CN107860848A - 一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的hplc方法 - Google Patents

一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的hplc方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107860848A
CN107860848A CN201711130716.3A CN201711130716A CN107860848A CN 107860848 A CN107860848 A CN 107860848A CN 201711130716 A CN201711130716 A CN 201711130716A CN 107860848 A CN107860848 A CN 107860848A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cordate houttuynia
reference substance
solution
methanol
mobile phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711130716.3A
Other languages
English (en)
Inventor
李敏
周娟
张思荻
卿艳
杨超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Provincial Institute Of Food And Drug Administration
Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
Original Assignee
Sichuan Provincial Institute Of Food And Drug Administration
Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Provincial Institute Of Food And Drug Administration, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine filed Critical Sichuan Provincial Institute Of Food And Drug Administration
Priority to CN201711130716.3A priority Critical patent/CN107860848A/zh
Publication of CN107860848A publication Critical patent/CN107860848A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的HPLC方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液制备：取鱼腥草粉末，用低级醇提取，过滤得供试品溶液；(2)对照品溶液制备：取金丝桃苷和槲皮苷对照品，混合，加低级醇配置成混合对照品溶液；(3)分别将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪检测，色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液；洗脱程序：等度洗脱30min，A与B的体积比为18～22：82～78；检测波长：205nm；(4)根据检测结果计算得到鱼腥草中金丝桃苷和槲皮苷的含量。本发明的检测方法准确可靠，简便快速，为提高鱼腥草质量控制水平奠定了基础。

