CN107916467B - 一种热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝的成型工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于热塑性弹性体发泡改性领域，涉及一种热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝的成型工艺。所述工艺包括以下步骤：S1、热塑性聚氨酯弹性体经挤出机成型为单丝；S2、单丝经卷绕后，置于高压反应釜中，通入CO2，使CO2处于超临界状态进行保压渗透，渗透后泄压，然后放入发泡设备中加热发泡，制得发泡成卷单丝；S3、发泡成卷单丝重新开卷后，传送至拉伸装置，经差速多辊拉伸，得拉伸发泡单丝。S4、拉伸发泡单丝编织成型。

Description

一种热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝的成型工艺
技术领域
本发明属于热塑性弹性体发泡改性领域，涉及一种热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝的成型工艺。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)以其优异的性能，深受人们的青睐，由其制备的单丝可以大量代替棉、麻、棕、钢材而广泛应用于水产、造船、化学、医疗、农业、民用等各领域。TPU单丝主要通过干法纺丝和熔体纺丝生产。干法纺丝是将制备的纺丝溶液从喷丝孔中压出，呈细流状，然后在热空气中因溶剂声速挥发而固化成丝，由其制备的单丝结构紧密，物理机械性能高。但干法纺丝的生产成本高，造成的环境污染大。熔体纺丝是将纺丝熔体经挤压机压出喷丝孔，使其成细流状射入空气中，并冷却成丝，熔体纺丝不需要溶剂，设备简单，是一种经济、方便和效率高的纺丝方法。但是熔体纺丝制备的单丝性能比干法纺丝获得的低，虽然单丝的断裂伸长率已接近干法水平，由于干法单丝比熔纺单丝有较好的微相分离程度和硬段区稳定性，决定了熔纺单丝在弹性及弹性恢复率上存在差距。
发明内容
本发明的目的是针对目前TPU单丝的缺陷，对TPU单丝进行发泡改性，并通过多辊差速拉伸，有效提高熔纺单丝制品的力学性能。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种热塑性聚氨酯弹性体发泡(E-TPU)单丝的成型工艺，所述工艺包括以下步骤：
S1、热塑性聚氨酯弹性体经挤出机成型为单丝；
S2、单丝经卷绕后，置于高压反应釜中，通入CO2，使CO2处于超临界状态进行保压渗透，渗透后泄压，然后放入发泡设备中加热发泡，制得发泡成卷单丝；
S3、发泡成卷单丝重新开卷后，传送至拉伸装置，经差速多辊拉伸，得拉伸发泡单丝。
S4、拉伸发泡单丝编织成型。
本发明采用熔体纺丝生产TPU单丝，将TPU原料倒入挤出机中，熔融状态下挤出单丝，经降温装置冷却定型。单丝经卷绕后，直接发泡处理，实现单丝成卷发泡工艺。在进行拉伸处理时，需要将发泡单丝重新开卷，由传送泵输送至拉伸装置，经过差速多辊拉伸，TPU分子链沿拉伸方向择优取向，赋予单丝一定的力学强度，拉伸可多丝操作，多根单丝平行排列同时进行拉伸。获得的拉伸发泡单丝可以自己或者任选的与一种或多种其他单丝相结合，参考传统编织或纺织工艺制备出更多种类的高性能制品。这些其他单丝可以为尼龙单丝、聚酯单丝、人造丝、聚丙烯单丝及其组合。
本发明使用超临界二氧化碳对TPU单丝进行发泡处理，独特的发泡工序使得单丝形成泡孔分布均匀、孔径均一的蜂窝结构，从而有效提高单丝的力学性能(如弹性、拉伸强度等)。因发泡后的单丝泡孔均匀，在进行后续的差速多辊拉伸处理中，也不会出现断丝或毛丝现象。
该单丝除了包括TPU外，还可以包括其他添加剂，如无机填料，如颜料。这些添加剂与TPU在混料机中搅拌均匀后，投入挤出机中，挤出成丝。无机填料可以为碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁、碳酸锌、氧化钛、氧化锌、氧化钡、二氧化硅、氮化铝、氮化硅、缎光白、硅藻土、沸石、粘土等，它们可以单独使用或者两种或多种组合使用；无机填料质量应该为物料总量的1-20％，在此范围添加的无机填料可以增强单丝，提高力学性能。颜料可以为朱砂、朱膘、银朱、石黄、雄黄、石青、石绿、赭石、泥金、泥银等，颜料的加入使单丝变成彩色丝质品，丰富单丝应用范围。
