CN107868101A - 一种甲基三烷氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供甲基三烷氧基硅烷的制备方法，往反应容器A中加入无水醇，导气管的一端通入至反应容器A液面以下，导气管的另一端接入装有甲基三氯硅烷的容器B中；加热反应容器A内的无水醇至55‑63℃，加热容器B内的甲基三氯硅烷至62‑68℃，并，向容器B中通入N2，将反应容器A内的混合溶液升温至75‑88℃，回流并保温反应1‑4h；回流并保温反应1‑4h后停止加热，得到产物，通入氨气中和至pH为8‑9得到甲基三烷氧基硅烷。本发明中，在常压低温条件下，通入干燥的中性气体和采用氨气为中和剂，工艺设备简单，操作方便，价格低廉，产率高，中和后产生的氯化铵可以用于肥料，有利于绿色生产。
Description
技术领域
本发明涉及烷氧基硅烷的制备方法，特别是涉及一种提高甲基三烷氧基硅烷产率的制备方法。
背景技术
甲基三烷氧基硅烷是制备聚硅氧烷的重要中间体，主要用于硅橡胶交联剂，改性合成树脂、防火剂、塑料硬涂层的底涂料、憎水剂，具有很大的应用价值及广阔的市场。现在的甲基三烷氧基硅烷的制备方法是由甲基三氯硅烷和无水醇进行酯化反应，经中和，过滤、蒸馏后得到。国内也有相应的报道，如2000年李文甲，纪承杰，等人CN 1320600A中报道，在实验室采用石油醚存在下，由乙烯基三氯硅烷和甲醇进行双向滴加制得乙烯基三甲氧基硅烷；2003年何军，刘运美在实验室采用石油醚作为溶剂制备三甲氧基硅烷等等，他们的反应方式大都是滴加的方式进行反应，其所用原料成本或工艺设备要求高，导致产品成本居高不下，急需找到一种原料成本低，工艺简单，提高产率的方法。
发明内容
本发明的目的是在常压下，温度为55～88℃比较温和的反应条件下，提供一种高效率、高产率、高质量、工艺简单、低成本的甲基三烷氧基硅烷的制备方法。
本发明的技术方案：一种甲基三烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
1.往装有温度计、机械搅拌器、导气管和冷凝器的反应容器A中加入无水醇，导气管的一端通入至反应容器液面以下，导气管的另一端接入装有甲基三氯硅烷的容器B中；
2.加热反应容器A内的无水醇至55-63℃，并开启搅拌器搅拌，开通冷凝器，加热容器B内的甲基三氯硅烷至62-68℃，待甲基三氯硅烷沸腾时，向容器B中通入N2，通入氮气的流量为0.05L～0.15L/min，且N2为水分低于5％的N2，待容器B中的甲基三氯硅烷完全加入至反应容器A中，继续往容器B中通入N2，将反应容器A内的混合溶液升温至75-88℃，回流并保温反应1-4h；
3.回流并保温反应1-4h后停止加热，得到产物，将产物自然冷却至常温，通入氨气中和至pH为8-9，过滤、蒸馏、回收140-143℃的馏分液，得到甲基三烷氧基硅烷；
具体反应方程式为：
CH3SiCl3(g)+3ROH→CH3Si(RO)3+3HCl。
R为：甲基，乙基，丙基，丁基，异丙基。
所述的甲基三氯硅烷与无水醇的摩尔比为1：2.5-4.0。
本发明的反应过程中反应物的接触方式为气液反应，与常规的液液滴加方式不同，并且反应过程中一直通入干燥的中性气体，能很快的把反应中的HCl气体排出体系之外，更加有利于正向反应的进行，然后用氨气进行中和至pH＝8～9，减少副产物，提高产率。
本发明中，在常压低温条件下，通入干燥的中性气体和采用氨气为中和剂，工艺设备简单，操作方便，价格低廉，产率高，中和后产生的氯化铵可以用于肥料，有利于绿色生产。
具体实施方式
本发明通过以下实例进一步说明。
实施例1
在装备一个有温度计、机械搅拌器、导气管和球形冷凝器(其上端装有通入冰盐水的蛇形冷凝管、缓冲瓶及HCl吸收装置)的1000ml四口烧瓶A中加入200.1g无水乙醇，按照摩尔比甲基三氯硅烷：质量分数为99.5％无水乙醇＝1:2.9，导气管的一端通入到A中反应液液面以下，导气管的另一端接入干燥的氮气中的250ml三口烧瓶B中加入甲基三氯硅烷，加热A至60℃，开通冰盐水冷却水，同时加热B至65℃，当甲基三氯硅烷沸腾时，向B中通入干燥的氮气，加料完成，A升温至80℃，回流3小时候停止加热，冷却至常温后，通入氨气中和至pH＝8～9，过滤，蒸馏，收集143℃的馏分，得到的产率为91.76％。
