CN107846949A - 制备钠盐和/或钾盐产品的方法，可由此得到的盐产品及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备包含氯化钠(NaCl)和/或氯化钾(KCl)的自由流动盐产品的方法，其中所述盐产品具有50‑1000μm的粒度，所述方法包括：(a)加工纯NaCl源、纯KCl源或盐混合物源，从而形成平均尺寸小于100微米的颗粒；(b)随后使用40‑400MPa的压力压实所述颗粒，并且任选地对由此获得的颗粒实施粉碎步骤；和(c)随后使一种或多种试剂吸收至盐颗粒中，其特征在于在步骤a)和b)之中或期间或在步骤a)和b)之间不添加试剂。

Description

制备钠盐和/或钾盐产品的方法，可由此得到的盐产品及其 用途
本发明涉及包含氯化钠和/或氯化钾颗粒的特定盐在制备其中吸收有一种或多种试剂的自由流动的盐产品中的用途，以及制备其中吸收有一种或多种试剂的包含氯化钠(NaCl)和/或氯化钾(KCl)的自由流动的盐产品的方法。
除其他原因之外，钠和/或钾盐，即氯化钠、氯化钾以及氯化钠与氯化钾的组合(以下称为盐)由于其独特的味道及其增味性质而用于食品中。为此，通常将其与调味剂组合。当在低钠饮食中使用盐时，通常希望使用氯化钾(KCl)。因此，包含KCl而非氯化钠(NaCl)的盐可能是优选的。对其中不希望KCl的独特味道(通常被认为是不愉快的)的其他用途而言，优选盐不含KCl。实际上，为了优化含盐产品的味道和稠度，通常希望KCl和NaCl的组合。
盐通常用于还含有一种或多种调味剂的组合物中。例如，在各种调味料、盐渍小吃、汤、酱、汤粉块等中，存在这种情况。调味剂(通常为油和脂肪)与盐不相容。通常，调味剂仅仅粘附在盐晶体的表面或盐晶体颗粒的外面。由于所述试剂仅位于晶体和颗粒外面这一事实，因此所述组合物中可使用的试剂量受到限制。在所希望的试剂水平下，常规盐显示出结块，盐产品的流动性降低，甚至污染颗粒，从而导致泥状产品。此外，在较低的浓度(例如在盐上的0.1-0.5重量％试剂)下，在储存期间经常观察到盐晶体被试剂“粘合”。此外，当使用常规盐时，具有少量粘附在其上的试剂如油和/或脂肪的盐渍产品可导致看起来油腻的产品，通常发现这对消费者的吸引力较小。因此，盐通常不与一种或多种试剂组合。
需要指出的是，所述试剂通常用于感官特性，特别是味道、颜色、气味和口感。通常希望将所述试剂与盐自由组合使用。此外，还希望组合使用试剂和盐，因为这将具有如下优点：例如改进的剂量控制，较少的处理(仅一种产品需要储存)和增强的感官特性(这允许降低盐中的钠量)。
尽管使用高含量试剂的上述不利影响可通过向包含所述试剂的盐组合物中添加添加剂(例如呈二氧化硅和/或硅酸盐形式)来全部或部分补偿，然而不希望使用该类添加剂，因为这些产品是外来材料，增加了成本，并且可能导致化合物以电子号码强制列出，例如从市场的角度来看这是不希望的。
优选地，当与一种或多种油和/或脂肪组合时，盐也会导致看起来不油腻的美观产品。
需要指出的是，在WO2010/124905中，含有添加剂(该术语包括调味剂如油、提取物等)的盐产品是通过研磨各成分且随后将其压实，然后将压实的中间体破碎，从而得到具有所需粒度的盐组合物而获得的。在该方法中使用诸如油和脂肪的试剂的缺点是在压实步骤中经常观察到问题，因为当以较高量使用时油倾向于渗出，且相关的缺点是经济性降低和溢出。此外，该方法导致产品具有固定量的包含于其中的特定添加剂，这限制了它们在特别是需要与所产生的盐的特定比例的这些调味剂的那些应用场合的应用。对于WO2010/124905中的组合物，所述缺点可能是可接受的，其中各成分在盐组合物颗粒上的均匀分布是必需的。然而，需要更灵活的方法，其允许食品生产商将盐、油和/或脂肪以及其他成分以所需的量组合。
令人惊讶地发现，WO2010/124905的用于制备特殊均质等级的低钠盐的一部分技术可用于其中可制备盐中间产品的方法中，在所述中间产品中，令人惊讶的是大量的一种或多种试剂可以以比常规盐产品中高得多的量吸收，同时保持自由流动，并且没有使用常规盐时所观察到的缺点。更特别地，发现WO2010/124905中提出的方法的特定步骤可与将一种或多种试剂吸收到盐组合物中，特别是盐颗粒(有时表示为盐粒)内的步骤组合，从而得到所希望的方法和所希望的产品，所述产品可用于食品中，例如食品调味料、盐渍小吃、汤、酱和汤粉块。
FR7927761涉及调味食盐，其通过将食盐铺展成薄层且随后在该层上喷洒芳香物或芳香提取物而获得。所述调味食盐也可通过将食盐加热至40-60℃的温度以降低其湿度水平且随后用芳香物或芳香提取物浸渍而获得。此外，FR7927761公开了一种制备调味食盐的方法，包括以下步骤：加湿食盐，引入用于固定芳香物的物质且在加湿盐上喷洒微粉化的芳香物。FR7927761的方法中所用的盐是具有以下组成的海盐或岩盐：
对“粗盐”以及“细盐”名称下的用于厨艺的盐提到了粒度测定法。所述盐不是多孔盐。芳香物未被吸收到盐颗粒中，而是仅存在于盐颗粒的外部。这不仅具有调味剂在盐中分布极不均匀的缺点，这还意味着为了保持盐自由流动，只能加入少量的调味剂。
发明简述
在本发明的方法中，首先以d50小于100微米(μm)的颗粒形式提供纯NaCl、KCl或包含NaCl、KCl或二者的盐。如果需要的话，首先加工盐(通常通过研磨)以形成该颗粒。所提供的盐组合物优选包含d50粒度小于75μm的颗粒。甚至更优选地，所提供的盐组合物包含d50为40-60μm的颗粒。然而，出于经济原因，较大的平均粒度可能是优选的。
