CN107863416B - 一种柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，首先制备柔性硅片，然后将柔性硅片进行封闭处理，再在柔性硅片表面引入倒金字塔结构，采用化学钝化或/和场钝化的方法对硅片表面进行钝化，然后采用旋涂法实现石墨烯量子点对硅片表面的修饰，再引入导电层和转移片层石墨烯，最后接入电极，完成柔性石墨烯硅太阳能电池的制备，本发明制备了超薄柔性硅，使得硅可弯曲且减少了硅量的使用，采用低成本的化学刻蚀和金属铜催化化学刻蚀技术在超薄硅基底表面引入了大规模倒金字塔阵列，增加了硅基底光谱吸收率且降低硅的表面积，将石墨烯与量子点层引入至石墨烯超薄硅界面处，起到减反涂层和电子阻挡层的作用，使电池更高效，应用前景广阔。

Description

一种柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，具体涉及一种柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法。
背景技术
近年来，太阳能因其储量无穷、不受地域限制、清洁无污染等优点而备受世界各国关注。太阳能电池是光伏发电的核心部件，凭借丰富的储量、合适的能带结构、优异的可靠性和成熟的制造工艺等优势，硅材料牢牢占据着商业太阳能电池材料的主要市场（占比超90%）。然而，传统硅基太阳能电池存在硅用量大、制备工艺复杂、设备成本高等问题致使当前太阳能电池发电成本仍旧较高，此外，传统的硅基电池因其脆性大、质量重很难适用于一些对重量和柔韧性有特殊要求的环境中，这些因素都大大阻碍了太阳能光伏发电的普及应用。传统硅基电池的这些缺点激发科研人员不断致力于成本更低、质量更轻、效率更高的新型硅基太阳能电池的研究。通过借鉴近来兴起的异质结太阳能电池的研究思路，人们将目光投向于柔性超薄硅与新型能源材料结合的异质结太阳能电池，其中柔性石墨烯/硅（Gr/Si）肖特基结太阳能电池因其原材料丰富，制备工艺简便，不需经过常规的高温扩散，避免了高温耗能等优势有望实现电池成本的进一步降低而受到关注。然而，如何通过合理的结构设计改善其光学、电学特性，使柔性石墨烯硅器件取得稳定、可靠的高效率是目前面临的主要挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，该方法采用低成本的化学刻蚀和金属铜催化化学刻蚀技术在超薄硅基底表面实现大规模倒金字塔阵列的可控制备，以实现硅基底增加光谱吸收及降低硅表面积的目标。
本发明的的技术方案如下：首先制备柔性硅片，然后将柔性硅片进行封闭处理，再在柔性硅片表面引入倒金字塔结构，采用化学钝化或/和场钝化的方法对硅片表面进行钝化，然后采用旋涂法实现石墨烯量子点对硅片表面的修饰，再引入导电层和转移片层石墨烯，最后接入电极，完成柔性石墨烯硅太阳能电池的制备。
一种柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，具体操作如下：
（1）柔性硅片的制备：将硅片洗净后置于质量浓度为20~90%的KOH或NaOH溶液中进行刻蚀，刻蚀时间为0.2~12h，刻蚀温度为25~90℃，刻蚀后的硅片具有柔性，刻蚀后的硅片厚度为1~65μm；
（2）柔性硅片的密封处理：将步骤（1）柔性硅片上表面留出中间部分作为窗口，将上表面除窗口外的其余部分进行胶封处理，然后将硅片置于质量浓度为1~40%的HF酸溶液中浸泡1~60min，去除窗口表面和硅片背面的氧化层；
（3）倒金字塔结构的引入：将步骤（2）浸泡后的硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中，刻蚀液中HF的浓度为0.1~10mol/L，Cu(NO3)2 的浓度为0.01~0.4 mol/L，H2O2 的浓度为0.5~5.0mol/L，刻蚀时间为3~60min，刻蚀温度为25~60℃，刻蚀后将硅片置于质量浓度为5~50%硝酸溶液中浸泡1~50min，然后再置于质量浓度为1~10%HF溶液中浸泡1~30min，最后用去离子水冲洗硅片，即在硅片表面引入倒金字塔结构；
（4）柔性硅片表面的钝化处理：采用化学钝化或/和场钝化对步骤（3）引入倒金字塔结构的硅片表面进行钝化，以降低硅片表面光生载留子的复合几率，其中化学钝化采用碘酒、溴酒或甲基基团，场钝化采用TiO2、SiN x 或SiO2，且场钝化的钝化层厚度为5~100nm；
