CN110330799B - 一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青及制备方法 - Google Patents
一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青及制备方法，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；所述的核组分由以下原料组成：聚二甲基硅氧烷‑共‑α‑甲基苯乙烯、聚二甲基硅氧烷‑共‑二苯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷‑共‑环氧乙烷；所述的壳组分由以下原料组成：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8‑十三氟辛酯。以该乳液作为桥面铺装黏结层，以增强桥面铺装黏结层的黏结性能、强度和韧性，进而提高桥梁使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于道路材料领域，涉及水性环氧树脂乳化沥青，具体涉及一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青及制备方法。
背景技术
随着我国桥梁建设领域的突飞猛进，人们对桥面行驶质量的要求愈来愈高。就桥面沥青铺装而言，由于水泥混凝土桥面与沥青铺装层的刚柔差异比较大不易结合，加之层间黏结强度不足、水作用恶化层间接触条件，很容易造成沥青铺装层推移、脱落等，造成桥面沥青铺装结构的破坏，进而直接影响行车的安全性、舒适性，甚至桥梁的使用寿命。
工程实践发现，目前常用的黏结层为SBS改性乳化沥青和环氧树脂改性乳化沥青，而SBS改性乳化沥青较环氧树脂改性乳化沥青黏结强度低，且环氧树脂本身存在脆性大和耐冲击性差等缺点，易导致桥面铺装结构层间滑移破坏且不利于大范围推广，因此亟需开发一种高强、高韧、高粘结的黏结材料以改善桥面铺装层间性能，进而提高桥梁使用寿命。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青及制备方法，解决现有粘结材料韧性低、耐冲击性能差的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分由以下原料组成：聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯、聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷；
所述的壳组分由以下原料组成：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯。
本发明还具有如下技术特征：
所述的核组分中各原料的质量比为：聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯：聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷＝(2.5～3.0)：(2.5～3.0)：(3.5～4.0)。
所述的壳组分中各原料的质量比为：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯＝(5～10)：(5～10)：(5～10)：(5～10)。
本发明还保护一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法采用如上所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的配方。
具体的，该方法包括以下步骤进行：
步骤一，核壳聚合物乳液制备：
步骤1.1，核组分乳液制备：
将无水碳酸钠和水混合，搅拌状态下将核组分加入混合液中，搅拌，得到核组分乳液；
步骤1.2，壳组分乳液制备：
将无水碳酸钠、水混合，搅拌状态下将壳组分加入混合液中，搅拌，得到壳组分乳液；
步骤1.3，核壳聚合物乳液制备：
将步骤1.1制得的核组分乳液和步骤1.2制得的壳组分乳液混合后，搅拌分散，加热充分反应，制得核壳聚合物乳液；
步骤二，水性环氧树脂乳液制备：
称取环氧树脂与环氧树脂乳化剂，均匀搅拌，加入三苯基膦化氢催化剂，滴加水，搅拌分散，然后加入水稀释，制得水性环氧树脂乳液；
步骤三，核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液制备：
称取水性环氧树脂乳液、核壳聚合物乳液，搅拌，然后加入三亚乙基四胺固化剂，搅拌，混合均匀得到核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液；
步骤四，乳化沥青制备：
称取基质沥青、沥青乳化剂和水，将基质沥青加热，将沥青乳化剂和水混合后加热，将加热的沥青乳化剂和沥青倒入沥青乳化机中进行乳化，得到乳化沥青；
步骤五，核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青制备：
称取核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液和乳化沥青，恒温搅拌，然后启动高速剪切仪剪切混合乳液，将混合乳液贮存充分溶胀，得到核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青。
具体的：
步骤1.1中，所述的核组分、无水碳酸钠和水的质量比＝(8.5～10)：(2～3)：(5～30)；
步骤1.2中，所述的壳组分无水碳酸钠和水的质量比＝(20～29)：(2～3)：(5～30)。
步骤二中，所述的环氧树脂和环氧树脂乳化剂的质量比＝20：(0.5～1)；
步骤三中，所述的水性环氧树脂乳液和核壳聚合物乳液的质量比＝90：(5～20)；
步骤四中，所述的基质沥青、沥青乳化剂和水的质量比＝50：(0.5～1)：10。
步骤五中，所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液与乳化沥青按照质量比＝(9～25)：90的比例进行混合。
优选的，该方法包括以下步骤进行：
步骤一，核壳聚合物乳液制备：
步骤1.1，核组分乳液制备：
将无水碳酸钠、水混合置于反应釜中，常温下搅拌10～20min，将核组分加入混合液中，搅拌20～30min，得到核组分乳液；
步骤1.2，壳组分乳液制备：
将无水碳酸钠、水混合置于反应釜中，常温下搅拌10～20min，将壳组分加入混合液中，搅拌20～30min，得到壳组分乳液；