Description

一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的HPLC方法
技术领域
本发明涉及中药材质量控制技术领域，具体涉及一种鱼腥草黄酮类成分含量的HPLC测定方法。
背景技术
鱼腥草为三白草科蕺菜属植物蕺菜(Houttuynia cordata Thunb.)的新鲜全草或干燥地上部分。具有清热解毒、消痈排脓、利尿通淋等功效，用于痰热喘咳、热淋、热痢、痈肿等症。是国家卫生部正式批准的“既是食品，又是药品”的大宗中药材之一。
鱼腥草的有效成分主要是挥发油和黄酮类物质。现代药理研究表明，鱼腥草中黄酮类化合物具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧化、抗诱变和消除自由基等功能。
目前生产的制剂中除鱼腥草注射液的主要活性物质为挥发油外，大部分制剂的主要活性成分为黄酮类化合物。目前鱼腥草的质量控制研究主要集中在挥发性成分，黄酮类成分研究较少，并且鱼腥草的挥发油成分不稳定，易氧化聚合失效，在干制或不当提取过程中，其有效成分会发生较大的变化，直接影响到药物的疗效。由此可知，现有鱼腥草的质量控制指标可靠性不高。
因此，急需一种能够更好地控制鱼腥草药材质量的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的HPLC方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液制备：取鱼腥草粉末，用低级醇提取，过滤得供试品溶液；
(2)对照品溶液制备：取金丝桃苷和槲皮苷对照品，混合，加低级醇配置成混合对照品溶液；
(3)分别将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪检测，色谱条件如下：
色谱柱：C18色谱柱；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液；
梯度洗脱程序：等度洗脱30min，A与B的体积比为18～22：82～78；
检测波长：205nm；
(4)根据检测结果计算得到鱼腥草中金丝桃苷和槲皮苷的含量。
进一步地，所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇；优选甲醇。
进一步地，所述甲醇的浓度为30-70％V/V；优选50％V/V。
进一步地，步骤(1)中，所述提取是超声或回流提取。
进一步地，所述提取的时间为30min。
进一步地，步骤(1)中，所述鱼腥草与甲醇的质量体积比为1:100～200。
进一步地，所述鱼腥草与甲醇的质量体积比为1:150。
进一步地，步骤(3)中，所述色谱柱为Waters SunfireC18柱4.6×250mm，5μm。
进一步地，步骤(3)中，所述A与B的体积比为18:82。
进一步地，所述色谱条件的柱温为25～40℃，流速为1.0mL/min。
本发明通过提取方法和色谱条件的筛选，成功建立了测定鱼腥草中金丝桃苷和槲皮苷含量的HPLC检测方法，该方法准确可靠，简便快速，为提高鱼腥草质量控制水平奠定了基础。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为鱼腥草样品溶液的HPLC色谱图，峰a为金丝桃苷。峰b为槲皮苷。
图2为对照品溶液的HPLC色谱图，峰a为金丝桃苷。峰b为槲皮苷。
图3为流动相乙腈-0.1％磷酸水体积比为22:78时候的HPLC色谱图。
图4为流动相乙腈-0.1％磷酸水体积比为20:80时候的HPLC色谱图。
图5为流动相乙腈-0.1％磷酸水体积比为18:82时候的HPLC色谱图。
具体实施方式
仪器与试药
金丝桃苷(中国检定研究院，批号：MUST-16102605)、槲皮苷(中国检定研究院，批号：111538-201606)。
高效液相色谱仪：Waters SunfireC18柱(4.6mm×250mm，5μm)。
甲醇、磷酸均为国产分析纯；HPLC用甲醇、乙腈均为色谱纯；水为超纯水。
20批鱼腥草样品的来源如下表
实施例1、本发明检测方法
1、检测方法
(1)供试品的制备：精密称取过四号60目筛鱼腥草粉末0.1g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇15mL，称定重量，超声提取30min，放冷，称定重量，用甲醇补足重量，摇匀，用微孔滤膜过滤，取滤液进行色谱测定，色谱图见图1。
(2)对照品的制备：精密称取金丝桃苷对照品10.26mg，配制成浓度为102.6ng/mL的对照品溶液，精密称取槲皮苷对照品10.87mg，配制成浓度为108.7ng/mL的对照品溶液。取对照品溶液进行色谱测定，色谱图见图2。
(3)高效液相色谱仪检测，色谱条件如下：
Waters SunfireC18柱(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液；梯度洗脱程序：等度洗脱30min，A与B的体积比为18:82；检测波长：205nm。
(4)根据检测结果计算得到鱼腥草中金丝桃苷和槲皮苷的含量。
2、结果
20批鱼腥草样品中金丝桃苷和槲皮苷含量的测定结果见表2
表2 20批鱼腥草样品金丝桃苷和槲皮苷的含量
编号 金丝桃苷含量(mg/g) 槲皮苷含量(mg/g)
BZ-1 0.62 2.27
BZ-2 1.07 2.22
BZ-3 0.76 2.24
BZ-4 0.44 1.32
BZ-5 0.83 2.57
BZ-6 0.74 1.86
BZ-7 0.50 2.00
BZ-9 0.72 1.26
AG-1 1.01 3.07
AG-2 1.30 4.37
AG-3 1.55 5.27
AG-4 0.89 3.07
AG-5 1.02 2.76
AG-6 0.86 2.62
AG-7 1.11 3.77
AG-8 1.17 3.19
YL-1 1.07 3.19
YL-2 0.65 1.98
YL-3 1.03 3.38
YL-4 0.84 3.28
平均 0.91 2.78