（5）硅片表面量子点的修饰：采用旋涂法使石墨烯量子点修饰步骤（4）钝化后的硅片，然后将硅片在50~100℃条件下烘烤0.1~5h，旋涂法即为先将石墨烯量子点分散在有机溶剂中，然后将有机溶剂滴到硅片表面，在旋转下石墨烯量子点进入硅片表面进行修饰，其中有机溶剂为易挥发的有机溶剂，如乙醇或乙腈，其中石墨烯量子点的直径为1~50nm；
（6）引入窗口周围导电层：将硅片中间窗口上的倒金字塔层进行遮挡，然后采用物理气相沉积技术在窗口周围的氧化层表面引入导电层并与硅片形成接触，其中物理气相沉积技术为真空蒸镀、溅射镀或等离子体镀，镀层材料为Au、Pt、Pd、Ti、Cu中的一种或几种，镀层厚度为5~100 nm；
（7）转移片层石墨烯：采用湿法转移技术将片层石墨烯转移到倒金字塔织化的柔性硅片表面，湿法转移次数为一次以上，在硅片表面形成一层以上的石墨烯，且每层石墨烯的面积为0.01~5cm2，其中在湿法转移片层石墨烯前对片层石墨烯进行掺杂处理，掺杂处理为 P型或N型掺杂；
（8）电极的接入：将硅基底背面进行打磨除去自然氧化层，然后在硅基底背面涂抹In-Ga合金或导电银浆，然后粘附在导电铜片上作为硅基底的欧姆电极，用导电银浆将导线固定在窗口周围和铜片上，并通过导线引出正负极，完成柔性石墨烯硅太阳能电池的制备。
所述步骤（1）中对硅片四周进行胶封的目的是保护硅片表面的自然氧化层，其中自然氧化层的厚度为10~500nm。
本发明的优点和技术效果：
1、本发明制备了超薄柔性硅，使得硅可弯曲且减少硅量使用。
2、本发明采用低成本的化学刻蚀和金属铜催化化学刻蚀技术在超薄硅基底表面实现了大规模倒金字塔阵列的制备，增加了硅基底光谱吸收率且降低了硅的表面积。
3、本发明创新性将石墨烯与具有较好兼容性的量子点层（QD）引入至石墨烯超薄硅界面处，起到减反涂层（调控其能隙改善超薄硅基底对宽波普能量的吸收、转换，且对硅表面起钝化作用）和电子阻挡层（改善光生电子-空穴对分离、收集）的作用。最终实现高效柔性石墨烯/量子点/硅（Gr/QD/Si）太阳能电池的制备。
附图说明
图1 为本发明的柔性石墨烯硅太阳能电池的结构示意图；
图2为本发明的柔性硅可弯曲性表征图；
图3为本发明的倒金字塔结构引入后硅片表面SEM表征图，其中A为硅片表面SEM表征图，B、C为倒金字塔结构的放大图；
图4为本发明的石墨烯量子点TEM表征图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本发明柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，具体操作如下：
将面积为1.5×1.5cm2的单晶硅片依次用乙醇、去离子水超声波清洗硅片10分钟，将洗净的硅片放置于质量分数为45%的KOH溶液中浸泡4小时，浸泡温度为60℃，刻蚀后硅片厚度为30微米左右；将减薄后的柔性硅片上表面留出中间部分作为窗口，将上表面除窗口外的其余部分进行胶封处理，然后将处理后的硅片放置于1%的HF酸溶液中浸泡60min去除窗口表面和硅片背面的氧化层；
将柔性硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中，刻蚀液中HF的浓度为10 mol/L，Cu(NO3)2的浓度为0.1mol/L，H2O2的浓度为2mol/L，刻蚀时间为10min，刻蚀温度为25℃，刻蚀后采用质量分数5%硝酸浸泡10min，再采用质量分数1%的HF浸泡30min，最后采用去离子水冲洗，即在硅片表面引入倒金字塔结构，倒金字塔为倒四棱锥结构，边长为0.1；然后用碘酒对刻蚀后的硅片进行化学钝化处理；将直径为1nm石墨烯量子点混入乙腈中，采用旋涂的方式进行表面修饰，修饰完后在70℃条件下烘烤0.1h；将窗口倒金字塔层进行遮挡，采用真空蒸镀技术将导体材料Au引入窗口四周，镀层厚度为5nm；采用湿法转移技术将面积为0.01cm2的掺杂片层石墨烯转移到倒金子塔织化的柔性硅表面，转移次数为2次；对硅基底背面进行打磨除去自然氧化层，在其表面涂抹In-Ga合金并粘附在导电铜片上作为硅基底的欧姆电极，用导电银浆将导线固定在窗口周围和铜片上，并通过导线引出正负极，完成柔性石墨烯硅太阳能电池的制备；
