CN107129591A - 一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料领域，具体涉及一种利用超临界CO2技术制备热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺。该成型工艺包括以下步骤：将热塑性弹性体与填料置于高压釜体中，通入CO2，使高压釜中压力高于7.38Mpa，温度高于31℃，渗透一段时间后泄压；将制备的热塑性弹性体/填料复合材料迅速放入发泡设备，加热发泡，制备出发泡粒子；将发泡粒子进行蒸汽模压成型，得到热塑性弹性体/填料复合发泡制品。该制品性能优异，填料均匀分散，解决了传统复合材料制品中填料分散性较差的难题。

Description

一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种利用超临界CO2技术制备热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺。
背景技术
将热塑性弹性体材料与填料共混，不仅可显著改善热塑性弹性体材料的性能，还可以极大地降低热塑性弹性体材料开发和研制过程中的费用。但是前提是填料在与弹性体混合的过程中能掺入基体中解附聚，并均匀分散。然而，由于弹性体材料与填料相互亲和性差的原因，使用传统熔融共混的方法填料的分散性较差，这些填料粒子在弹性体基体中容易成团成块，使得两者相混合的性能不能达到理论上可能达到的水平。
发明内容
本发明目的在于利用超临界CO2超强的溶解与渗透能力将填料与热塑性弹性体复合，并进行发泡处理制成制品。该制品性能优异，填料均匀分散，解决了传统复合材料制品中填料分散性较差的难题。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺，所述的成型工艺包括以下步骤：
(1)将热塑性弹性体与填料置于高压釜体中，通入CO2，使高压釜中压力高于7.38Mpa，温度高于31℃，此时CO2处于超临界状态，保压渗透一段时间，超临界CO2溶解填料并将其带入热塑性弹性体内均匀分散，然后控制工艺泄压，使填料不随CO2排出；
(2)将制备的热塑性弹性体/填料复合材料迅速放入发泡设备中，在一定温度时间下进行加热发泡，制备出发泡粒子；
(3)将发泡粒子加入模具进行蒸汽模压成型，得到热塑性弹性体/填料复合发泡制品。
使用传统熔融共混的方法，填料在热塑性弹性体中的分散性较差，制备得到的热塑性弹性体/填料复合材料及其发泡制品的性能不能达到二者相混应该达到的理论水平。而本发明使用超临界CO2作为一种溶解介质，由于超临界CO2具备超强溶解能力和渗透能力，可以很好地将填料溶于其中，并带入热塑性弹性体内均匀分散，控制工艺泄压后，制备的复合材料迅速放入发泡设备中，使残留在基体内的CO2通过加热发泡溢出，形成泡孔均匀的发泡粒子，经发泡处理后填料在基体的分散性优良，对材料的改性效果好于一般的熔融共混改性，发泡粒子可以通过蒸汽模压成型制备各种形状的制品。
本发明所述热塑性弹性体为聚氨酯弹性体、聚烯烃弹性体、苯乙烯类弹性体中的一种或几种。
本发明中填料泛指被填充于热塑性弹性体中改善加工性能、力学性能并(或)降低成本的固体物料，包括矿物填料、颜料、染料等，本发明填料为单一填料或多种填料的混合物。
作为优选，步骤(1)中反应釜的压力为10-50Mpa，温度为35-60℃。CO2的临界温度为31℃，临界压力7.38MPa，当温度和压力均超过临界值时的压缩CO2气体则为超临界CO2，一般而言，温度和压力越高，超临界CO2的渗透能力越好，但是设备的承受能力有限，若温度和压力过大，会严重损害设备，进而影响整个工艺。
作为优选，步骤(1)中保压渗透时间为2-4h。超临界CO2渗透进入弹性体中是一个缓慢的过程，保压渗透时间太短，溶有填料的超临界CO2还没有完全渗入弹性体中；保压渗透时间太长，不利于节能，降低生产效率。
作为优先，控制泄压速度缓慢泄压，在缓慢泄压过程中，CO2的扩散速率要大于填料，使填料不随CO2排出并均匀分散于热塑性弹性体内。
作为优选，步骤(2)中加热发泡温度100-150℃，加热发泡时间为：1-10min。发泡的温度取决于材料本身的特性，不同材料的发泡温度会有所不同。若发泡处理的温度过高，则会导致材料发泡过大而爆裂，温度过低则发泡的倍率不够。
进一步优选，加热发泡温度120-140℃，加热发泡时间为5-8min。
发泡粒子进行蒸汽模压成型的具体步骤为：先将模具进行预热，使模具的表面温度达到发泡材料的熔点；热塑性弹性体发泡颗粒由料枪打入模具腔体内，然后通入高压蒸汽，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀。同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。在一定压力下，各个颗粒表面相互熔融粘合制得制品。通蒸汽一定时间后，通冷却水冷却，冷却一定时间后脱模并烘干定型。
蒸汽模压成型使用的温度、压力、时间取决于材料的本身特性，不同的材料使用的成型条件有所不同。例如，对于聚氨酯弹性体材料，蒸汽模压成型的温度为100-200℃，压力为0.1-0.8MPa，保压时间为1-5min；对于聚烯烃弹性体材料，蒸汽模压成型的温度为160-250℃，压力为0.5-1.5MPa，保压时间为2-8min；对于苯乙烯类弹性体材料，蒸汽模压成型的温度为200-280℃，压力为0.8-2MPa，保压时间为3-10min。
热塑性弹性体/填料发泡颗粒是基于超临界二氧化碳超强的溶解和渗透能力，把填料带进热塑性材料基体内，后经纯物理发泡制备，整个过程环保无污染，所制备的材料弹性大、密度小，并且不同于传统材料改性熔融共混的加工方法，填料在热塑性弹性体内分散性良好，制品的整体性能优于传统熔融共混方法获得的发泡制品。
附图说明
图1为填料迁移渗透发泡过程。
具体实施方式
下面通过具体实施例以及附图对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
图1为填料迁移渗透发泡过程图，填料先溶于超临界CO2中，超临界CO2将填料带入基体内，泄压时超临界CO2跑出而填料留在基体内，获得填料与弹性体发泡后的复合材料。
实施例1
