CN109252179A - 一种用于光解水的双吸收层光阳极及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属光电转换与新能源领域；为解决现有技术中不同光吸收层的接触界面存在大量缺陷和能带不匹配的问题而导致载流子严重复合的技术问题，提出一种用于光解水的双吸收层光阳极，所述的双吸收层光阳极为复合层式结构，沿着光入射方向依次包括氧化铁外吸收层、硅微米线阵列内吸收层、硅基底、背导电层、背防水绝缘层；其特征在于：硅微米线阵列内吸收层与氧化铁外吸收层之间设置有钝化层，所述的钝化层各处厚度相等；通过在内外吸收层之间使用原子层沉积技术设置钝化层，可以保证所生长的钝化层保形地沉积在硅微米线表面，且厚度可控制至0.1 nm级别，进而确保中间钝化层的均匀性、钝化效果和载流子随穿效应。

Description

一种用于光解水的双吸收层光阳极及制备方法
技术领域
本发明涉及一种双吸收层光阳极，尤其涉及该光阳极应用于光解水时的中间界面调控技术，属光电转换与新能源领域。
背景技术
利用太阳能制氢是新能源领域的重要研究方向，研发高效、低成本的光解水技术有可能成为解决当前能源危机与燃料污染等问题的有效途径。光电化学电池是利用光来驱动水解制氢的一种主要配置形式，它借助半导体材料构筑的光阳极或光阴极吸收太阳光，而产生的光生载流子参与水的氧化与还原反应(产生氢气)，即完成捕获太阳能并转为高能量的绿色燃料。
当前，太阳能制氢在应用推广中却受到了诸多技术困难。其中，关键问题是太阳能转化为氢气(STH)的效率太低。从技术与经济性角度评估显示，要使得其与化石能源具有竞争性，需要解决的技术瓶颈包括STH效率达到10％。STH效率受诸多过程限制，具体包括：光吸收效率、载流子分离效率、固-液界面处载流子转化效率以及所产生氢气从电极表面的脱附效率。因此，若要得到高STH效率的体系，需满足以下关键条件：1)宽光谱的太阳能吸收；2)载流子能从光电极内部有效输运至固-液界面；3)电极表面的化学反应能快速进行且过电势小；4)光电极在水溶液中具有优异的稳定性。此外，为了实现无偏压的光解水，光电极材料的导带与价带位置需同时跨越析氢与析氧电势。当前仅发现少数几种宽禁带(>3eV)半导体材料(如KTaO3和SiC)达到能级位置要求，但这些材料所构筑的光电极稳定性都普遍偏差，更为不理想之处是由于这些光电极只能吸收紫外光而使得STH效率的极值小于2％。因此，构筑多吸收层光电极，利用多吸收层实现更宽光谱的吸收并使得水的氧化反应与还原反应分别由不同半导体的光响应而实现，是实现光电化学电池无偏压光解水和提高STH效率的有效办法。
氧化铁(α-Fe2O3)已经被证明具有优异的稳定性、合适的禁带宽度(1.9–2.3eV,理论上STH效率为12.9–16.8％)、良好的环境兼容性以及地球矿藏丰富等特征，是光氧化水的理想阳极材料。硅材料由于其导带电势高于水还原电势，且其具有很好的电学性能和优异的光吸收特性，被广泛用作光电极材料。将氧化铁与硅叠加起来，组成双吸收层光电极，可实现入射光的分波段吸收，可将水的氧化反应和还原反应所需载流子分别来自氧化铁和硅，氧化铁与硅形成的异质结还可产生光电压，从而促进电极内部载流子的分离、减小电极表面的化学反应过电势。Wang等利用原子层沉积技术将氧化铁薄膜生长于n型硅纳米线阵列(电阻率为5～15Ω·cm)，制得核壳结构的双吸收层光阳极，观测到光电流的开启电势仅为0.6V vs.RHE,在1.23V vs.RHE和一个标准太阳光照下电流密度为0.85mA/cm2，而氧化铁薄膜直接生长在透明导电基底上时对应的电流密度仅为～0.3mA/cm2(M.T.Mayer,C.Du,and D.Wang,Hematite/Si Nanowire Dual-Absorber System for PhotoelectrochemicalWater Splitting at Low Applied Potentials,J.Am.Chem.Soc.,2012,134:12406–12409)。