CN111777770A - 一种粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，先制备母体沥青、再制备改性沥青、制备皂液、将皂液和改性沥青混合、研磨、乳化。本发明采用高比例热塑性弹性体作为调节沥青低温性能的改性剂，制备的不粘轮乳化沥青蒸发残留物软化点高达90℃以上，可以提高乳化沥青蒸发残留物的PG等级和60℃的粘结力。

Description

一种粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及沥青的制备方法，特别涉及一种粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法。
背景技术
不粘轮乳化沥青是一种聚合物改性乳化沥青，采用石油沥青为主要原料，以表面活性剂及各种化学助剂为辅助原料，再掺加大剂量的高分子聚合物先对沥青进行改性，再乳化而成的一种新型复合防水涂料。它是一种乳液型的防水涂料，可喷涂、滚涂或手工涂刷，通过破乳水分蒸发，高分子改性沥青经过固体微粒靠近、接触变形等过程而成膜，是一种无接缝的完整的防水、防潮的聚合物改性乳化沥青防水膜。能在潮湿或干燥的多种基面上施工，与基层粘结性能好，无毒、无污染，便于施工，且与水泥混凝土和沥青混凝土均有很好的亲和性和粘接力。
现有技术中外普遍采用低标号沥青或者低标号沥青和基质沥青复合技术制备不粘轮乳化沥青，但是这种技术存在乳化沥青蒸发残留物弹性恢复较差，蒸发残留物的PG等级不高，60℃粘度小等致命缺点，从而影响其在层间粘结中的粘结效果。
虽然不粘轮乳化沥青具有众多适于应用的优点，但是其制备方法对其性能产生直接影响，因此研究一种能够改善其PG等级的制备方法，具有重要的意义。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供可以提高乳化沥青蒸发残留物的PG等级和60℃的粘结力的粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法。
技术方案：本发明提供一种粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，包括如下步骤：
(1)母体沥青制备：称量基质沥青100份、热塑性弹性体0～7份、聚乙烯蜡0～5份、硫磺0～0.35份、橡胶油0～5份，将基质沥青加热，然后向基质沥青中加入热塑性弹性体和聚乙烯蜡，经过高速剪切机剪切后，加入橡胶油、橡胶油加入完全后缓慢加入硫磺，后搅拌发育制备出母体沥青；
(2)改性沥青制备：称量母体沥青100份、树脂0～10份、特种沥青0～30份，将母体沥青加热，然后分别向母体沥青中加特种沥青和树脂，搅拌发育制备出改性沥青，所述特种沥青为岩沥青、湖沥青、氧化沥青、磺化沥青、0#沥青或10#沥青；
(3)皂液制备：称量水100份、乳化剂0～1份、增稠剂0～0.3份、盐酸0～0.5份，分别将乳化剂和增稠剂加入到水中，搅拌混合后，用盐酸调节pH值至2-2.5备用；
(4)将皂液和改性沥青进行研磨、乳化，制得目标产物。
进一步地，所述步骤(1)中的基质沥青为70#基质沥青。
进一步地，所述步骤(1)中的热塑性弹性体为苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物SBS、苯乙烯丁二烯橡胶SBR、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS，苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物SIS和氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物氢化SIS中的一种或者任意两种的混合物。
进一步地，所述步骤(1)中的橡胶油为shell371、sun235、克炼YT-6、克炼YT-10、中油KN4006、中油KN4008及中油KN4010中一种或两种。
进一步地，所述步骤(1)中的树脂为松香树脂、萜烯树脂、C5石油树脂、C9石油树脂、C5加氢石油树脂、C9加氢石油树脂、C5改性C9树脂、C9改性C5树脂、古马龙树脂、间戊二烯树脂、双环戊二烯树脂、富马酸改性石油树脂。
进一步地，所述步骤(3)中增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、CaCl2、NH4Cl中的一种或者任意两种的混合物。
进一步地，所述不粘轮乳化沥青的洒布量为0.3kg/m2-0.6kg/m2。
