CN110804318A - 一种高强乳化沥青及其制备方法 - Google Patents

一种高强乳化沥青及其制备方法 Download PDF

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陈香
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Abstract

本发明公开了一种高强乳化沥青及其制备方法，属于道路材料技术领域，按照重量份数计算，包括如下组分：沥青450‑600份、高分子弹性体材料1‑7份、改性沥青稳定剂1‑5份、橡胶油1‑10份、合成蜡1‑5份、降粘剂1‑5份、聚合物树脂1‑10份、乳化剂1‑10份、300‑500份水和乳化沥青稳定剂0.1‑2份；在降粘剂和合成蜡的存在下利用聚合物树脂直接对沥青进行改性后，再对其进行乳化。本发明直接采用聚合物树脂改性沥青进行乳化，制备的高强乳化沥青蒸发残留物软化点大于80℃，弹性恢复大于60，不添加改性胶乳的情况下60℃粘度大于8000Pa·S，储存稳定性和施工和易性优于添加胶乳改性的乳化沥青。

Description

一种高强乳化沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路材料技术领域，特别涉及一种高强乳化沥青及其制备方法。
背景技术
高强乳化沥青是一种聚合物树脂改性乳化沥青，采用石油沥青为主要原料，以表面活性剂及各种化学助剂为辅助原料，再掺加大剂量的高分子弹性体材料、聚合物树脂先对沥青进行改性，再乳化而成的一种聚合物树脂改性乳化沥青。高强乳化沥青可喷涂、滚涂或手工涂刷，通过水分蒸发破乳，高分子改性沥青固体微粒靠近、接触变形等过程而成膜，与基层粘结性能好，无毒、无污染，便于施工，且与水泥混凝土和沥青混凝土均有很好的亲和性和粘结力。
目前国内通过采用聚合物树脂改性沥青的应用大多数集中在改性沥青上，对乳化沥青领域应用较少，主要是因为聚合物树脂改性沥青后，高温情况下沥青粘度偏大，不易乳化制备乳化沥青。所以目前国内制备改性乳化沥青主要有两种方式，一种是通过添加SBS改性沥青后乳化，这种方式制备的改性乳化沥青虽然乳化沥青蒸发残留物的性能有所改善，但是软化点和60℃粘度提升幅度不大，软化点普遍在60-65℃，不能满足南方高温天气的需求；60℃粘度不超过2000Pa﹒s,不能满足在高温情况下与集料具有良好的粘结性，要想继续增加软化点和60℃粘度就必须增大SBS弹性体的添加量，但是SBS弹性体的添加量过大时沥青粘度较大，不易制备乳化沥青；另一种是通过外掺胶乳改性乳化沥青，这种方法主要存在储存稳定性和施工和易性的问题，因为一般改性乳化沥青需大多数需要通过热喷撒，外加胶乳后胶乳容易因内循环局部温度过高而破乳，从而引起喷嘴堵塞，影响施工进度。
发明内容
本发明的一个目的是克服现有的改性乳化沥青制备存在的缺陷，提供一种改性乳化沥青的制备方法，保证能够成功乳化制备经聚合物树脂改性后的沥青，具有产业价值，本发明的另一个目的是，提供一种高强乳化沥青，使其具有高软化点，高粘度等优点，避免了外加胶乳施工时存在的破乳风险，从而更加适于实用。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高强乳化沥青，按照重量份数计算，包括如下组分：沥青450-600份、高分子弹性体材料1-7份、改性沥青稳定剂1-5份、橡胶油1-10份、合成蜡1-5份、降粘剂1-5份、聚合物树脂1-10份、乳化剂1-10份、300-500份水和乳化沥青稳定剂0.1-2份；在降粘剂和合成蜡的存在下利用聚合物树脂直接对沥青进行改性后，再对其进行乳化。
进一步的，一种高强乳化沥青，高分子弹性体材料为苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物SBS、苯乙烯丁二烯橡胶SBR或氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS中的任意一种或者两种的混合物，苯乙烯含量为40％-70％之间。
进一步的，一种高强乳化沥青，改性沥青稳定剂是硫磺、顺丁橡胶或维他连接剂中的任意一种或者两种的混合物。