将聚氨酯弹性体和分散性染料分散红343置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压力达到30Mpa，温度60℃，此时二氧化碳处于超临界状态。在此状态下保压渗透3h，控制工艺缓慢泄压，使基料中分散性填料不随CO2排出并均匀分散于聚氨酯弹性体内。泄压完毕后将聚氨酯弹性体/染色填料在100℃条件下发泡处理10min，得到染色聚氨酯弹性体发泡材料。将染色聚氨酯弹性体发泡材料由料枪打入加热至150℃的模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.3MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀，同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。通蒸汽2min后，通冷却水冷却100s，后脱模并烘干定型，得到发泡制品。
上述制备得到的发泡制品密度为0.195g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到29.5μm，泡孔密度能够达到1.77×107Cells/cm3。
材料硬度40A，上色率85％，染色效果良好，无色差。
实施例2
将聚氨酯弹性体和分散性染料分散红343置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压力达到30Mpa，温度60℃，此时二氧化碳处于超临界状态。在此状态下保压渗透3h，控制工艺缓慢泄压，使基料中分散性填料不随CO2排出并均匀分散于聚氨酯弹性体内。泄压完毕后将聚氨酯弹性体/染色填料在120℃条件下发泡处理6min，得到染色聚氨酯弹性体发泡材料。将染色聚氨酯弹性体发泡材料由料枪打入加热至150℃的模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.3MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀，同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。通蒸汽2min后，通冷却水冷却100s，后脱模并烘干定型，得到发泡制品。
上述制备得到的发泡制品密度为0.185g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到27.2μm，泡孔密度能够达到1.86×107Cells/cm3。
材料硬度42A，上色率88％，染色效果良好，无色差。
实施例3
将聚氨酯弹性体和分散性填料石墨烯置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压力达到40Mpa，温度55℃，此时二氧化碳处于超临界状态。在此状态下保压渗透4h，控制工艺缓慢泄压，使基料中分散性填料石墨烯不随CO2排出并均匀分散于聚氨酯弹性体内。泄压完毕后将聚氨酯弹性体/石墨烯在110℃条件下进行发泡处理2min，得到聚氨酯弹性体/石墨烯发泡材料。将发泡材料由料枪打入加热至170℃的模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.4MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀，同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。通蒸汽3min后，通冷却水冷却120s，后脱模并烘干定型，得到发泡制品。
上述制备得到的发泡制品密度为0.209g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到28.5μm，泡孔密度能够达到1.67×107Cells/cm3。
材料硬度50A，材料收缩率0.2％，且具有一定导电能力。
实施例4
将苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)和分散性填料碳酸钙置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压力达到35Mpa，温度60℃，此时二氧化碳处于超临界状态。在此状态下保压渗透3h，控制工艺缓慢泄压，使基料中分散性填料碳酸钙不随CO2排出并均匀分散于SBS内。泄压完毕后将SBS/碳酸钙在130℃条件下进行发泡处理4min，得到SBS/碳酸钙发泡材料。将SBS/碳酸钙发泡材料由料枪打入加热至220℃的模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.8MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀，同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。通蒸汽5min后，通冷却水冷却150s，后脱模并烘干定型，得到发泡制品。
上述制备得到的发泡制品密度为0.182g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到30.7μm，泡孔密度能够达到1.74×107Cells/cm3。材料硬度35A，收缩率0.1％，回弹性55％，且大大节约成本。
实施例5
将苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)和玻璃纤维置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压力达到45Mpa，温度50℃，此时二氧化碳处于超临界状态。在此状态下保压渗透2.5h，控制工艺缓慢泄压，使基料中玻璃纤维不随CO2排出并均匀分散于SEBS内。泄压完毕后将SEBS/玻璃纤维在135℃条件下进行发泡处理7min，得到SEBS/玻璃纤维发泡材料。将SEBS/玻璃纤维发泡材料由料枪打入加热至240℃的模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为1MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀，同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。通蒸汽4min后，通冷却水冷却150s，后脱模并烘干定型，得到发泡制品。