随后将所提供的盐在升高的压力下，更特别地在至少40MPa，优选至少75MPa，更优选至少100MPa的压力下压实，从而形成中间压实盐产品。优选地，将所提供的盐在至多400MPa，更优选在至多200MPa的压力下，最优选在至多125MPa的压力下压实。
在任选的下一步骤中，将压实的盐再次粉碎以形成d50大于50μm，优选大于100μm，更优选大于250μm，但优选不大于1000μm，最优选不大于750μm的最终中间盐产品。发现该粉碎的材料比未粉碎的产品更快地吸收本发明的试剂。
任选地，使用常规方法(通常通过筛分)将中间盐产品分级，细粒可被丢弃或再循环至压实步骤。太大的颗粒可丢弃或再循环或在粉碎步骤中处理。出于经济原因，这优选不是第一加工步骤，而是压实步骤之后的粉碎步骤，最优选地，如果存在的话，其为压实步骤之后的任选粉碎步骤。
发现如此获得的盐中间体能令人惊讶地吸收大量的各种试剂，同时仍具有可接受的流动性。
本发明包括上述方法，其包括额外的后续步骤，其中一种或多种试剂被吸收至中间盐产品的颗粒(有时也称为粒子)中。
此外，本发明涉及粒度为50-1000μm的盐颗粒用于将基于盐颗粒总量为0.1-8重量％的一种或多种试剂吸收至所述盐颗粒中以制备包含所述试剂的自由流动的盐产品的用途，其中吸收有一种或多种试剂的盐颗粒通过如下步骤获得：加工纯NaCl源、纯KCl源或包含NaCl和/或KCl的盐混合物源以形成平均尺寸小于100微米的颗粒，随后使用40-400MPa的压力将所述颗粒压实，且任选对由此获得的颗粒实施粉碎步骤
发明详述
本发明涉及一种制备包含氯化钠(NaCl)和/或氯化钾(KCl)的自由流动盐产品的方法，其中所述盐产品具有50-1000μm的粒度，所述方法包括如下步骤：
a.加工纯NaCl源、纯KCl源或盐混合物源，从而形成平均尺寸小于100微米的颗粒；
b.随后使用40-400MPa的压力将获自步骤a)的颗粒压实，且任选粉碎如此获得的颗粒；和
c.随后使一种或多种试剂吸收至盐颗粒中，
其特征在于在步骤a)和b)之中或期间或在步骤a)和b)之间不添加试剂。
在本发明方法的步骤(a)中，首先提供呈d50小于100微米(μm)且优选大于10μm，最优选大于20μm的颗粒形式的纯NaCl、KCl或包含NaCl和/或KCl的盐组合。如果需要的话，首先加工(通常通过研磨)盐以形成该颗粒。优选地，所提供的盐组合物包含d50粒度小于75μm，甚至更优选小于60μm的颗粒。最优选地，所提供的盐组合物包含d50粒度为40-60μm的颗粒。然而，出于经济原因，较大的平均粒度可能是优选的。
应理解的是，被指定为具有特定粒度的材料很少仅由具有相同粒度的颗粒组成。就此而言，当在本说明书中(盐)产品或任何其他材料被指定为具有特定的粒度时，本领域技术人员通常认为粒度应理解为产品的“平均粒度”或“d50”。产品的d50定义为其中粒度小于d50的颗粒占产品的50重量％(％w/w)的产品粒度分布中的粒度。粒度分布根据NEN-ISO13320-1使用Sympatec HELOS和Sympatec RODOS(Sympatec GmbH Clausthal-Zellerfeld，德国)以干分散体系的形式通过激光衍射测定。
在本发明的一个实施方案中，所述盐分别为纯NaCl或纯KCl，这分别意指工业纯的并且分别具有至少98％w/w，更优选至少99％的NaCl或KCl含量的NaCl或KCl。本发明所用的盐可具有一种或多种不同的来源，例如海盐、岩盐、纯化(真空)盐或合成来源的盐。
在本发明的一个实施方案中，使用盐组合物，其为盐混合物，所述盐混合物包含NaCl和/或KCl。优选地，其为盐混合物，其包含基于所述盐混合物总重量为至少10重量％(％w/w)，优选至少30％w/w，更优选至少50％w/w的NaCl。所述盐混合物可进一步包含基于所述盐混合物总重量为至少3重量％(％w/w)，优选至少7％w/w，更优选至少10％w/w的KCl。
在本发明的一个实施方案中，至少将KCl与NaCl组合使用。在更优选的实施方案中，氯化钾以使得Na:K的重量比为80:20-20:80，最优选为75:25-30:70的量使用。在将其他盐如KCl与NaCl组合的情况下，本发明的盐产品可标记为低钠盐产品。
在本发明的一个实施方案中，所述盐组合物包含1-50％的一种或多种除NaCl和KCl以外的盐。可与氯化钠和/或氯化钾组合的其他盐优选选自如下组：乳酸钠、柠檬酸三钠、葡糖酸钠、磷酸一钠、磷酸二钠、磷酸三钠、酸式焦磷酸四钠、酸式硫酸钠、碳酸钠，碳酸氢钠、柠檬酸钾、葡糖酸钾、磷酸一钾、磷酸二钾、磷酸三钾、焦磷酸四钾、硫酸钾、乙酸钾、碳酸氢钾、溴化钾、乳酸钾、氯化钙、乙酸钙、氯化钙、柠檬酸钙、D-葡糖酸钙、乳酸钙、乙酰丙酸钙、磷酸氢二钙、氧化镁、氯化镁、碳酸镁和硫酸镁、氯化铵及其组合。最优选地，这些盐选自氯化镁、氯化钙、胆碱盐酸盐、氯化铵和硫酸镁。
在一个实施方案中，可包含在所述盐组合物中的其他盐是可在盐卤—在从盐水，优选从海水蒸发和结晶氯化钠之后残留的溶液—中发现的盐。这些盐卤盐通常为钙和镁的氯化物和硫酸盐，以及溴化物、碘化物和初始存在于海水中的其他盐。在优选实施方案中，所述盐组合物还包含氯化镁和硫酸镁。
在任何前述实施方案中，盐中存在小于5％w/w，优选小于3％w/w，更优选小于1％w/w的非盐，例如存在于盐卤中的有机化合物。