步骤1.3，核壳聚合物乳液制备：
将步骤1.1制得的核组分乳液和步骤1.2制得的壳组分乳液混合后，置于反应釜中常温下搅拌分散10～20min后，置于100℃恒温箱中3～4h，充分反应，然后调节恒温箱温度为50℃，并调节pH值为7，保温2h后即制得核壳聚合物乳液；
步骤二，水性环氧树脂乳液制备：
称取环氧树脂与环氧树脂乳化剂，置于砂磨搅拌分散机中均匀搅拌，加入三苯基膦化氢催化剂，以10ml/5min的速度缓慢滴加水，将混合液置于搅拌器中1500r/min的速度在室温下分散20～30min，然后加入水稀释至固含量为50％的水性环氧树脂乳液；
步骤三，核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液制备：
称取水性环氧树脂乳液、核壳聚合物乳液加入到反应釜中，在室温下搅拌20～30min，然后加入三亚乙基四胺固化剂，搅拌10min，混合均匀得到核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液；
步骤四，乳化沥青制备：
称取基质沥青、沥青乳化剂和水，将基质沥青放入烘箱中加热至120℃，预热沥青乳化机，并预先将沥青乳化剂和水混合后倒入沥青乳化机中加热至60℃，将加热的沥青乳化剂和沥青倒入沥青乳化机中进行乳化，调节转速为3000r/min，剪切20～30min得到乳化沥青；
步骤五，核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青制备：
称取核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液和乳化沥青加入到反应釜中，置于160℃恒温箱中搅拌20～30min；启动高速剪切仪，调节初始转速为300r/min，逐渐增加转速直至2000r/min，剪切混合乳液10～15min，将混合乳液置于160℃的恒温箱中贮存10min，使其充分溶胀，得到核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青。
所述的环氧树脂乳化剂采用数均分子量为1000～10000的双环氧端基乳化剂。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明通过物理共混增韧水性环氧树脂，并采用该复合材料改性乳化沥青使之形成核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，并以该乳液作为桥面铺装黏结层，以增强桥面铺装黏结层的黏结性能、强度和韧性，进而提高桥梁使用寿命。
(Ⅱ)本发明采用多种组分通过种子乳液聚合而得到的一种核壳聚合物，通过控制粒子核壳组分，改性环氧树脂，可以减小粒子间的内应力、提高粘接强度和冲击性能，同时保持环氧树脂耐热性能基本不变的优点。
(Ⅲ)本发明采用双环氧端基乳化剂乳化环氧树脂，可制得含亲水性聚氧乙烯、聚氧丙烯链端的环氧树脂，该树脂可溶于水，且耐水性强。
(Ⅳ)本发明制备的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，制备工艺简单，且在降低环氧树脂掺量的基础上提高环氧树脂的韧性和强度，从而降低了工程造价，具有良好的工程性能和经济效益，适于推广。
附图说明
图1是各物质的红外吸收光谱图。
图2是核壳聚合物的SEM图谱。
图3是水性环氧树脂的SEM图谱。
图4是核壳聚合物改性环氧树脂的SEM图谱。
图5是剪切试验示意图。
图6是拉拔试验示意图。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
需要说明的是，本申请中：
沥青为90#基质沥青，其软化点为50℃，针入度为86(0.1mm，25℃)，延度为7.1(5℃)；
沥青乳化剂为阴离子乳化剂，具体为双十二烷基苯基醚二磺酸钠；
环氧树脂为环氧当量为190的双酚A型(全称双酚A缩水甘油醚树脂)；
环氧树脂乳化剂采用数均分子量为1000～10000的双环氧端基乳化剂。
水为去离子水。
聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯的数均分子量为10万～15万。
聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷的数均分子量为10万～25万。
聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷的数均分子量为15万～25万。
步骤二中，三苯基膦化氢催化剂的加入质量为环氧树脂加入质量的0.1～0.5％；
步骤三中，三亚乙基四胺固化剂的加入质量为水性环氧树脂乳液加入质量的0.1～0.5％。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分中各原料的质量比为：聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯：聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷＝2.5：2.5：3.5。
所述的壳组分中各原料的质量比为：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯＝10：5：5：5。
本实施例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法包括以下步骤进行：
步骤一，核壳聚合物乳液制备：
步骤1.1，核组分乳液制备：
将无水碳酸钠、水混合置于反应釜中，常温下搅拌10～20min，将核组分加入混合液中，搅拌20～30min，得到核组分乳液；
步骤1.2，壳组分乳液制备：
将无水碳酸钠、水混合置于反应釜中，常温下搅拌10～20min，将壳组分加入混合液中，搅拌20～30min，得到壳组分乳液；
步骤1.3，核壳聚合物乳液制备：
将步骤1.1制得的核组分乳液和步骤1.2制得的壳组分乳液混合后，置于反应釜中常温下搅拌分散10～20min后，置于100℃恒温箱中3～4h，充分反应，然后调节恒温箱温度为50℃，并调节pH值为7，保温2h后即制得核壳聚合物乳液；
步骤二，水性环氧树脂乳液制备：
称取环氧树脂与环氧树脂乳化剂，置于砂磨搅拌分散机中均匀搅拌，加入三苯基膦化氢催化剂，以10ml/5min的速度缓慢滴加水，将混合液置于搅拌器中1500r/min的速度在室温下分散20～30min，然后加入水稀释至固含量为50％的水性环氧树脂乳液；
