CN113265155A - 一种沥青增粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种沥青增粘剂及其制备方法，属于沥青添加剂制备技术领域。本发明的沥青增粘剂以苯乙烯接枝乙烯‑醋酸乙烯酯乳液、羟丙基甲基纤维素和改性聚丙烯酰胺为主要原料，添加抗氧剂复配而成。所制备的苯乙烯接枝乙烯‑醋酸乙烯酯乳液和改性聚丙烯酰胺与基础沥青相容性好，具有良好的增粘作用。制备的沥青增粘剂可以有效改善基础沥青的耐高低温性能，使用本发明增粘剂的改性沥青能够满足路面固化速度快、粘接强度高、刚韧平衡等要求，可以显著提高基础沥青的高温稳定性并改善低温抗裂性。使用方法简便易行，操作便利，适合大规模工业化生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种沥青改性剂，具体涉及一种沥青增粘剂及其制备方法，属于沥青添加剂制备技术领域。
背景技术
随着公路的大量兴建，道路的安全、环保性能逐渐受到关注，从20世纪30年代开始，沥青道路因其路面平整、无接缝、振动小、噪音低、行车效率高、维修养护方便等优点而得到广泛发展。沥青层起着保护路面结构和传递路面压应力的作用，沥青层的质量是影响道路使用者安全和舒适度的决定性因素之一。但是随着沥青路面使用时间不断增加，由于沥青本身存在的低温脆性和高温流动性等特点，使得沥青路面在使用过程中容易出现严重的低温开裂、坑糟和车辙等问题，这种温度敏感性严重限制了沥青道路的使用，也给我国沥青道路地修复增加了成本。因而，为了提高道路沥青的性能，提高沥青路面的服务寿命，人们开始通过添加改性剂来改善沥青的各项性能。
现有技术的的聚合物改性沥青的研究中，SBS改性沥青的应用是最为广泛的一种，其因优良的路用性能，尤其是耐高温性能，因此在我国亦得到很大的推广与发展，但其仍存在一些缺陷：一、对于常年高温地区，改性沥青路面修复材料需要有非凡高温性能，故对沥青材料软化点的要求须更高，如若采用传统的SBS改性剂，一般需要较高的掺量，这一方面会造成存储稳定性问题；另一方面工业成本会迅速上升。二、SBS与基质沥青由于在分子量、密度、溶解度等参数及其他物理化学性质方面均存在较大差异，因此SBS与基质沥青相容性较差，容易导致SBS改性沥青离析分层现象，进而影响到改性沥青路面修复材料的改性效果、施工质量和路用性能。在以往的研究中通常通过添加含芳香分的相容剂，例如芳烃油、糠醛抽出油等，但这种相容剂的效果并没有很显著，且还含有一定毒性。
为解决此问题，本发明提供了一种沥青增粘剂，可以有效调节改性沥青的粘度，而且提高SBS等改性剂与础沥青之间的结合力，使得沥青的力学性能得到全面改善。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种沥青增粘剂及其制备方法，本发明沥青增粘剂可以显著改善改性沥青的粘附和粘结性能，提高沥青抗低温性。
为了实现本发明目的本发明采用以下技术路线来实现，一种沥青增粘剂由以下重量份数的组分构成：
苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液 10～30份；
羟丙基甲基纤维素 6～10份；
改性聚丙烯酰胺 10～17份；
抗氧剂 2～9份。
其中所述的抗氧剂为二烷基二硫代磷酸锌、亚磷酸酯、甲苄基二硫化物任意比例的混合物。
其中所述的苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液由以下工艺制备而成：
将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物通过120 kW的电子加速器，利用β射线进行预辐照。然后将预辐照的乙烯-醋酸乙烯酯和苯乙烯按照质量比1:1.5加入反应釜，再加入分散剂、乳化剂、引发剂和去离子水。在75~85℃反应温度下，反应4~5h后结束，得到苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液。
其中所述的分散剂为六偏磷酸钠，用量为乙烯-醋酸乙烯酯和苯乙烯总重量的1~2%。
其中所述的乳化剂为聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和吐温-80任意比例的混合物，用量为乙烯-醋酸乙烯酯和苯乙烯总重量的3~5%。