如上所述，将所提供的盐加工成中间压实盐产品(即，在本发明方法的步骤(b)中获得的中间盐产品)。压实在升高的压力下，更特别地在至少40MPa，优选至少75MPa，更优选至少100MPa的压力下进行，从而形成中间压实盐产品。优选地，将所提供的盐在至多400MPa的压力下，更优选在至多200MPa的压力下，最优选在至多125MPa的压力下压实。任选对得到的盐产品实施粉碎步骤以获得平均粒度为50-1000μm的盐颗粒。
令人惊讶地发现，本发明的中间压实盐产品(即，在上述方法的步骤(b)中获得的盐颗粒)可吸收大量的本发明试剂，同时保持自由流动。
在本发明的一个实施方案中，使基于所得盐产品的重量为1、2、4至8％w/w的一种或多种试剂吸收且粘附在中间压实盐产品(即在上述方法的步骤(b)中获得的盐颗粒)中。优选地，使至少1％w/w(基于所得盐产品的总重量)的一种或多种本发明试剂吸收至中间压实盐产品中。更优选使至多1.5％w/w，甚至更优选至多2％w/w，更优选至多4％w/w，甚至更优选至多6％w/w，最优选至多8％w/w的一种或多种试剂吸收至中间压实盐产品(基于所得盐产品的总量)中。
盐组合物自由流动的能力使用US 4274286所述的Degussa测试来测定。在该测试中，将盐样品转移至具有不同出口尺寸的各种杯中，从最宽的开始。在解封出口后，样品应自动倒出。如果是这种情况，则尝试下一个较小的出口，直至样品不自发地从杯子流出。记录最新的具有自发流动的杯子的序号。流动性根据下表分级。
根据本发明，如果上述Degussa测试中的分数至少为“满意”，则认为盐组合物是自由流动的。
如上所述，使中间盐产品经历另一步骤，其中使一种或多种本发明的试剂吸收至所述盐颗粒中。在该步骤(即本发明方法的步骤(c))中，使一种或多种试剂与中间盐产品接触并且至少部分吸收至中间盐产品的颗粒中。此处使用“颗粒”一词来描述在压实步骤和任选的粉碎和/或分级步骤之后获得的中间压实产品。根据未经证实的理论，“吸收至颗粒中”意味着材料吸收、迁移至碎片之间的空隙中，这在常规晶体、分离的碎片或其聚集体中是不可能的。本发明的中间体和自由流动盐产品的颗粒的平均粒度通常为50μm至1mm。
为了清楚起见，需要指出的是将所述一种或多种试剂添加至盐颗粒中，所述盐颗粒通过(a)加工纯NaCl源、纯KCl源或包含NaCl和/或KCl的盐混合物源以形成平均粒度小于100微米的盐颗粒，然后(b)使用40-400MPa的压力压实所述颗粒，并且需要的话，任选随后实施粉碎步骤以获得平均粒度为50-1000μm的盐颗粒而获得，其中在所述方法的步骤(a)或步骤(b)中以及在步骤(a)或(b)之间不使用或添加所述一种或多种试剂。所述一种或多种试剂在随后的步骤(c)中添加至在步骤(b)中获得的盐产品中。
本文所用的术语“试剂”是指可以以液体形式添加至盐中的物质，其中所述试剂不是水或盐在20℃，1atm(1013巴)下以大于5重量％，更优选在20℃，1atm下以1重量％溶解于其中的任何其他液体。优选地，在20℃，1atm下，盐在所述试剂中的溶解度小于0.95％w/w，更优选小于0.9％w/w。在一个实施方案中，所述试剂包括一种或多种溶剂。在本发明的一个实施方案中，所述试剂包括可与油混溶的溶剂。如果使用溶剂，则优选为食品和/或饲料所许可的溶剂。合适溶剂的实例为甘油三乙酸酯、MCT(中链甘油三酸酯)油如棕榈仁油和椰子油、各种分子量的聚乙二醇(PEG)和乙醇。所述试剂可包括溶剂以加速吸收过程，即降低试剂中所含的其他组分的粘度。如果希望的话，并且如果使用可从盐中蒸发的溶剂的话，则适当地蒸发溶剂以留下吸收在盐产品中的试剂的剩余组分。
在一个实施方案中，所述试剂包括一种或多种熔融材料，例如熔融脂肪。
在一个实施方案中，所述试剂包括类脂或含油树脂。
在一个实施方案中，所述试剂包括一种或多种油和/或脂肪，此处使用的术语表示纯油和脂肪，或油和脂肪的混合物。优选地，所述一种或多种油和/或脂肪为食品级油和/或食品级脂肪。
对于可被盐吸收的脂肪而言，必须将其加热，以使其变成油，或者必须将其溶解。如上所述，可使用处于不溶解所述盐的溶剂中的溶液。优选地，所述溶剂为有机溶剂。在一个实施方案中，所述溶剂为油。所述油和/或脂肪可为动物或植物来源的任何甘油三酸酯、其部分或完全氢化的衍生物，和/或一种或多种由其衍生的脂肪酸和/或醇。如果使用溶剂从油源提取油和/或脂肪，则可优选使用相同的油-溶剂混合物来吸收至本发明的中间产品中。
合适的油和脂肪来源于动物油，包括鱼油，例如牛乳脂、储存脂肪、猪脂、猪油、牛蹄油、牛油、鳕鱼肝油、鲱鱼油、鲱油、沙丁鱼油、鲸蜡油、鲸油；以及植物油，优选衍生自如下的那些：众香子、杏仁、芦荟、当归、大茴香、杏核、山金车、鳄梨、木棉、罗勒、月桂、安息香、香柠檬、桦树、苦杏仁、胡椒、柿子椒、黑莓、蓝莓、博路都树、布枯、白千层、菖蒲、辣椒、小豆蔻、春黄菊、菊苣根、金盏花、樟脑、页蒿子、胡萝卜籽、肉桂皮、雪松木、细香葱、桉树脑、肉桂、香茅、柑橘(包括橙油、柠檬油、苦橙油和红橘油)、香紫苏、丁子香、可可脂、椰子、咖啡、芫荽、玉米、棉籽、枯茗、柏木、莳萝、榄香、桉树、月见草、小茴香、乳香、大蒜、老鹳草、姜、葡萄籽、圆柚、榛子、蜡菊、蛇麻、牛膝草、茉莉、霍霍巴、刺柏、可拉、杂熏衣草、熏衣草、韭、柠檬、柠檬草、防臭木、甘草根、莱母酸橙、亚麻籽、夏威夷果(macadamia)、桔、万寿菊、甘牛至草、马鲁拉(marula)、蜂花、艾蒿(thujone)、芥菜、没药、印度楝树、橙花(neroli)、绿花白千层(gomenol)、小葵子(niger seed)、肉豆蔻、奥气树(oiticica)、橄榄、洋葱、橙、牛至、棕榈、棕榈仁、玫瑰草、辣椒、广藿香、花生、胡薄荷、薄荷、紫苏、橙叶、多香果、松树、罂粟籽、南瓜子、菜籽、米糠、玫瑰、蔷薇牻牛儿、玫瑰油(rose otto)、玫瑰果(rosehip)、迷迭香、玫瑰木、芸香、红花、鼠尾草、檀香木、菝葜根、檫木皮、桧、芝麻、大豆、绿薄荷、甘松香、向日葵、高油酸向日葵、万寿菊、罗望子、红橘、艾菊、龙蒿、金钟柏、百里香、茶树、晚香玉、桐、姜黄、香草、斑鸠菊、岩兰草、核桃、小麦胚芽、冬青、土荆芥、苦艾、蓍草和衣兰，以及巴巴苏油和蓖麻油。