实施例2
在装备一个有温度计、机械搅拌器、导气管和球形冷凝器(其上端装有通入冰盐水的蛇形冷凝管、缓冲瓶及HCl吸收装置)的1000ml四口烧瓶A中加入205.3g无水乙醇，按照摩尔比甲基三氯硅烷：质量分数为99.5％无水乙醇＝1:3.0，导气管的一端通入到A中反应液液面以下，导气管的另一端接入干燥的氮气中的500ml三口烧瓶B中加入甲基三氯硅烷，加热A至60℃，开通冰盐水冷却水，同时加热B至65℃，当甲基三氯硅烷沸腾时，向B中通入干燥的氮气，加料完成，A升温至80℃，回流3小时候停止加热，冷却至常温后，通入氨气中和至pH＝8～9，过滤，蒸馏，收集143℃的馏分，得到的产率为97.83％。
实施例3
在装备一个有温度计、机械搅拌器、导气管和球形冷凝器(其上端装有通入冰盐水的蛇形冷凝管、缓冲瓶及HCl吸收装置)的1000ml四口烧瓶A中加入203.5g无水乙醇，按照摩尔比甲基三氯硅烷：质量分数为99.5％无水甲醇＝1:3.1，导气管的一端通入到A中反应液液面以下，导气管的另一端接入干燥的氮气中的500ml三口烧瓶B中加入甲基三氯硅烷，加热A至60℃，开通冰盐水冷却水，同时加热B至65℃，当甲基三氯硅烷沸腾时，向B中通入干燥的氮气，加料完成，A升温至80℃，回流3小时候停止加热，冷却至常温后，通入氨气中和至pH＝8～9，过滤，蒸馏，收集143℃的馏分，得到的产率为94.31％。
实施例4
在装备一个有温度计、机械搅拌器、导气管和球形冷凝器(其上端装有通入冰盐水的蛇形冷凝管、缓冲瓶及HCl吸收装置)的1000ml四口烧瓶A中加入199.7g无水乙醇，按照摩尔比甲基三氯硅烷：质量分数为99.5％的无水丙醇＝1:3.2，导气管的一端通入到A中反应液液面以下，导气管的另一端接入干燥的氮气中的500ml三口烧瓶B中加入甲基三氯硅烷，加热A至60℃，开通冰盐水冷却水，同时加热B至65摄氏度，当甲基三氯硅烷沸腾时，向B中通入干燥的氮气，加料完成，A升温至80℃，回流3小时候停止加热，冷却至常温后，通入氨气中和至pH＝8～9，过滤，蒸馏，收集143℃的馏分，得到的产率为94.35％。
实施例5
在装备一个有温度计、机械搅拌器、导气管和球形冷凝器(其上端装有通入冰盐水的蛇形冷凝管、缓冲瓶及HCl吸收装置)的1000ml四口烧瓶A中加入403.7g无水乙醇，按照摩尔比甲基三氯硅烷：质量分数为99.5％的无水异丙醇＝1:3.0，导气管的一端通入到A中反应液液面以下，导气管的另一端接入干燥的氮气中的500ml三口烧瓶B中加入甲基三氯硅烷，加热A至60℃，开通冰盐水冷却水，同时加热B至65摄氏度，当甲基三氯硅烷沸腾时，向B中通入干燥的氮气，加料完成，A升温至80℃，回流3小时候停止加热，冷却至常温后，通入氨气中和至pH＝8～9，过滤，蒸馏，收集143℃的馏分，得到的产率为98.87％。
实施例6
在装备一个有温度计、机械搅拌器、导气管和球形冷凝器(其上端装有通入冰盐水的蛇形冷凝管、缓冲瓶及HCl吸收装置)的1000ml四口烧瓶A中加入430g一甲基三氯硅烷，按照摩尔比甲基三氯硅烷：质量分数为99.5％无水丁醇＝1:3.0，导气管的一端通入到A中反应液液面以下，导气管的另一端接入干燥的氮气中的500ml三口烧瓶B中加入甲基三氯硅烷，加热A至60℃，开通冰盐水冷却水，同时加热B至80℃，当无水乙醇沸腾时，向B中通入干燥的氮气，加料完成，A升温至80℃，回流3小时候停止加热，冷却至常温后，通入氨气中和至pH＝8～9，过滤，蒸馏，收集143℃的馏分，得到的产率为96.18％。
实施例7
在装备一个有温度计、机械搅拌器、导气管和球形冷凝器(其上端装有通入冰盐水的蛇形冷凝管、缓冲瓶及HCl吸收装置)的2000ml四口烧瓶A中加入600.5g无水乙醇，按照摩尔比甲基三氯硅烷：质量分数为99.5％无水乙醇＝1:3.0，导气管的一端通入到A中反应液液面以下，导气管的另一端接入干燥的氮气中的1000ml三口烧瓶B中加入甲基三氯硅烷，加热A至60℃，开通冰盐水冷却水，同时加热B至65℃，当甲基三氯硅烷沸腾时，向B中通入干燥的氮气，加料完成，A升温至80℃，回流3小时候停止加热，冷却至常温后，通入氨气中和至pH＝8～9，过滤，蒸馏，收集143℃的馏分，得到的产率为98.96％。