图1显示了本实施例制备的柔性石墨烯硅太阳能电池的结构示意图，该电池包括导电层、柔性硅基底和背电极，并将该电池与外电路连接；
图2显示了为本实施例制备的柔性硅片的可弯曲性，减薄后的硅片具有柔性，弯曲性较好；
图3 A显示了将倒金字塔结构引入后硅片表面SEM表征图，B、C为倒金字塔结构的放大图，B、C放大图可明显的看出倒金字塔结构；
图4显示了石墨烯量子点TEM表征图，石墨烯量子点修饰硅片，可起到减反涂层和电子阻挡层的作用。
实施例2：本发明柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，具体操作如下：
将面积为1.5×1.5cm2的单晶硅片依次用乙醇、去离子水超声波清洗硅片15分钟，将洗净的硅片放置于浓度为20%的KOH溶液中浸泡3小时，浸泡温度为40℃，刻蚀后硅片厚度为80微米左右；将减薄后的柔性硅片上表面留出中间部分作为窗口，将上表面除窗口外的其余部分进行胶封处理，将处理后的硅片放置于40%的HF酸溶液中浸泡1min去除和硅片背面的氧化层；
将柔性硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中，刻蚀液中HF的浓度为0.1mol/L，Cu(NO3)2的浓度为0.01mol/L，H2O2的浓度为0.5mol/L，刻蚀时间为60min，刻蚀温度为35℃，刻蚀后采用质量分数为50%硝酸浸泡1min，再采用质量分数5%的HF浸泡5min，最后采用去离子水冲洗；采用溴酒对刻蚀后的硅片进行钝化处理；将直径为10nm石墨烯量子点混入无水乙醇中，采用旋涂的方式进行表面修饰，修饰完后在50℃条件下烘烤3h；将窗口倒金字塔层进行遮挡，采用等离子体镀技术将导体材料Cu引入窗口四周，镀层厚度为10nm；采用湿法转移技术将面积为3cm2的掺杂片层石墨烯转移到倒金子塔织化的柔性硅表面，转移次数为5次；对硅基底背面进行打磨除去自然氧化层，在其表面涂抹导电银浆并粘附在导电铜片上作为硅基底的欧姆电极，用导电银浆将导线固定在窗口周围和铜片上，并通过导线引出正负极，完成柔性石墨烯硅太阳能电池的制备。
实施例3：本发明柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，具体操作如下：
将面积为1.5×1.5cm2的单晶硅片依次用乙醇、去离子水超声波清洗硅片15分钟，将洗净的硅片放置于浓度为90%的NaOH溶液中浸泡0.2小时，浸泡温度为60℃，刻蚀后硅片厚度为20微米左右；将减薄后的柔性硅片上表面留出中间部分作为窗口，将上表面除窗口外的其余部分进行胶封处理，将处理后的硅片放置于5%的HF酸溶液中浸泡10min去除窗口表面和硅片背面的氧化层；
将柔性硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中，刻蚀液中HF的浓度为4.6mol/L，Cu(NO3)2的浓度为0.01mol/L，H2O2的浓度为2mol/L，刻蚀时间为3min，刻蚀温度为45℃，刻蚀后采用质量分数5%硝酸浸泡10min，再采用质量分数5%的HF浸泡5min，最后采用去离子水冲洗；采用甲基基团对刻蚀后的硅片进行钝化处理；将直径为50nm石墨烯量子点混入无水乙醇中，采用旋涂的方式进行表面修饰，修饰完后在60℃条件下烘烤2h；将窗口倒金字塔层进行遮挡，采用溅射镀技术将导体材料Pd引入窗口四周，镀层厚度为50nm；采用湿法转移技术将面积为5cm2的掺杂片层石墨烯转移到倒金子塔织化的柔性硅表面，转移次数为1次；对硅基底背面进行打磨除去自然氧化层，在其表面涂抹In-Ga合金并粘附在导电铜片上作为硅基底的欧姆电极，用导电银浆将导线固定在窗口周围和铜片上，并通过导线引出正负极，完成柔性石墨烯硅太阳能电池的制备。
实施例4：本发明柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，具体操作如下：
将面积为2×2cm2的单晶硅片依次用乙醇、去离子水超声波清洗硅片15分钟，将洗净的硅片放置于浓度为65%的NaOH溶液中浸泡12h，浸泡温度为90℃，刻蚀后硅片厚度为40微米左右；将减薄后的柔性硅片上表面留出中间部分作为窗口，将上表面除窗口外的其余部分进行胶封处理，将处理后的硅片放置于3%的HF酸溶液中浸泡10min去除窗口表面和硅片背面的氧化层；