步骤三，核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液制备：
称取水性环氧树脂乳液、核壳聚合物乳液加入到反应釜中，在室温下搅拌20～30min，然后加入三亚乙基四胺固化剂，搅拌10min，混合均匀得到核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液；
步骤四，乳化沥青制备：
称取基质沥青、沥青乳化剂和水，将基质沥青放入烘箱中加热至120℃，预热沥青乳化机，并预先将沥青乳化剂和水混合后倒入沥青乳化机中加热至60℃，将加热的沥青乳化剂和沥青倒入沥青乳化机中进行乳化，调节转速为3000r/min，剪切20～30min得到乳化沥青；
步骤五，核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青制备：
称取核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液和乳化沥青加入到反应釜中，置于160℃恒温箱中搅拌20～30min；启动高速剪切仪，调节初始转速为300r/min，逐渐增加转速直至2000r/min，剪切混合乳液10～15min，将混合乳液置于160℃的恒温箱中贮存10min，使其充分溶胀，得到核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青。
其中：
步骤1.1中，所述的核组分、无水碳酸钠和水的质量比＝8.5：2：5；
步骤1.2中，所述的壳组分无水碳酸钠和水的质量比＝25：2：5；
步骤二中，所述的环氧树脂和环氧树脂乳化剂的质量比＝20：0.5；
步骤三中，所述的水性环氧树脂乳液和核壳聚合物乳液的质量比为90：5；
步骤四中，所述的基质沥青、沥青乳化剂和水的质量比50：0.5：10。
步骤五中，所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液与乳化沥青按照质量比为9：90比例进行混合。
本实施例的性能测试结果如表1所示。
实施例2：
本实施例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分中各原料的质量比为：聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯：聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷＝2.5：2.5：3.7。
所述的壳组分中各原料的质量比为：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯＝5：10：5：5。
本实施例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例1中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同，区别仅仅在于，其中：
步骤1.1中，所述的核组分、无水碳酸钠和水的质量比＝8.7：2：7；
步骤1.2中，所述的壳组分无水碳酸钠和水的质量比＝25：2：7；
步骤二中，所述的环氧树脂和环氧树脂乳化剂的质量比＝20：0.6；
步骤三中，所述的水性环氧树脂乳液和核壳聚合物乳液的质量比为90：10；
步骤四中，所述的基质沥青、沥青乳化剂和水的质量比50：0.6：10。
步骤五中，所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液与乳化沥青按照质量比为10：90比例进行混合。
本实施例的性能测试结果如表1所示。
实施例3：
本实施例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分中各原料的质量比为：聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯：聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷＝2.8：2.5：3.8。
所述的壳组分中各原料的质量比为：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯＝5：5：10：5。
本实施例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例1中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同，区别仅仅在于，其中：
步骤1.1中，所述的核组分、无水碳酸钠和水的质量比＝9.1：2：15；
步骤1.2中，所述的壳组分无水碳酸钠和水的质量比＝25：2：15；
步骤二中，所述的环氧树脂和环氧树脂乳化剂的质量比＝20：0.7；
步骤三中，所述的水性环氧树脂乳液和核壳聚合物乳液的质量比为90：15；
步骤四中，所述的基质沥青、沥青乳化剂和水的质量比50：0.7：10。
步骤五中，所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液与乳化沥青按照质量比为12：90比例进行混合。
本实施例的性能测试结果如表1所示。
实施例4：
本实施例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分中各原料的质量比为：聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯：聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷＝2.9：2.5：3.9。
所述的壳组分中各原料的质量比为：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯＝5：5：5：10。
本实施例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例1中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同，区别仅仅在于，其中：
步骤1.1中，所述的核组分、无水碳酸钠和水的质量比＝9.3：2：20；
步骤1.2中，所述的壳组分无水碳酸钠和水的质量比＝25：2：20；
步骤二中，所述的环氧树脂和环氧树脂乳化剂的质量比＝20：0.8；
步骤三中，所述的水性环氧树脂乳液和核壳聚合物乳液的质量比为90：17；
步骤四中，所述的基质沥青、沥青乳化剂和水的质量比50：0.8：10。
