CN104324109A - 巴戟肉纯粉超微饮片及其制备方法 - Google Patents

巴戟肉纯粉超微饮片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了巴戟肉纯粉超微饮片的制备方法及其制得的产品。制备方法：将新鲜的巴戟肉洗净后，采用冷冻干燥技术进行干燥，其次将干燥的巴戟肉活性成分粉碎至粒径300微米以下，再在气流粉碎机中超微粉碎，制得巴戟肉纯粉超微饮片，所述的超微粉碎的条件为：粉碎温度15-22℃，进入超微粉碎机时的压力为1-2MPa，粉碎压力2-6MPa，气流速度200-285m/s，粉碎的时间1-3h。该制备工艺制得的口服剂药效好，溶出性好，稳定性好，生物利用度高，且的气味和口感得到改善。

Description

巴戟肉纯粉超微饮片及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药制剂领域，特别涉及巴戟肉纯粉超微饮片及其制备方法。 
背景技术
巴戟肉(学名：Morinda officinalis How)，为双子叶植物茜草科(Rubiaceae)，长3～13cm，宽1.5～5cm，前端短渐尖，基部钝形或圆形。巴戟肉的干燥根，根呈扁圆柱形，略弯曲。主产于广东、广西等地。药用植物，主治阳痿遗精、宫冷不孕、月经不调、少腹冷痛、风湿痹痛、筋骨痿软。 
现代健康的需要，在中药制剂领域在传承、复兴和发扬中形成众多中医药老字号品牌，如同仁堂(1669)、胡庆余堂(1874)、大生祥(1885)、韩杏堂(1901)、阜通(1644)、杏和堂(1600)、公益大、陈直翁、怀德鹤(1948)、老人和泰、翁长春(1699)、傅济春、雅观斋(明万历年间)、雷允上等以及中医药健康茶老字号品牌如万泰元(1860)、朱乾升、大鹏红日、乾泰聚等，其中万泰元茶號更是荣获1915年万国世界博览会金奖、1926年美国费城世界博览会甲等大奖和1929年首届西湖博览会金奖。但传统中药饮片以常规方式炮制，药材有效成分流失或无法充分释放出来，细胞的破壁率极低，其生物利用率较低，药材资源浪费。由于其溶出率低，因此必须要足量，而且坚持较长时间持续服用才会有效，但是这种情况会造成用药成本高。现有技术中口服剂制备工艺成熟，但其缺陷也不容忽视。常规的口服剂的制备方法，常常会伴随药材有效成分流失、变性或者杂质增多等问题，特别是针对以巴戟肉为主要药物活性成分的制备工艺中，由于巴戟肉中的药物活性成分对制备工艺参数较为敏感，制备工艺不当，使得药物溶出度低，有效成分含量降低，生物利用率低。 
超微粉碎技术是近几年来发展非常迅速的一项新技术。应用这种技术，可以将固体物质粉碎成直径小于10微米的超细粉体，因而，经超微粉碎处理的粉体往往具有较好的溶解性，因此可以考虑将其运用到口服剂的制备工艺。 
然而，现有技术中，尚没有将超微粉碎技术应用于制备巴戟肉饮片的工艺，其原因如前所述：巴戟肉中的药物活性成分对于制备工艺较为敏感，而超微粉 碎的工艺参数往往引起药物活性成分的变性，因此，制得的片剂有效成分易分解，杂质多，含量均匀度差，稳定性差。在此基础上，寻求一种不会引起药物活性成分变性，并且制得的口服剂具有更多优异性能的超微粉碎工艺参数，是现有技术中亟待解决的难题。 
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中巴戟肉中药口服剂药物溶出度低，有效成分含量降低，生物利用率低，并且常规的超微粉碎技术的工艺条件不适用于巴戟肉片剂的制备，制得的口服剂中有效成分易分解，杂质多，含量均匀度差，稳定性差等的缺陷，提供一种巴戟肉纯粉超微饮片的制备工艺及其制备方法。本发明的巴戟肉纯粉超微饮片的制备工艺制得的饮片药效好，溶出性好，稳定性好，生物利用度高，且气味和口感得到改善。 
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题： 
本发明的目的之一在于，提供一种巴戟肉纯粉超微饮片的制备方法， 
将新鲜的巴戟肉洗净后，采用冷冻干燥技术进行干燥，其次将干燥的巴戟肉活性成分粉碎至粒径300微米以下，再在气流粉碎机中超微粉碎，制得巴戟肉纯粉超微饮片，所述的超微粉碎的条件为：粉碎温度15-22℃，进入超微粉碎机时的压力为1-2Mpa，粉碎压力2-6Mpa，气流速度200-285m/s，粉碎的时间1-3h。 
以下针对上述步骤的进一步优选的技术方案做如下说明： 
将制得的超微饮片与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊剂、或其他口服常释剂型。 