Wu等在n型硅微米线阵列(电阻率为0.01～0.02Ω·cm)上生长锡掺杂的氧化铁薄膜，并对所得结构进行后续退火处理以引入氧空位，证明了硅微米线/氧化铁杂化光阳极相对于单纯的硅微米线或氧化铁光阳极具有明显提高的性能，而通过结合外来元素与自身氧空位的掺杂处理可以将开启电势降至0.15V vs.RHE，1.23V vs.RHE对应的光电流密度可提高250％(Z.Zhou et al.Modulating oxygen vacancy in Sn-doped hematite filmgrown on silicon microwires for efficient photoelectrochemical wateroxidation,J.Mater.Chem.A,2018,6,15593-15602；中国发明专利，申请号：201710818779.1)。
这些研究均证明了硅/氧化铁双吸收层光阳极在光解水领域具有应用前景，然而，已报道的双吸收层体系均是将内外吸收层直接接触或采用透明导电层连接，吸收层之间的接触界面存在大量缺陷，导致载流子复合严重，这严重影响了器件的整体性能。
发明内容
本发明为解决现有技术中不同光吸收层的接触界面存在大量缺陷和能带不匹配的问题而导致载流子严重复合的技术问题。采用的技术方案如下：
一种用于光解水的双吸收层光阳极，所述的双吸收层光阳极为复合层式结构，沿着光入射方向依次包括氧化铁外吸收层、硅微米线阵列内吸收层、硅基底、背导电层、背防水绝缘层；其特征在于：硅微米线阵列内吸收层与氧化铁外吸收层之间设置有钝化层，所述的钝化层各处厚度相等。
上述方案中由于采用了钝化层，使得内外光吸收层在空间上分离，避免了直接接触时导致的能带不匹配弯曲。钝化层的两个表面分别与内外吸收层接触，可以钝化硅微米线阵列内吸收层的表面和氧化铁外吸收层的底表面，进而有效抑制两者直接接触时存在的界面处载流子复合，进而可以显著提高器件整体性能。此外，钝化层中的金属元素还可作为氧化铁外吸收层的掺杂源，进而提高氧化铁外吸收层的导电率和光生载流子收集效率。
在上述技术方案的基础上还提供一种用于光解水的双吸收层光阳极的制备方法，包括以下步骤：
a.以n型(100)硅片为基底，结合光刻与金属辅助化学腐蚀硅技术制备硅微米线阵列底吸收层(具体制备工艺可参考申请号为201610183558.7的发明专利)；
b.在硅微米线阵列表面以原子层沉积(ALD)技术生长钝化层；
c.在钝化层表面以热分解法或热氧化法生长氧化铁外吸收层；
d.在硅基底的背面沉积导电层，并引出外置导线；
e.在导电层上涂覆防水绝缘层。
进一步地，步骤c中，钝化层中的金属元素扩散至氧化铁外吸收层中。使得所生长的氧化铁外吸收层的电学性能更佳。优选地钝化层为氧化铝或氧化钛，由于铝或钛相对其他金属元素更容易扩散至氧化铁外吸收层中。
进一步地，步骤a中，硅微米线的间距为1～10μm、直径1～10μm、长度为5～30μm。此特征一方面可以保证硅微米线阵列具有良好的限光效应、大的比表面积，同时可以保证后续生长的钝化层和氧化铁外吸收层可以保形地完全包覆硅微米线(间距太小和长度太长时是不行的)，此外还可以保证硅微米线内建电场完全建立(直径过小时是不行的)。
进一步地，步骤b中，钝化层的厚度为2～10nm。厚度太小时钝化效果不佳，太厚时内外吸收层中的载流子不能隧穿通过钝化层。
进一步地，步骤c中，氧化铁的厚度为10～80nm。太薄时氧化铁的光吸收太弱，太厚时氧化锌中离表面太远的光生载流子由于其扩散长度有限而不能抽取出来。
进一步地，步骤a中，硅基底的电阻率为0.01～0.1Ω·cm。此特征可以保证硅微米线阵列具有良好的导电性，同时少子的扩散长度足够长。
进一步地，步骤d中，导电层为In-Ga或Al层。
进一步地，步骤e中，防水绝缘层为环氧树脂或704硅胶。