作为优选，所述挤出机配备单丝喷头。单丝喷头的直径和形状不限，可根据制品要求而定。
作为优选，所述挤出机为单螺杆挤出机，单螺杆转速为30-60转/分钟，加热温度为180-220℃。TPU材料对剪切力敏感，双螺杆挤出机的高剪切力会破坏TPU本身的物性。本发明选择的单螺杆挤出机产生的剪切力适合TPU的加工，可以避免激烈的剪切而使得材料分解从而降低制品力学物性。
进一步优选，单螺杆挤出机具有5个加热区，一区温度为180-195℃，二区为192-208℃，三区为200-220℃，四区为190-210℃，五区为185-200℃。
作为优选，所述步骤S2中高压反应釜的压力为10-40Mpa，温度为35-55℃。CO2的临界温度为31℃，临界压力7.38MPa，当温度和压力均超过临界值时的压缩CO2气体则为超临界CO2，一般而言，温度和压力越高，超临界CO2的渗透能力越好，但是设备的承受能力有限，若温度和压力过大，会严重损害设备，进而影响整个工艺。
作为优选，所述步骤S2中渗透时间为2-4h。超临界CO2渗透进入弹性体中是一个缓慢的过程，保压渗透时间太短，溶有填料的超临界CO2还没有完全渗入弹性体中；保压渗透时间太长，不利于节能，降低生产效率。
作为优选，所述步骤S2中加热发泡温度为100-150℃，加热发泡时间为1-10min。
作为优选，所述步骤S3中的拉伸装置包括拉伸辊、热定型辊和冷却辊。单丝拉伸之后需要进行热处理定型，将单丝在拉伸过程中诱发的取向保持住。冷却辊将拉伸定型的单丝冷却至室温。每个辊都单独进行温度设定，单独进行温度调控，每个辊都有独立驱动，可以设定不同的转速。
作为优选，所述拉伸辊为3-6辊、热定型辊数量为2-4辊和冷却辊数量为1-2辊。进一步优选，所述拉伸辊数量为5辊、热定型辊数量为3辊和冷却辊数量为2辊。
作为优选，所述拉伸辊温度为25-40℃，热定型辊温度为65-85℃。拉伸温度的高低直接影响到大分子排列的均匀性，温度偏低，丝束受热不均匀，导致拉伸时，大分子排列不均匀，从而使产品的强度、伸长受到影响；温度过高，则有可能造成产品过度拉伸，从而产生毛、圈丝现象。单丝经过拉伸后，需经过热定型辊进行定型，进一步稳定分子排列，避免单丝在下游用户使用过程中，因受热而产生收缩不匀现象，定型温度一般控制在结晶温度附近，使单丝快速结晶定型。
作为优选，所述拉伸辊转速为12-90m/min，其转速沿着单丝输送方向依次增大。实现单丝拉伸倍数为5-7倍。
本发明的热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝的成型工艺，选用清洁、廉价、环境友好的超临界流体CO2为物理发泡剂，经过物理发泡和多辊差速牵伸定型等关键步骤，能够制备泡孔尺寸为10-20微米的E-TPU单丝，赋予单丝优异的力学性能。
附图说明
图1为E-TPU单丝差速多辊拉伸示意图，
具体实施方式
下面通过具体实施例以及附图对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
图1中，有5个拉伸辊，每个拉伸辊的转动方向如箭头所示，V为拉伸辊的转速，沿着单丝输送方向依次增大，即V1<V2<V3<V4<V5。
实施例1：
TPU经配备有单丝喷头的单螺杆挤出机挤压成型为单丝，其中单螺杆挤出机转速为30转/分钟，一区温度为180℃，二区为192℃，三区为200℃，四区为190℃，五区为185℃。挤压成型的单丝经冷却卷绕后，直接置于10Mpa、35℃的高压反应釜中，通入CO2，使CO2处于超临界状态进行2h的保压渗透，渗透后泄压，然后放入发泡设备中100℃发泡10min，制得发泡成卷单丝。发泡成卷单丝重新开卷后，传送至拉伸装置，经差速多辊拉伸，得拉伸发泡单丝；其中拉伸装置包括5辊拉伸辊、3辊热定型辊和2辊冷却辊，拉伸辊的温度为30℃，热定型辊温度为65℃，第一拉伸辊转速为12m/min，第二拉伸辊转速为20m/min，第三拉伸辊转速为35m/min，第四拉伸辊转速为50m/min，第五拉伸辊转速为70m/min。将得到的拉伸发泡单丝参考传统编织或纺织工艺制备出更多种类的高性能制品。
实施例2