实施例8
在装备一个有温度计、机械搅拌器、导气管和球形冷凝器(其上端装有通入冰盐水的蛇形冷凝管、缓冲瓶及HCl吸收装置)的2000ml四口烧瓶A中加入800.0g无水乙醇，按照摩尔比甲基三氯硅烷：质量分数为99.5％无水乙醇＝1:3.0，导气管的一端通入到A中反应液液面以下，导气管的另一端接入干燥的氮气中的1000ml三口烧瓶B中加入甲基三氯硅烷，加热A至60℃，开通冰盐水冷却水，同时加热B至65℃，当甲基三氯硅烷沸腾时，向B中通入干燥的氮气，加料完成，A升温至80℃，回流3小时候停止加热，冷却至常温后，通入氨气中和至pH＝8～9，过滤，蒸馏，收集143℃的馏分，得到的产率为99.1％。
实施例9
在装备一个有温度计、机械搅拌器、导气管和球形冷凝器(其上端装有通入冰盐水的蛇形冷凝管、缓冲瓶及HCl吸收装置)的2000ml四口烧瓶A中加入900.3g无水乙醇，按照摩尔比甲基三氯硅烷：质量分数为99.5％无水甲醇＝1:3.0，导气管的一端通入到A中反应液液面以下，导气管的另一端接入干燥的氮气中的1000ml三口烧瓶B中加入甲基三氯硅烷，加热A至60℃，开通冰盐水冷却水，同时加热B至65℃，当甲基三氯硅烷沸腾时，向B中通入干燥的氮气，加料完成，A升温至80℃，回流3小时候停止加热，冷却至常温后，通入氨气中和至pH＝8～9，过滤，蒸馏，收集143℃的馏分，得到的产率为98.96％。
Claims (3)
1.一种甲基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)往装有温度计、机械搅拌器、导气管和冷凝器的反应容器A中加入无水醇，导气管的一端通入至反应容器A液面以下，导气管的另一端接入装有甲基三氯硅烷的容器B中；
2)加热反应容器A内的无水醇至55-63℃，并开启搅拌器搅拌，开通冷凝器，加热容器B内的甲基三氯硅烷至62-68℃，待甲基三氯硅烷沸腾时，向容器B中通入N2，待容器B中的甲基三氯硅烷完全加入至反应容器A中，继续往容器B中通入N2，将反应容器A内的混合溶液升温至75-88℃，回流并保温反应1-4h；
回流并保温反应1-4h后停止加热，得到产物，将产物自然冷却至常温，通入氨气中和至pH为8-9，过滤、蒸馏、回收馏分液，得到甲基三烷氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的甲基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：R为：甲基，乙基，丙基，丁基，异丙基。
3.根据权利要求1所述的甲基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：甲基三氯硅烷与无水醇的摩尔比为1：2.5-4.0。
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| US20220185830A1 (en) * | 2019-03-22 | 2022-06-16 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for producing silane compound |
| CN109942619A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-28 | 山东东岳有机硅材料股份有限公司 | 1-甲基-1-乙氧基-硅杂环戊烷的合成方法 |
| CN109942619B (zh) * | 2019-03-26 | 2021-08-10 | 山东东岳有机硅材料股份有限公司 | 1-甲基-1-乙氧基-硅杂环戊烷的合成方法 |
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