所述巴戟肉活性成分为按照以下提取方法提取得到：将巴戟肉干燥，然后粉碎至40-80目，置于超临界提取釜中，加入夹带剂，通过高压泵二氧化碳转成超临界流体，第一次要第一压力下提取2-4小时，引出提出液减压解析出第一粗提物，将第一粗提取物分散于热水中，减压浓缩至原体积的1/8，然后再静置结晶，重复2-3次，然后得到第一提取物；釜内再在第二压力下提取3-4小 时，引出提取液减压解析得到第二粗提物，然后将其分散于乙醇中，通过聚酰胺树脂吸附，用去离子水和不同浓度的乙醇分段洗脱，高浓度乙醇洗脱液先通过截留分子量为2000-3000的超膜除杂，收集透过液，用纳滤膜浓缩系统浓缩，干燥，得到第二提取物，将第一提取物及第二提取物混合即可，且第二压力比第一压力高100Pa。 
还包括辅料，所述的辅料为本领域常规的辅料，较佳地包括崩解剂、润滑剂、粘合剂和填充剂中的一种或多种。所述的辅料的添加量较佳地为10％-40％，所述百分比为占所述的巴戟肉活性成分的质量百分比。 
其中，所述的崩解剂为本领域常规的崩解剂，较佳地为淀粉、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素、海藻酸钠、交联聚乙烯吡咯烷酮和交联羧甲基纤维素钠中的一种或多种。所述的崩解剂的添加量为本领域常规的添加量，较佳地为5％-15％，所述百分比为占所述的巴戟肉活性成分的质量百分比。 
其中，所述的润滑剂为本领域常规的润滑剂，较佳地为硬脂酸镁、月桂醇硫酸钠和硼酸中的一种或多种。所述的润滑剂的添加量为本领域常规的添加量，较佳地为3％-9％，所述百分比为占所述的巴戟肉活性成分的质量百分比。 
其中，所述的粘合剂为本领域常规的粘合剂，较佳地为微粉硅胶和/或滑石粉。所述的粘合剂的添加量为本领域常规的添加量，较佳地为1％-5％，所述百分比为占所述的巴戟肉活性成分的质量百分比。 
其中，所述的填充剂为本领域常规的填充剂，较佳地为乳糖和/或硫酸钙。所述的填充剂的添加量为本领域常规的添加量，较佳地为1％-15％，所述百分比为占所述的巴戟肉活性成分的质量百分比。 
所述的超微粉碎的条件较佳地为：粉碎温度20℃，进入超微粉碎机时的压力为1.5Mpa，粉碎压力3-5Mpa，气流速度220-260m/s，粉碎的时间1.5-2.5h。 
所述的干燥的方法和条件为本领与常规的方法和条件，所述的干燥较佳地在真空干燥机中进行。所述的真空干燥的温度较佳地为80-110℃，所述的真空干燥的压力较佳地为-0.1～0.2mpa。 
所述的粉碎至粒径300微米以下，再在气流粉碎机中超微粉碎之前，较佳 地进行灭菌处理。所述的灭菌的方法为本领域常规的方法，较佳地为射线灭菌、微波灭菌、湿热蒸汽灭菌和臭氧灭菌中的一种或多种。 
所述的超微粉碎较佳地粉碎至粒径1-80微米，粒径小于65微米的颗粒累积不少于90％。 
本发明的目的之二在于，提供如上所述的制备方法制得的巴戟肉纯粉超微饮片。 
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。 
本发明所用试剂和原料均市售可得。 
本发明的积极进步效果在于：本发明的巴戟肉纯粉超微饮片的制备工艺制得的饮片药效好，溶出性好，稳定性好，生物利用度高，且气味和口感得到改善。 
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。 
实施例1-6中的巴戟肉纯粉超微饮片的原料如表1所示。 
表1实施例1-6中的巴戟肉纯粉超微饮片的原料 
注：上表中，药物活性成分的添加量为重量份；辅料的添加量为占药物活性成分的质量百分比。 
实施例1-3中巴戟肉提取物的制备方法包括以下步骤： 
所述巴戟肉活性成分为按照以下提取方法提取得到：将巴戟肉干燥，然后粉碎至40-80目，置于超临界提取釜中，加入夹带剂，通过高压泵二氧化碳转成超临界流体，第一次要第一压力下提取2-4小时，引出提出液减压解析出第一粗提物，将第一粗提取物分散于热水中，减压浓缩至原体积的1/8，然后再静置结晶，重复2-3次，然后得到第一提取物；釜内再在第二压力下提取3-4小时，引出提取液减压解析得到第二粗提物，然后将其分散于乙醇中，通过聚酰胺树脂吸附，用去离子水和不同浓度的乙醇分段洗脱，高浓度乙醇洗脱液先通过截留分子量为2000-3000的超膜除杂，收集透过液，用纳滤膜浓缩系统浓缩，干燥，得到第二提取物，将第一提取物及第二提取物混合即可，且第二压力比第一压力高100Pa。 
该提取方法中，巴戟肉置于超临界提取釜中，通过超临界提出，可以保证了巴戟肉中的活性成分在不损失的前提下，提取效率最高。 
实施例1 
制备工艺： 
将干燥的所述的巴戟肉活性成分粉碎至粒径300微米以下，射线灭菌，再在气流粉碎机中超微粉碎至40微米，粒径小于65微米的颗粒累积90％，得巴戟肉纯粉超微饮片。 
其中，真空干燥的温度为100℃，压力为0.1mpa；超微粉碎的条件为：粉碎温度20℃，进入超微粉碎机时的压力为1.5Mpa，粉碎压力3Mpa，气流速度220m/s，粉碎的时间1.5h； 