上述制备得到的发泡制品密度为0.166g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到33.9μm，泡孔密度能够达到1.88×107Cells/cm3。材料硬度60A，抗拉伸性能大大增强。
实施例6
将TPO弹性体和无机颜料朱砂置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压力达到50Mpa，温度55℃，此时二氧化碳处于超临界状态。在此状态下保压渗透3h，控制工艺缓慢泄压，使基料中无机颜料朱砂不随CO2排出并均匀分散于TPO弹性体内。泄压完毕后将染色TPO弹性体在140℃条件下进行发泡处理4min，得到染色TPO弹性体发泡材料。将染色TPO弹性体发泡材料由料枪打入加热至180℃的模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.7MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀，同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。通蒸汽4min后，通冷却水冷却130s，后脱模并烘干定型，得到发泡制品。
上述制备得到的发泡制品密度为0.173g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到29.8μm，泡孔密度能够达到1.71×107Cells/cm3。硬度45A，上色率70％，染色效果一般，有色差。
实施例7
将POE弹性体、通用色母粒和分散性填料碳酸钙置于高压釜体中，通入二氧化碳并加压，使压力达到50Mpa，温度55℃，此时二氧化碳处于超临界状态。在此状态下保压渗透2.5h，控制工艺缓慢泄压，使基料中的填料不随CO2排出并均匀分散于POE弹性体内。泄压完毕后将染色POE弹性体在145℃条件下进行发泡处理5min，得到染色POE弹性体发泡材料。将染色POE弹性体发泡材料由料枪打入加热至190℃的模具腔体内，然后通入高压蒸汽，蒸汽压力为0.8MPa，此时关闭一边的冷凝水阀，打开蒸汽进汽阀，同时，使相对面的蒸汽进汽阀关闭，冷凝水阀打开，以使蒸汽从相反的方向喷出。通蒸汽3min后，通冷却水冷却130s，后脱模并烘干定型，得到发泡制品。
上述制备得到的发泡制品密度为0.158g/cm3，平均泡孔尺寸能够达到29.5μm，泡孔密度能够达到1.78×107Cells/cm3。制品硬度55A，收缩率2％，回弹率55％，且带有颜色。
对比例1
将聚氨酯弹性体和分散性染料分散红343使用传统熔融共混法机械混合，同时通入二氧化碳，得到染色聚氨酯发泡材料加热发泡，后续步骤同实施例1，不再此赘述。
上述制备得到的发泡制品密度为0.425g/cm3，平均泡孔尺寸为40.3μm，泡孔密度为0.89×107Cells/cm3。硬度55A，上色率65％，有色差。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中保压渗透时间为1.5h，其余步骤同实施例1，不再此赘述。
上述制备得到的发泡制品密度为0.322g/cm3，平均泡孔尺寸为37.9μm，泡孔密度为1.05×107Cells/cm3。材料硬度53A，上色率67％，有色差。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3中保压渗透时间为5h，其余步骤同实施例1，不再此赘述。
上述制备得到的发泡制品密度为0.277g/cm3，平均泡孔尺寸为34.8μm，泡孔密度为1.23×107Cells/cm3。材料硬度53A，上色率70％，有色差。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于，对比例4中加热发泡温度为160℃，加热发泡时间为12min。，其余步骤同实施例1，不再此赘述。
上述制备得到的发泡制品密度为0.293g/cm3，平均泡孔尺寸为36.2μm，泡孔密度为1.31×107Cells/cm3。材料硬度53A，上色率66％，有色差。
另外，本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (7)

1.一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺，其特征在于，所述的成型工艺包括以下步骤：
(1)将热塑性弹性体与填料置于高压釜体中，通入CO2，使高压釜中压力高于7.38Mpa，温度高于31℃，在此状态下保压渗透，渗透后泄压；
(2)将步骤(1)制备的复合材料放入发泡设备，加热发泡，得发泡粒子；
(3)将发泡粒子进行蒸汽模压成型，得到热塑性弹性体/填料复合发泡制品。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺，其特征在于，所述热塑性弹性体为聚氨酯弹性体、聚烯烃弹性体、苯乙烯类弹性体中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺，其特征在于，所述填料为单一填料或多种填料的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺，其特征在于，步骤(1)中高压釜中压力为10-50Mpa，温度为35-60℃。
5.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺，其特征在于，步骤(1)中保压渗透时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺，其特征在于，步骤(2)中加热发泡温度为100-150℃，加热发泡时间为：1-10min。
7.根据权利要求1所述的一种热塑性弹性体/填料复合发泡材料的成型工艺，其特征在于，步骤(3)中的蒸汽模压成型的步骤包括：将模具预热，将发泡颗粒打入模具腔体内，通入高压蒸汽，颗粒熔融粘合后，通冷却水冷却，然后脱模并烘干定型。
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