优选地，所述油选自罗勒、熏衣草、芹菜、大蒜、洋葱、胡椒、姜和桔油。
在一个实施方案中，所述试剂包括调味剂，例如酵母提取物、芹菜提取物或蘑菇提取物。如果该产品是固体的，则所述试剂还包括这些产品的溶剂，其中试剂中的溶剂满足上文给出的定义。优选的调味剂包括苯甲醛、二乙酰基(2,2-丁二酮)、香兰素，乙基香兰素和柠檬醛(3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛)。
吸收至盐颗粒中的试剂的量通常为0.1-8重量％(％w/w，全部基于所得盐产品的总重量)。取决于盐产品的用途，油的量可以是低的(即低于1％w/w)或高的(即高于2％w/w)。取决于油和/或脂肪的类型(即其粘度)且取决于载体或溶剂的使用以及取决于可接受的加工时间(即允许盐中间体吸收一种或多种油和/或脂肪的时间)，可能有利的是将吸收的油和/或脂肪的量限制为盐产品总重量的至多5％w/w。如果要吸收非常少量的油(即精油)，则可通过将精油加入到载体中来促进该过程。所述载体适宜地是本发明的另一种油或溶剂。
令人惊讶地发现，其中试剂吸收在颗粒中的盐具有与其中盐和油分开存在的常规产品类似或更显著的感官特性。这对于局部施加盐的产品是特别重要的，并且在该应用中，油和/或脂肪可在施加中间盐产品之后被吸收。因此，在另一实施方案中，中间盐或盐组合物用于局部分布在食品上，其中油和/或脂肪吸收步骤在食品盐渍之后进行。被吸收的油和/或脂肪是处于食品表面上或随着时间推移而变得处于食品表面上的油和/或脂肪，或者与食品的盐渍一起添加或在此之后添加。
在另一实施方案中，通过将盐、一种或多种优选包含一种或多种油和/或脂肪的试剂、任选的调味化合物如芳草和其他任选的化合物如填料组合而制备浓缩的调味产品，优选汤粉块。本发明的盐或盐组合物的使用导致了与用常规盐制成的相同汤粉块相比具有更好物理稳定性的汤粉块。当使用油或脂肪时，由于看起来不那么油腻，因此所述产品也更具吸引力。
在又一实施方案中，本发明的盐产品包含作为精油的试剂，也称为挥发油、精油(ethereal oil)和aetheroleum，并且用作浴盐，例如用作香料，或者用于皮肤处理。根据其用途，所述盐还可任选含有甘油作为可用作溶剂、润肤剂、保湿剂或润滑剂的试剂。本发明的盐产品任选包含吸湿性盐(例如CaCl2)以控制试剂的释放速率。
对于本发明任意实施方案的具有小于盐产品总重量的5％w/w，优选小于3％w/w的试剂吸收量的自由流动的盐产品而言，发现所述试剂的储存或贮存期限得以延长。更特别地，所吸收的试剂不易空气氧化或与其他化学物质相互作用。
如果希望的话，本发明任意实施方案的盐产品可含有一种或多种吸收的着色剂。优选的，该着色剂包含在所述试剂中。更优选地，着色剂与油和/或脂肪一起吸收。适当地，所述油为少量吸收的着色剂的溶剂。当着色剂包含在吸收剂中时，使用光学显微镜很容易看到所述试剂在盐产品中均匀分布。
如果希望的话，本发明任意实施方案的盐产品可含有一种或多种掩蔽和改善味道的物质，其可选自如下组：酸，例如琥珀酸、柠檬酸、磷酸、硫酸氢钠；氨基酸及其衍生物，例如谷氨酸盐；酵母；酵母提取物；来自诸如酵母提取物的来源的水解蛋白质；肽；水解植物蛋白；核糖核苷酸；类黄酮；氨基酸与二羧酸的酰胺；海藻糖；葡糖酸盐和其他增味和风味调节物质，或其组合。其他实例包括有机酸，例如酒石酸、抗坏血酸、甲酸、富马酸、葡糖酸、马来酸、己二酸、乳酸、苹果酸；有机酸的盐；核糖核苷酸的盐；美拉德反应的产物和发酵食物，例如酱油、鱼露、凤尾鱼和干酪。如果这些物质可包含在所述试剂中且吸收在中间盐中，则由于经济原因，这样做是优选的，因为需要较少的工艺步骤且这些物质能精确地计量添加。
蛋白质水解产物包括水解的植物蛋白(HVP)、肉蛋白水解产物、乳蛋白水解产物；天然和人造的复合调料；以及通过还原糖和蛋白质衍生组分(包括氨基酸)之间的美拉德型反应制备的加工(反应)调料。
其中根据本发明吸收有一种或多种油和/或脂肪的盐产品由自由流动的颗粒组成。这些颗粒可掺入到食品和/或饲料产品中，例如汤(湿或干形式)、酱、预先烹制的食物等。在另一实施方案中，本发明的盐产品由吸附在食品上的颗粒组成，优选其为盐渍小吃的一部分。在另一实施方案中，本发明方法的盐产品由熔融组合物组成，所述熔融组合物包含所述盐产品和该融合产品所需的其他材料，例如汤粉块。