采用上述方案的优点有：
(1)以形貌可控的硅微米线阵列为内吸收层，保证了后续生长的氧化铁外吸收层也具有微米线阵列的形貌，从而使得整个光阳极具有良好的限光效应和大的比表面积。
(2)采用氧化铁为外吸收层，硅微米线阵列为内吸收层，化学性能稳定的氧化铁外吸收层可以保护硅微米线阵列内吸收层，防止光解水过程中水溶液腐蚀或氧化硅。
(3)采用ALD技术生长处于内外吸收层之间的钝化层，可以保证生长的钝化层保形地沉积在硅微米线表面，且厚度可控制至0.1nm级别，进而确保中间钝化层的均匀性、钝化效果和载流子随穿效应。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明。
附图说明
图1：双吸收层光阳极工作示意图；其中：1-1为双吸收层光阳极，1-2为阴极，1-3为入射光，1-4为电解液；
图2：双吸收层光阳极结构示意图；其中：2-1为硅基底，2-2为硅微米线阵列内吸收层；2-3为钝化层，2-4为氧化铁外吸收层，2-5为背导电层，2-6为防水绝缘层；
图3：双吸收层光阳极的扫描电子显微镜图；
图4：双吸收层光阳极的透射电子显微镜图；其中：4-1所指区域为硅吸收层，4-2所指区域为中间钝化层，4-3所指区域为氧化铁吸收层；
图5：不同厚度的Al2O3钝化的双吸收层光阳极的电流-电压特性；其中：5-1为一个标准太阳光照射下未插入Al2O3的双吸收层光阳极，5-2为一个标准太阳光照射下插入了50个ALD循环生长Al2O3的双吸收层光阳极，5-3为一个标准太阳光照射下插入了100个ALD循环生长Al2O3的双吸收层光阳极，5-4为一个标准太阳光照射插入了200个ALD循环生长Al2O3的双吸收层光阳极，5-5为一个标准太阳光照射下插入了300个ALD循环生长Al2O3的双吸收层光阳极，5-6为暗环境下插入了50个ALD循环生长Al2O3的双吸收层光阳极。
具体实施方式
为了更清楚地说明发明，下面结合附图及实施例作进一步描述：
实施例一
一种用于光解水的双吸收层光阳极，如图2所示：所述的双吸收层光阳极为复合层式结构，沿着光入射方向依次包括氧化铁外吸收层、硅微米线阵列内吸收层、硅基底2-1、背导电层2-5、背防水绝缘层2-6；其特征在于：硅微米线阵列内吸收层2-2与氧化铁外吸收层2-4之间设置有钝化层2-3，所述的钝化层各处厚度相等。
本发明所提出的钝化层调控的硅微米线/氧化铁薄膜双吸收层光阳极工作示意图如图1所示。在入射光1-3辐照下，硅微米线阵列内吸收层和氧化铁外吸收层分别吸收较长和较短波长的太阳光，各吸收层均产生电子-空穴对，外吸收层中的光生空穴往光阳极1-1/电解液1-4界面迁移，并参与水的氧化反应而生成氧气；内吸收层中的光生电子往光阳极背部输运而到达对电极阴极1-2，在对电极表面参与水的还原反应而生成氢气；外吸收层中的光生电子与内吸收层中的光生空穴通过随穿效应通过钝化层而发生复合。
实施例二：
一种用于光解水的双吸收层光阳极的制备方法，包括以下步骤：
1)采用电阻率为0.01～0.1Ω·cm的n型硅片，进行标准RCA清洗。
2)旋涂光刻胶，进行紫外曝光，而后显影，得到光刻胶微米柱阵列(直径为4μm，周期为8μm的正方排布)图案。
3)采用电子束蒸镀分别蒸镀钛与金膜，厚度分别为5nm与40nm。
4)在氢氟酸与过氧化氢(浓度分别为8mol/L和0.4mol/L)的混合水溶液中腐蚀20小时，腐蚀温度为8℃，得到硅微米线阵列(长度为25μm，直径为4μm，周期为8μm的正方排布)。
5)将硅微米线阵列放入原子层沉积(ALD)系统的腔内，以三甲基铝(TMA)和水为前驱体沉积Al2O3，前驱体的脉冲、停留、净化时间分别是0.025s、5s和15s。改变ALD的循环次数(分别为50、100、200和300)以改变中间层Al2O3的厚度。
6)将沉积了氧化铝的硅微米线阵列浸入浓度为0.2mol/L的Fe(NO3)3的乙醇溶液中，20分钟后取出。