将制得的超微饮片与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊剂、或其他口服常释剂型。 
实施例2 
制备工艺： 
将干燥的所述的巴戟肉活性成分粉碎至粒径300微米以下，微波灭菌，再在气流粉碎机中超微粉碎至50微米，粒径小于65微米的颗粒累积95％，得巴戟肉纯粉超微饮片。 
其中，真空干燥的温度为90℃，压力为0.2mpa；超微粉碎的条件为：粉碎温度20℃，进入超微粉碎机时的压力为1.5Mpa，粉碎压力5Mpa，气流速度260m/s，粉碎的时间1.5h； 
将制得的超微饮片与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊剂、或其他口服常释剂型。 
实施例3 
制备工艺： 
将干燥的所述的巴戟肉活性成分粉碎至粒径300微米以下，臭氧灭菌，再在气流粉碎机中超微粉碎至35微米，粒径小于65微米的颗粒累积93％，得巴戟肉纯粉超微饮片。 
其中，真空干燥的温度为90℃，压力为0.1mpa；超微粉碎的条件为：粉碎温度20℃，进入超微粉碎机时的压力为1.5Mpa，粉碎压力5Mpa，气流速度240m/s，粉碎的时间2.5h； 
将制得的超微饮片与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊剂、或其他口服常释剂型。 
实施例4 
制备工艺： 
将干燥的所述的巴戟肉活性成分粉碎至粒径300微米以下，再在气流粉碎机中超微粉碎至80微米，粒径小于65微米的颗粒累积90％，得巴戟肉纯粉超微饮片。 
其中，真空干燥的温度为80℃，压力为0.2mpa；超微粉碎的条件为：粉碎温度15℃，进入超微粉碎机时的压力为1Mpa，粉碎压力6Mpa，气流速度200m/s， 粉碎的时间3h； 
将制得的超微饮片与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊剂、或其他口服常释剂型 
实施例5 
制备工艺： 
将干燥的所述的巴戟肉活性成分粉碎至粒径300微米以下，湿热蒸汽灭菌，再在气流粉碎机中超微粉碎至10微米，粒径小于65微米的颗粒累积90％，得巴戟肉纯粉超微饮片。 
其中，真空干燥的温度为80℃，压力为-0.1mpa；超微粉碎的条件为：粉碎温度22℃，进入超微粉碎机时的压力为2Mpa，粉碎压力6Mpa，气流速度285m/s，粉碎的时间1h； 
将制得的超微饮片与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊剂、或其他口服常释剂型。 
实施例6 
制备工艺： 
将干燥的所述的巴戟肉活性成分粉碎至粒径300微米以下，再在气流粉碎机中超微粉碎至1微米，粒径小于65微米的颗粒累积90％，得巴戟肉纯粉超微饮片。 
其中，真空干燥的温度为80℃，压力为0.2mpa；超微粉碎的条件为：粉碎温度22℃，进入超微粉碎机时的压力为2Mpa，粉碎压力6Mpa，气流速度285m/s，粉碎的时间3h； 
将制得的超微饮片与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊剂、或其他口服常释剂型。 
对比例1 
原料及其添加量同实施例1； 
制备工艺：超微粉碎的条件为：粉碎温度为25℃，其余制备工艺步骤和条件同实施例1。 
对比例2 
原料及其添加量同实施例2； 
制备工艺：超微粉碎的条件为：粉碎压力8Mpa，其余制备工艺步骤和条件同实施例2。 
对比例3 
原料及其添加量同实施例2； 
制备工艺：超微粉碎的条件为：粉碎的时间4h，其余制备工艺步骤和条件同实施例3。 
效果实施例1 
稳定性比较实验 
1、样品加速条件：将样品置高密度聚乙烯瓶包装后，于温度40±2℃，相对湿度75±5％的条件下放置，于加速试验3月后取样进行检查性状、溶出度、含量和有关物质。 
2、测定方法： 
1)溶出度方法照溶出度测定法(中国药典2010二部附录XC第三法)，以水100ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，30分钟时抽样，取续滤液作为供试品溶液；用对照品配制每ml约含雷沙吉兰10μg的溶液作为对照品溶液，分别注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算溶出量。 
2)含量和有关物质都采用高效液相色谱法(中国药典2010二部附录VD)测定，用十八烷基硅烷硅胶为填充剂，检测波长为210nm，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 
3、稳定性数据比较：见表2。 
表2稳定性数据比较 
效果实施例3含量均匀度比较 