结果表明，市售的鱼腥草中金丝桃苷的平均含量为0.91mg/g，最高值为1.55mg/g；槲皮苷的平均含量为2.78mg/g，最高值为5.27mg/g。
实施例2、本发明方法的工艺参数筛选
1色谱条件的考察
(1)流动相
考察了甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1％磷酸水的洗脱效果及图谱效果，结果表明乙腈-0.1％磷酸水的洗脱效果较好，所测定的图谱基线较平稳，色谱峰峰形较好，因此最终选择乙腈-0.1％磷酸水作为流动相。
(2)流动相梯度
考察了乙腈-0.1％磷酸水比例分别为22:78、20:80、18:82等不同比例的色谱条件，通过比较不同洗脱程序所测得的样品图(图3、图4、图5)，以梯度为18:82的色谱峰分离度高，杂质少，基线较平稳且分析时间较为合理分离效果较好，时间较短。因此最终选择梯度乙腈-0.1％磷酸水比例为18:82。
(3)检测波长
通过对样品全波长检测发现，鱼腥草干药材中金丝桃苷和槲皮苷的最大吸收波长在205nm，故确定波长205nm为鱼腥草药材中金丝桃苷和槲皮苷的测定波长。
(4)柱温
考察不同柱温25℃、30℃、35℃、40℃对色谱峰的影响，结果不同温度的柱温，各主要成分的色谱峰分离度、峰面积差异不明显，综合考虑柱温为30℃。
(5)流速
采用上述最佳色谱条件，考察不同流速条件下(0.8mL/min、1mL/min)，同一份样品的色谱图，结果各主要成分的色谱峰分离度和峰面积差异不大，其中以流速1.0mL/min的图谱峰形较好，因此最终选用流速为1.0mL/min。
综上，最终色谱条件确定为：
色谱柱：Waters SunfireC18柱(4.6mm×250mm，5μm)；
柱温：30℃；
检测波长：205nm；
流动相：乙腈-0.1％磷酸水溶液；
流速：1mL/min；
洗脱程序：乙腈-0.1％磷酸水溶液(18:82)。
2提取方法考察
(1)提取方法比较
精密称定2份鱼腥草干药材粉末(过四号筛)各约0.1g，分别精密加入15mL甲醇，称定质量。其中一份置水浴锅中回流提取30min，另一份超声提取30min，放冷后用相应的溶剂补足重量，滤过，用0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。比较两种不同方法提取所得鱼腥草干药材供试品溶液的HPLC色谱图，结果见表3。
表3不同提取方法中黄酮成分的峰面积
可见，两种提取方法均能有效提取出金丝桃苷和槲皮苷，其中，超声提取的效率较高，且超声提取操作易于进行，最终选择超声提取作为鱼腥草干药材的提取方法。
(2)提取溶剂的选择
采用甲醇和乙醇作为提取溶剂对鱼腥草药材进行提取，比较两种溶剂对鱼腥草药材中黄酮类成分的提取效率。结果见表4。
表4不同溶剂提取时黄酮成分的峰面积
可见，乙醇提取物色谱图主要成分色谱峰信息小于甲醇提取物，而且响应值较低，因此采用甲醇作为提取溶剂；各种浓度甲醇所提取的样品图谱中色谱峰的信息量接近，但50％甲醇提取的样品中峰面积较高，故最终采用50％甲醇做提取溶剂。
(3)料液比的选择
精密称定4份鱼腥草干药材粉末(过四号筛)各约0.1g，分别精密加入50％甲醇10mL、15mL、20mL。称定质量，超声提取30min，放冷后用相应的溶剂补足重量，滤过，用0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液，用高效液相色谱仪检测，结果见表5。
表5不同料液比下的黄酮类成分含量
(4)提取时间考察
精密称定3份鱼腥草干药材粉末(过四号筛)各约0.1g，分别精密加入15mL50％甲醇，称定质量。分别超声提10min、20min、30min、40min，放冷后用相应的溶剂补足重量，滤过，用0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液，用高效液相色谱仪检测，结果见表6。
表6不同提取时间下黄酮成分的峰面积
可见，提取时间为30min时，色谱峰面积最高，故最终采用30min为提取时间。
综上，最终提取方法确定为：取鱼腥草干药材粉末(过四号筛)各约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇15mL，称定质量。超声提取30min，放冷后用50％甲醇补足重量，摇匀，滤过，用0.45μm微孔滤膜过滤，既得。
实施例3、本发明方法的方法学考察
(1)专属性考察
考察此方法建立的鱼腥草黄酮类成分指纹图谱是否能够表达该品种特性，即唯一性。考察空白溶剂(50％甲醇)图谱，50％甲醇阴性样品在相应保留时间处无色谱峰，无干扰，符合要求。
(2)线性考察
取金丝桃苷和槲皮苷对照品各10.26mg、10.87mg，分别配制成浓度为0.03072mg/mL、0.0768mg/mL、0.1536mg/mL、0.2304mg/mL、0.3072mg/mL和0.04924mg/mL、0.1231mg/mL、0.2462mg/mL、0.3693mg/mL、0.4924mg/mL的对照品溶液，进行测定，建立标准曲线，结果见表7。
表7线性关系考察结果
公式 R2
金丝桃苷 y＝23284x-0.8439 0.9999
槲皮苷 y＝26741x–2.4707 0.9999
结果显示，各对照品在浓度范围内线性关系良好，证明本发明线性良好。
(3)精密度实验
取同一批次供试品溶液，连续进样6次，记录峰面积，结果见表8。
表8精密度考察结果
结果显示，金丝桃苷和槲皮苷峰面积值的差异很小，表明精密度良好。
(4)稳定性实验
取同一批次供试品溶液，在室温下放置，分别于0、4、8、12、24h检测指纹图谱，考察样品溶液的稳定性。记录峰面积，结果见表9。
表9稳定性考察结果
结果显示，金丝桃苷和槲皮苷峰面积值的差异很小，表明供试品溶液在24h内稳定。
(5)重复性实验
取同一批次样品，按供试品溶液的制备方法分别制备6份供试品，记录峰面积，结果见表10。
表10重复性考察结果
结果显示，样品中金丝桃苷和槲皮苷峰面积值的差异很小，表明建立的方法重复性很好。
综上所述，本发明通过提取方法和色谱条件的筛选，成功建立了测定鱼腥草中金丝桃苷和槲皮苷含量的HPLC检测方法，该方法准确可靠，简便快速，为提高鱼腥草质量控制水平奠定了基础。