步骤五中，所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液与乳化沥青按照质量比为15：90比例进行混合。
本实施例的性能测试结果如表1所示。
实施例5：
本实施例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分中各原料的质量比为：聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯：聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷＝3：2.5：4。
所述的壳组分中各原料的质量比为：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯＝5：5：5：5。
本实施例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例1中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同，区别仅仅在于，其中：
步骤1.1中，所述的核组分、无水碳酸钠和水的质量比＝9.5：2：25；
步骤1.2中，所述的壳组分无水碳酸钠和水的质量比＝20：2：25；
步骤二中，所述的环氧树脂和环氧树脂乳化剂的质量比＝20：0.9；
步骤三中，所述的水性环氧树脂乳液和核壳聚合物乳液的质量比为90：19；
步骤四中，所述的基质沥青、沥青乳化剂和水的质量比50：0.9：10。
步骤五中，所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液与乳化沥青按照质量比为20：90比例进行混合。
本实施例的性能测试结果如表1所示。
实施例6：
本实施例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分中各原料的质量比为：聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯：聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷＝3：3：4。
所述的壳组分中各原料的质量比为：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯＝7：8：9：5。
本实施例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例1中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同，区别仅仅在于，其中：
步骤1.1中，所述的核组分、无水碳酸钠和水的质量比＝10：2：30；
步骤1.2中，所述的壳组分无水碳酸钠和水的质量比＝29：2：30；
步骤二中，所述的环氧树脂和环氧树脂乳化剂的质量比＝20：1；
步骤三中，所述的水性环氧树脂乳液和核壳聚合物乳液的质量比为90：20；
步骤四中，所述的基质沥青、沥青乳化剂和水的质量比50：1：10。
步骤五中，所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液与乳化沥青按照质量比为25：90比例进行混合。
本实施例的性能测试结果如表1所示。
对比例1：
本对比例给出一种SBS改性乳化沥青，其SBS改性剂掺量为5％。
本对比例的SBS改性乳化沥青采用已知的常规方法制得。
本实施例的性能测试结果如表1所示。
对比例2：
本对比例给出一种环氧树脂乳化沥青，以重量份数计，原料的配比为环氧树脂树脂：沥青＝16∶84。
对比例3：
本对比例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分仅为与实施例6中的核组分等量的聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯。
所述的壳组分与实施例6中的壳组分相同。
本对比例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例6中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同。
本对比例的性能测试结果如表1所示。
对比例4：
本对比例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分仅为与实施例6中的核组分等量的聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷。
所述的壳组分与实施例6中的壳组分相同。
本对比例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例6中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同。
本对比例的性能测试结果如表1所示。
对比例5：
本对比例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分仅为与实施例6中的核组分等量的聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷。
所述的壳组分与实施例6中的壳组分相同。
本对比例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例6中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同。
本对比例的性能测试结果如表1所示。
对比例6：
本对比例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分与实施例6中的核组分相同
所述的壳组分仅为与实施例6中的壳组分等量的二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。
本对比例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例6中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同。
本对比例的性能测试结果如表1所示。
对比例7：
本对比例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分与实施例6中的核组分相同
