CN107880575A - 一种增粘增韧沥青改性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增粘增韧沥青改性剂的制备方法包括如下步骤:制备SBR丁苯胶乳;制备乙烯‑醋酸乙烯酯(EVA)乳液;制备苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯热塑性弹性体水胶乳;将三种以上聚合物乳液通过稳定剂,分散剂的作用下,复合成一种高效稳定的聚合物乳液。增粘增韧乳液通在机械剪切与沥青交联。形成稳定改性乳化沥青,其影响沥青的粘附和粘结性能以显著改善,提高沥青的高温和低温性能。
Description
技术领域
本发明属于改性剂制备领域,具体涉及一种增粘增韧沥青改性剂的制备方法。
背景技术
沥青路面一般由沥青和集料组成。沥青粘合剂在其使用期间的氧化、气候条件和路面的使用,特别是经重的负荷使用,导致了路面随时间的过去而退化。但是,沥青的含蜡量较高,造成沥青铺设的路面在高温时易软化,产生堆挤、透水、形成反射裂缝、路面变形等现象,严重破坏路面,因此不得不投入大量的路面养护费用。现有技术中已提出多种对沥青加以改性方法,但使用的改性剂种类较多,成本较高。
发明内容
发明目的:为了解决现有改性乳化沥青技术的不足,本发明提供了一种增粘增韧沥青改性剂。
技术方案:一种增粘增韧沥青改性剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备SBR丁苯胶乳:采用聚合釜,在真空状态下向聚合釜内加入80%的去离子水,3%的乳化剂,无机盐和十二烷基硫醇,40%的苯乙烯,加入60%的丁二烯,搅拌乳化30分钟;将反应体系加热至55℃,加入30%总加入质量的引发剂水溶液,当反应转化率达到单体总量的70%时开始连续加入剩余物料,约3小时加完,继续保温搅拌2小时后,提高反应温度10℃,控制该条件,直到单体总转化率>98.5%时,得到干物质含量50±05%、平均粒径180nm-230nm的基础乳液;
脱除残单一附聚:在脱气釜中采用直接蒸汽气提法脱除残余单体;当残余单体含量为0.02%时,加入用氨水调整pH为7的附聚剂水溶液,继续脱气20分钟,加入氢氧化钠水溶液调pH为9,得到平均粒径300-400nm、干物质含量50±05%的大粒径胶乳;
离心浓缩:采用天然胶乳浓缩用的碟式胶乳分离机,将步骤(1)中胶乳连续分离出干物质、较窄粒径分布高固含量丁苯胶乳,其目的产物占被离心物总量的70%;一次加入总加入量20%的单体,2%的乳化剂5%的引发剂,可产生常规乳液聚合相近的聚合速度,连续滴加剩余50%单体,使乳胶粒子的粒径在聚合过程中逐渐增大,补加少量乳化剂,保证聚合过程的稳定性,制备50%含量的丁苯胶乳;
(2)制备乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液:根据现有技术和设备,并经可行性分析,通过采用乙烯高压聚合,生产出高压聚乙烯(LDPE),由氧气或过氧化物引发游离基反应,在聚合反应中加入一定量的共聚单体即获得乙烯共聚产物;
在乳化剂的作用下,通过机械搅拌或振荡,乙烯共聚物单体和醋酸单体在水中形成乳液,进而发生乳液聚合反应,剔除残留单体,经洗涤、干燥等工序处理,得到针状聚合物,乳液聚合可以在较高的反应速度下,获得较高分子量的聚合物,易于传热和混合,生产容易控制,残留单体容易除去。通过乳液聚合法生产出来的乙烯-醋酸乙烯酯乳液VA含量大于60%,能够满足路面固化速度快、粘接强度高、刚韧平衡等要求;
(3)制备苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体水胶乳:首先将固体热塑性橡胶加入有机溶剂中,加热到70℃,并在300-400转/分钟的转速下搅拌;其次进行乳化,在低剪切速度2500-3000转/分钟下向该溶液中慢慢加入溶有表面活性剂、电解质的水溶液,然后将转速调到高速剪切7500-8000转/分钟热塑性橡胶颗粒破碎到1微米以下,乳化得到乳液状热塑性橡胶液体,最后回收上述液体中的有机溶剂,最后得到橡胶水性胶乳沥青改性剂;
(4)在SBR丁苯胶乳中加入7%苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体水胶乳,3%分散剂,共混10分钟,再次加入8%乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液,2%稳定剂并进行优化复合;
(5)将增粘增沥青改性剂添加至乳化沥青皂液中,添加量为乳化沥青总质量的8%;
(6)将热沥青与无味含硫交联剂按一定的质量比例混合:交联剂用量为热沥青0.3%-1.0%;
(7)将步骤(5)和步骤(6)所得混合物一起加入到乳化机中,种子皂液温度控制在50-60℃,热沥青温度控制在135-150℃,最终制得高粘高韧改性剂。