在可与任何其他实施方案组合的实施方案中，本发明的盐产品任选含有一种或多种其他添加剂。这些其他添加剂可为适于人类或动物消费的任何材料，或食品或饲料级添加剂，其在使用本发明的方法添加至所述盐产品中时，不会在本发明的方法、所述盐产品和所存在的中间体中导致问题。典型地，可任何其他添加剂，只要盐不被其溶解。优选地，所述其他添加剂基本上呈干燥形式。所述添加剂不是氯化钠，也不是所述方法中使用的试剂(例如油和/或脂肪)。在一个实施方案中，适于人类或动物消费的材料是由相关管理部门允许添加至人类食品和动物饲料产品中的材料。优选地，所述添加剂为有机添加剂。在本申请中，“基本上干燥”意指基于(总)固体具有低于3％w/w，优选低于1％w/w的游离水含量。游离水意指可在100℃下在8小时内蒸发的水。
在一个实施方案中，所述(有机)其他添加剂选自抑制、增强、影响或改变味道和/或风味的材料或影响可使用本发明盐产品的盐产品或食品的结块性质、自由流动性、颜色、质地、微生物稳定性、气味或营养价值的材料。“有机”意指所述添加剂是烃基材料或其衍生物。适当地，一种或多种其他添加剂选自维生素、酸、酵母、氨基酸、功能性添加剂或营养素，例如氟化物、碘化物、碘酸盐、矿物质、亚硝酸盐、硝酸盐、调味剂、香料、糖类、(天然)调料、加香料或芳草。优选地，所述其他添加剂源自天然来源。
粉碎
为了形成所需尺寸的颗粒(在本发明方法的步骤(a)和(b)中)，可使用本领域已知的任何减小颗粒尺寸的方法。合适方法的实例包括研磨、破碎和粉碎。应指出的是，组分可在一个组合步骤中以其两种或更多种一起的方式粉碎，或者通过单独的粉碎步骤进行粉碎。如果在该过程中使用氯化钠替代材料，则可将其与氯化钠一起粉碎或单独粉碎。
压实
用于压实经加工的盐的压力为在片剂的单轴压实时施加的压力(导致压实颗粒混合物具有一定的密度)。然而，压实可适当地由其他压实机如辊压机完成。在这种情况下，使用的压力是导致与单轴压实相同的压实密度的压力。
压实步骤意味着包括通过施加外力使颗粒附聚的任何方法，例如通过在40-400MPa，优选50-200MPa，更优选60-150MPa，最优选75-125MPa的压力下压片或使其附聚。
吸收
优选地，本发明的试剂尽可能均匀地分布在颗粒上。对于少量(<1kg)而言，在塑料袋中手工捏合是一种优选的方法，但是当施加较大量时，需要机械混合。应指出的是，低剪切混合器是一个先决条件，因为否则的话会磨损颗粒，导致起尘，这可能是一个问题。该混合器的实例为立式螺杆混合机。
当试剂为低粘度液体时，其可原样添加至颗粒中。然而，高粘度液体可能在颗粒上分布不良，并导致颗粒不均匀地负载。然后任选加热至中等温度(最高80℃)。用低粘度溶质溶解、熔融或混合是制备适当添加的试剂的其他方法。
发现本发明的一种或多种试剂位于盐组合物颗粒内部。更特别地，盐组合物颗粒具有吸收本发明试剂的孔。
在一个实施方案中，本发明的方法可包括一个后续步骤，其中将材料筛分以分离具有所需组成的颗粒，或者将所需粒度范围的颗粒与过细和过粗的颗粒分离。在该实施方案中，通常在粉碎步骤之后，将材料筛分以从盐产品中除去过细和/或过粗的颗粒，并且任选将这些过细和/或过粗的颗粒再循环至所述方法的先前步骤中。
在本发明方法的本发明一个实施方案中，将其他添加剂喷洒至盐产品上。如果所述方法包括盐的分级步骤，则这优选在分级步骤之前、之中或之后进行。当希望在盐产品中添加难以或不可能以基本上干燥的形式分离或者容易得多地以液体(或溶解)形式加工或分布的其他添加剂时，该实施方案是特别有用的。如果需要的话，在添加其他添加剂的该额外步骤之后可实施干燥步骤。
现在基于下文提供的非限制性实施例进一步阐述本发明。
实施例1
除上文提及的Degussa测试之外，描述颗粒固体的流动性的另一种方式是借助动态安息角。在该测试中，将固定量的颗粒状固体装入与变速驱动器连接的平盘(直径25.9cm，宽3.5cm)中。盘的内周壁上提供有P60砂纸。当盘充满测试样品时，开启驱动器，盘开始以最低速度旋转。随后，速度逐渐增加，直至倒退的样品形成光滑的表面。该光滑表面与水平的角度称为动态安息角。
将市售NaCl(Suprasel Extra Fine，获自Akzo Nobel)和Suprasel OneGrainA30Extra Fine(获自Akzo Nobel)分成相当的部分，每部分142ml。这是实施测试所需的量。
使用空白的Suprasel Extra Fine实施第一次测试，不添加液体。盘的旋转速度为7rpm。当测定角度时，将样品从盘中取出并放入塑料袋中，并加入0.1wt％的Hozol(高油酸葵花油，获自Contined)。将样品手动均化2分钟，然后放置15分钟，然后再次均化1分钟。随后，再次将样品置于盘中并重复测试。加入1重量％的Hozol再重复一次。结果示于下表中。
表1：Suprasel Extra Fine
测试编号 Hozol的添加量 动态安息角
[wt％] [°]
1 0.0 34.5
2 0.1 48.5
3 1.0 --
这些结果表明，在Suprasel Extra Fine中仅加入0.1重量％Hozol之后，动态安息角显著增大，这表明流动性恶化。在盐中加入1重量％Hozol使得盐甚至粘附在盘的壁上，无法再测定动态安息角。
然后用本发明的盐组合物实施相同的测试。该组合物如下制备：将69％NaCl(Suprasel Fine，获自Akzo Nobel)、26％KCl(获自K+S Kali GmbH)和5％酵母提取物(获自DSM Food Specialties b.v.)的混合物供入空气分级磨中并研磨，直至粒度满足如下要求：在212μm筛网上最大保留5％，在150μm筛网上保留0-10％，在45μm筛网上保留45-60％。