其中所述的引发剂为偶氮二异丁腈，用量为为乙烯-醋酸乙烯酯和苯乙烯总重量的0.1~0.5%。
其中所述的改性聚丙烯酰胺由以下工艺制备而成：
在搅拌状态下，依次向反应釜加入水溶液与淀粉，加入氢氧化钠溶液调节pH值至9，60~70℃下加热回流至透明糊状，稳定2~3 h后，冷却至40~45℃，通入氮气20 min。将丙烯酰胺和丙烯酸钠依次加入到反应釜中，同时加入亚硫酸钠/过硫酸铵复合引发剂，反应4~5h后得到乳白色粘稠液体。
优选的，丙烯酰胺与丙烯酸钠的质量比为2:5~6。
优选的，亚硫酸钠/过硫酸铵复合引发剂的用量为丙烯酰胺与丙烯酸钠总重量的1~2%。
本发明沥青增粘剂由以下工艺制备而成：
S1：制备苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液；
S2：制备改性聚丙烯酰胺；
S3：制备沥青增粘剂：将10～30份苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液、6～10份羟丙基甲基纤维素、10～17份改性聚丙烯酰胺和2～9份抗氧剂加入到混料罐，以300～350r/min转速搅拌1～2h后，即得到本发明沥青增粘剂。
本发明沥青增粘剂应用于基础沥青时，使用方法如下：
将60~70份90号基础沥青加入到混料罐，将体系升温至160~170℃，然后加入5~8%本发明增粘剂，然后以300～380r/min转速搅拌2～3h后，得到改性沥青。
本发明的有益效果：
（1）本发明的沥青增粘剂以苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液、羟丙基甲基纤维素和改性聚丙烯酰胺为主要原料，添加抗氧剂复配而成。所制备的苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液和改性聚丙烯酰胺与基础沥青相容性好，具有良好的增粘作用。
（2）本发明制备的沥青增粘剂可以有效改善基础沥青的耐高低温性能，使用本发明增粘剂的改性沥青能够满足路面固化速度快、粘接强度高、刚韧平衡等要求，使用本发明增粘剂可以显著提高基础沥青的高温稳定性并改善低温抗裂性。
（3）本发明的沥青增粘剂使用方法简便易行，操作便利，适合大规模工业化生产应用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
实施例1
本发明提供一种沥青增粘剂及其制备方法，由以下重量份数的组分构成：
苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液 10～30份；
羟丙基甲基纤维素 6～10份；
改性聚丙烯酰胺 10～17份；
二烷基二硫代磷酸锌 1～5份；
亚磷酸酯 2～4份。
本发明沥青增粘剂的制备方法如下：
（1）制备苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液：将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物通过120kW的电子加速器，利用β射线进行预辐照。将12.2kg预辐照的乙烯-醋酸乙烯酯和12.2kg苯乙烯加入反应釜，再加入0.25kg六偏磷酸钠、0.23kg聚氧乙烯醚、0.49kg十二烷基硫酸钠、24.4g偶氮二异丁氰引发剂和去离子水。在75~85℃反应温度下，反应4~5h后结束，得到苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液。
（2）制备改性聚丙烯酰胺：在搅拌状态下，依次向反应釜加入36.6kg水溶液与12.2kg淀粉，加入氢氧化钠溶液调节pH值至9，60~70℃下加热回流至透明糊状，稳定2~3 h后，冷却至40~45℃，通入氮气20 min。依次将2.6kg丙烯酰胺和6.5kg丙烯酸钠加入到反应釜中，同时加入60.6g亚硫酸钠和30g过硫酸铵复合引发剂，反应4~5h后得到乳白色粘稠液体。
（3）制备本发明沥青增粘剂：将10～30份苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液、6～10份羟丙基甲基纤维素、10～17份改性聚丙烯酰胺和 1～5份二烷基二硫代磷酸锌、2～4份亚磷酸酯加入到混料罐，以300～350r/min转速搅拌1～2h后，即得到本发明沥青增粘剂。