进一步的，一种高强乳化沥青，合成蜡为乙烯—乙酸乙烯共聚蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡中的任意一种或两种以上的混合物，合成蜡的熔点为80-140℃；合成蜡一方面可以增加高强乳化沥青的软化点，另一方面也可以降低改性沥青分子之间的摩擦力，表现为改性沥青135℃粘度不超过1.2Pa·S，为与降粘剂协同作用后减少乳化难度提供条件
进一步的，一种高强乳化沥青，聚合物树脂为石油树脂、丙烯酸树脂或环氧树脂中的任意一种或两种以上的混合物，聚合物树脂的熔点为90-120℃，分子量为2000-20000。
进一步的，一种高强乳化沥青，乳化沥青稳定剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、CaCl2或NH4Cl中的任意一种或者任意两种的混合物。
进一步的，一种高强乳化沥青，降粘剂选自市售的中路WM-4198、美德M1或者DAT中的任意一种或两种以上的混合物；降粘剂主要是破坏改性沥青分子之前形成的油膜，达到润湿降阻的目的，使表面润湿性反转变为亲水性，形成连续的水膜，减少乳化过程中改性沥青剪切的阻力。
进一步的，一种高强乳化沥青，高分子弹性体材料为苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物SBS、苯乙烯丁二烯橡胶SBR或氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS中的任意一种或者两种的混合物，苯乙烯含量为40％-70％之间；改性沥青稳定剂是硫磺、顺丁橡胶或维他连接剂中的任意一种或者两种的混合物；合成蜡为乙烯—乙酸乙烯共聚蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡中的任意一种或两种以上的混合物，合成蜡的熔点为80-140℃；聚合物树脂为石油树脂、丙烯酸树脂或环氧树脂中的一种或两种以上的混合物，聚合物树脂的熔点为90-120℃，分子量为2000-20000；乳化沥青稳定剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、CaCl2或NH4Cl中的任意一种或者任意两种的混合物。
优选的，一种高强乳化沥青的制备方法，包括如下操作步骤：
S1.在450-600份沥青中加入高分子弹性体材料1-7份、改性沥青稳定剂1-5份、橡胶油1-10份、合成蜡-5份、降粘剂0-5份、聚合物树脂0-10份制备成改性沥青；先利用高分子弹性体和聚合物树脂对沥青进行改性后，沥青粘度增大难以破乳，因此在改性的过程中，加入合成蜡和降粘剂，形成协同的降粘作用，从而降低改性沥青粘度，顺利完成破乳，从而完成高分子弹性体和聚合物改性乳化沥青的制备；
S2.在300-500份水中加入乳化剂1-10份、乳化沥青稳定剂0.1-2份制备成皂液；
S3.将皂液与改性沥青按照2：3通过改性沥青胶体磨进行研磨、乳化，制得目标产物。
进一步的，一种高强乳化沥青的制备方法，S3中的改性沥青胶体磨转速为2500-9000r/min。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明采用高比例聚丁二烯弹性体聚合物树脂作为调节沥青高温性能的改性剂，制备的高强乳化沥青蒸发残留物软化点大于80℃以上，60℃粘度达到8000Pa·s。由于弹性体和树脂对沥青进行改性后，改性沥青粘度增大，无法生成乳化沥青，因此本发明中采用合成蜡和降粘剂复配使用，形成协同作用，在制备改性沥青时降低了改性沥青的粘度，从而达到能够乳化的目的，获得了高分子弹性体和树脂改性的乳化沥青，其中高分子弹性体、聚合物树脂的引入可以增大沥青的60℃粘度，从而促使沥青高温性能较好，与集料的粘结性能较佳。
具体实施方式
本发明降粘剂来源：
中路WM-4198：江苏中路交通科学技术有限公司；
美德M1：美德维斯维克有限公司。
一种高强乳化沥青，按照重量份数计算，包括如下组分：沥青600份、高分子弹性体材料7份、改性沥青稳定剂5份、橡胶油10份、合成蜡5份、降粘剂5份、聚合物树脂10份、乳化剂10份和乳化沥青稳定剂2份；在降粘剂和合成蜡的存在下利用聚合物树脂直接对沥青进行改性后，再对其进行乳化。
一种高强乳化沥青的制备方法，包括如下操作步骤：
S1.在600份沥青中加入高分子弹性体材料7份、改性沥青稳定剂5份、橡胶油10份、合成蜡5份、降粘剂5份、聚合物树脂10份制备成改性沥青；