作为优化:增粘增韧沥青改性剂中,SBR丁苯胶乳,乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液,苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体水胶乳:共混乳液的重量比例=75-80:8-10:10-12。
有益效果:本发明将三种聚合物乳液通过稳定剂,分散剂的作用下,复合成一种高效稳定的聚合物乳液。增粘增韧乳液通在机械剪切与沥青交联。形成稳定改性乳化沥青,其影响沥青的粘附和粘结性能以显著改善,提高沥青的高温和低温性能。促进聚合物和沥青更好地相容,有利于聚合物改性乳化沥青形成更加稳定的体系。
具体实施方式
具体实施例
一种增粘增韧沥青改性剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备SBR丁苯胶乳:采用聚合釜,在真空状态下向聚合釜内加入80%的去离子水,3%的乳化剂,无机盐和十二烷基硫醇,40%的苯乙烯,加入60%的丁二烯,搅拌乳化30分钟;将反应体系加热至55℃,加入30%总加入质量的引发剂水溶液,当反应转化率达到单体总量的70%时开始连续加入剩余物料,约3小时加完,继续保温搅拌2小时后,提高反应温度10℃,控制该条件,直到单体总转化率>98.5%时,得到干物质含量50±05%、平均粒径180nm-230nm的基础乳液;
脱除残单一附聚:在脱气釜中采用直接蒸汽气提法脱除残余单体;当残余单体含量为0.02%时,加入用氨水调整pH为7的附聚剂水溶液,继续脱气20分钟,加入氢氧化钠水溶液调pH为9,得到平均粒径300-400nm、干物质含量50±05%的大粒径胶乳;
离心浓缩:采用天然胶乳浓缩用的碟式胶乳分离机,将步骤(1)中胶乳连续分离出干物质、较窄粒径分布高固含量丁苯胶乳,其目的产物占被离心物总量的70%;一次加入总加入量20%的单体,2%的乳化剂5%的引发剂,可产生常规乳液聚合相近的聚合速度,连续滴加剩余50%单体,使乳胶粒子的粒径在聚合过程中逐渐增大,补加少量乳化剂,保证聚合过程的稳定性,制备50%含量的丁苯胶乳;
(2)制备乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液:根据现有技术和设备,并经可行性分析,通过采用乙烯高压聚合,生产出高压聚乙烯(LDPE),由氧气或过氧化物引发游离基反应,在聚合反应中加入一定量的共聚单体即获得乙烯共聚产物;
在乳化剂的作用下,通过机械搅拌或振荡,乙烯共聚物单体和醋酸单体在水中形成乳液,进而发生乳液聚合反应,剔除残留单体,经洗涤、干燥等工序处理,得到针状聚合物,乳液聚合可以在较高的反应速度下,获得较高分子量的聚合物,易于传热和混合,生产容易控制,残留单体容易除去。通过乳液聚合法生产出来的乙烯-醋酸乙烯酯乳液VA含量大于60%,能够满足路面固化速度快、粘接强度高、刚韧平衡等要求;
(3)制备苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体水胶乳:首先将固体热塑性橡胶加入有机溶剂中,加热到70℃,并在300-400转/分钟的转速下搅拌;其次进行乳化,在低剪切速度2500-3000转/分钟下向该溶液中慢慢加入溶有表面活性剂、电解质的水溶液,然后将转速调到高速剪切7500-8000转/分钟热塑性橡胶颗粒破碎到1微米以下,乳化得到乳液状热塑性橡胶液体,最后回收上述液体中的有机溶剂,最后得到橡胶水性胶乳沥青改性剂;
(4)在SBR丁苯胶乳中加入7%苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体水胶乳,3%分散剂,共混10分钟,再次加入8%乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液,2%稳定剂并进行优化复合;
(5)将增粘增沥青改性剂添加至乳化沥青皂液中,添加量为乳化沥青总质量的8%;
(6)将热沥青与无味含硫交联剂按一定的质量比例混合:交联剂用量为热沥青0.3%-1.0%;
(7)将步骤(5)和步骤(6)所得混合物一起加入到乳化机中,种子皂液温度控制在50-60℃,热沥青温度控制在135-150℃,最终制得高粘高韧改性剂。
其中,增粘增韧沥青改性剂中,SBR丁苯胶乳,乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液,苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体水胶乳:共混乳液的重量比例=75-80:8-10:10-12。
本发明中,形态稳定的沥青改性剂对乳化沥青稳定性有良好的作用,其对常温沥青残留物的三大指标产生也会产生影响。影响乳化改性沥青性能因素很多,其中的重要因素包括:重交通沥青性质、皂液温度、沥青温度、机械剪切、交联剂用量和储存时间等。对于升级的乳化改性沥青,不同聚合物水乳液的复合尤其重要。不同的乳化工艺对形成的化学网络稳定和常温沥青性能有较大影响,其中,沥青改性剂、皂液温度和储存时间是影响常温沥青化学网络和性能的重要因素,如下面表1复合改性剂对常温沥青性能的影响表所示。
表1复合改性剂对常温沥青性能的影响