所述的壳组分仅为与实施例6中的壳组分等量的十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。
本对比例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例6中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同。
本对比例的性能测试结果如表1所示。
对比例8：
本对比例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分与实施例6中的核组分相同
所述的壳组分仅为与实施例6中的壳组分等量的长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。
本对比例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例6中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同。
本对比例的性能测试结果如表1所示。
对比例9：
本对比例给出一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分与实施例6中的核组分相同
所述的壳组分仅为与实施例6中的壳组分等量的甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯。
本对比例给出上述核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，该方法与实施例6中给出的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法基本相同。
本对比例的性能测试结果如表1所示。
性能测试：
图1是本发明中水性环氧树脂、核壳聚合物、核壳聚合物改性水性环氧树脂的红外吸收光谱图。由图1可知，核壳聚合物改性环氧树脂的红外光谱中可以看出，环氧树脂的各基团吸收峰并没有发生变化，说明核壳聚合物并没有改变环氧树脂的各个基团，核壳聚合物与环氧树脂之间只是简单的物理共混。
图2至图4分别是核壳聚合物、水性环氧树脂及核壳聚合物改性水性环氧树脂的断面扫描电镜图。由图2至图4可知，环氧树脂的冲击断裂面非常光滑，断口棱角尖锐，呈脆性断裂。而对于核壳聚合物改性水性环氧树脂，其冲击断裂面存在很多裂纹，呈韧性断裂，即核壳结构改善了水性环氧树脂的黏结性能、度和韧性。
1、核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青黏结材料：
根据《建筑防水涂料试验方法》(GB/T16777-2008)和《树脂浇筑体性能测试方法》(GB/T2567-2008)等相关规定对本发明实施例和对比例中所制得层间黏结材料进行拉伸强度、断裂伸长率、低温柔性等性能进行测试。
2、铺装结构：
(1)剪切试验。本试验采用铺装结构采用“水泥混凝土板+黏结材料(核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青)+沥青混合料”的结构，对铺装组合结构试件分别施加竖直和水平两个方向，直至试件在黏结层出破坏，测定防水黏结层的层间剪切强度。剪切试验如图5所示。试件结果如表1所示。
(2)拉拔试验。本试验采用铺装结构采用“水泥混凝土板+黏结材料(核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青)+沥青混合料”的结构，对铺装组合结构试件施加竖直拉力F，直至试件在黏结层出破坏，测定防水黏结层的层间拉拔强度。拉拔试验如图6所示。试件结果如表1所示。
表1性能测试结果
分析表1可得：
(A)对比实施例与对比例可知，本发明制备核壳聚合物改性水性环氧乳化沥青拉伸强度和断裂伸长率均明显提高，说明材料黏结性能、强度和韧性均提高；相比常温(25℃)，本发明制备的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青在高温(60℃)条件下的抗剪强度与粘结强度下降不明显，说明材料的耐高温性能得到提高。
(B)各种黏结层各性能顺序为：核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青＞环氧树脂乳化沥青＞SBS改性乳化沥青。表明经核壳聚合物改性后的水性环氧树脂乳化沥青各性能均得到提高，这是由于核壳聚合物在环氧树脂基体中均匀分布，核壳聚合物与环氧树脂界面间脱粘，释放其弹性应变能，使材料增韧且粘接强度提高，从而增大了拉伸强度、剪切强度和冲击强度。
(C)相比实施例1～6试件的各项指标，可知由实施例6方案的原料制备而成核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青各项指标是最优的。
(D)对比实施例1～6与对比例2～9的各项指标，可知各个配比核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的各项性能、单种组分核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的各项性能、环氧树脂乳化沥青的各项性能的顺序为：核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青＞单种组分核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青＞环氧树脂乳化沥青。
Claims (8)
1.一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青，包括乳化沥青和水性环氧树脂乳液制成，其特征在于，还包括核壳聚合物乳液制成；
所述的核壳聚合物乳液包括核组分乳液和壳组分乳液制成；
所述的核组分由以下原料组成：聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯、聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷；
所述的壳组分由以下原料组成：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯；
所述的核组分中各原料的质量比为：聚二甲基硅氧烷-共-α-甲基苯乙烯：聚二甲基硅氧烷-共-二苯基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷-共-环氧乙烷＝(2.5～3.0)：(2.5～3.0)：(3.5～4.0)；