S2.在500份水中加入乳化剂10份、乳化沥青稳定剂2份制备成皂液；
S3.将皂液与改性沥青按照2：3通过改性沥青胶体磨进行研磨、乳化，制得目标产物。
实施例1：
一种高强乳化沥青，按照重量份数计算，包括如下组分：70#石油沥青490g、苯乙烯含量为45％的SBS5g、橡胶油3g、硫磺0.2g、熔点为105℃聚乙烯蜡2g、市售中路WM-4198沥青降粘剂3g、熔点为110℃、分子量为10000的丙烯酸树脂6g、4g乳化剂、水330g和2g羧甲基纤维素钠
一种高强乳化沥青的制备方法：
S1.取70#石油沥青490g，加入苯乙烯含量为45％的SBS5g、橡胶油3g、硫磺0.2g、熔点为105℃聚乙烯蜡2g、市售中路WM-4198沥青降粘剂3g、熔点为110℃、分子量为10000的丙烯酸树脂6g在160℃温度条件下高速剪切6h制备成改性沥青。将改性沥青加热到170℃保温待用；
S2.取4g乳化剂和2g羧甲基纤维素钠，加水至330g在45℃下保温待用；
S3.将皂液加入到德国DT胶体磨中的皂液罐，在45℃下保温，将改性沥青加入到沥青罐中，在170℃中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至4500r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为3：2进行乳化。
制备高强乳化沥青技术指标如表1所示：
表1高强乳化沥青技术指标
实施例2：一种高强乳化沥青，按照重量份数计算，包括如下组分：90#石油沥青550g，苯乙烯含量为55％的SBR4g、橡胶油4g、顺丁橡胶0.15g、熔点为110℃聚丙烯蜡4g、市售美德DAT降粘剂4g、熔点为100℃、分子量为15000的环氧树脂3g、5g乳化剂和1.5g羟乙基纤维素，水380g。
S1.取90#石油沥青550g，加入苯乙烯含量为55％的SBR4g、橡胶油4g、顺丁橡胶0.15g、熔点为110℃聚丙烯蜡4g、市售美德DAT降粘剂4g、熔点为100℃、分子量为15000的环氧树脂3g在160℃温度条件下高速剪切6h制备成改性沥青。将改性沥青加热到165℃保温待用；
S2.取5g乳化剂和1.5g羟乙基纤维素，加水至380g在45℃下保温待用；
S3.将皂液加入到德国DT胶体磨中的皂液罐，在45℃下保温，将改性沥青加入到沥青罐中，在165℃中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至5500r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为3：2进行乳化。
制备高强乳化沥青技术指标如表2所示：
表2高强乳化沥青技术指标
Figure BDA0002309230540000081
实施例3：一种高强乳化沥青，按照重量份数计算，包括如下组分：90#石油沥青570g，苯乙烯含量为53％的SEBS3g、橡胶油5g、维他连接剂0.1g、熔点为90℃乙烯—乙酸乙烯共聚蜡3.5g、市售美德M-1降粘剂3.5g、熔点为105℃、分子量为5000的石油树脂5g、6g乳化剂和0.5g羟丙基纤维素，水390g。
S1.取90#石油沥青570g，加入苯乙烯含量为53％的SEBS3g、橡胶油5g、维他连接剂0.1g、熔点为90℃乙烯—乙酸乙烯共聚蜡3.5g、市售美德M-1降粘剂3.5g、熔点为105℃、分子量为5000的石油树脂5g在160℃温度条件下高速剪切6h制备成改性沥青。将改性沥青加热到168℃保温待用。
S2.取6g乳化剂和0.5g羟丙基纤维素，加水至390g在48℃下保温待用。
S3.将皂液加入到德国DT胶体磨中的皂液罐，在48℃下保温，将改性沥青加入到沥青罐中，在168℃中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至6500r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为3：2进行乳化。
制备高强乳化沥青技术指标如表3所示：
表3高强乳化沥青技术指标
Figure BDA0002309230540000091