实施例2
本发明提供一种沥青增粘剂及其制备方法，由以下重量份数的组分构成：
苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液 10～30份；
羟丙基甲基纤维素 6～10份；
改性聚丙烯酰胺 10～17份；
二烷基二硫代磷酸锌 1～4份；
亚磷酸酯 2～5份。
本发明沥青增粘剂的制备方法如下：
（1）制备苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液：将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物通过120kW的电子加速器，利用β射线进行预辐照。将12.2kg预辐照的乙烯-醋酸乙烯酯和15.9kg苯乙烯加入反应釜，再加入0.38kg六偏磷酸钠、0.23kg聚氧乙烯醚、0.53kg十二烷基硫酸钠、73.2g偶氮二异丁氰引发剂和去离子水。在75~85℃反应温度下，反应4~5h后结束，得到苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液。
（2）制备改性聚丙烯酰胺：在搅拌状态下，依次向反应釜加入36.6kg水溶液与14.2kg淀粉，加入氢氧化钠溶液调节pH值至9，60~70℃下加热回流至透明糊状，稳定2~3 h后，冷却至40~45℃，通入氮气20 min。依次将2.6kg丙烯酰胺和7.2kg丙烯酸钠加入到反应釜中，同时加入65.3g亚硫酸钠和32.6g过硫酸铵复合引发剂，反应4~5h后得到乳白色粘稠液体。
（3）制备本发明沥青增粘剂：将10～30份苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液、6～10份羟丙基甲基纤维素、10～17份改性聚丙烯酰胺和 1～4份二烷基二硫代磷酸锌、2～5份亚磷酸酯加入到混料罐，以300～350r/min转速搅拌1～2h后，即得到本发明沥青增粘剂。
实施例3
本发明提供一种沥青增粘剂及其制备方法，由以下重量份数的组分构成：
苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液 10～30份；
羟丙基甲基纤维素 6～10份；
改性聚丙烯酰胺 10～17份；
二烷基二硫代磷酸锌 1～5份；
甲苄基二硫化物 2～4份。
本发明沥青增粘剂的制备方法如下：
（1）制备苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液：将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物通过120kW的电子加速器，利用β射线进行预辐照。将12.2kg预辐照的乙烯-醋酸乙烯酯和18.3kg苯乙烯加入反应釜，再加入0.31kg六偏磷酸钠、0.23kg聚氧乙烯醚、0.49kg十二烷基硫酸钠、152.5g偶氮二异丁氰引发剂和去离子水。在75~85℃反应温度下，反应4~5h后结束，得到苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液。
（2）制备改性聚丙烯酰胺：在搅拌状态下，依次向反应釜加入36.6kg水溶液与16.2kg淀粉，加入氢氧化钠溶液调节pH值至9，60~70℃下加热回流至透明糊状，稳定2~3 h后，冷却至40~45℃，通入氮气20 min。依次将2.6kg丙烯酰胺和7.8kg丙烯酸钠加入到反应釜中，同时加入69.3g亚硫酸钠和34.7g过硫酸铵复合引发剂，反应4~5h后得到乳白色粘稠液体。
（3）制备本发明沥青增粘剂：将10～30份苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液、6～10份羟丙基甲基纤维素、10～17份改性聚丙烯酰胺和1～5份二烷基二硫代磷酸锌； 2～4份甲苄基二硫化物加入到混料罐，以300～350r/min转速搅拌1～2h后，即得到本发明沥青增粘剂。
对比例1
仅不使用苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液，其他同实施例1。