在辊压机上将混合物压实成雪茄状压实物，随后在Fitzmill DKSO12锤磨机上研磨。将所得产品在提供有140μm和250μm筛网的回转筛上筛分，由此筛出细粒和粗粒，从而提供称为超细盐的产品。加入一定量的Hozol。
结果如下表所示。从这些结果中可以清楚地看出，在显著影响动态安息角之前，可添加显著更多的Hozol。当添加2.0重量％的Hozol时，发现该角度稍微增大。
表2：具有不同量的Hozol的超细盐
测试编号 Hozol的添加量 动态安息角
[wt％] [°]
1 0.0 38
2 0.1 36.5
3 1.0 38
4 2.0 41.5
该测试表明，仅将0.1重量％的Hozol添加至常规的超细NaCl中足以显著影响Suprasel Extra Fine的流动性(以动态安息角表示)。然而，将2.0重量％的Hozol添加至超细盐中仅导致动态安息角小幅增大。
实施例2
描述颗粒状固体的流动性的一种好方式是借助上文的Degussa测试。在该测试中，将样品转移至具有不同出口尺寸的各种杯子中，从最宽的开始。在本实施例中，使用直径为41.6mm，高度为90mm的玻璃漏斗。如上所述，在将出口解封后，样品应自发地倒出。如果是这种情况，则尝试下一个较小的出口，直至样品不自发地从杯中流出。记录最新的具有自发流动的杯子的序号。流动性根据下表分级。
表3：流动性定性
从如下杯号中流出 出口直径[mm] 分级
1 2.5 非常好
2 5 好
3 8 满意
4 12 刚好足够
5 18 不足
不流动 差
测试了四种不同的盐组合物：
(a)根据本发明制备的盐组合物，称为A30Fine(A30F)，
(b)根据本发明制备的另一种盐组合物，表示为TS-M100Fine，
(c)非本发明的盐组合物，获自Morton Salt Inc的Morton Star FlakeDendritic Salt，和
(d)非本发明的另一种盐组合物，获自AkzoNobel的Suprasel Microzo。
为了制备A30Fine，将69％NaCl(Suprasel Fine，获自Akzo Nobel)、26％KCl(获自K+S Kali GmbH)和5％酵母提取物(获自DSM Food Specialties b.v.)的混合物供入空气分级磨中并研磨，直至粒度满足如下要求：在212μm筛网上最大保留5％，在150μm筛网上保留0-10％，在45μm筛网上保留45-60％。
在辊压机上将混合物压实成雪茄状压实物，随后在Fitzmill DKSO12锤磨机上研磨。将所得产品在提供有250μm和710μm筛网的回转筛上筛分，由此筛出细粒和粗粒。
为了制备TS-M100 Fine，遵循相同的方法，但是混合物由56.9％NaCl(SupraselFine，获自Akzo Nobel)、37.6％KCl(获自K+S Kali GmbH)和5.5％调料(获自Givaudan)组成。
在各测试中，将100g装入小塑料袋中。测试是从空白盐开始的，不添加Hozol，记录杯号。然后将少量(约0.5重量％)Hozol添加至样品中，然后手动将其充分混合2分钟并放置30分钟。重复测试，再加入少量的Hozol。持续该程序，直至无法再从杯中流出。下表记录了在流动性定性测量值变化的情况下添加至样品中的Hozol的量。
表4：作为Hozol添加量函数的流动性分级
只要不添加Hozol，Morton Dendritic盐就表现出非常好的流动性。在第一次添加Hozol(0.54重量％)之后，不再可从最宽的杯中流出。当未添加Hozol时，Microzo盐的流动性就已经很差。另一方面，上文在(a)和(b)下提及的盐组合物在流动性逐渐降低之前能够吸收一定量的Hozol。在约1.5重量％时，流动性变得不足。也参见图1。
实施例3
本实施例中使用的本发明盐组合物的制备在5个连续的步骤中进行。在第一步中，将原料NaCl(Suprasel Fine，获自Akzo Nobel)和KCl(获自K+S Kali GmbH)在以7125rpm操作的Alpine 160UPZ针磨机上研磨至d50，NaCl＝42.3μm，d50，KCl＝52.6μm。在第二步中由这些磨碎的原料制备4种产品混合物，每种2000g。这些混合物由如下组成：
(a)100％NaCl
(b)80％NaCl/20％KCl
(c)20％NaCl/80％KCl
(d)100％KCl
使用1.0t/cm2的压实压力在Herzog HTP-40压片机上由这些混合物制备片剂，每片为50g。在第四步中，首先将这些片剂沿直径方向破碎，然后使用6mm，3.15mm，最后为1mm筛网在Frewitt GLA-ORV摩擦筛上进一步粉碎。将所得产品在90μm，280μm和710μm筛网上筛分。
基于片剂的尺寸和原料的真密度，可以计算出片剂的孔隙率。
除上述样品外，该测试中还包括获自Akzo Nobel的常规Suprasel Fine和获自K+SKali GmbH的常规KCl。
使用Degussa测试来测定盐的流动性。关于该测试的说明，参见实施例2。首先对空白盐进行测试。随后加入约0.5重量％的Hozol并手动充分混合。用30分钟的时间来确保Hozol恰当分布。然后重复该测试。随后逐步将Hozol的量增大约0.25重量％，直至样品不再从最宽的杯中倒出。结果在表5和图2中给出。
表5：作为Hozol添加量的函数的流动性分级
