CN107099129B - 一种复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用超临界CO2二次发泡技术制备复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺，属于复合材料技术领域。该成型工艺为：将热塑性聚氨酯弹性体置于高压釜中，通入二氧化碳，使高压釜中压力为7‑15MPa，温度为30‑40℃，在此状态下渗透2‑5h后泄压，泄压完毕后进行一次发泡处理，得发泡颗粒；将填料与发泡颗粒添加到高压釜中，通入二氧化碳并加压，使压强为20‑40MPa，温度为40‑80℃，在此状态下渗透2‑5h后泄压，泄压完毕后进行二次发泡处理；最后进行蒸汽模压成型，得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。本发明所制得的材料弹性大、密度小，整体性能好。

Description

一种复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺
技术领域
本发明涉及一种复合热塑性聚氨酯弹性体(E-TPU)发泡材料的成型工艺，具体涉及一种利用超临界CO2二次发泡技术制备复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺，属于复合材料技术领域。
背景技术
将不同的聚合物共混，不仅可显著改善原聚合物的性能，还可以极大地降低聚合物材料开发和研制过程中的费用，广泛应材料改性领域。而传统的熔融共混改性方法中填料的分散性较差，并且不利于环保。
发明内容
本发明针对上述的问题提供一种复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺，这种成型工艺制得的复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的弹性大、密度小。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺，所述的成型工艺包括如下步骤：
S1、将热塑性聚氨酯弹性体置于高压釜中，通入二氧化碳，使高压釜中压力为7-15MPa，温度为30-40℃，在此状态下渗透2-5h后泄压，泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体进行一次发泡处理，得发泡颗粒；
S2、将填料与发泡颗粒添加到高压釜中，通入二氧化碳并加压，使压强为20-40MPa，温度为40-80℃，在此状态下渗透2-5h后泄压，泄压完毕后进行二次发泡处理，得热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒；
S3、将热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒进行蒸汽模压成型，制备得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。
本发明的成型方法中先利用超临界CO2超强的溶解与渗透能力以及一次发泡，将热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的泡孔变大，热塑性聚氨酯弹性体发泡材料体内产生10-80μm不等的泡孔，基体体积扩大为6-8倍，这种基体结构有利于超临界CO2携带填料进入，因此利用超临界CO2超强的溶解与渗透能力将填料与发泡后热塑性聚氨酯弹性体复合，将填料迁移到热塑性聚氨酯弹性体内均匀分散，经二次发泡处理得到TPU颗粒，最后模压制成制品。在二次发泡工艺中，由于超临界CO2超强的溶解与渗透能力，填料可溶于超临界CO2中，又由于一次发泡后基体的结构十分有利于超临界CO2进入，所以超临界CO2会携带填料迁移进入热塑性聚氨酯弹性体基体内，在一定温度和压力下渗透一段时间后，缓慢泄压，此时携带进去的填料留在基体内，再在一定温度下二次发泡得到复合热塑性聚氨酯弹性体聚氨酯发泡颗粒。本发明成型方法中不需要用水，带入进去的染料或填料的分散性十分优良，经发泡处理后分散性不变差，对材料的改性效果好于一般的熔融共混改性，可应用于染色领域，解决了传统染色行业染料染色的水污染问题难题，应用在材料改性领域，解决了传统熔融共混材料分散性较差的缺点。
在上述复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺中，步骤S1中高压釜中的压力为10-14MPa，温度32-35℃。第一次发泡的主要目的是让基体产生泡孔，所以不需要高压高温，在10-14MPa，32-35℃即可完成。
在上述复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺中，步骤S1中一次发泡处理的温度为80-140℃。作为优选，一次发泡处理的温度为100-130℃。不同材料的发泡温度会有所不同，在本发明中若第一次发泡处理的温度过高，则会导致材料发泡过大而爆裂，温度过低则发泡的倍率不够。
在上述复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺中，步骤S2中高压釜中的压力为25-35MPa，温度50-60℃。第二次因为要携带填料进去，温度和压力越高，超临界CO2的渗透能力越好，所以要比第一次发泡的压力和温度高。在上述复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺中，步骤S2中二次发泡处理的温度为60-120℃。作为优选，二次发泡处理的温度为80-100℃。在本发明中若第二次发泡温度过高的话，材料会发得过大而爆裂，温度过低则发泡的倍率会不够。
且一次发泡处理的温度均高于二次发泡处理的温度10-20℃。
由于第一次发泡时候已经产生泡孔，若第二次发泡处理的温度与第一次相同，则会导致材料发得过大进而爆裂，所以第二次发泡处理的温度要低于第一次发泡处理的温度。
本发明所述的填料可以为染料等常规的填料。
在上述复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺中，所述的蒸汽模压成型中的压力为0.1-0.8MPa。
具体为先将模具进行预热，使模具的表面温度达到发泡TPU的熔点；热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒由料枪打入模具腔体内，然后通入高压蒸汽，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀。同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。在一定压力下，各个颗粒表面相互熔融粘合制得制品。通蒸汽一定时间后，通冷却水冷却，冷却一定时间后脱模并烘干定型。
与现有技术相比，本发明二次发泡迁移制备彩色及复合E-TPU材料是基于超临界二氧化碳超强的溶解和渗透能力，把染料及填料迁移进入热塑性聚氨酯弹性体材料基体内，后经纯物理发泡制备，整个过程环保无污染，所制备得到的材料弹性大、密度小，并且不同于传统材料改性熔融共混的加工方法，故染料及填料在热塑性聚氨酯弹性体基体内分散性良好，制品的整体性能好于传统熔融共混方法加工的制品。
附图说明
图1为本发明复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料成型工艺中填料迁移渗透发泡的过程。
图中，1、填料；2、超临界CO2；3、E-TPU；4、气泡孔。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1所示，本发明的成型方法是先利用超临界CO2超强的溶解与渗透能力以及一次发泡，使超临界CO2携带填料迁移进入发泡后的热塑性聚氨酯弹性体基体内(图1a)；填料在热塑性聚氨酯弹性体内均匀分散，达到饱和状态(图1b)；缓慢泄压，CO2溢出，填料留在发泡颗粒内部(图1c)；最后二次发泡得到复合热塑性聚氨酯弹性体聚氨酯发泡颗粒(图1d)。
