球磨机的工艺参数为球料比1∶0.1～1∶3，磨球直径为1～100毫米，球磨时间为1～400小时，球磨机的转速为20转/分钟～400转/分钟。

10.根据权利要求1～9任一所述的制备方法得到的阿胶纯粉超微饮片。