Claims (10)

1.一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的HPLC方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)供试品溶液制备：取鱼腥草粉末，用低级醇提取，过滤得供试品溶液；
(2)对照品溶液制备：取金丝桃苷和槲皮苷对照品，混合，加低级醇配置成混合对照品溶液；
(3)分别将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪检测，色谱条件如下：
色谱柱：C18色谱柱；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液；
洗脱程序：等度洗脱30min，A与B的体积比为18～22：82～78；
检测波长：205nm；
(4)根据检测结果计算得到鱼腥草中金丝桃苷和槲皮苷的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇；优选甲醇。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述甲醇的浓度为30-70％V/V；优选50％V/V。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述提取是超声或回流提取。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述提取的时间为30min。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述鱼腥草与甲醇的重量体积比为1:100～200。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述鱼腥草与甲醇的重量体积比为1:150。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述色谱柱为Waters SunfireC18柱4.6×250mm，5μm。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述A与B的体积比为18:82。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法，其特征在于：所述色谱条件的柱温为25～40℃，流速为1.0mL/min。
CN201711130716.3A 2017-11-15 2017-11-15 一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的hplc方法 Pending CN107860848A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711130716.3A CN107860848A (zh) 2017-11-15 2017-11-15 一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的hplc方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711130716.3A CN107860848A (zh) 2017-11-15 2017-11-15 一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的hplc方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107860848A true CN107860848A (zh) 2018-03-30