实施例1
将热塑性聚氨酯弹性体与置于高压釜体中，通入CO2，控制温度压力使反应釜的压强达到12MPa，温度33℃，在此状态下渗透3h后泄压，泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体在120℃条件下发泡，制得一次发泡颗粒。
将发泡后的热塑性聚氨酯弹性体颗粒和分散性染料分散红343置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压强达到30MPa，温度55℃，此时二氧化碳处于超临界状态。如图1所示，染料先溶于超临界CO2，然后超临界CO2将染料带入一次发泡颗粒内，在此状态下保压渗透3h，控制工艺缓慢泄压，使基料中分散性染料不随CO2排出并均匀分散于热塑性聚氨酯弹性体内。泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体/染色填料在90℃条件下进行二次发泡处理，得到彩色热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒。再将经彩色热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒由料枪打入模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.44MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀。同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。在压力下，各个颗粒表面相互熔融粘合制得制品。通蒸汽15秒后，通冷却水冷却100秒，然后脱模并烘干定型，得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。该得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的密度为0.18g/cm3，强度40A，平均泡孔尺寸能够达到29.5μm，泡孔密度能够达到1.77×107Cells/cm3，上色率85％，染色效果良好，无色差。
实施例2
将热塑性聚氨酯弹性体与置于高压釜体中，通入CO2，控制温度压力使反应釜的压强达到12MPa，温度35℃，在此状态下渗透4h后泄压，泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体在110℃条件下发泡，制得一次发泡颗粒。
将发泡后的热塑性聚氨酯弹性体颗粒和普通填料置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压强达到30MPa，温度60℃，此时二氧化碳处于超临界状态。如图1所示，填料先溶于超临界CO2，然后超临界CO2将填料带入一次发泡颗粒内，在此状态下保压渗透4h，控制工艺缓慢泄压，使基料中填料不随CO2排出并均匀分散于热塑性聚氨酯弹性体内。泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体/染色填料在100℃条件下进行二次发泡处理，得到热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒。再将热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒由料枪打入模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.4MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀。同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。在压力下，各个颗粒表面相互熔融粘合制得制品。通蒸汽30秒后，通冷却水冷却120秒，然后脱模并烘干定型，得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。该得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的密度为0.22g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到29.5μm，泡孔密度能够达到1.77×107Cells/cm3，平均泡孔尺寸能够达到28.8μm，泡孔密度能够达到1.72×107Cells/cm3，强度55A。
实施例3
将热塑性聚氨酯弹性体与置于高压釜体中，通入CO2，控制温度压力使反应釜的压强达到10MPa，温度32℃，在此状态下渗透4h后泄压，泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体在100℃条件下发泡，制得一次发泡颗粒。
将发泡后的热塑性聚氨酯弹性体颗粒和普通填料置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压强达到25MPa，温度50℃，此时二氧化碳处于超临界状态。如图1所示，填料先溶于超临界CO2，然后超临界CO2将填料带入一次发泡颗粒内，在此状态下保压渗透4h，控制工艺缓慢泄压，使基料中填料不随CO2排出并均匀分散于热塑性聚氨酯弹性体内。泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体/染色填料在80℃条件下进行二次发泡处理，得到热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒。再将热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒由料枪打入模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.42MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀。同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。在压力下，各个颗粒表面相互熔融粘合制得制品。通蒸汽20秒后，通冷却水冷却120秒，然后脱模并烘干定型，得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。该得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的密度0.23g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到28.9μm，泡孔密度能够达到1.69×107Cells/cm3，强度65A，强度得到增强。
实施例4
将热塑性聚氨酯弹性体与置于高压釜体中，通入CO2，控制温度压力使反应釜的压强达到14MPa，温度35℃，在此状态下渗透3h后泄压，泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体在130℃条件下发泡，制得一次发泡颗粒。