实施例4：一种高强乳化沥青，按照重量份数计算，包括如下组分：70#石油沥青500g，苯乙烯含量为55％的SBS、SEBS混合物(质量比1：1)7g、橡胶油6g、硫磺1g、熔点为95℃聚乙烯蜡、聚丙烯蜡混合物(质量比1：1)3.5g、市售中路WM-4198降粘剂4.5g、熔点为115℃、分子量为6000的石油树脂6.5g、5.5g乳化剂和0.75g CaCl2，水340g。
S1.取70#石油沥青500g，加入苯乙烯含量为55％的SBS、SEBS混合物(质量比1：1)7g、橡胶油6g、硫磺1g、熔点为95℃聚乙烯蜡、聚丙烯蜡混合物(质量比1：1)3.5g、市售中路WM-4198降粘剂4.5g、熔点为115℃、分子量为6000的石油树脂6.5g在166℃温度条件下高速剪切6h制备成改性沥青。将改性沥青加热到166℃保温待用。
S2.取5.5g乳化剂和0.75g CaCl2，加水至340g在46℃下保温待用。
S3.将皂液加入到德国DT胶体磨中的皂液罐，在46℃下保温，将改性沥青加入到沥青罐中，在166℃中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至9000r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为3：2进行乳化。
制备高强乳化沥青技术指标如表4所示：
表4高强乳化沥青技术指标
Figure BDA0002309230540000101
实施例5：一种高强乳化沥青，按照重量份数计算，包括如下组分：70#石油沥青580g，加入苯乙烯含量为48％的SBR、SEBS混合物(质量比1：1)6g、橡胶油9g、硫磺、维他连接剂混合物(质量比1：1)1g、熔点为135℃聚乙烯蜡、乙烯—乙酸乙烯共聚蜡混合物(质量比1：1)4.5g、市售美德M1降粘剂2.5g、熔点为108℃、分子量为12000的丙烯酸树脂7.2g、8.5g乳化剂和1.25g NH4Cl，水400g。
S1.取70#石油沥青580g，加入苯乙烯含量为48％的SBR、SEBS混合物(质量比1：1)6g、橡胶油9g、硫磺、维他连接剂混合物(质量比1：1)1g、熔点为135℃聚乙烯蜡、乙烯—乙酸乙烯共聚蜡混合物(质量比1：1)4.5g、市售美德M1降粘剂2.5g、熔点为108℃、分子量为12000的丙烯酸树脂7.2g在175℃温度条件下高速剪切6h制备成改性沥青。将改性沥青加热到175℃保温待用；
S2.取8.5g乳化剂和1.25g NH4Cl，加水至400g在57℃下保温待用；
S3.将皂液加入到德国DT胶体磨中的皂液罐，在57℃下保温，将改性沥青加入到沥青罐中，在173℃中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至8200r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为3：2进行乳化。
制备高强乳化沥青技术指标如表5所示：
表5高强乳化沥青技术指标
Figure BDA0002309230540000111
Figure BDA0002309230540000121
实施例6：一种高强乳化沥青，按照重量份数计算，包括如下组分：90#石油沥青490g，苯乙烯含量为65％的SBS4.5g、橡胶油4.5g、顺丁橡胶、维他连接剂混合物(质量比1：1)2g、熔点为125℃聚丙烯蜡、乙烯—乙酸乙烯共聚蜡混合物(质量比1：1)3.6g、市售美德DAT降粘剂2.8g、熔点为104℃、分子量为15000的环氧树脂6.2g、9.5g乳化剂和0.9g羟乙基纤维素，水350g。
S1.取90#石油沥青490g，加入苯乙烯含量为65％的SBS4.5g、橡胶油4.5g、顺丁橡胶、维他连接剂混合物(质量比1：1)2g、熔点为125℃聚丙烯蜡、乙烯—乙酸乙烯共聚蜡混合物(质量比1：1)3.6g、市售美德DAT降粘剂2.8g、熔点为104℃、分子量为15000的环氧树脂6.2g在177℃温度条件下高速剪切6h制备成改性沥青，将改性沥青加热到177℃保温待用；
S2.取9.5g乳化剂和0.9g羟乙基纤维素，加水至350g在52℃下保温待用；
S3.将皂液加入到德国DT胶体磨中的皂液罐，在52℃下保温，将改性沥青加入到沥青罐中，在177℃中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至6200r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为3：2进行乳化。