将Hozol加入常规Suprasel Fine中对流动性产生了巨大的影响。在空白盐流动得非常好的情况下，仅添加0.24重量％的Hozol就阻碍了即使是从最宽的杯中的自发流出。在自发流动被阻碍之前，常规KCl可处理0.5重量％。
根据本发明制得的配制剂明显可以处理要大得多的量的Hozol。当添加3.3重量％Hozol时，基于100％KCl的根据本发明制得的产品至少保持“刚好足够”的分级。根据本发明制得的100％NaCl产品在失去其“刚好足够”的分级之前可处理6.5重量％。
实施例4
评价颗粒状固体流动行为的另一种方法是在环剪测试仪上进行流动函数测试。该测试模拟了从容器通过孔口流出的颗粒状固体。该测试使用美国马萨诸塞州Middleboro的Brookfield Engineering Laboratories生产的型号为PFT的Brookfield粉末流动测试仪进行。所述粉末流动测试仪配备有一个外径为156.5mm，内径为97mm的标准环形槽。在填充该槽后，开始测试。在5个不同的固结应力(代表容器的填充水平)下，测量无约束的破坏强度。这是颗粒状固体屈服和流动时的应力。将各测量点的数值以无约束的破坏强度(σC)相对于主固结应力(σ1)的方式绘制在曲线中。
在该图中，可用以下分级来标识5个区域：
0≤σC/σ1<0.1：自由流动的
0.1≤σC/σ1<0.25：容易流动的
0.25≤σC/σ1<0.5：粘合的
0.5≤σC/σ1<1.0：非常粘合的
σC/σ1>1.0：不流动
对实施例3所述的相同盐产品实施了该测试。从空白盐开始，还测试了含有2％、4％和6％Hozol的混合物。此外还测试了常规NaCl(Suprasel Fine，获自AkzoNobel)和KCl(获自K+S Kali GmbH)。结果分别绘制在图3a、b、c、d中。
图3a显示了没有添加Hozol时的流动函数。所有的盐都表现为自由流动的固体。然后加入2％Hozol并充分混合。图3b的曲线显示了这些样品的流动行为。
很明显，常规盐NaCl和KCl的性能差，在低固结应力下可归类为“非常粘合的”。在更高的应力下，该行为有所改善。
在加入Hozol后，根据本发明制得的盐的行为要好得多。即使在低应力下，在添加2％Hozol下，固体表现为“容易流动的”。在添加4％时，根据本发明制得的含有100％或80％NaCl的盐在低应力下表现出“粘合的”，但在1kPa固结应力下变成“易流动的”。在添加6％Hozol时，流动行为进一步恶化，但即使如此，根据本发明制得的100％NaCl仍在整个测试的固结应力范围内表现出“自由流动的”行为。
实施例5
在Alpine 160UPZ针磨机上研磨NaCl(Suprasel Fine，获自Akzo Nobel)和KCl(获自K+S Kali GmbH)且以50/50wt％的比例充分混合(d50，NaCl＝42.3μm，d50，KCl＝52.6μm)。使用各种压实压力在Herzog HTP-40压片机上由该混合物制备片剂，每片50g：
(a)0.75t/cm2
(b)0.88t/cm2
(c)1.0t/cm2
(d)1.25t/cm2
基于片剂的尺寸和原料的真密度，可以计算出片剂的孔隙率。首先将这些片剂沿直径破碎，然后在使用6mm，3.15mm，最后1mm筛网的Frewitt GLA-ORV摩擦筛上进一步粉碎。将所得产品在90μm，280μm和710μm筛网上筛分。
作为获自Contined的Hozol添加量的函数由250-710μm级分中的颗粒测量流动性。为此使用Degussa测试。首先对空白盐进行测试。然后加入约2.0重量％的Hozol并手动充分混合。用30分钟的时间来确保Hozol适当分配。然后重复该测试。其次，逐步将Hozol的量增加约0.25-0.5重量％，直至样品不再从最宽的杯中倒出。结果在表6和图4中给出。
表6：作为Hozol添加量函数的流动性分级
结果表明，可吸收的Hozol的量取决于施加的压实力。然而，即使在1.25t/cm2(最大的力)下，也可在流动性不足之前将超过3％的Hozol添加至盐组合物中。
实施例6
将具有和不具有Hozol作为试剂的氯化钠晶体与具有和不具有Hozol的本发明产品进行比较。结果描绘在图5a-d中。
图5a和5b显示了加入2wt％Hozol之前和之后的NaCl(Suprasel Fine，获自AkzoNobel)。空白NaCl样品由松散的单晶组成，在加入Hozol之后它是团块状的，其中晶体粘在一起。
图5c和5d显示，在将Hozol添加至根据实施例3所述的方法制得的NaCl之前和之后，颗粒不会彼此粘在一起。油被很好地吸收，从而使得颗粒以单个颗粒的形式存在。

Claims (9)

1.粒度为50-1000μm的盐颗粒用于将基于盐颗粒总量为0.1-8重量％的一种或多种试剂吸收至所述盐颗粒中以制备包含所述试剂的自由流动盐产品的用途，其中吸收有一种或多种试剂的盐颗粒通过如下获得：加工纯NaCl源、纯KCl源或包含NaCl和/或KCl的盐混合物源，从而形成平均尺寸小于100微米的颗粒，随后使用40-400MPa的压力压实所述颗粒，并且任选地对由此获得的颗粒实施粉碎步骤。
2.根据权利要求1所述的盐颗粒的用途，用于吸收一种或多种选自调味剂、着色剂和香料的试剂。