将发泡后的热塑性聚氨酯弹性体颗粒和普通填料置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压强达到35MPa，温度60℃，此时二氧化碳处于超临界状态。如图1所示，填料先溶于超临界CO2，然后超临界CO2将填料带入一次发泡颗粒内，在此状态下保压渗透3h，控制工艺缓慢泄压，使基料中填料不随CO2排出并均匀分散于热塑性聚氨酯弹性体内。泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体/染色填料在95℃条件下进行二次发泡处理，得到热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒。再将热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒由料枪打入模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.5MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀。同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。在压力下，各个颗粒表面相互熔融粘合制得制品。通蒸汽10秒后，通冷却水冷却80秒，然后脱模并烘干定型，得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。该得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的密度0.23g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到28.7μm，泡孔密度能够达到1.71×107Cells/cm3，强度60A，强度得到增强。
实施例5
将热塑性聚氨酯弹性体与置于高压釜体中，通入CO2，控制温度压力使反应釜的压强达到7MPa，温度30℃，在此状态下渗透5h后泄压，泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体在80℃条件下发泡，制得一次发泡颗粒。
将发泡后的热塑性聚氨酯弹性体颗粒和分散性染料分散红343置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压强达到20MPa，温度40℃，此时二氧化碳处于超临界状态。在此状态下保压渗透5h，控制工艺缓慢泄压，使基料中分散性染料不随CO2排出并均匀分散于热塑性聚氨酯弹性体内。泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体/染色填料在60℃条件下进行二次发泡处理，得到彩色热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒。再将经彩色热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒由料枪打入模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.1MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀。同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。在压力下，各个颗粒表面相互熔融粘合制得制品。通蒸汽40秒后，通冷却水冷却140秒，然后脱模并烘干定型，得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。该得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的密度0.26g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到29.2μm，泡孔密度能够达到1.7×107Cells/cm3，强度40A，上色率60％，稍有色差。
实施例6
将热塑性聚氨酯弹性体与置于高压釜体中，通入CO2，控制温度压力使反应釜的压强达到15MPa，温度40℃，在此状态下渗透2h后泄压，泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体在140℃条件下发泡，制得一次发泡颗粒。
将发泡后的热塑性聚氨酯弹性体颗粒和普通染料置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压强达到40MPa，温度80℃，此时二氧化碳处于超临界状态。在此状态下保压渗透2h，控制工艺缓慢泄压，使基料中分散性染料不随CO2排出并均匀分散于热塑性聚氨酯弹性体内。泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体/染色填料在120℃条件下进行二次发泡处理，得到彩色热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒。再将经彩色热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒由料枪打入模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.8MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀。同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。在压力下，各个颗粒表面相互熔融粘合制得制品。通蒸汽5秒后，通冷却水冷却40秒，然后脱模并烘干定型，得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。该复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的密度0.26g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到28.7μm，泡孔密度能够达到1.66×107Cells/cm3，强度45A，上色率55％，稍有色差。
现有技术中熔融共混改性方法制得的聚氨酯弹性体发泡材料的0.30g/cm3，强度30-60A，发泡后密度较大，色差明显。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (6)

1.一种复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺，其特征在于，所述的成型工艺包括如下步骤：
S1、将热塑性聚氨酯弹性体置于高压釜中，通入二氧化碳，使高压釜中压力为7-15MPa，温度为30-40℃，在此状态下渗透2-5h后泄压，泄压完毕后将热塑性聚氨酯弹性体进行一次发泡处理，得发泡颗粒；一次发泡处理的温度为80-140℃；
S2、将填料与发泡颗粒添加到高压釜中，通入二氧化碳并加压，使压强为20-40MPa，温度为40-80℃，在此状态下渗透2-5h后泄压，泄压完毕后进行二次发泡处理，得热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒；二次发泡处理的温度为60-120℃；
S3、将热塑性聚氨酯弹性体发泡颗粒进行蒸汽模压成型，制备得复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料；
其中一次发泡处理的温度均高于二次发泡处理的温度10-20℃。
2.根据权利要求1所述的复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺，其特征在于，步骤S1中高压釜中的压力为10-14MPa，温度30-35℃。
3.根据权利要求1所述的复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺，其特征在于，一次发泡处理的温度为100-130℃。
4.根据权利要求1所述的复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺，其特征在于，步骤S2中高压釜中的压力为25-35MPa，温度50-60℃。
5.根据权利要求1所述的复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺，其特征在于，二次发泡处理的温度为80-100℃。
6.根据权利要求1所述的复合热塑性聚氨酯弹性体发泡材料的成型工艺，其特征在于，蒸汽模压成型中的压力为0.1-0.8MPa。
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