所述的壳组分中各原料的质量比为：二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯：甲基丙烯酸3，3，4，4，5，5，6，6，7，7，8，8，8-十三氟辛酯＝(5～10)：(5～10)：(5～10)：(5～10)。
2.一种核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，其特征在于，该方法采用如权利要求1所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的配方。
3.如权利要求2所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤进行：
步骤一，核壳聚合物乳液制备：
步骤1.1，核组分乳液制备：
将无水碳酸钠和水混合，搅拌状态下将核组分加入混合液中，搅拌，得到核组分乳液；
步骤1.2，壳组分乳液制备：
将无水碳酸钠、水混合，搅拌状态下将壳组分加入混合液中，搅拌，得到壳组分乳液；
步骤1.3，核壳聚合物乳液制备：
将步骤1.1制得的核组分乳液和步骤1.2制得的壳组分乳液混合后，搅拌分散，加热充分反应，制得核壳聚合物乳液；
步骤二，水性环氧树脂乳液制备：
称取环氧树脂与环氧树脂乳化剂，均匀搅拌，加入三苯基膦化氢催化剂，滴加水，搅拌分散，然后加入水稀释，制得水性环氧树脂乳液；
步骤三，核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液制备：
称取水性环氧树脂乳液、核壳聚合物乳液，搅拌，然后加入三亚乙基四胺固化剂，搅拌，混合均匀得到核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液；
步骤四，乳化沥青制备：
称取基质沥青、沥青乳化剂和水，将基质沥青加热，将沥青乳化剂和水混合后加热，将加热的沥青乳化剂和沥青倒入沥青乳化机中进行乳化，得到乳化沥青；
步骤五，核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青制备：
称取核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液和乳化沥青，恒温搅拌，然后启动高速剪切仪剪切混合乳液，将混合乳液贮存充分溶胀，得到核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青。
4.如权利要求3所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，其特征在于：
步骤1.1中，所述的核组分、无水碳酸钠和水的质量比＝(8.5～10)：(2～3)：(5～30)；
步骤1.2中，所述的壳组分无水碳酸钠和水的质量比＝(20～29)：(2～3)：(5～30)。
5.如权利要求3所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，其特征在于：
步骤二中，所述的环氧树脂和环氧树脂乳化剂的质量比＝20：(0.5～1)；
步骤三中，所述的水性环氧树脂乳液和核壳聚合物乳液的质量比＝90：(5～20)；
步骤四中，所述的基质沥青、沥青乳化剂和水的质量比＝50：(0.5～1)：10。
6.如权利要求3所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液与乳化沥青按照质量比＝(9～25)：90的比例进行混合。
7.如权利要求3所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤进行：
步骤一，核壳聚合物乳液制备：
步骤1.1，核组分乳液制备：
将无水碳酸钠、水混合置于反应釜中，常温下搅拌10～20min，将核组分加入混合液中，搅拌20～30min，得到核组分乳液；
步骤1.2，壳组分乳液制备：
将无水碳酸钠、水混合置于反应釜中，常温下搅拌10～20min，将壳组分加入混合液中，搅拌20～30min，得到壳组分乳液；
步骤1.3，核壳聚合物乳液制备：
将步骤1.1制得的核组分乳液和步骤1.2制得的壳组分乳液混合后，置于反应釜中常温下搅拌分散10～20min后，置于100℃恒温箱中3～4h，充分反应，然后调节恒温箱温度为50℃，并调节pH值为7，保温2h后即制得核壳聚合物乳液；
步骤二，水性环氧树脂乳液制备：
称取环氧树脂与环氧树脂乳化剂，置于砂磨搅拌分散机中均匀搅拌，加入三苯基膦化氢催化剂，以10ml/5min的速度缓慢滴加水，将混合液置于搅拌器中1500r/min的速度在室温下分散20～30min，然后加入水稀释至固含量为50％的水性环氧树脂乳液；
步骤三，核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液制备：
称取水性环氧树脂乳液、核壳聚合物乳液加入到反应釜中，在室温下搅拌20～30min，然后加入三亚乙基四胺固化剂，搅拌10min，混合均匀得到核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液；
步骤四，乳化沥青制备：
称取基质沥青、沥青乳化剂和水，将基质沥青放入烘箱中加热至120℃，预热沥青乳化机，并预先将沥青乳化剂和水混合后倒入沥青乳化机中加热至60℃，将加热的沥青乳化剂和沥青倒入沥青乳化机中进行乳化，调节转速为3000r/min，剪切20～30min得到乳化沥青；
步骤五，核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青制备：
称取核壳聚合物改性水性环氧树脂乳液和乳化沥青加入到反应釜中，置于160℃恒温箱中搅拌20～30min；启动高速剪切仪，调节初始转速为300r/min，逐渐增加转速直至2000r/min，剪切混合乳液10～15min，将混合乳液置于160℃的恒温箱中贮存10min，使其充分溶胀，得到核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青。
8.如权利要求3所述的核壳聚合物改性水性环氧树脂乳化沥青的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂乳化剂采用数均分子量为1000～10000的双环氧端基乳化剂。
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