3.根据权利要求1或2所述的盐颗粒的用途，其中所述试剂选自如下组：牛乳脂、储存脂肪、猪脂、猪油、牛蹄油、牛油、鳕鱼肝油、鲱鱼油、鲱油、沙丁鱼油、鲸蜡油、鲸油；衍生自如下的植物油：众香子、杏仁、芦荟、当归、大茴香、杏核、山金车、鳄梨、木棉、罗勒、月桂、安息香、香柠檬、桦树、苦杏仁、胡椒、柿子椒、黑莓、蓝莓、博路都树、布枯、白千层、菖蒲、辣椒、小豆蔻、春黄菊、菊苣根、金盏花、樟脑、页蒿子、胡萝卜籽、肉桂皮、雪松木、细香葱、桉树脑、肉桂、香茅、柑橘、香紫苏、丁子香、可可脂、椰子、咖啡、芫荽、玉米、棉籽、枯茗、柏木、莳萝、榄香、桉树、月见草、小茴香、乳香、大蒜、老鹳草、姜、葡萄籽、圆柚、榛子、蜡菊、蛇麻、牛膝草、茉莉、霍霍巴、刺柏、可拉、杂熏衣草、熏衣草、韭、柠檬、柠檬草、防臭木、甘草根、莱母酸橙、亚麻籽、夏威夷果、桔、万寿菊、甘牛至草、马鲁拉、蜂花、蒿叶、芥菜、没药、印度楝树、橙花、绿花白千层、小葵子、肉豆蔻、奥气树、橄榄、洋葱、橙、牛至、棕榈、棕榈仁、玫瑰草、辣椒、广藿香、花生、胡薄荷、薄荷、紫苏、橙叶、多香果、松树、罂粟籽、南瓜子、菜籽、米糠、玫瑰、蔷薇牻牛儿、玫瑰油、玫瑰果、迷迭香、玫瑰木、芸香、红花、鼠尾草、檀香木、菝葜根、檫木皮、桧、芝麻、大豆、绿薄荷、甘松香、向日葵、高油酸向日葵、万寿菊、罗望子、红橘、艾菊、龙蒿、金钟柏、百里香、茶树、晚香玉、桐、姜黄、香草、斑鸠菊、岩兰草、核桃、小麦胚芽、冬青、土荆芥、苦艾、蓍草、衣兰、巴巴苏油、蓖麻油、酵母提取物、芹菜提取物、蘑菇提取物、苯甲醛、二乙酰基(2,2-丁二酮)、香兰素、乙基香兰素和柠檬醛(3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛)。
4.根据前述权利要求中任一项所述的盐颗粒的用途，其中使用包含NaCl和/或KCl的盐混合物来制备所述盐颗粒，所述盐颗粒包含1-50重量％的选自如下组的盐：乳酸钠、柠檬酸三钠、葡糖酸钠、磷酸一钠、磷酸二钠、磷酸三钠、酸式焦磷酸四钠、酸式硫酸钠、碳酸钠，碳酸氢钠、柠檬酸钾、葡糖酸钾、磷酸一钾、磷酸二钾、磷酸三钾、焦磷酸四钾、硫酸钾、乙酸钾、碳酸氢钾、溴化钾、乳酸钾、氯化钙、乙酸钙、氯化钙、柠檬酸钙、D-葡糖酸钙、乳酸钙、乙酰丙酸钙、磷酸氢二钙、氧化镁、氯化镁、碳酸镁和硫酸镁、氯化铵及其组合。
5.制备包含氯化钠(NaCl)和/或氯化钾(KCl)的自由流动的盐产品的方法，其中所述盐产品具有50-1000μm的粒度，所述方法包括如下步骤：
a.加工纯NaCl源、纯KCl源或盐混合物源，从而形成平均尺寸小于100微米的颗粒；
b.随后使用40-400MPa的压力将获自步骤a)的颗粒压实，且任选粉碎如此获得的颗粒；和
c.随后使一种或多种试剂吸收至盐颗粒中，
其特征在于在步骤a)和b)之中或期间或在步骤a)和b)之间不添加试剂。
6.根据权利要求5的方法，其中所述试剂选自调味剂、着色剂和香料。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中所述试剂选自如下组：牛乳脂、储存脂肪、猪脂、猪油、牛蹄油、牛油、鳕鱼肝油、鲱鱼油、鲱油、沙丁鱼油、鲸蜡油、鲸油；衍生自如下的植物油：众香子、杏仁、芦荟、当归、大茴香、杏核、山金车、鳄梨、木棉、罗勒、月桂、安息香、香柠檬、桦树、苦杏仁、胡椒、柿子椒、黑莓、蓝莓、博路都树、布枯、白千层、菖蒲、辣椒、小豆蔻、春黄菊、菊苣根、金盏花、樟脑、页蒿子、胡萝卜籽、肉桂皮、雪松木、细香葱、桉树脑、肉桂、香茅、柑橘、香紫苏、丁子香、可可脂、椰子、咖啡、芫荽、玉米、棉籽、枯茗、柏木、莳萝、榄香、桉树、月见草、小茴香、乳香、大蒜、老鹳草、姜、葡萄籽、圆柚、榛子、蜡菊、蛇麻、牛膝草、茉莉、霍霍巴、刺柏、可拉、杂熏衣草、熏衣草、韭、柠檬、柠檬草、防臭木、甘草根、莱母酸橙、亚麻籽、夏威夷果、桔、万寿菊、甘牛至草、马鲁拉、蜂花、蒿叶、芥菜、没药、印度楝树、橙花、绿花白千层、小葵子、肉豆蔻、奥气树、橄榄、洋葱、橙、牛至、棕榈、棕榈仁、玫瑰草、辣椒、广藿香、花生、胡薄荷、薄荷、紫苏、橙叶、多香果、松树、罂粟籽、南瓜子、菜籽、米糠、玫瑰、蔷薇牻牛儿、玫瑰油、玫瑰果、迷迭香、玫瑰木、芸香、红花、鼠尾草、檀香木、菝葜根、檫木皮、桧、芝麻、大豆、绿薄荷、甘松香、向日葵、高油酸向日葵、万寿菊、罗望子、红橘、艾菊、龙蒿、金钟柏、百里香、茶树、晚香玉、桐、姜黄、香草、斑鸠菊、岩兰草、核桃、小麦胚芽、冬青、土荆芥、苦艾、蓍草、衣兰、巴巴苏油、蓖麻油、酵母提取物、芹菜提取物、蘑菇提取物、苯甲醛、二乙酰基(2,2-丁二酮)、香兰素、乙基香兰素和柠檬醛(3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛)。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法，其中步骤(a)中使用的盐混合物包含1-50重量％的选自如下组的盐：乳酸钠、柠檬酸三钠、葡糖酸钠、磷酸一钠、磷酸二钠、磷酸三钠、酸式焦磷酸四钠、酸式硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钾、葡糖酸钾、磷酸一钾、磷酸二钾、磷酸三钾、焦磷酸四钾、硫酸钾、乙酸钾、碳酸氢钾、溴化钾、乳酸钾、氯化钙、乙酸钙、氯化钙、柠檬酸钙、D-葡糖酸钙、乳酸钙、乙酰丙酸钙、磷酸氢二钙、氧化镁、氯化镁、碳酸镁和硫酸镁、氯化铵及其组合。
9.根据权利要求5-8中任一项的方法，其中吸收至盐颗粒中的一种或多种试剂的量为0.1-8重量％，基于盐产品的总重量。
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