将柔性硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中，刻蚀液中HF的浓度为5mol/L，Cu(NO3)2的浓度为0.4mol/L，H2O2的浓度为5mol/L，刻蚀时间为20min，刻蚀温度为60℃，刻蚀后采用质量分数8%硝酸浸泡50min，再采用质量分数10%的HF浸泡30min，最后采用去离子水冲洗；采用磁控溅射方法在柔性硅表面形成一层10nm的SiN x 钝化层；将直径为10nm石墨烯量子点混入无水乙醇中，采用旋涂的方式进行表面修饰，修饰完后在100℃条件下烘烤1h；将窗口倒金字塔层进行遮挡，采用真空蒸镀技术将导体材料Pt引入窗口四周，镀层厚度为10nm；采用湿法转移技术将面积为2cm2的掺杂片层石墨烯转移到倒金子塔织化的柔性硅表面，转移次数为4次；对硅基底背面进行打磨除去自然氧化层，在其表面涂抹In-Ga合金并粘附在导电铜片上作为硅基底的欧姆电极，用导电银浆将导线固定在窗口周围和铜片上，并通过导线引出正负极，完成柔性石墨烯硅太阳能电池的制备。
实施例5：本发明柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，具体操作如下：
将面积为2×2cm2的单晶硅片依次用乙醇、去离子水超声波清洗硅片15分钟，将洗净的硅片放置于浓度为20%的NaOH溶液中浸泡8小时，浸泡温度为25℃，刻蚀后硅片厚度为10微米左右；将减薄后的柔性硅片上表面留出中间部分作为窗口，将上表面除窗口外的其余部分进行胶封处理，将处理后的硅片放置于3%的HF酸溶液中浸泡10min去除窗口表面和硅片背面的氧化层；
将柔性硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中，刻蚀液中HF的浓度为5mol/L，Cu(NO3)2的浓度为0.1mol/L，H2O2的浓度为0.5mol/L，刻蚀时间为3min，刻蚀温度为55℃，刻蚀后采用质量分数8%硝酸浸泡10min，再采用质量分数5%的HF浸泡5min，最后采用去离子水冲洗；采用磁控溅射方法在柔性硅表面形成一层5nm的SiO2钝化层；将直径为20nm石墨烯量子点混入无水乙醇中，采用旋涂的方式进行表面修饰，修饰完后在90℃条件下烘烤2h；将窗口倒金字塔层进行遮挡，采用真空蒸镀技术将导体材料Ti引入窗口四周，镀层厚度为50nm；对片层石墨进行N型掺杂处理，采用湿法转移技术将面积为4cm2的掺杂片层石墨烯转移到倒金子塔织化的柔性硅表面，转移次数为4次；对硅基底背面进行打磨除去自然氧化层，在其表面涂抹导电银浆并粘附在导电铜片上作为硅基底的欧姆电极，用导电银浆将导线固定在窗口周围和铜片上，并通过导线引出正负极，完成柔性石墨烯硅太阳能电池的制备。
实施例6：本发明柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，具体操作如下：
将面积为2×2cm2的单晶硅片依次用乙醇、去离子水超声波清洗硅片15分钟，将洗净的硅片放置于浓度为90%的KOH溶液中浸泡0.2小时，浸泡温度为90℃，刻蚀后硅片厚度为65微米左右；将减薄后的柔性硅片上表面留出中间部分作为窗口，将上表面除窗口外的其余部分进行胶封处理，将处理后的硅片放置于3%的HF酸溶液中浸泡10min去除窗口表面的氧化层；将柔性硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中，其刻蚀液中各物质浓度(均以摩尔分数表示)为：5M HF，0.1MCu(NO3)2和 0.5MH2O2，刻蚀时间为3min，刻蚀温度为55℃，刻蚀后采用质量分数5%硝酸浸泡10min，再采用质量分数10%的HF浸泡1min，最后采用去离子水冲洗；采用碘酒对硅片表面钝化处理后再用磁控溅射方法在柔性硅表面形成一层100nm的TiO2钝化层；将直径为50nm石墨烯量子点混入无水乙醇中，采用旋涂的方式进行表面修饰，修饰完后在90℃条件下烘烤2h；将窗口倒金字塔层进行遮挡，采用真空蒸镀技术将导体材料Cu引入窗口四周，镀层厚度为100nm；对片层石墨进行P型掺杂处理，然后采用湿法转移技术将大面积的掺杂片层石墨烯转移到倒金子塔织化的柔性硅表面，转移次数为10次；对硅基底背面进行打磨除去自然氧化层，在其表面涂抹In-Ga合金并粘附在导电铜片上作为硅基底的欧姆电极，用导电银浆将导线固定在窗口周围和铜片上，并通过导线引出正负极，完成柔性石墨烯硅太阳能电池的制备。