对比例2
仅不使用羟丙基甲基纤维素，其他同实施例1。
对比例3
仅不使用改性聚丙烯酰胺，其他同实施例1。
性能测试：
按照使用方法，将实施例1~3和对比例1~3中所得沥青增粘剂应用于改性沥青后，性能表征如下：
通过上表可以看出，使用实施例1~3增粘剂的改性沥青不仅粘结强度、软化点、动力粘度大幅度提高，而且延度也较好，达到了对改性沥青高刚韧平衡、高综合性能的要求。而使用对比例1~3的改性沥青性能指标均有所下降。
综上，使用本发明沥青增粘剂可以制备稳定的改性沥青，其影响沥青的粘附和粘结性能以显著改善，提高沥青的高温和低温性能。
Claims (10)
1.一种沥青增粘剂，其特征在于由下述原料制得，所述份数均为重量份:
苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液 10～30份；
羟丙基甲基纤维素 6～10份；
改性聚丙烯酰胺 10～17份；
抗氧剂 2～9份。
2.一种制备如权利要求1所述的沥青增粘剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：制备苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液；
S2：制备改性聚丙烯酰胺；
S3：制备沥青增粘剂：将10～30份苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液、6～10份羟丙基甲基纤维素、10～17份改性聚丙烯酰胺和2～9份抗氧剂加入到混料罐，以300～350r/min转速搅拌1～2h后，即得所述的沥青增粘剂。
3.如权利要求2所述的一种沥青增粘剂的制备方法，其特征在于步骤S1所述苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液的制备方法包括以下步骤：将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物通过120 kW的电子加速器，利用β射线进行预辐照；然后将预辐照的乙烯-醋酸乙烯酯和苯乙烯按照质量比1:1.5加入反应釜，再加入分散剂、乳化剂、引发剂和去离子水；在75~85℃反应温度下，反应4~5h后结束，得到苯乙烯接枝乙烯-醋酸乙烯酯乳液。
4.如权利要求3所述的一种沥青增粘剂的制备方法，其特征在于：其中所述的分散剂为六偏磷酸钠，用量为乙烯-醋酸乙烯酯和苯乙烯总重量的1~2%。
5.如权利要求3所述的一种沥青增粘剂的制备方法，其特征在于：其中所述的乳化剂为聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠和吐温-80任意比例的混合物，用量为乙烯-醋酸乙烯酯和苯乙烯总重量的3~5%。
6.如权利要求3所述的一种沥青增粘剂的制备方法，其特征在于：其中所述的引发剂为偶氮二异丁腈，用量为为乙烯-醋酸乙烯酯和苯乙烯总重量的0.1~0.5%。
7.如权利要求2所述的一种沥青增粘剂的制备方法，其特征在于步骤S2所述改性聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：在搅拌状态下，依次向反应釜加入水溶液与淀粉，加入氢氧化钠溶液调节pH值至9，60~70℃下加热回流至透明糊状，稳定2~3 h后，冷却至40~45℃，通入氮气20 min；将丙烯酰胺和丙烯酸钠依次加入到反应釜中，同时加入亚硫酸钠/过硫酸铵复合引发剂，反应4~5h后得到乳白色粘稠液体。
8.如权利要求7所述的一种沥青增粘剂的制备方法，其特征在于：其中所述的丙烯酰胺与丙烯酸钠的质量比为2:5~6；亚硫酸钠/过硫酸铵复合引发剂的用量为丙烯酰胺与丙烯酸钠总重量的1~2%。
9.如权利要求1所述的一种沥青增粘剂，其特征在于：其中所述的抗氧剂为二烷基二硫代磷酸锌、亚磷酸酯、甲苄基二硫化物任意比例的混合物。
10.如权利1-9任一所述的一种沥青增粘剂的使用方法，其特征在于：将60~70份90号基础沥青加入到混料罐，将体系升温至160~170℃，然后加入5~8%沥青增粘剂，以300～380r/min转速搅拌2～3h后，既得增粘改性沥青。
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