有益效果：本发明采用高比例热塑性弹性体作为调节沥青低温性能的改性剂，制备的不粘轮乳化沥青蒸发残留物软化点高达90℃以上。乳化沥青蒸发残留物低温等级较高、弹性恢复较好，60℃布氏黏度大于20000Pa*s。其中高分子弹性体引入可以增大沥青的粘度，从而促使沥青高温性能软化点较高，而高分子弹性体中不含苯乙烯的基团由于其玻璃化转变温度低，因此可以大大改善乳化沥青沥青蒸发残留物低温性能。
具体实施方式
实施例1
本发明粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，步骤如下：
(1)将100份的双龙70#沥青加热到175℃，开启剪切机，然后分别将3.5份的SBS和3份的熔滴点为99℃的聚乙烯蜡加入到双龙70#沥青中剪切1h，剪切完成后加入2份的克炼YT-6橡胶油，待温度升到175℃后，缓慢加入0.3份硫磺，加完全后搅拌5.5h制备母体沥青。
(2)将母体沥青加热到165℃，然后分别向母体沥青中加25份磺化沥青粉和10份松香树脂，搅拌发育4h制备出改性沥青。
(3)分别将0.45份的阿克苏4819和0.01份的羧甲基纤维素钠加入到100份的中水搅拌至完全溶解，然后采用0.2份37％浓盐酸调节pH至至2.0-2.5制备出皂液。
(4)将皂液加热到55℃、改性沥青加热到180℃，开启道威施胶体磨，将磨头转速调高至3000r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为1∶1进行乳化制备出高性能改性沥青。
制备不粘轮乳化沥青洒布量为0.4Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表1所示：
表1实施例1制备不粘轮沥青的技术指标测试结果
Figure BDA0002595446430000031
实施例2
本发明粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，步骤如下：
(1)将100份的SK70#沥青加热到170℃，开启剪切机，然后分别将2份的SBR和3份的熔滴点为115℃的聚乙烯蜡加入到SK70#沥青中剪切1h，剪切完成后加入3份的克炼shell371橡胶油，待温度升到170℃后，缓慢加入0.2份硫磺，加完全后搅拌5.5h制备母体沥青。
(2)将母体沥青加热到165℃，然后分别向母体沥青中加17份氧化沥青粉和8份萜烯树脂，搅拌发育3h制备出改性沥青。
(3)分别将0.4份的阿克苏4819和0.02份的羟丙基甲基纤维素加入到100份的中水搅拌至完全溶解，然后采用0.1份37％浓盐酸调节pH至至2.0-2.5制备出皂液。
(4)将皂液加热到57℃、改性沥青加热到175℃，开启道威施胶体磨，将磨头转速调高至3000r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为1∶1进行乳化制备出高性能改性沥青。
制备不粘轮乳化沥青洒布量为0.5Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表1所示：
表2实施例2制备不粘轮沥青的技术指标测试结果
Figure BDA0002595446430000032
Figure BDA0002595446430000041
实施例3
本发明粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，步骤如下：
(1)将100份的西太70#沥青加热到180℃，开启剪切机，然后分别将5份的氢化SIS和3份的熔滴点为123℃的聚乙烯蜡加入到西太70#沥青中剪切1h，剪切完成后加入1份的中油KN4008橡胶油，待温度升到180℃后，缓慢加入0.15份硫磺，加完全后搅拌6h制备母体沥青。
(2)将母体沥青加热到165℃，然后分别向母体沥青中加20份布墩岩沥青沥青粉和5份古马龙树脂，搅拌发育3h制备出改性沥青。
(3)分别将1份的1831和0.015份的羟丙基纤维素钠加入到100份的中水搅拌至完全溶解，然后采用0.3份37％浓盐酸调节pH至至2.0-2.5制备出皂液。
(4)将皂液加热到55℃、改性沥青加热到180℃，开启道威施胶体磨，将磨头转速调高至3000r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为1∶1进行乳化制备出高性能改性沥青。
制备不粘轮乳化沥青洒布量为0.6Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表1所示：
表3实施例3制备不粘轮沥青的技术指标测试结果
Figure BDA0002595446430000042