Claims (8)

1.一种柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）柔性硅片的制备：将硅片洗净后置于质量浓度为20~90%的KOH或NaOH溶液中进行刻蚀，刻蚀时间为0.2~12h，刻蚀温度为25~90℃，刻蚀后的硅片具有柔性；
（2）柔性硅片的密封处理：将步骤（1）柔性硅片上表面留出中间部分作为窗口，将上表面除窗口外的其余部分进行胶封处理，然后将硅片置于质量浓度为1~40%的HF酸溶液中浸泡1~60min，去除窗口表面和硅片背面的氧化层；
（3）倒金字塔结构的引入：将步骤（2）浸泡后的硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中，刻蚀液中HF的浓度为0.1~10mol/L，Cu(NO3)2 的浓度为0.01~0.4 mol/L，H2O2 的浓度为0.5~5.0mol/L，刻蚀时间为3~60min，刻蚀温度为25~60℃，刻蚀后将硅片置于质量浓度为5~50%硝酸溶液中浸泡1~50min，然后再置于质量浓度为1~10%HF溶液中浸泡1~30min，最后用去离子水冲洗硅片，即在硅片表面引入倒金字塔结构；
（4）柔性硅片表面的钝化处理：采用化学钝化或/和场钝化对步骤（3）引入倒金字塔结构的硅片表面进行钝化；
（5）硅片表面量子点的修饰：采用旋涂法使石墨烯量子点修饰步骤（4）钝化后的硅片，即将石墨烯量子点分散在有机溶剂中，然后将有机溶剂滴到硅片表面，在旋转下石墨烯量子点进入硅片表面进行修饰，然后再将硅片在50~100℃条件下烘烤0.1~5h；
（6）引入窗口周围导电层：将硅片中间窗口上的倒金字塔层进行遮挡，然后采用物理气相沉积技术在窗口周围的氧化层表面引入导电层并与硅片形成接触；
（7）转移片层石墨烯：采用湿法转移技术将片层石墨烯转移到倒金字塔织化的柔性硅片表面；
（8）电极的接入：将硅基底背面进行打磨除去自然氧化层，然后在硅基底背面涂抹In-Ga合金或导电银浆，然后粘附在导电铜片上作为硅基底的欧姆电极，用导电银浆将导线固定在窗口周围和铜片上，并通过导线引出正负极，完成柔性石墨烯硅太阳能电池的制备。
2.根据权利要求1所述的柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤（4）中化学钝化采用碘酒、溴酒或甲基基团，场钝化采用TiO2、SiN x 或SiO2，且场钝化的钝化层厚度为5~100nm。
3.根据权利要求1所述的柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤（5）的有机溶剂为易挥发的有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，其特征在于：易挥发的有机溶剂为乙醇或乙腈。
5.根据权利要求1所述的柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤（5）中石墨烯量子点的直径为1~50nm。
6.根据权利要求1所述的柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤（6）中物理气相沉积技术为真空蒸镀、溅射镀或等离子体镀，镀层材料为Au、Pt、Pd、Ti、Cu中的一种或几种，镀层厚度为5~100 nm。
7.根据权利要求1所述的柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤（7）中湿法转移片层石墨烯前对片层石墨烯进行掺杂处理，掺杂处理为 P型或N型掺杂。
8.根据权利要求1所述的柔性石墨烯硅太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤（7）中湿法转移次数为一次以上，在硅片表面形成一层以上的石墨烯，且每层石墨烯的面积为0.01~5cm2。
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