Family

ID=61701930

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711130716.3A Pending CN107860848A (zh) 2017-11-15 2017-11-15 一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的hplc方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107860848A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108037197A (zh) * 2017-11-27 2018-05-15 中山市中智药业集团有限公司 一种鱼腥草破壁饮片非挥发类次生代谢产物化学成分定性及定量分析的方法
CN110346467A (zh) * 2019-06-27 2019-10-18 西北师范大学 一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法
CN110658282A (zh) * 2019-10-29 2020-01-07 广东一方制药有限公司 鲜鱼腥草标准汤剂的uplc特征图谱的构建方法和鲜鱼腥草制剂的检测方法
CN110672751A (zh) * 2019-10-29 2020-01-10 广东一方制药有限公司 鲜鱼腥草药材的uplc特征图谱建立方法和检测方法
CN115372516A (zh) * 2022-08-24 2022-11-22 浙江惠松制药有限公司 一种鱼腥草芩蓝合剂中间体核苷类成分的含量测定方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102809617A (zh) * 2012-08-21 2012-12-05 浙江国镜药业有限公司 一种鱼腥草地上部分提取物以及鱼腥草地上部分的检测方法
CN104820029A (zh) * 2015-04-23 2015-08-05 浙江康恩贝中药有限公司 一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法
CN104849363A (zh) * 2015-03-17 2015-08-19 中山市中智药业集团有限公司 鱼腥草破壁饮片的指纹图谱构建及其质量检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102809617A (zh) * 2012-08-21 2012-12-05 浙江国镜药业有限公司 一种鱼腥草地上部分提取物以及鱼腥草地上部分的检测方法
CN104849363A (zh) * 2015-03-17 2015-08-19 中山市中智药业集团有限公司 鱼腥草破壁饮片的指纹图谱构建及其质量检测方法
CN104820029A (zh) * 2015-04-23 2015-08-05 浙江康恩贝中药有限公司 一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
RONG ZHANG等: "Separation and Detection of Electrochemical Active Compounds in Houttuynia cordata Thunb. by Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography with Electrochemical Detection", 《JOURNAL OF LIQUID CHROMATOGRAPHY & RELATED TECHNOLOGIES》 *
孙贵佳等: "不同生境鱼腥草形态特征及主要有效成分含量差异分析", 《广西植物》 *
张颖等: "RP-HPLC法测定鱼腥草生药中4种黄酮类化合物的含量", 《药物分析杂志》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108037197A (zh) * 2017-11-27 2018-05-15 中山市中智药业集团有限公司 一种鱼腥草破壁饮片非挥发类次生代谢产物化学成分定性及定量分析的方法
CN110346467A (zh) * 2019-06-27 2019-10-18 西北师范大学 一种同时测定金丝桃苷和金丝桃素含量的方法
CN110658282A (zh) * 2019-10-29 2020-01-07 广东一方制药有限公司 鲜鱼腥草标准汤剂的uplc特征图谱的构建方法和鲜鱼腥草制剂的检测方法
CN110672751A (zh) * 2019-10-29 2020-01-10 广东一方制药有限公司 鲜鱼腥草药材的uplc特征图谱建立方法和检测方法
CN110658282B (zh) * 2019-10-29 2022-03-11 广东一方制药有限公司 鲜鱼腥草标准汤剂的uplc特征图谱的构建方法和鲜鱼腥草制剂的检测方法
CN115372516A (zh) * 2022-08-24 2022-11-22 浙江惠松制药有限公司 一种鱼腥草芩蓝合剂中间体核苷类成分的含量测定方法
CN115372516B (zh) * 2022-08-24 2023-11-03 浙江惠松制药有限公司 一种鱼腥草芩蓝合剂中间体核苷类成分的含量测定方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107860848A (zh) 一种检测鱼腥草黄酮类成分含量的hplc方法
CN105842373B (zh) 一种建立金银花的药物制剂的指纹图谱的方法
CN107796892B (zh) 艽龙胶囊的指纹图谱及其在质量控制与成分分析中的应用
CN106483215A (zh) 木瓜药材中天然抗氧化剂在线发现及综合抗氧化活性评价方法
CN111398504A (zh) 黑骨藤中咖啡酰基奎宁酸类成分含量测定及聚类分析方法
CN103830306B (zh) 一种忍冬叶有效提取物的制备方法
CN101091749A (zh) 头花蓼药材、提取物及其质量控制方法
CN108254470A (zh) 地黄中糖类成分的同时测定及其指纹图谱构建方法
CN103575821A (zh) 一种糖敏灵制剂中14种化学成分的检测方法
Hou et al. Characteristic chromatogram: a method of discriminate and quantitative analysis for quality evaluation of Uncaria stem with hooks
CN108152431A (zh) 一种红景天破壁饮片hplc指纹图谱的构建方法及质量检测方法
CN103175928A (zh) 一种软紫草和硬紫草的液相-圆二色谱（lc-cd）鉴定方法
CN103940942B (zh) 一种肠炎宁制剂的检测方法
CN108020611A (zh) 一种检测银杏叶制剂中多种双黄酮含量的方法
CN104111295A (zh) 一种中药制剂的质量控制方法
CN104597168B (zh) 桑枝精制饮片含量测定方法
CN104730166B (zh) 一种赤胫散中3,3’-二甲基鞣花酸、3,3’,4’-三甲基鞣花酸的定量检测方法
CN104458954B (zh) 一种菟丝子配方颗粒指纹图谱及其建立方法
CN103463145A (zh) 以银杏落叶为原料的银杏叶精制提取物及其制备方法与应用
CN112903877A (zh) 一种同时测定菊苣中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和菊苣酸含量的方法
CN103115997B (zh) 一种治疗直肠炎药物的质量控制方法
CN102659549B (zh) 热淋清颗粒原料提取短叶苏木酚的方法和制剂质控方法
CN108484388B (zh) 一种鱼腥草中新化合物及其制备方法和用途
CN115266961B (zh) 一种紫苏梗药物制剂的特征图谱的构建方法
CN106053672A (zh) Hplc 法测定复方小艾飞中黄酮类成分和胡椒碱的含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180330

RJ01 Rejection of invention patent application after publication