Figure BDA0002595446430000051
实施例4
本发明粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，步骤如下：
(1)将100份的GS70#沥青加热到165℃，开启剪切机，然后分别将5份的SEPS和5份的熔滴点为138℃的聚乙烯蜡加入到GS70#沥青中剪切1h，剪切完成后加入4份的克炼YT-10橡胶油，待温度升到165℃后，缓慢加入0.4份硫磺，加完全后搅拌4h制备母体沥青。
(2)将母体沥青加热到165℃，然后分别向母体沥青中加30份湖沥青和6份富马酸改性石油树脂，搅拌发育2h制备出改性沥青。
(3)分别将0.8份的18331和0.3份的CaCl2加入到100份的中水搅拌至完全溶解，然后采用0.5份37％浓盐酸调节pH至至2.0-2.5制备出皂液。
(4)将皂液加热到55℃、改性沥青加热到180℃，开启道威施胶体磨，将磨头转速调高至3000r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为1∶1进行乳化制备出高性能改性沥青。
制备不粘轮乳化沥青洒布量为0.45Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表1所示：
表4实施例4制备不粘轮沥青的技术指标测试结果
Figure BDA0002595446430000052
Figure BDA0002595446430000061
实施例5
本发明粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，步骤如下：
(1)将100份的镇海70#沥青加热到175℃，开启剪切机，然后分别将7份的SIS和5份的熔滴点为145℃的聚乙烯蜡加入到镇海70#沥青中剪切1h，剪切完成后加入5份的克炼中油KN4010橡胶油，待温度升到175℃后，缓慢加入0.35份硫磺，加完全后搅拌6h制备母体沥青。
(2)将母体沥青加热到165℃，然后分别向母体沥青中加27份0#沥青粉和4份C9加氢石油树脂，搅拌发育3.5h制备出改性沥青。
(3)分别将0.3份的阿克苏4819和0.2份的NH4Cl加入到100份的中水搅拌至完全溶解，然后采用0.1份37％浓盐酸调节pH至至2.0-2.5制备出皂液。
(4)将皂液加热到55℃、改性沥青加热到180℃，开启道威施胶体磨，将磨头转速调高至3000r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为1∶1进行乳化制备出高性能改性沥青。
制备不粘轮乳化沥青洒布量为0.4kg/m2，后测拉拔，技术指标如表1所示：
表5实施例5制备不粘轮沥青的技术指标测试结果
Figure BDA0002595446430000062
Figure BDA0002595446430000071
实施例6
本发明粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，步骤如下：
(1)将100份的克拉玛依70#沥青加热到175℃，开启剪切机，然后分别将5.5份的SBS和2份的熔滴点为82℃的聚乙烯蜡加入到克拉玛依70#沥青中剪切1h，剪切完成后加入4份的Sun235橡胶油，待温度升到175℃后，缓慢加入0.28份硫磺，加完全后搅拌5h制备母体沥青。
(2)将母体沥青加热到165℃，然后分别向母体沥青中加30份10#沥青粉和9份C5加氢石油树脂树脂，搅拌发育4h制备出改性沥青。
(3)分别将0.5份的阿克苏4819和0.005份的羧乙基纤维素钠加入到100份的中水搅拌至完全溶解，然后采用0.16份37％浓盐酸调节pH至至2.0-2.5制备出皂液。
(4)将皂液加热到55℃、改性沥青加热到180℃，开启道威施胶体磨，将磨头转速调高至3000r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为1∶1进行乳化制备出高性能改性沥青。
制备不粘轮乳化沥青洒布量为0.3Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表1所示：
表6实施例6制备不粘轮沥青的技术指标测试结果
Figure BDA0002595446430000072
Figure BDA0002595446430000081
实施例7
本发明粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，步骤如下：