7)在管式退火炉中500℃下热处理3小时，气体氛围为空气；得到氧化铝钝化的硅微米线阵列/氧化铁的复合结构，如图3和图4所示，在图4中：4-1所指区域为硅吸收层，4-2所指区域为中间钝化层，4-3所指区域为氧化铁吸收层。
8)在所制得的复合结构背面涂覆In-Ga导电层，并引出外置导线。
9)涂覆704硅胶，将导电层完全盖住，得到光阳极。
10)将制备好的光阳极浸入1mol/L的NaOH水溶液中，以铂网电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，使用电化学工作站将此三电极连接起来，构筑成三电极测试体系。
分别在暗室或标准太阳光模拟器照射下测试不同光阳极的电流-电压特性，如图5所示，5-1为一个标准太阳光照射下未插入Al2O3的双吸收层光阳极，5-2为一个标准太阳光照射下插入了50个ALD循环生长Al2O3的双吸收层光阳极，5-3为一个标准太阳光照射下插入了100个ALD循环生长Al2O3的双吸收层光阳极，5-4为一个标准太阳光照射插入了200个ALD循环生长Al2O3的双吸收层光阳极，5-5为一个标准太阳光照射下插入了300个ALD循环生长Al2O3的双吸收层光阳极，5-6为暗环境下插入了50个ALD循环生长Al2O3的双吸收层光阳极。可以看出，不同厚度的Al2O3钝化层对光阳极的光电化学性能影响明显。相对于无Al2O3钝化的光阳极，随着Al2O3厚度的增加，在相同电势下对应的光电流密度先增加后减小。实验测试表明，厚度适中的钝化层可以明显降低器件的开启电压，提高1.23V vs.RHE对应的光电流密度。

Claims (10)

1.一种用于光解水的双吸收层光阳极，所述的双吸收层光阳极为复合层式结构，沿着光入射方向依次包括氧化铁外吸收层、硅微米线阵列内吸收层、硅基底、背导电层、背防水绝缘层；其特征在于：硅微米线阵列内吸收层与氧化铁外吸收层之间设置有钝化层，所述的钝化层各处厚度相等。
2.根据权利要1所述的用于光解水的双吸收层光阳极，其特征在于：钝化层中的金属元素通过分子扩散的方式掺入氧化铁外吸收层。
3.根据权利要2所述的用于光解水的双吸收层光阳极，其特征在于：所述的金属元素包括铝、钛。
4.根据权利要1所述的用于光解水的双吸收层光阳极，其特征在于：所述硅微米线的间距为1～10μm、直径1～10μm、长度为5～30μm。
5.根据权利要4所述的用于光解水的双吸收层光阳极，其特征在于：所述钝化层的厚度为2～10nm，氧化铁外吸收层的厚度为10～80nm，硅基底的电阻率为0.01～0.1Ω·cm。
6.根据权利要1至5之一所述的用于光解水的双吸收层光阳极，其特征在于：所述的背导电层为In-Ga或Al层。
7.根据权利要6所述的用于光解水的双吸收层光阳极，其特征在于：所述的防水绝缘层为环氧树脂或704硅胶。
8.一种用于光解水的双吸收层光阳极的制备方法，包括以下步骤：
a.以n型硅片为基底，结合光刻与金属辅助化学腐蚀硅技术制备硅微米线阵列底吸收层；
b.在硅微米线阵列表面以原子层沉积技术生长钝化层；
c.在钝化层表面以热分解法或热氧化法生长氧化铁外吸收层；
d.在硅基底的背面沉积导电层，并引出外置导线；
e.在导电层上涂覆防水绝缘层。
9.根据权利要求8所述的用于光解水的双吸收层光阳极的制备方法，其特征在于：所述硅微米线的间距为1～10μm、硅微米线直径1～10μm、硅微米线长度为5～30μm；所述钝化层的厚度为2～10nm，氧化铁外吸收层的厚度为10～80nm，硅基底的电阻率为0.01～0.1Ω·cm；所述的背导电层为In-Ga或Al层，所述的防水绝缘层为环氧树脂或704硅胶。
10.根据权利要求8所述的用于光解水的双吸收层光阳极的制备方法，其特征在于：钝化层中的金属元素扩散至氧化铁外吸收层中。
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