制备高强乳化沥青技术指标如表6所示：
表6高强乳化沥青技术指标
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种高强乳化沥青，其特征在于，按照重量份数计算，包括如下组分：沥青450-600份、高分子弹性体材料1-7份、改性沥青稳定剂1-5份、橡胶油1-10份、合成蜡1-5份、降粘剂1-5份、聚合物树脂1-10份、乳化剂1-10份、300-500份水和乳化沥青稳定剂0.1-2份；在降粘剂和合成蜡的存在下利用聚合物树脂直接对沥青进行改性后，再对其进行乳化。
2.根据权利要求1所述的一种高强乳化沥青，其特征在于，所述高分子弹性体材料为苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物SBS、苯乙烯丁二烯橡胶SBR或氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS中的任意一种或者两种的混合物，苯乙烯含量为40%-70%之间。
3.根据权利要求1所述的一种高强乳化沥青，其特征在于，所述改性沥青稳定剂是硫磺、顺丁橡胶或维他连接剂中的任意一种或者两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高强乳化沥青，其特征在于，所述合成蜡为乙烯—乙酸乙烯共聚蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡中的任意一种或两种以上的混合物，合成蜡的熔点为80-140℃。
5.根据权利要求1所述的一种高强乳化沥青，其特征在于，所述聚合物树脂为石油树脂、丙烯酸树脂或环氧树脂中的任意一种或两种以上的混合物，聚合物树脂的熔点为90-120℃，分子量为2000-20000。
6.根据权利要求1所述的一种高强乳化沥青，其特征在于，所述乳化沥青稳定剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、CaCl2或NH4Cl中的任意一种或者任意两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高强乳化沥青，其特征在于，所述高分子弹性体材料为苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物SBS、苯乙烯丁二烯橡胶SBR或氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS中的任意一种或者两种的混合物，苯乙烯含量为40%-70%之间；所述改性沥青稳定剂是硫磺、顺丁橡胶或维他连接剂中的任意一种或者两种的混合物；所述合成蜡为乙烯—乙酸乙烯共聚蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡中的任意一种或两种以上的混合物，合成蜡的熔点为80-140℃；所述聚合物树脂为石油树脂、丙烯酸树脂或环氧树脂中的一种或两种以上的混合物，所述聚合物树脂的熔点为90-120℃，分子量为2000-20000；所述乳化沥青稳定剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、CaCl2或NH4Cl中的任意一种或者任意两种的混合物。
8.一种高强乳化沥青的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1.在450-600份沥青中加入高分子弹性体材料1-7份、改性沥青稳定剂1-5份、橡胶油1-10份、合成蜡1-5份、降粘剂1-5份、聚合物树脂1-10份制备成改性沥青；
S2.在300-500份水中加入乳化剂1-10份、乳化沥青稳定剂0.1-2份制备成皂液；
S3.将皂液与改性沥青按照2：3通过改性沥青胶体磨进行研磨、乳化，制得目标产物。
9.根据权利要求8所述的一种高强乳化沥青的制备方法，其特征在于，所述S3中的改性沥青胶体磨转速为2500-9000r/min。
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