CN107854534A - 枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，方法包括枳椇子的预处理、热浸提以及分离纯化。有益效果为：方法简单，总黄酮的提取率高，提取时间短，所获得的总黄酮纯度大；热浸提过程中分子的运动速率大，提高了总黄酮向细胞外的溶出量，且具有一定还原性的总黄酮在该温度下不易变性，且枳椇子中的总黄酮可以充分溶出。

Description

枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及植物活性成分提取技术领域，尤其是涉及枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法。
背景技术
枳椇子是鼠李科植物枳棋的干燥种子。传统中医认为，枳棋子具有止渴除烦，清湿热，解酒毒的功能。用于烦热止渴，二便不利，酒精中毒等症。其中枳椇子的主要活性成分为总黄酮类（包括山奈酚、洋芹素、杨梅黄素、槲皮素、双氢杨梅黄素）和蒽醌类化合物大黄素等。目前提取枳椇子总黄酮的方法主要有冷浸、渗漉等传统浸提法，但这些方法不可避免的存在能耗高，耗时长，产率较低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，方法简单，总黄酮的提取率高，提取时间短，所获得的总黄酮纯度大。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，包括以下步骤：
枳椇子的预处理：取枳椇子，用中药粉碎机粉碎，加入石油醚，25-30℃下浸泡9-11h，过滤，将滤渣于52-58℃干燥13-16h，得脱脂枳椇子粉碎物，对葛根进行脱脂处理，避免了脂质对总黄酮纯度的影响，提高了总黄酮的品质，使产品的生物活性得到了提高，增加了工艺的经济价值；
热浸提：取脱脂枳椇子粉碎物，按料液比2-3g/50mL加入乙醇水溶液，回流提取，得浸提液，该条件下，总黄酮的提取率高，所提取的总黄酮的品质好；
分离纯化：将浸提液过滤，将所得总黄酮提取液在35-40℃下真空浓缩20-25min，干燥得枳椇子抗疲劳总黄酮提取物，该条件下，进一步提高了提取物中总黄酮的纯度，从而增加了该提取物的抗疲劳功效。
作为优选，热浸提过程中乙醇水溶液的质量分数为65％-85％。该条件下，乙醇水溶液的极性弱，有利于极性较小的总黄酮类化合物的溶出，且枳椇子中色素等杂质溶出少，增大了总黄酮的提取率。
作为优选，热浸提过程中回流温度为70-90℃。该条件下，分子的运动速率大，提高了总黄酮向细胞外的溶出量，且具有一定还原性的总黄酮在该温度下不易变性。
作为优选，热浸提过程中回流时间为1.5-2.3h。该条件下，枳椇子中的总黄酮可以充分溶出，同时不影响总黄酮的分子结构。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法包括枳椇子的预处理、热浸提以及分离纯化，方法简单，总黄酮的提取率高，提取时间短，所获得的总黄酮纯度大；热浸提过程中分子的运动速率大，提高了总黄酮向细胞外的溶出量，且具有一定还原性的总黄酮在该温度下不易变性，且枳椇子中的总黄酮可以充分溶出。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)枳椇子的预处理：取枳椇子，用中药粉碎机粉碎，加入石油醚，25℃下浸泡9h，过滤，将滤渣于52℃干燥13h，得脱脂枳椇子粉碎物，对葛根进行脱脂处理，避免了脂质对总黄酮纯度的影响，提高了总黄酮的品质，使产品的生物活性得到了提高，增加了工艺的经济价值；
2)热浸提：取脱脂枳椇子粉碎物，按料液比2g/50mL加入质量分数为65％的乙醇水溶液，在70℃回流提取1.5h，得浸提液，该条件下，总黄酮的提取率高，所提取的总黄酮的品质好；
3)分离纯化：将浸提液过滤，将所得总黄酮提取液在35℃下真空浓缩20min，干燥得枳椇子抗疲劳总黄酮提取物，该条件下，进一步提高了提取物中总黄酮的纯度，从而增加了该提取物的抗疲劳功效。
实施例2：
枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，包括以下步骤：首先是枳椇子的预处理：取枳椇子，用中药粉碎机粉碎，加入石油醚，30℃下浸泡11h，过滤，将滤渣于58℃干燥16h，得脱脂枳椇子粉碎物；接着是热浸提：取脱脂枳椇子粉碎物，按料液比3g/50mL加入质量分数为85％的乙醇水溶液，在90℃回流提取2.3h；最后是分离纯化：将浸提液过滤，将所得总黄酮提取液在40℃下真空浓缩25min，干燥得枳椇子抗疲劳总黄酮提取物，该条件下，进一步提高了提取物中总黄酮的纯度，从而增加了该提取物的抗疲劳功效。
实施例3：
枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)枳椇子的预处理：取枳椇子，用中药粉碎机粉碎，加入石油醚，26℃下浸泡10h，过滤，将滤渣于54℃干燥15h，得脱脂枳椇子粉碎物，对葛根进行脱脂处理，避免了脂质对总黄酮纯度的影响，提高了总黄酮的品质，使产品的生物活性得到了提高，增加了工艺的经济价值；
2)热浸提：取脱脂枳椇子粉碎物，按料液比2.5g/50mL加入质量分数为67％的乙醇水溶液，再加入占脱脂枳椇子粉碎物质量0.1％的3，5-二氯苯甲酸和占脱脂枳椇子粉碎物质量0.14％的2-碘苯甲酸，在75℃回流提取1.7h，该条件下，总黄酮的提取率高，所提取的总黄酮的品质好，所加入的3，5-二氯苯甲酸、2-碘苯甲酸以及乙醇具有协同作用，改变了细胞膜的分子排列结构，使选择性透过变为全透性，增加了黄酮的传输速度，缩短了提取的时间，提高了黄酮的提取率；
3)分离纯化：将浸提液过滤，将所得总黄酮提取液在36℃下真空浓缩22min，干燥得枳椇子抗疲劳总黄酮提取物，该条件下，进一步提高了提取物中总黄酮的纯度，从而增加了该提取物的抗疲劳功效。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)枳椇子的预处理：取枳椇子，用中药粉碎机粉碎，加入石油醚，25-30℃下浸泡9-11h，过滤，将滤渣于52-58℃干燥13-16h，得脱脂枳椇子粉碎物；
2)热浸提：取脱脂枳椇子粉碎物，加入乙醇水溶液，回流提取，得浸提液；
3)分离纯化：将浸提液过滤，将所得总黄酮提取液真空浓缩，干燥得枳椇子抗疲劳总黄酮提取物。
2.根据权利要求1所述的枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中脱脂枳椇子粉碎物与乙醇水溶液的料液比为2-3g/50mL。
3.根据权利要求1所述的枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中乙醇水溶液的质量分数为65％-85％。
4.根据权利要求1所述的枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中回流温度为70-90℃。
5.根据权利要求1所述的枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中回流时间为1.5-2.3h。
6.根据权利要求1所述的枳椇子抗疲劳总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中真空浓缩的温度为35-40℃，时间为20-25min。
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田智勇等: "正交设计优选枳椇子中总黄酮的提取工艺", 《河南大学学报(医学版)》 *

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