(1)将100份的双龙70#沥青加热到160℃，开启剪切机，然后分别将3份的SBR和4份的熔滴点为117℃的聚乙烯蜡加入到双龙70#沥青中剪切1h，剪切完成后加入2.5份的克炼YT-10橡胶油，待温度升到160℃后，缓慢加入0.14份硫磺，加完全后搅拌4.5h制备母体沥青。
(2)将母体沥青加热到165℃，然后分别向母体沥青中加15份磺化沥青粉和6份双环戊二烯树脂，搅拌发育4h制备出改性沥青。
(3)分别将0.9份的18331和0.02份的羧甲基纤维素钠加入到100份的中水搅拌至完全溶解，然后采用0.24份37％浓盐酸调节pH至至2.0-2.5制备出皂液。
(4)将皂液加热到50℃、改性沥青加热到160℃，开启道威施胶体磨，将磨头转速调高至3000r/min，然后按照改性沥青与皂液质量比为1∶1进行乳化制备出高性能改性沥青。
制备不粘轮乳化沥青洒布量为0.5Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表1所示：
表7实施例7制备不粘轮沥青的技术指标测试结果
Figure BDA0002595446430000082
Figure BDA0002595446430000091
本发明采用热塑性弹性体作为调节沥青低温性能的改性剂，制备的不粘轮乳化沥青蒸发残留物软化点高达90℃以上。60℃布氏黏度大于20000Pa*s，PG分级达到82-22。大大改善了由于添加助剂导致蒸发残留物粘度低和低温性能不足。

Claims (7)

1.一种粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)母体沥青制备：称量基质沥青100份、热塑性弹性体0～7份、聚乙烯蜡0～5份、硫磺0～0.35份、橡胶油0～5份，将基质沥青加热，然后向基质沥青中加入热塑性弹性体和聚乙烯蜡，经过高速剪切机剪切后，加入橡胶油、橡胶油加入完全后缓慢加入硫磺，后搅拌发育制备出母体沥青；
(2)改性沥青制备：称量母体沥青100份、树脂0～10份、特种沥青0～30份，将母体沥青加热，然后分别向母体沥青中加特种沥青和树脂，搅拌发育制备出改性沥青，所述特种沥青为岩沥青、湖沥青、氧化沥青、磺化沥青、0#沥青或10#沥青；
(3)皂液制备：称量水100份、乳化剂0～1份、增稠剂0～0.3份、盐酸0～0.5份，分别将乳化剂和增稠剂加入到水中，搅拌混合后，用盐酸调节pH值至2-2.5备用；
(4)将皂液和改性沥青进行研磨、乳化，制得目标产物。
2.根据权利要求1所述的粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的基质沥青为70#基质沥青。
3.根据权利要求1所述的粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的热塑性弹性体为苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物SBS、苯乙烯丁二烯橡胶SBR、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS，苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物SIS和氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物氢化SIS中的一种或者任意两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的橡胶油为shell371、sun235、克炼YT-6、克炼YT-10、中油KN4006、中油KN4008及中油KN4010中一种或两种。
5.根据权利要求1所述的粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的树脂为松香树脂、萜烯树脂、C5石油树脂、C9石油树脂、C5加氢石油树脂、C9加氢石油树脂、C5改性C9树脂、C9改性C5树脂、古马龙树脂、间戊二烯树脂、双环戊二烯树脂、富马酸改性石油树脂。
6.根据权利要求1所述的粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、CaCl2、NH4Cl中的一种或者任意两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的粘层用不粘轮乳化沥青的制备方法，其特征在于：所述不粘轮乳化沥青的洒布量为0.3kg/m2-0.6kg/m2。
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