当SBR胶乳和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液,与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体水乳液胶共混改性剂复合改性时,不仅粘结强度、软化点、动力粘度大幅度提高,而且延度也较好,达到了对乳化沥青高刚韧平衡、高综合性能的要求。
本发明将三种聚合物乳液通过稳定剂,分散剂的作用下,复合成一种高效稳定的聚合物乳液。增粘增韧乳液通在机械剪切与沥青交联。形成稳定改性乳化沥青,其影响沥青的粘附和粘结性能以显著改善,提高沥青的高温和低温性能。促进聚合物和沥青更好地相容,有利于聚合物改性乳化沥青形成更加稳定的体系。
本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种增粘增韧沥青改性剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)制备SBR丁苯胶乳:采用聚合釜,在真空状态下向聚合釜内加入80%的去离子水,3%的乳化剂,无机盐和十二烷基硫醇,40%的苯乙烯,加入60%的丁二烯,搅拌乳化30分钟;将反应体系加热至55℃,加入30%总加入质量的引发剂水溶液,当反应转化率达到单体总量的70%时开始连续加入剩余物料,约3小时加完,继续保温搅拌2小时后,反应温度提高至65℃,控制该条件,直到单体总转化率>98.5%时,得到干物质含量50±05%、平均粒径180nm-230nm的基础乳液;
脱除残单一附聚:在脱气釜中采用直接蒸汽气提法脱除残余单体;当残余单体含量为0.02%时,加入用氨水调整pH为7的附聚剂水溶液,继续脱气20分钟,加入氢氧化钠水溶液调pH为9,得到平均粒径300-400nm、干物质含量50±05%的大粒径胶乳;
离心浓缩:采用天然胶乳浓缩用的碟式胶乳分离机,将步骤(1)中胶乳连续分离出干物质、较窄粒径分布高固含量丁苯胶乳,其目的产物占被离心物总量的70%;一次加入总加入量20%的单体,2%的乳化剂5%的引发剂,可产生常规乳液聚合相近的聚合速度,连续滴加剩余50%单体,使乳胶粒子的粒径在聚合过程中逐渐增大,补加少量乳化剂,保证聚合过程的稳定性,制备50%含量的丁苯胶乳;
(2)制备乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液:根据现有技术和设备,并经可行性分析,通过采用乙烯高压聚合,生产出高压聚乙烯(LDPE),由氧气或过氧化物引发游离基反应,在聚合反应中加入一定量的共聚单体即获得乙烯共聚产物;
在乳化剂的作用下,通过机械搅拌或振荡,乙烯共聚物单体和醋酸单体在水中形成乳液,进而发生乳液聚合反应,剔除残留单体,经洗涤、干燥等工序处理,得到针状聚合物,乳液聚合可以在较高的反应速度下,获得较高分子量的聚合物,易于传热和混合,生产容易控制,残留单体容易除去。通过乳液聚合法生产出来的乙烯-醋酸乙烯酯乳液VA含量大于60%,能够满足路面固化速度快、粘接强度高、刚韧平衡等要求;
(3)制备苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体水胶乳:首先将固体热塑性橡胶加入有机溶剂中,加热到70℃,并在300-400转/分钟的转速下搅拌;其次进行乳化,在低剪切速度2500-3000转/分钟下向该溶液中慢慢加入溶有表面活性剂、电解质的水溶液,然后将转速调到高速剪切7500-8000转/分钟热塑性橡胶颗粒破碎到1微米以下,乳化得到乳液状热塑性橡胶液体,最后回收上述液体中的有机溶剂,最后得到橡胶水性胶乳沥青改性剂;
(4)在SBR丁苯胶乳中加入7%苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体水胶乳,3%分散剂,共混10分钟,再次加入8%乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液,2%稳定剂并进行优化复合;
(5)将增粘增沥青改性剂添加至乳化沥青皂液中,添加量为乳化沥青总质量的8%;
(6)将热沥青与无味含硫交联剂按一定的质量比例混合:交联剂用量为热沥青0.3%-1.0%;
(7)将步骤(5)和步骤(6)所得混合物一起加入到乳化机中,种子皂液温度控制在50-60℃,热沥青温度控制在135-150℃,最终制得高粘高韧改性剂。
2.根据权利要求1所述的增粘增韧沥青改性剂的制备方法,其特征在于:增粘增韧沥青改性剂中,SBR丁苯胶乳,乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)乳液,苯乙烯-丁二烯-苯乙烯热塑性弹性体水胶乳:共混乳液的重量比例=75-80:8-10:10-12。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180406 |
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