将TPU和碳酸钙在混料机中搅拌均匀后，投入配备有单丝喷头的单螺杆挤出机挤压成型为单丝，其中碳酸钙为总量的10％，单螺杆挤出机转速为30转/分钟，一区温度为180℃，二区为192℃，三区为200℃，四区为190℃，五区为185℃。挤压成型的单丝经冷却卷绕后，直接置于10Mpa、35℃的高压反应釜中，通入CO2，使CO2处于超临界状态进行2h的保压渗透，渗透后泄压，然后放入发泡设备中100℃发泡10min，制得发泡成卷单丝。发泡成卷单丝重新开卷后，传送至拉伸装置，经差速多辊拉伸，得拉伸发泡单丝；其中拉伸装置包括5辊拉伸辊、3辊热定型辊和2辊冷却辊，拉伸辊的温度为30℃，热定型辊温度为65℃，第一拉伸辊转速为12m/min，第二拉伸辊转速为20m/min，第三拉伸辊转速为35m/min，第四拉伸辊转速为50m/min，第五拉伸辊转速为70m/min。将得到的拉伸发泡单丝参考传统编织或纺织工艺制备出更多种类的高性能制品。
实施例3：
将TPU和无机填料(碳酸钙和二氧化硅)在混料机中搅拌均匀后，投入配备有单丝喷头的单螺杆挤出机挤压成型为单丝，其中碳酸钙和二氧化硅质量比为2:1，无机填料为总量的10％，单螺杆挤出机转速为30转/分钟，一区温度为180℃，二区为192℃，三区为200℃，四区为190℃，五区为185℃。挤压成型的单丝经冷却卷绕后，直接置于10Mpa、35℃的高压反应釜中，通入CO2，使CO2处于超临界状态进行2h的保压渗透，渗透后泄压，然后放入发泡设备中100℃发泡10min，制得发泡成卷单丝。发泡成卷单丝重新开卷后，传送至拉伸装置，经差速多辊拉伸，得拉伸发泡单丝；其中拉伸装置包括5辊拉伸辊、3辊热定型辊和2辊冷却辊，拉伸辊的温度为30℃，热定型辊温度为65℃，第一拉伸辊转速为12m/min，第二拉伸辊转速为20m/min，第三拉伸辊转速为35m/min，第四拉伸辊转速为50m/min，第五拉伸辊转速为70m/min。将得到的拉伸发泡单丝参考传统编织或纺织工艺制备出更多种类的高性能制品。
实施例4
将TPU和朱砂在混料机中搅拌均匀后，投入配备有单丝喷头的单螺杆挤出机挤压成型为单丝，其中朱砂为总量的5％，单螺杆挤出机转速为30转/分钟，一区温度为180℃，二区为192℃，三区为200℃，四区为190℃，五区为185℃。挤压成型的单丝经冷却卷绕后，直接置于10Mpa、35℃的高压反应釜中，通入CO2，使CO2处于超临界状态进行2h的保压渗透，渗透后泄压，然后放入发泡设备中100℃发泡10min，制得发泡成卷单丝。发泡成卷单丝重新开卷后，传送至拉伸装置，经差速多辊拉伸，得拉伸发泡单丝；其中拉伸装置包括5辊拉伸辊、3辊热定型辊和2辊冷却辊，拉伸辊的温度为30℃，热定型辊温度为65℃，第一拉伸辊转速为12m/min，第二拉伸辊转速为20m/min，第三拉伸辊转速为35m/min，第四拉伸辊转速为50m/min，第五拉伸辊转速为70m/min。将得到的拉伸发泡单丝参考传统编织或纺织工艺制备出更多种类的高性能制品。
实施例5：
将TPU、碳酸钙、朱砂在混料机中搅拌均匀后，投入配备有单丝喷头的单螺杆挤出机挤压成型为单丝，其中碳酸钙为总量的10％，朱砂为总量的5％，单螺杆挤出机转速为30转/分钟，一区温度为180℃，二区为192℃，三区为200℃，四区为190℃，五区为185℃。挤压成型的单丝经冷却卷绕后，直接置于10Mpa、35℃的高压反应釜中，通入CO2，使CO2处于超临界状态进行2h的保压渗透，渗透后泄压，然后放入发泡设备中100℃发泡10min，制得发泡成卷单丝。发泡成卷单丝重新开卷后，传送至拉伸装置，经差速多辊拉伸，得拉伸发泡单丝；其中拉伸装置包括5辊拉伸辊、3辊热定型辊和2辊冷却辊，拉伸辊的温度为30℃，热定型辊温度为65℃，第一拉伸辊转速为12m/min，第二拉伸辊转速为20m/min，第三拉伸辊转速为35m/min，第四拉伸辊转速为50m/min，第五拉伸辊转速为70m/min。将得到的拉伸发泡单丝参考传统编织或纺织工艺制备出更多种类的高性能制品。
实施例6
TPU经配备有单丝喷头的单螺杆挤出机挤压成型为单丝，其中单螺杆挤出机转速为30转/分钟，一区温度为180℃，二区为192℃，三区为200℃，四区为190℃，五区为185℃。挤压成型的单丝经冷却卷绕后，直接置于10Mpa、35℃的高压反应釜中，通入CO2，使CO2处于超临界状态进行2h的保压渗透，渗透后泄压，然后放入发泡设备中100℃发泡10min，制得发泡成卷单丝。发泡成卷单丝重新开卷后，传送至拉伸装置，经差速多辊拉伸，得拉伸发泡单丝；其中拉伸装置包括4辊拉伸辊、2辊热定型辊和1辊冷却辊，拉伸辊的温度为30℃，热定型辊温度为65℃，第一拉伸辊转速为12m/min，第二拉伸辊转速为30m/min，第三拉伸辊转速为50m/min，第四拉伸辊转速为70m/min。将得到的拉伸发泡单丝参考传统编织或纺织工艺制备出更多种类的高性能制品。
实施例7