照中国药典2010年版附录XE含量均匀度检查法，采用高效液相色谱法测定每片的含量，并计算含量均匀度(A+1.80S)。结果见表3。 
表3含量均匀度数据表 
组别 平均含量 含量均匀度
实施例1 100.1 2.49
实施例2 100.0 2.35
实施例3 99.1 2.78
实施例4 99.5 2.34
实施例5 99.7 2.79
实施例6 99.6 3.11
对比例1 99.1 4.23
对比例2 99.0 4.31
对比例3 98.9 4.78
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。 

Claims (10)

1.一种巴戟肉纯粉超微饮片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将新鲜的巴戟肉洗净后，采用冷冻干燥技术进行干燥，其次将干燥的巴戟肉活性成分粉碎至粒径300微米以下，再在气流粉碎机中超微粉碎，制得巴戟肉纯粉超微饮片，所述的超微粉碎的条件为：粉碎温度15-22℃，进入超微粉碎机时的压力为1-2Mpa，粉碎压力2-6Mpa，气流速度200-285m/s，粉碎的时间1-3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将制得的超微饮片与符合药剂要求的辅料，制得片剂、胶囊剂、或其他口服常释剂型。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述巴戟肉活性成分为按照以下提取方法提取得到：将巴戟肉干燥，然后粉碎至40-80目，置于超临界提取釜中，加入夹带剂，通过高压泵二氧化碳转成超临界流体，第一次要第一压力下提取2-4小时，引出提出液减压解析出第一粗提物，将第一粗提取物分散于热水中，减压浓缩至原体积的1/8，然后再静置结晶，重复2-3次，然后得到第一提取物；釜内再在第二压力下提取3-4小时，引出提取液减压解析得到第二粗提物，然后将其分散于乙醇中，通过聚酰胺树脂吸附，用去离子水和不同浓度的乙醇分段洗脱，高浓度乙醇洗脱液先通过截留分子量为2000-3000的超膜除杂，收集透过液，用纳滤膜浓缩系统浓缩，干燥，得到第二提取物，将第一提取物及第二提取物混合即可，且第二压力比第一压力高100Pa。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述辅料包括崩解剂、润滑剂、粘合剂和填充剂中的一种或多种；所述的辅料的添加量为10％-40％，所述百分比为占所述的巴戟肉活性成分的质量百分比。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的崩解剂为淀粉、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素、海藻酸钠、交联聚乙烯呲咯烷酮和交联羧甲基纤维素钠中的一种或多种；所述的崩解剂的添加量为5％-15％；
所述的润滑剂为硬脂酸镁、月桂醇硫酸钠和硼酸中的一种或多种；所述的润滑剂的添加量为3％-9％；
所述的粘合剂为微粉硅胶和/或滑石粉；所述的粘合剂的添加量为1％-5％；
所述的填充剂为为乳糖和/或硫酸钙；所述的填充剂的添加量为1％-15％；
所述百分比为占所述的巴戟肉活性成分的质量百分比。
6.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的超微粉碎的条件为：粉碎温度20℃，进入超微粉碎机时的压力为1.5Mpa，粉碎压力3-5Mpa，气流速度220-260m/s，粉碎的时间1.5-2.5h。
7.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的干燥在真空干燥机中进行；所述的真空干燥的温度为80-110℃，所述的真空干燥的压力为-0.1～0.2mpa。
8.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的粉碎至粒径300微米以下，再在气流粉碎机中超微粉碎之前，进行灭菌处理；所述的灭菌为射线灭菌、微波灭菌、湿热蒸汽灭菌和臭氧灭菌中的一种或多种；
所述的超微粉碎为粉碎至粒径1-80微米。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，取巴戟肉活性成分、乳糖、微晶纤维素、崩解剂、粘合剂及润滑剂，制成软材，24目制粒，60±5℃干燥，控制水分2.0％～4.0％，将干颗粒30目整粒，加入硬润滑剂混合均匀，压片，测定脆碎度。
10.如权利要求1-9中任一项所述的制备方法制得的巴戟肉纯粉超微饮片。
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