TPU经配备有单丝喷头的单螺杆挤出机挤压成型为单丝，其中单螺杆挤出机转速为40转/分钟，一区温度为185℃，二区为195℃，三区为210℃，四区为200℃，五区为195℃。挤压成型的单丝经冷却卷绕后，直接置于20Mpa、40℃的高压反应釜中，通入CO2，使CO2处于超临界状态进行3h的保压渗透，渗透后泄压，然后放入发泡设备中120℃发泡8min，制得发泡成卷单丝。发泡成卷单丝重新开卷后，传送至拉伸装置，经差速多辊拉伸，得拉伸发泡单丝；其中拉伸装置包括5辊拉伸辊、3辊热定型辊和2辊冷却辊，拉伸辊的温度为35℃，热定型辊温度为75℃，第一拉伸辊转速为14m/min，第二拉伸辊转速为30m/min，第三拉伸辊转速为50m/min，第四拉伸辊转速为70m/min，第五拉伸辊转速为90m/min。将得到的拉伸发泡单丝参考传统编织或纺织工艺制备出更多种类的高性能制品。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，单螺杆挤出机转速为70转/分钟，有四个加热区，一区温度为185℃，二区为195℃，三区为210℃，四区为200℃。其它工艺参数与实施例1相同。
对比例2
对比例1与实施例1的区别在于，第一拉伸辊转速为12m/min，第二拉伸辊转速为20m/min，第三拉伸辊转速为30m/min，第四拉伸辊转速为40m/min，第五拉伸辊转速为50m/min。其它工艺参数与实施例1相同。
对比例3
对比例1与实施例1的区别在于拉伸温度为45℃，热定型辊温度为90℃，其它工艺参数与实施例1相同。
对比例4
对比例1与实施例1的区别在于拉伸装置没有热定型辊，其它工艺参数与实施例1相同。
对比例5
对比例1与实施例1的区别在于保压渗透时间为1h，其它工艺参数与实施例1相同。
对比例6
对比例1与实施例1的区别在于TPU经双螺杆挤出机挤压成型为单丝，其它工艺参数与实施例1相同。
对比例7
对比例1与实施例1的区别在于单丝由未达到超临界状态的二氧化碳发泡，后续步骤与实施例1相同。
对实施例1-7以及对比例1-7的拉伸发泡单丝进行力学性能测试，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0001480797100000091
Figure BDA0001480797100000101
另外，本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝制品的成型工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
S1、热塑性聚氨酯弹性体经挤出机成型为单丝；
S2、单丝经卷绕后，置于高压反应釜中，通入CO2，使CO2处于超临界状态进行保压渗透，渗透后泄压，然后放入发泡设备中加热发泡，制得发泡成卷单丝；
S3、发泡成卷单丝重新开卷后，传送至拉伸装置，经差速多辊拉伸，得拉伸发泡单丝；
S4、将拉伸发泡单丝编织成型；
所述挤出机为单螺杆挤出机，单螺杆转速为30-60转/分钟，加热温度为180-220℃；
所述步骤S3中的拉伸装置包括拉伸辊、热定型辊和冷却辊；
所述拉伸辊数量为3-6辊、热定型辊数量为2-4辊和冷却辊数量为1-2辊；
拉伸辊温度为25-40℃，热定型辊温度为60-85℃，冷却辊将拉伸定型的单丝冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝的成型工艺，其特征在于，所述挤出机配备单丝喷头。
3.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝的成型工艺，其特征在于，所述步骤S2中高压反应釜的压力为10-40MPa，温度为35-55℃。
4.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝的成型工艺，其特征在于，所述步骤S2中渗透时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝的成型工艺，其特征在于，所述步骤S2中加热发泡温度为100-150℃，加热发泡时间为1-10min。
6.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体发泡单丝的成型工艺，其特征在于，所述拉伸辊转速为12-90m/min，其转速沿着单丝输送方向依次增大。
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